DD147988A3 - Verfahren zur gewinnung sehr reiner bleisalzloesungen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Hydrometallurgie und ist bei der Gewinnung hochreiner Bleiverbindungen anwendbar. Ziel der Erfindung ist es, sehr reine Bleisalzloesungen wirtschaftlich und kontinuierlich herzustellen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,ein Verfahren zur Gewinnung sehr reiner Bleisalzloesungen anzugeben, das keine Verfahrensstufen mit groszem oekonomischen Aufwand und keine Sedimentationszeiten erfordert, bei dem die Prozeszbedingungen einfach zu handhaben sind und zeitaufwendige Faellungsschritte mit speziellen Reagenzien vermieden werden. Die Aufgabe wird dadurch geloest, dasz eine waeszrige Bleisalzloesung mit einer aliphatischen Monokarbonsaeure der Kohlenstoffzahl C&ind6! bis C&ind19!, deren Loesung oder einer Loesung des Natriumsalzes der Monokarbonsaeure kontaktiert wird. Die beiden ineinander nicht loeslichen Phasen werden getrennt, und die organische Phase wird einer fraktionierten Rueckextraktion mit verduennter Mineralsaeure unterzogen. Die erfindungsgemaesz gewonnenen Bleisalzloesungen dienen vorzugsweise zur Herstellung von Bleioxiden, die als photoleitendes Material in der elektronischen Industrie verwendet werden.
Description
-ι- 19 9230
Verfahren zur Gewinnung sehr reiner Bleisalzlösungen Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Hydrometallurgie und ist bei der Gewinnung hochreiner Bleiverbindungen anwendbar». ,
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Nach der DT-OS 1 767 74-7 ist ein Verfahren zur Reinigung von wäßrigen salzhaltigen Extrakten bei der Gewinnung von Blei bekannt» Danach werden aus einer wäßrigen Bleisalzlösung eine Reihe von"Verunreinigungselementen durch die Kombination eines OxydationsSchrittes mit verschiedenartigen Fällungsschritten abgetrennt« Zunächst wird die Bleisalzlösung mit einem Oxydationsmittel, vorzugsweise Natriumperoxid, im Überschuß behandelt, um die Verunreinigungselemente As(III)," Tl(I), Sn(II), Mn(II) zu oxidieren und damit in eine für die Abtrennung'notwendige Wertigkeitsstufe zu bringen. Durch Zugabe von Alkalif errocyanid werden anschließend In, Fe, Cd, Cu, Zn und zum Teil Ni, Co und Mn ausgefällt. Mit Hilfe von FeCIy wird überschüssiges Ferrocyanid abgetrennt. Die Abtrennung des verbliebenen Fe und gleichzeitig von Sb, Sn, Bi, Tl und Resten von As erfolgt durch Fällung mit Natriumhydroxid* In einem weiteren Reaktionsschritt können mit einem Absorptionsmittel, wie Aktivkohle, Reste an Fe(III) entfernt werden.
Dieses Verfahren ist unwirtschaftlich, da es Verfahrensstufen mit großem Aufwand erfordert. Außerdem ist es nicht kon-
tinuierlich zu betreiben, da Sedimentationszeiten notwendig sind» Infolge der erforderlichen Einhaltung einer Vielzahl von Randbedingungen ist der Prozeß schwer beherrschbar· Ein weiterer Mangel besteht in einem großen Aufwand an Reagenzien und Zeit, da mehrere Fällungsschritte mit jeweils speziellen Reagenzien erforderlich sind»
Ziel der Erfindung .
Ziel der Erfindung ist es, sehr reine BleiSalzlösungen wirtschaftlich und kontinuierlich bei geringem Aufwand an Reagenzien und Zeit durch einen einfach beherrschbaren Prozeß herzustellen, -
Darlegung des. Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung sehr reiner Bleisalzlösungen anzugeben, das keine Verfahr ens stufen mit großem ökonomischen Aufwand und keine Sedimentationszeiten erfordert, bei dem die Einhaltung der Prozeßbedingungen einfach zu handhaben ist und insbesondere zeitaufwendige". Fällungsschritte mit speziellen Reagenzien vermieden werden. "Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die wäßrige Bleisalζlösung mit einer aliphatischen Monokarbonsäure der Kohlenstoff zahl Og bis CLq ι deren Lösung oder einer Lösung des'Natriumsalzes der Monokarbonsäure kontak-
ei>> tiert wird·' Die beiden ineinander nicht löslich/Phasen werden in bekannter Weise getrennt, und die organische Phase wird einer fraktionierten Rückextraktion mit verdünnter Mineralsäure unterzogen. Bei dem Extraktionsschritt gelangt das Blei in die organische Phase, während die üblichen Verunreinigungen, wie Kupfer, öadmium, Zink, Nickel, Kobalt, Mangan, Silber, Natrium u,! ä», in der wäßrigen Phase verbleiben. In die organische Phase gelangt, gemeinsam mit dem Blei, auch'Eisen (IH), das aber bei der fraktionierten Rückextraktion, auf Grund der größeren Stabilität der extrahierten Verbindungen, in der organischen Phase verbleibt und damit abgetrennt ist·
— 3 ·»
19923
Zweckmäßig ist es, daß die Bleimenge in der wäßrigen Bleisalzlösiong im Vergleich zur" Extraktionsmittelkonzentration im stöchiometrisehen Überschuß vorliegt,· Dadurch wird der Reinigungseffekt erhöhte . ' . . Zur Verbesserung der Phasentrennung ist es vorteilhaft, daß dem Extraktionsinittel ein organisches Verdünnungsmittel zugesetzt. wird·1 .. ·
Vorzugsweise werden als Extraktionsmittel geradkettige aliphatische Monokarbonsäuren der Kohlenstoffzahl O^ bis Oq oder deren Gemische bzw» </,, ji -Dialky lmonokarbonsaur en der Kohlenstoffzahl 0** bis CLg oder deren Gemische verwendet. Die Extraktion und die Rückextraktion erfolgen ein~ oder mehrstufig im Gegenstroaio Die Reinheit der Blei salz lösung nimmt mit der Anzahl der extraktiven Trennstufen zue
Ausführungsbeispiele
1© In einer Mixer-Settler-Apparatur wird eine Bleinitratlösung, die 175 g/l Blei, 0,064- g/l Kupfer, 0,056 g/l Eisen(III), 0,023 g/l Natrium, 0,108 g/l Silber, 0,055 g/l Mangän(II) und 0,059 g/1 Kobalt enthält, im Gegenstrom mit einer "Lösung von 250 g/l Natriumcaprylat in Caprylsäure kontaktiert. Die organische Phase enthält neben dem Blei das Eisen(III), während die anderen Elemente in der wäßrigen Phase "verbleibend Die organische Phase wird nunmehr einer Rückextraktion mit 1 molarer Salpetersäure unterzogen. Dabei wird das Blei in die wäßrige Lösung zurückgeführt und gleichzeitig vom Eisen(III), das in der organischen Phase zurückbleibt, abgetrennt. Bei diesem einstufigen Prozeß wird Natrium, Kobalt, Mangan und Eisen auf <5*10 g/l abgereichert,; Nach einem vierstufigen Prozeß sind auch SiI-ber auf < 5»iO g/l und Kupfer auf 1-10 J g/l abgereichert.
2'·: Eine Bleinitratlösung, die 4-1,6 g/l Blei, 1,12 g/l Eisen (III), 1,3 g/l Zink, 2,23 g/l Cadmium und 1,3 g/l Nickel enthält, wird in einer Mixer-Settler-Apparatur mit einem Gemisch einer aC , (Λ. -Dialkylmonokarbonsaure der Fraktion
^11 ~ ^19' ^eren Konzentration 2 molar in η-Dekan beträgt, kontaktiert. Dabei gelangt sowohl das Blei als auch das Eisen(III) in"die organische Phase, während die übrigen Verunreinigungen in der wäßrigen Phase zurückbleiben» Bei der Rückextraktion der organischen Phase mit 0,5 molarer Salpetersäure wird das Blei in die wäßrige Phase überführt und das Eisen(III), indem es in der organischen Phase verbleibt, abgetrennt* Bereits nach einem einstufigen Prozeß ist Eisen auf 7·10*"^' g/l, Zink auf .4,13« 10""2 g/1» Cadmium
auf 3,67·10"2 g/l und Nickel auf 1,5-10""^ g/l äbgereichert
Claims (4)
1· Verfahren zur Gewinnung sehr reiner Bleisalzlösungen durch. Flüssig-Flüssig-Extraktion, gekennzeichnet dadurch, daß die wäßrige Bleisalzlösung mit einer aliphatischen Monokarbonsäure der Kohlenstoffzahl CL bis C^q > deren Lösung oder einer Lösung des Natriumsalzes der Monokarbonsäure kontaktiert wird, die beiden ineinander nicht löslichen Phasen in bekannter Weise getrennt werden und die organische Phase einer fraktionierten Rückextraktion mit verdünnter Mineralsaure unterzogen wird."
2·· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Bleimenge in der wäßrigen Bleisalzlösung, im Vergleich zur Extraktionsmittelkonzentration, im stöchiometrischen Überschuß vorliegte·
3»1 Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß dem Extraktionsmittel ein organisches Verdünnungsmittel zugesetzt wird·
4·' Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß vorzugsweise geradkettige aliphatisch^ Monokarbonsäuren der Kohlenstoff zahl Gg bis Cq oder deren Gemische bzw,· <jL, X-Dialkylmonokarbonsäuren der Kohlenstoffzahl 0^^ bis (Lq öder deren Gemische verwendet werden,,
3p Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeiclinet dadurch, daß die Extraktion und die.Rückextraktion ein~ oder mehrstufig im Gegenstrom erfolgen»
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