DD146172A5

DD146172A5 - Vermiculite zusammensetzungen

Info

Publication number: DD146172A5
Application number: DD21564379A
Authority: DD
Inventors: Ballard; Charmah; Droughton; Rideal
Original assignee: Ici Ltd
Priority date: 1979-09-19
Filing date: 1979-09-19
Publication date: 1981-01-28

Abstract

Die Erfindung betrifft eine vermiculite Zusammensetzung fuer die Anwendung vorzugsweise in der Bauindustrie zur Herstellung von Waenden, Decken, Fuszboeden und vielen anderen Bauteilen. Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung einer lagerfaehigen, gut zu transportierenden Vermiculit-Zusammensetzung. Erfindungsgemaesz ist die Zusammensetzung eine gutflieszende, im wesentlichen trockene Pulverzusammensetzung, die Vermiculit-partikel in Form von Lamellen, vorzugsweise kleiner als 50 *m, enthaelt. Die Zusammensetzung enthaelt weiterhin einen Zusatz, bestehend aus Partikeln eines Metalloxids oder -hydroxids, vorzugsweise von Magnesium oder Kalzium. Die Wasserloeslichkeit des Zusatzes soll nicht mehr als 10 g/l, moeglichst weniger als 3 g/l, betragen und eine Groeszenordnung von 1 bis 20 *m aufweisen. Die erfindungsgemaesze Zusammensetzung kann 5 bis 90% Zusaetze und mineralische Bestandteile enthalten.Vorzugsweise betraegt der Anteil an vermiculierten Lamellen 20%. Fuer den leichteren Transport koennen die erfindungsgemaeszen Zusammensetzungen zu Bloecken, Tabellen oder Pellets verpreszt werden.

Description

21 ζ & Λ i %fi %J> H^s

Vermiculite Zusammensetzungen

Berlin, den 8« 2. 1980 AP C 04 B/215 643 GZ 56 076 18

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung bezieht sich auf Zusammensetzungen, die vermiculite und besonders gutfließende Trockenpulverzusammensetzungen in gespaltener vermiculiter Form beinhalten»

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen werden insbesondere in der Bauindustrie angewandt, beispielsweise für Wände, Decken oder Fußböden, provisorische Wohnmöglichkeiten, Büro trennwände, Möbel, Feuertüren, Ausmauerungen von öfen und Feuerräumen, Isolierbeläge für elektrische Einrichtungen»

Cha rak t e ris t il<'.

en_r t echnis^ch en Lösung en

Es ist bekannt, daß die beschichteten Silikatmineral-Vermiculite durch die Wirkung wasserhaltiger Salze vergrößert werden können« Danach kann die Struktur durch mechanisches Schubumformen der sich ergebenden wäßrigen Suspension gespalten werden, um dünne, als "vermiculite Lamellen" bezeichnete Platten zu ergeben.

Andere beschichtete Silikatminerale, zum Beispiel Hydrobiotite und Chlorite-Vermiculite, enthalten auch einen wesentlichen Anteil vermiculiter Schichten. Diese können auch in derselben oder in ähnlicher Weise vergrößert und gespalten werden, um dünne Lamellen zu ergeben« und es muß verstanden werden, daß alle solche Minerale in diesem Begriff eingeschlossen sind, die durch diese Spezifizierung einbegriffen sind«

Mit dem Begriff "vermiculite Lamellen" bezeichnen wir Parti-

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kel gespaltener Vermiculite, die Platten mit einer Dicke von weniger als einem Zehntel Micrometer (10" ), gewöhnlich weniger als einem Hundertstel Micrometer (10" ) sind.

Darüber hinaus ist, zum Beispiel aus der GB-PS Nr, 1 016 385 und 1 119 305, US-PS Nr, 4 130 687 und der DE-OS Nr. 27 41 857 bekannt, daß wäßrige Lösungen vermiculiter Lamellen verwendet werden können, um geformte feste Artikel, die aus vermiculiten Lamellen zusammengesetzt sind, zum Beispiel feuerbeständige Feinbleche und Schäume, bilden zu können* Die festen Artikel werden durch die Entfernung von Wasser aus den wäßrigen vermiculiten Suspensionen hergestellt, wobei die vermiculiten Lamellen einander durch ihre eigenen gegenseitigen Anziehungskräfte anziehen» Die wäßrige Suspension kann in Formen auf Spanten gegossen werden; zum Beispiel werden steife Schäume durch Vergasung der Suspension der vermiculiten Lamellen hergestellt, bevor sie geformt werden und das Wasser entfernt wird«

In den bekannten Verfahren für die Herstellung fester Produkte aus Vermiculiten werden die Produkte direkt aus einer wäßrigen Suspension vermiculiter Lamellen hergestellt« Wäßrige Lösungen sind nicht lagerbeständig und bereiten gewisse TransportSchwierigkeiten»

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung von transportfähigen und lagerbeständigen Vermiculit-Zusammensetzungen für die Herstellung von Schaumstoffen und Folien»

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Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vermiculit-Zusammensetzung in trockner, gut fließender pulverförmiger Form zur Verfügung zu stellen«

Erfindungsgemäß enthält die gutfließende, im wesentlichen trockene Pulverzusammensetzung Vermiculit-Partikel in Lamellenform.

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden durch die Umwandlung aer wäßrigen Suspension vermiculiter Lamellen in ein gut fließendes, trockenes Pulver vor der Umformung in geformte feste Artikel aus vermiculiten Lamellen wesentliche Vorteile erzielt. So haben wir zum Beispiel im allgemeinen beobachtet, daß aus Trockenpulver hergestellte schäumende Produkte, besonders aus zerstäubungsgetrocknetem Pulver, erstaunlicherweise eine geringere Dichte haben als Schäume, die, ohne einen sichtbaren Verlust an Druckfestigkeit, direkt aus einer ungetrockneten wäßrigen Suspension hergestellt werden; eine Verbesserung der Dichte auf über 20 % wurde ohne ein bedeutendes Absinken der Druckfestigkeit erreicht. Ein weiterer Vorteil erwächst im Bezug auf die Beständigkeit und Lagerungsmerkmale des getrockneten Pulvers im Vergleich mit der wäßrigen Suspension, besonders wenn die Zusammensetzung zusätzliche Materialien enthält, zum Beispiel Zusätze, die dazu bestimmt sind, eine oder mehrere Eigenschaften der von der Zusammensetzung abgeleiteten Produkte zu erhöhen.

Gemäß der vorliegenden Erfindung ergibt sich hier eine gut fließende, im wesentlichen trockene Pulverzusammensetzung vermiculiter Lamellen,

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Vorzugsweise ist die Zusammensetzung das Produkt der Zerstäubungstrocknung einer vermiculite Lamellen enthaltenden wäßrigen Suspension, Andere Formen der Trocknung können ebenso verwendet werden,· beispielsweise kann ein Brei vermiculiter Lamellen mit der Schnelltrocknungstechnik getrocknet werden« Oede handelsübliche Zerstäubungstrocknungsausrüstung kann verwendet werden« Der Zerstäubungsapparat kann eirte Rotationsscheibe, eine Düse oder ein Sprühkopf sein«*

Wie oben dargestellt, ist einer der Hauptvorteile der Trokkenpulverzusammensetzung im Vergleich mit der wäßrigen Suspension, die Stabilität und Lagerungsfähigkeit, wenn ein Zusatz hinzugefügt ist, der dazu bestimmt ist, eine oder mehrere Eigenschaften, wie Dichte, Druckfestigkeit oder Beständigkeit gegenüber der Zersetzung durch Wasser (Wasserbeständigkeit) fester Produkte, besonders Schäume, aus dieser Zusammensetzung hergestellt, zu steigern« Erfindungsgemäß ergeben sich stabile, gut fließende, getrocknete Pulverzusammensetzungen, die ein inniges Gemisch vermiculiter Lamellen und einen oder mehrere Zusätze beinhalten, die dazu bestimmt sind. Eigenschaften fester Produkte, die aus vermiculiten Zusammensetzungen hergestellt sind, zu verbessern«

Besonders bevorzugt sind Zusammensetzungen, worin die Zusätze in aus Partikeln bestehender Form sind»

Besonders vorteilhaft ist die Beigabe von aus Partikeln bestehenden Metalloxiden, die eine basische Reaktion in Wasser ergeben, besonders Magnesiumoxid und Kalziumoxidoxid«

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Sie bewirken eine bedeutende Verbesserung der Druckfestigkeit und Wasserbeständigkeit von Schäumen mit geringer Dichte, die aus Zusammensetzungen der Erfindung hergestellt wurden» Ein Beispiel für eine spezifische Zusammensetzung der Erfindung ist daher eine stabile, frei fließende Trockenpulverzusammensetzung, die ein inniges Gemisch vermiculiter Lamellen und Partikel eines Metalloxides oder Hydroxides enthält, das eine basische Reaktion in Wasser ergibt, besonders Magnesium oder Kalziumoxid·

Die Zusammensetzungen der Erfindung werden gewöhnlich durch Trocknung, besonders Zerstäubungstrocknung, einer wäßrigen Suspension vermiculiter Lamellen hergestellt. In dem Falle, in dem die Zusammensetzung ein Zusatzmaterial enthält, ζ, Β_β ein aus Partikeln bestehendes Metalloxid, kann dieses Zusatzmaterial vor, während oder nach der Trocknung der Suspension hinzugegeben werden. Aus Bequemlichkeit und um eine innige Mischung der Bestandteile zu sichern, können die Zusätze (vorausgesetzt, daß es bei der Trocknung der Suspension nicht stört) der Suspension vor dem Trocknungsprozeß zugegeben werden; in solch einem Falle werden die Zusätze vor, während oder nach dem Vergrößern oder Schubumformen der Suspension zugesetzt. Der Zusatz wird im allgemeinen unmittelbar vor dem Trocknen zugegeben, besonders in den Fällen, in denen die Zusätze eine Suspension mit beschränkter Stabilität ergeben. Zum Beispiel kann der Zusatz in der Suspension als Pulver oder Brei, der an den Sprühkopf des Zerstäubungstrocknungsapparates angrenzt, gemessen werden«

Die Trockenpulverzusammensetzungen der Erfindung können, wenn gewünscht, unter Druck in Pellets, Tabletten oder

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Blöcke für eine leichtere Behandlung und einen leichteren Transport verformt werden»

Bei der Verwendung der Zusammensetzungen der Erfindung zur Bildung von geformten festen Produkten, wie Bleche oder Schaum, wird die Zusammensetzung in einem wäßrigen Medium aufgeschlämmt, um eine Suspension oder einen Brei zu bilden, für die Umwandlung durch Trocknen zu formen und, wenn geeignet, nach dem Pressen oder Gießen und der Vergasung (falls ein Schaum gewünscht ist), in das gewünschte Produkt zu verwandeln«

Es wurde beobachtet, daß, wenn eine Zusammensetzung gemäß der Erfindung, die einen Zusatz enthält, in Wasser schwebt, hier eine langsame Reaktion zwischen den vermiculiten Lamellen und dem Zusatz stattfinden kann, zum Beispiel, wenn die Zusätze als anorganische Base in Wasser reagieren. Während diese Reaktion für die Verbesserung der physikalischen Eigenschaften der Produkte wünschenswert sein kann, kann sie unvorteilhaft sein beispielsweise bezüglich der Blasengröße und Dichte der schäumenden Produkte»

Demgemäß können hier Probleme in der Behandlung der wäßrigen Suspensionen, die von den Zusammensetzungen dieser Erfindung abgeleitet wurden, auftreten, besonders, wenn starre Schäume niedriger Dichte als Endprodukte gewünscht werden. Die natürliche Beschaffenheit des Zusatzmaterials muß, eingedenk des zu bildenden Endproduktes, mit Sorgfalt ausgewählt werden.

Die Zusätze in Zusammensetzungen aus vermiculiten Lamellen enthalten anorganische Materialien, die. Sauerstoff beinhal-

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ten· Sie enthalten oft nur ein Element und Sauerstoff, zum Beispiel pulverisierte Oxide, wie zum Beispiel Magnesiumoxid, Kalziumoxid, geschmolzene oder erstarrte Oxide in aus Partikeln bestehender Form, Glas in einer endgültig geteilten Form, die pulverisiertes und faseriges Glas beinhalten.

Andere, Sauerstoff enthaltende, nützliche Materialien sind Oxycidsalze, zum Beispiel Karbonate, Sulfate, Borsilikate und Phophate. Viele allgemeine Füllmaterialien, die Minerale beinhalten, können geeignet und vorteilhaft verwendet werden, beispielsweise diejenigen, die Karbonatfüllungen enthalten, besonders Kalzium- oder Magnesiumkarbonate, Silikatfüllungen, besonders Kaolin, pulverisierten Schiefer und Mica-Portland-Zement und verschiedene Formen von Kieselerde, zum Beispiel Sand. Zu den Oxiden, die geeignet sind, gehören Kieselerde, Titandioxid und Zinkoxid, während die bevorzugten Oxide Boroxide, Kalziumoxid, Aluminium- und Magnesiumoxid sind*

Die Zusätze können auch natürlich vorkommende Materialien (wie zum Beispiel Lehm, Bentonit, Bleicherde und Diatomeenerde), synthetisch vorbereitete, aus Einzelteilen bestehende Formen (z_e B. Pastillen oder Fasern schmelzflüssigen Materials, wie Glas) oder synthetische Minerale (z, B* Aluminiumsilikate) enthalten, und die Oberfläche jedes dieser Materialien kann vorteilhaft behandelt werden, um eine größere Adhäsion für die Lamellen der Vermiculiten herbeizuführen, wenn eine Suspension der Zusammensetzung in Wasser getrocknet wird, um ein festes Produkt zu bilden.

Pulverisierte organische Materialien, zum Beispiel Dextrin

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und Polysaccharide, können in den Zusammensetzungen enthalten sein« Bevorzugt sind anorganische Partikel, die eine Dichte, wesentlich geringer als die Eigendichte des Materials haben, aus dem sie zusammengesetzt sind, zum Beispiel Partikel, die zellförmig, hohl oder anderweitig leer sind, ohne außen porös zu sein« Eine besonders geeignete Reihe von Partikeln sind hohle Mikrosphären, z« B, solche, die von aer "Flugasche" ausgewählt wurden, oder Mikrogaskolben, die synthetisch aus Glas oder Silikat hergestellt werden. Partikel mit einer niedrigen Dichte sind besonders nützlich irf der vorliegenden Erfindung, weil feste Produkte, die von den Zusammensetzungen geformt werden, eine wesentlich geringere Dichte aufweisen, als sie normalerweise bei anorganischen oder mineralen Produkten vorgefunden wird. Das ist besonders gegeben, wenn das feste Produkt eine zelluläre oder Schaumform hat und die zugefügten anorganischen Partikel (selbst vorzugsweise von niedriger Dichte) in einer Zellmasse von Vermiculiten verteilt sind₆

Anorganische, leichte Blöcke wurden unter Verwendung hohler Glasmikrosphären als anorganische Partikel durch die Bildung einer wäßrigen Suspension von einer Mischung von Sphären und vermiculiten Lamellen hergestellte Wenn die Mischung dann durchlüftet oder vergast und dann zwischen flachen Platten getrocknet wird, wird ein nicht brennbarer Schaum mit geringer Dichte erreicht« Typische, anorganische Schaumblocks, auch solche, die mit Mikrosphären gefüllt sind, besitzen viel größere Dichten als solche, die aus den Zusammensetzungen dieser Erfindung produziert werden*

Schaumblöcke, die aus den Zusammensetzungen der Erfindung hergestellt werden und anorganische, aus Partikeln bestehen-

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de Materialien beinhalten, besitzen eine viel höhere Druckfestigkeit (z* B. dreimal größer) als andere anorganische Schäume, und sie können auch die Druckfestigkeiten typischer oder allgemeiner anorganischer Zellblöcke, die viel höhere Dichten haben (z» B, höher durch F_aktor 2 oder 3), anpassen«

Das Mischungsverhältnis vermiculiter Lamellen und anderer Partikel kann über einen weiten Bereich von so wenig wie 5 % des Gewichtes an nichtvermiculiten Partikeln bis zu Zusammensetzungen variieren, die vom Gewicht 90 % anderer Materialien und nur 10 % Vermiculite beinhalten» Die besten Eigenschaften haben Zusammensetzungen, die mindestens 20 % vermiculiter Lamellen enthalten* Um Eigenschaften zu erreichen, die bedeutend verschieden von vermiculitem Schaum sind, werden bevorzugt nach dem Gewicht mindestens 5 % anderer Partikel verwendet. Die vermiculiten Lamellen unterstützen eine bessere Adhäsion zu den anderen Partikeln, wenn die Lamellen mit wenigstens 20 % des Gesaratgewichtes der Zusammensetzung vorhanden sind.

Produkte, die von Zusammensetzungen der Erfindung hergestellt wurden, sind im allgemeinen unbiegsame Materialien, weisen aber nicht die Sprödigkeit auf, die viele anorganische Zusammensetzungen aufweisen, z_e B. Keramik oder Glas« Sie sind geeignet zur Herstellung von Platten, Brettern, Ziegeln oder Blöcken, die in verschiedenen Industrien Anwendung finden, besonders in der Bauindustrie«

Die Verwendung der Produkte kann dekorativ oder ausschließlich funktionell in Gebieten sein, wo einige oder alle Vorteile der geringen Dichte, der Nichtbrennbarkeit, Druck-

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festigkeit und Wärme- oder Schallisolierungseigenschaften gefordert sind, wie zum Beispiel bei Wänden, Decken oder Fußböden, provisorischen Wohnmöglichkeiten, Bürotrennwänden oder Möbel, Feuertüren oder -wänden, Ausmauerungen von öfen oder Feuerräumen und Schutzbelägen für elektrische Einrichtungen, wo Entladungen auftreten können.

Die Produkte können leicht mit anderen Materialien beschichtet werden, vorzugsweise, aber nicht ausschließlich nicht brennbar, um Elemente mit unterschiedlicher Oberflächengestaltung oder mit unterschiedlichen Oberflächeneigenschaften produzieren zu können« Ein Beispiel soll die Verwendung vermiculiter Bleche sein, um leicht anwendbare Baupaneele mit guter Erscheinung und einer verschleißfesten Oberfläche zu produzieren*

Wie zuvor dargestellt, sind die bevorzugten Zusätze für den Einbau in die Zusammensetzungen der Erfindung feste, aus einzelnen Partikeln bestehende anorganische Materialien» Eine Klasse dieser Materialien, die eine gute Kombination der Verbesserung der Eigenschaften vermiculiter Artikel mit einer leichten Handhabung ergeben, sind basische Oxide, die eine begrenzte Löslichkeit in Wasser haben, zum Beispiel eine Löslichkeit in Wasser nicht größer als 10 g/l und vorzugsweise nicht größer als 3 g/l_e Oxide, deren Löslichkeit größer als 10 g/l ist, neigen zu einer sehr starken Flockenbildung der wäßrigen vermiculiten Suspensionen. Solche Suspensionen sind schwierig zu behandeln, weil sie nicht genügend schnell zu Endprodukten verarbeitet werden können, da die Flockenbildung die Ausformung annehmbar fester Artikel verhindert. Bevorzugt sind feste, aus Partikeln bestehende Materialien, die Oxide oder Hydroxide von Erdalkalimetallen sind, vorzugsweise Oxide

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oder Hydroxide von Kalzium oder Magnesium« Ein besonders bevorzugtes Material ist Magnesiumoxid, weil dieses Material eine besonders wünschenswerte Kombination von Eigenschaften für die Verbesserung vermiculiter Zusammensetzungen besitzt. Magnesiumoxid gibt den Schaumprodukten, die aus vermiculiten Lamellen hergestellt worden sind, beides, Wasserbeständigkeit und Druckfestigkeit und erlaubt, Schäume mit niedriger Dichte allein aus vermiculiten Lamellen herzustellen·

Gemäß einem vorhergenannten Aspekt der Erfindung wird eine frei fließende Trockenpulverzusammensetzung zur Verfügung gestellt, die vermiculite Lamellen und Partikel von Magnesiumoxid enthält«

Die Partikel von Magnesiumoxid werden innerhalb der Größenreihe von 1 ,um bis 20 ,um bevorzugt. Es wurde festgestellt, daß Proben von Magnesiumoxid in der niedrigeren Hälfte dieser Reihe Schäume ergeben, die fest und von geringer Dichte sind«

Das Verhalten des aus Partikeln bestehenden Materials, das zu den Vermiculiten hinzugefügt wird, wenn die Suspension in Wasser schwebt, zum Beispiel die Löslichkeitsrate des aus Partikeln bestehenden Materials in Wasser und folglich das Verhältnis, auf dessen Grundlage Ionen gebildet werden, kann durch Oberflächenbehandlung der Partikel, z, B, Oberziehen der Partikel mit wasserlöslichen Filmen oder Hitzebehandlung der Partikel, um die Oberflächenschicht jedes Partikels teilweise zu schmelzen, beeinflußt werden.

Das feste, aus Partikeln bestehende basische Material, besonders die Oxide oder Hydroxide von Erdalkalimetallen, ist

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vorzugsweise in der Zusammensetzung in Konzentrationen von 1 % bis 40 %„ besonders vorteilhaft von 5 % bis 15 % des Gewichtes der Vermiculiten, vorhanden»

Magnesiumoxid ist am vorteilhaftesten höher als 3 % w/vv (Konzentration Gewicht zu Gewicht) und weniger als 15 % w/w vorhanden. Höhere Konzentrationen können ohne bedeutende Vorteile verwendet werden* , ·

Wir bevorzugen für die Bildung jeder beliebigen Trockenpulverzusammensetzung, die hierin beschrieben worden ist, vermiculite Lamellen, die bereits klassifiziert worden sind. Zum Beispiel werden alle vermiculiten Partikel größer als 50 ,um beseitigt»

Aus f .uhr u η q s b e i s ρ i e 1

Die Erfindung ist erläutert, aber in keinem Fall begrenzt durch die folgenden Beispiele, in denen alle Teile und Prozente nach dem Gewicht erfolgen, wenn nicht anderweitig dargestellt»

Beispiel 1;

Eine 20-kg-Mischung Südafrikanischer Vermiculite (Mandoval micron grade) durchfloß für 30 Minuten 25 1 einer gesättigten Salzlösung in einem 50 1 Rücklaufkessel; nach dieser Zeit wurde sie gründlich in de-ionisiertem Wasser gewaschen, gefiltert und dann in den 50-1-Kessel zurückgeführt. Die Vermiculite durchfloß dann 30 Minuten 25 1 einer IM n-Butylammoniumchloridlösung« Nach dem gründlichen Waschen in de-

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ionisiertem Wasser und dem Stehen über Nacht hat sich das Volumen der Vermiculite auf 70 1 ausgedehnt« Die wäßrige Suspension gequollener Vermiculite wird auf 20 % massive Konzentration reguliert und danach 30 Minuten lang in einem Hobart-vertikalen-Schneidemischer (Modell VCM 40) bei einer Geschwindigkeit von 3000 Umdrehungen pro Minute gemahlen« Die größeren Partikel werden durch Passieren der Suspension durch ein Vibrationssieb (Verdünnen auf 15 %), das eine Öffnungsgröße von 50 ,um hat, aus der Suspension entfernt. Die daraus resultierende klassifizierte Suspension, die vermiculite Lamellen mit einer Partikelgröße geringer als 50 ,um enthält, wird in einem Niro "Produktionsminor"-Zerstäubungstrocknungsapparat zerstäubungsgetrocknet« Unter Verwendung einer Temperatur von 330 ⁰C am Sprühkopf und 110 ⁰C am Boden der Auffangkammer wird eine Ausbeute von 3 kg/Std. eines zerstäubungsgetrockneten Pulvers mit dem Raumgewicht von 220 kg/rn erreicht.

Das vermiculite Pulver wird dann mit 10 % seines Gewichtes "leichtem Magnesiumoxid" in einem Kenwood-Chef rüttler trokkenvermischt. Wasser wird zu der Mischung hinzugegeben, um einen 20%igen vermiculiten Brei zu erhalten, aus dem durch 4 Minuten langes, ständiges kräftiges Schlagen ein Schaum gebildet wird. Der Schaum wird auf eine Platte mit den Maßen "6 χ 6" gegossen und auf einem beheizten Trockenblech bei 70 ⁰C getrocknet.

Die Eigenschaften des getrockneten Schaumes werden in Tabelle 1, die dem Beispiel 8 folgt, gezeigt.

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- 14 Beispiel 2

Ein zerstäubungsgetrocknetes Pulver aus vermiculiten Lamellen mit einer Partikelgröße von < 50 ,um wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt· Eine 20%ige Suspension in Wasser wird in einem Kenwood-Chef rüttler geschäumt, und 17 % von Magnesiumhydroxidpulver, bezogen auf das Gewicht der Vermiculite, wird hinzugegeben und 1,5 Minuten lang dem Schaum beigemischt. Der nasse Schaum wird in eine Form gegeben und wie in Beispiel 1 behandelt. Die Eigenschaften des getrockneten Schaumes werden in Tabelle 1 gezeigt.

Beispiel 3

Das Verfahren des Beispiels 2 wird wiederholt, außer daß 9 % eines Kalziumhydroxidpulvers anstatt von Magnesiumhydroxid verwendet werden» Die Eigenschaften des getrockneten Schaumes werden in Tabelle 1 gezeigt,

Beispiel 4

Vermiculite Erze werden gequollen und gemahlen, wie in Beispiel 1 beschrieben, und die Suspension wird, ohne zu sieben, wie in Beispiel 1 zerstäubungsgetrocknet« Das zerstäubungsgetrocknete Pulver hat eine Schüttdichte von 320 kg/m « Das Pulver wurde mit Wasser gemischt, um einen 20%igen Brei zu bilden, der im Kenwood-Chef rüttler geschäumt wird, 10 % von "leichtem" Magnesiumoxid, bezogen auf das Gewicht der Vermiculite, wurden hinzugegeben, und eine getrocknete Platte aus Schaum wurde in Beispiel 1 hergestellt« Die Eigenschaften des getrockneten Schaumes werden in Tabelle 1 gezeigt.

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Ein nasser Schaum eines 20%igen vermiculiten Breis wird, wie in Beispiel 2 beschrieben, hergestellt, und 7,4 % von Dextrin, bezogen auf Vermiculit, wird beigemischt. Die Eigenschaften der getrockneten Schaumplatte werden in Tabelle gezeigt.

Beispiel 6

Ein zerstäubungsgetrocknetes Pulver von Vermiculiten, das aus einem Brei mit der Partikelgröße < 50 .um hergestellt wurde, wurde im Hopper einer ununterbrochen schaumherstellenden Maschine, wie sie in der Nahrungsmittelindustrie (ein "Oakes"-Mischer, Typ 4M) verwendet wird, angeordnet« Wasser wurde auf dem Grund des Hoppers zugemessen, um einen 20%igen Brei von Vermiculiten zu produzieren. Dieser Brei wurde geschäumt und ununterbrochen auf ein Fließband geschüttet. Nach Belüftung und Trocknung hatte der Schaum die in Tabelle 1 gezeigten Eigenschaften,

Beispiel 7

Zerstäubungsgetrocknetes vermiculites Pulver wurde aus einem Brei mit einer Partikelgröße geringer als 50 ,um hergestellt und mit 10 % "leichtem" Magnesiumoxid vermischt« Dann wurde die trockene Mischung durch einen Hopper eines "Oakes"-Mischers (Typ 4M) geleitet. Wasser wurde am Boden des Hoppers ununterbrochen zugemessen, um eine 20%ige Suspension zu erhalten« Der Schaum wurde gegossen, und nach Lüftung und Trocknung hatte die Schaumplatte die in Tabelle 1 gezeigten Eigenschaften,

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Beispiel 8

Vermiculites Pulver, aus einem Brei, der Lamellen geringer als 50 ,um enthält, hergestellt, wurde in Wasser gemischt, um eine Suspension zu erhalten, die 20 % Vermiculite enthält. Die Suspension wurde in einem Kenwood-Chefmischer geschäumt. Kein Zusatz wurde verwendet. Die Eigenschaften des Schaumes werden in Tabelle 1 gezeigt:

	Zusatz	Tabelle	1	Dich	Schaum
				160	te Druckfestig- m³) keit _p (MN/nr)
Ex	MgO	% Zusatz	Mischungs	140	0.62
Nr.	Mg(OH)₂	(auf Ver- miculi- ten)	zeit	140	0*41
1	Ca(OH)₂	10	4	130	0.30
2	MgO	17	1.5	110	0,29
3	Dextrin	9	1.5	62	0.20
4	kein	10	1.5	97	0.01
5	MgO	7.4	2	95	0.40
6	kein	-	-		0.04
7	Beispiele 9	10	Anhang 1
8	—	— ·
	bis 12

Zerstäubungsgetrocknetes vermiculites Pulver wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, produziert» Das Pulver wurde in einem Kenwood-Chefmischer, der mit einem Rüttler ausgerüstet ist,

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mit Wasser gemischt, um einen 20%igen Brei zu erhalten« Borsäurepulver wurde der Suspension zugesetzt, die dann gründlich gemischt und geschäumt wird« Der Schaum wurde auf eine Platte geschüttet und auf einem Trockenblech bei 70 ⁰C getrocknet« Die Eigenschaften des trockenen Schaumes werden in Tabelle II gezeigt« Das obige Verfahren wird dreimal wiederholt (Beispiele 10, 11 und 12), außer daß Boroxidpulver anstatt Borsäure verwendet wurde» Die Schaumeigenschaften werden in Tabelle II gezeigt:

	Zusatz	Tabelle II	Dichte (kg/m3)	Druckfestigkeit (MN/m²)
	Borsäure Boroxid Boroxid Boroxid		107 172 277 112	0.184 0,333 0.362 0,111
Ex Nr.	Beispiel 13	% Zusatz (auf Vermicu lite)
9 10 11 12	10.64 16· 67 15· 16 .16,67

Eine 5%ige Suspension (klassifiziert auf 50 ,um) aus Vermiculiten wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt und in einem Niro-"Mobile Minor"-Zerstäubungstrockner zerstäubungsgetrocknet. Die Suspension wurde durch eine peristaltische Pumpe zu einer Turbine, die einen Sprühzerstäuberkopf antreibt (24,000 Umdrehungen/pro Minute) , geführt. Der Schaum durchfließt eine Trockenkammer, die durch einen

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Bunsenbrenner mit Gas beheizt wird. Am Anfang bewegen sich die heißen Gase entgegengesetzt zum Schaum (auch "Spray" Α« de Ü_e), und weiter unten in der Kammer führt ein Gegenstrom von Gasen die trockenen Partikel mit· Das getrocknete Pulver und der Gasgegenstrom passieren vom Boden der Trockenkammer aus ein Waschzyklon, und das abgeschiedene getrocknete Pulver wird in einem vorgewärmten Glaszylinder gesammelt, um eine Kondensation zu verhindern, wenn es abgekühlt wird«

Die Zuführungsgeschwindigkeit des Breies war 750 bis 800 cm h" , bei solch einer Geschwindigkeit wurden Beharrungszustände bei einer Einlaßtemperatur in die Trockenkammer von 180 ⁰C und einer Austrittstemperatur von 100 ⁰C erreicht·

Das Produkt war ein frei fließendes, getrocknetes Pulver, das vermiculite Lamellen enthielt, wie durch die Analyse unter Verwendung eines Durchstrahlungselektronenmikroskops, das deutlich die plattenförmige Struktur für das Pulver zeigt, demonstriert wurde« Die Durchmesser der Partikel lagen hauptsächlich im Bereich von 0_e5 bis 0,2 ,um« Es wurde beobachtet, daß das Rütteln des Pulvers an der Luft zu einer 2,5fachen Vergrößerung des Volumens des Pulvers infolge der Mitführung von Luft führte. Außenstehende Luft ging als Blasen von der Oberfläche ab, und das Volumen ging auf das l,5fache des Originalwertes zurück. Leichtes Bewegen des Pulvers führte zu einer nahezu vollständigen Rückkehr zu einem festen Pulver.

Das trockene, freifließende Pulver wurde dann mit Wasser gemischt, um einen 5%igen Brei zu erhalten, und verschiedene Platten wurden durch Eingießen des Breies in Filme und Ab-

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nehmen des Wassers von den Filmen hergestellt« Die Zugfestigkeit der verschiedenen Platten wurde in jedem Falle gemessen,

—? und es wurde eine Zugfestigkeit im Bereich von 16,000 kNm

_2

bis 20,000 kNm herausgefunden.

Für Vergleichszwecke wurden Platten auf die gleiche Art und Weise von einer 5%igen Suspension wie bei der Zuführung zum Zerstäubungstrockner verwendet, d« h« ohne Trocknen der Suspension« Die Zugfestigkeit dieser Platten war im allgemeinen geringer als die des zerstäubungsgetrockneten Pulvers, wobei

— 2

ein Maximum von über 16,000 kNm aufgezeichnet wurde.

Beispiel 14

Vermiculite Erze durchflossen eine Salzlösung, wurden gewaschen, liefen dann durch eine n-Butylammoniumchloridlösung, wie in Beispiel 1 beschrieben, zurück. Die sich daraus ergebende Suspension (13,5 % Festteile) angequollener aber unzerkleinerter Vermiculite wurde direkt in den Zerstäuber eines Zerstäubungstrockners geführt, wie in Beispiel 13 beschrieben, und dort als ein Pulver getrocknet. Die Zufüh-

3 — 1

rungsgeschwindigkeit betrug 800 cm h bei einer Einlaßtemperatur von 180 ⁰C und einer Auslaßtemperatur von 100 C»

Das Produkt war ein frei fließendes Trockenpulver· Die Untersuchungen des Pulvers unter einem optischen Stereomikroskop zeigten, daß die Partikel eine plattenförmige Zusammensetzung hatten«

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Vermiculite Platten, die durch Gießen oder Formen einer wäßrigen Paste oder eines Breies vermiculiter Zusammensetzungen, wie hierin beschrieben, hergestellt wurden, sei es mit oder ohne Vergasung, können als feuerbeständiger Belag oder Schichten zum Beispiel in der Herstellung von Schaumschichtstoffen und vor allem von auf Isozyanat basierenden Schaumstoffen, wie zum Beispiel Polyurethan- und Polyisocyanuratschaumstoffen, verwendet werden.

So kann das vermiculite Feinblech zum Beispiel kontinuierlich durch Extrudieren einer wäßrigen Paste oder eines Breies vermiculiter Zusammensetzungen auf ein Trägerband, das ein poröses Geflecht sein kann, geformt werden, weiterhin wird das Blech dazu mit heißer Luft getrocknet und eine auf Isocyanat basierende Schaummischung auf dieses Blech aufgetragen. Es wird durch eine im Handel erhältliche Presse, beschrieben als "Eine neu entwickelte Maschine für die kontinuierliche Beschichtung von festem Urethanschaum" , veröffentlicht in "Gummi- und Plastezeitalter" 1966, Aufl« 47, Nr. 1, Seite 57, bearbeitet, oder das Blech wird als Bodenbelag einem Beschichtungsprozeß zugeführt, wie im UK-PS 1 053 192 oder als Mittelkern in einem Beschichtungsprozeß, wie im UK-PS 1 136 046 beschrieben. In allen Fällen kann der auf Isocyanat basierende Schaum Glasfasern oder •andere Verstärkungen enthalten, um die Steifigkeit und das Feuerverhalten der Schichtpreßstoffe zu verbessern.

Claims

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1. Gutfließende, im wesentlichen trockene Pulverzusammen- ,.·. setzung, die Vermiculit-Partikel enthält, gekennzeichnet dadurch, daß die Vermiculit-Partikel Lamellen von Vermiculit sind«

2· Gutfließende Pulverzusammensetzung gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß sie das Produkt der Zerstäubungstrocknung einer wäßrigen Suspension, die vermiculite Lamellen enthält, ist,
3. Pulverzusammensetzung gemäß Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß sie einen oder mehrere Zusätze enthält, die dazu bestimmt sind, eine oder mehrere Eigenschaften der festen Produkte, die aus der Zusammensetzung hergestellt worden sind, zu verbessern.

4« Pulverzusammensetzung gemäß Punkt 1, 2 oder 3, gekennzeichnet dadurch, daß sie einen Zusatz enthält, der ein Druckfestigkeitsverbesserer ist.

5« Pulverzusammensetzung gemäß Punkt 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß sie einen Zusatz enthält, der ein Wasserbeständigkeit sverbesserer ist.

6» Pulverzusammensetzung gemäß Punkt 3, 4 oder 5, gekennzeichnet dadurch, daß der Zusatz ein aus Partikeln bestehendes Material ist, das eine basische Reaktion in Wasser zeigt.
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7« Pulverzusarnmensetzung gemäß Punkt 6, gekennzeichnet dadurch, daß das aus Partikeln bestehende Material ein Metalloxid oder Hydroxid ist,

8, Pulverzusammensetzung gemäß Punkt 7, gekennzeichnet dadurch, daß das Metall Magnesium ist»

9» Pulverzusarnmensetzung gemäß Punkt 7, gekennzeichnet dadurch, daß das Metall Kalzium ist«

ΙΟ» Pulverzusammensetzung gemäß Punkt 3, gekennzeichnet dadurch, daß sie mindestens 20 Gevv,~% vermiculite Lamellen beinhaltet.

He Pulverzusammensetzung gemäß Punkt 10, gekennzeichnet dadurch, daß sie wenigstens 5 % Zusätze beinhaltet«

12« Pulverzusammensetzung gemäß Punkt 6, gekennzeichnet dadurch, daß der Zusatz ein aus Partikeln bestehendes Material ist, das eine Wasserlöslichkeit nicht höher als
10 g/l hat.

13» Pulverzusammensetzung gemäß Punkt 12, gekennzeichnet
dadurch, daß die Wasserlöolichkeit des aus Partikeln
bestehenden Materials geringer als 3 g/l ist»

14« Pulverzusammensetzung gemäß Punkt 8, gekennzeichnet dadurch, daß das aus Partikeln bestehende Material Magnesiumoxid ist, dessen Partikelgröße 1 bis 20 Mikron beträgt»
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15. Pulverzusammensetzung gemäß einem der vorstehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß die vermiculiten Partikel kleiner als 50 Mikron sind«

16« Verfahren für die Herstellung einer gutfließenden Trokkenpulverzusammensetzung, gekennzeichnet dadurch, daß die Trocknung einer wäßrigen Suspension vermiculiter Lamellen unter Bedingungen erfolgt, unter denen die Vermiculite im wesentlichen als Lamellen erhalten bleiben«

17« Verfahren gemäß Punkt 16, gekennzeichnet dadurch, daß die Trocknung eine Zerstäubungstrocknung oder ein Schwebetrocknungsprozeß ist«

18» Verfahren gemäß Punkt 16 für die Herstellung einer Zusammensetzung gemäß einem der Punkte 3 bis 15, gekennzeichnet dadurch, daß der Zusatz in eine Suspension vermiculiter Lamellen eingebaut ist und die Mischung durch ein Schnelltrocknungsverfahren getrocknet wird«

19« Verfahren gemäß Punkt 18, gekennzeichnet dadurch, daß der Zusatz ein aus Partikeln bestehendes Material ist, das als Pulver oder Brei in die Suspension eingelagert wird, und die Mischung sofort, zerstäubungsgetrocknet wird«

20« Verfahren gemäß Punkt 16 bis 19, gekennzeichnet dadurch, daß die Zusammensetzungen nach dem Trocknen unter Druck für einen leichteren Transport gepreßt werden»

21« Verfahren für die Herstellung fester, geformter Artikel von Vermiculiten, gekennzeichnet dadurch, daß es die
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Verteilung einer Pulverzusammensetzung in ein wäßriges
Medium, gemäß Punkt 1 bis 6 umfaßt, um einen Brei zu bilden und die Trocknung des Breies während der Formung des festen Artikels stattfindet·

22« Verfahren gemäß Punkt 21, gekennzeichnet dadurch, daß

der Brei vor dem Formen und Trocknen des festen Artikels geschäumt wird_e
23. Vermiculiter Artikel, gekennzeichnet dadurch, daß er nach einem Verfahren gemäß-Punkt 21 oder 22 hergestellt wird,

24» Trockenpulverzusammensetzung gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß sie im stärkeren Maße ein anorganisches Oxid oder ein oxysaures Salz enthält.

25« Trockenpulverzusammensetzung gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß sie im stärkeren Maße ein gewöhnliches
Füllmaterial beinhaltet»

26« Pulverzusammensetzung gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß sie in stärkerem Maße ein natürlich vorkommendes Mineral enthält«
27. Trockenpulverzusammensetzung gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß sie in stärkerem Maße ein pulveriges
organisches Material beinhaltet,

28« Trockenpulverzusammensetzung gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß sie in stärkerem Maße Partikel enthält, die hohle Microsphären sind«

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29» Wäßrige Zusammensetzung, gekennzeichnet dadurch, daß sie hergestellt ist durch den Zusatz von Wasser zu einer Zusammensetzung gemäß der Punkte 1 bis 15 und 24 bis 28.

30« Geformter, vermiculite Lamellen enthaltender Artikel, gekennzeichnet dadurch, daß der Artikel hergestellt ist durch Beseitigung von Wasser aus einer geformten wäßrigen Zusammensetzung gemäß Punkt 29«