DD148515A5 - Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von bisphenol a - Google Patents
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Abstract
Erfindungsgemaesz wird Bisphenol A durch Kondensation von Phenol mit Aceton in Anwesenheit von saurem Ionenaustauscher-Katalysator in Form v. sulphoniertem Styrol-Divinylbenzol-Mischpolymerisat hergestellt. Der Prozesz wird dreistufig in zwei mit festen Ionenaustauscherschichten gefuellten Reaktoren durchgefuehrt. Die Hoehe d. Schicht in jedem Reaktor betraegt 5 bis 20 m, und in beiden Reaktoren sind die Schichten zusaetzlich in zwei Zonen - eine obere und eine untere Zone - unterteilt. Das Reaktionsgemisch zirkuliert in den verschiedenen Verfahrensstufen mit verschiedener linearer Geschwindigkeit,wobei, d. erste Verfahrensstufebei einer Temperatur von 60 bis 85 Grad C in der Schicht des ersten Reaktors, zuerst in der unteren und dann in der oberen Zone der Katalysatorschicht, verlaeuft. Die zweite Verfahrensstufe wird in d. unteren Zone des zweiten Reaktors bei Temp. von 70 bis 90 Grad C und die dritte Verfahrensstufe in der oberen Zone des zweiten Reaktors bei Temperaturen von 75 bis 95 Grad C durchgefuehrt. Die lineare Durchfluszgeschwindigkeit der Reaktionsmischung durch die unteren Zonen der Schicht betraegt nicht mehr als 10 m/h, und die lineare Durchfluszgeschwindigkeit durch die oberen Zonen betraegt nicht mehr als 4 m/h. Die Reihenfolg.des Durchfluszes der Reaktionsmischung durch d. Reaktoren wird zyklisch geaendert, und die Reaktionsmischung wird zwischen den einzelnen Verfahrensstufen filtriert, um die Kornteilchen des Katalysators und das Unterkorn abzutrennen.
Description
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Bisphenol A
Gegenstand der Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Bisphenol A durch Kondensation von Phenol mit Aceton in Anwesenheit von saurem Ionenaustauscher als Katalysator.
Bisphenol A findet eine Anwendung als Zwischenprodukt zur Herstellung von Epoxidharzen, Polyakrylsäureestern, PoIysulphonen und Antipyrenen.
Ein bisher angewandtes Verfahren zur Herstellung von Bisphenol A beruht auf der Kondensation von Phenol mit Aceton in Anwesenheit von sauren Katalysatoren, wie anorganischen ' Säuren, z. B. HCl, HpSO-, und Friedel-Crafts-Katalysatoren, wie BCl-, und BP-.. Manchmal werden organische Schwefelwasserstoff-Derivate als Reaktionspromotore angewandt.
Es ist bekannt, sulphonierte, teilweise mittels Merkaptoalkoholen veresterte Austauschharze, wie sulphonierte Styrol-Divinylbenzol-Mischpolymerisate, als Katalysator des Konden sationsprozesses von Phenol mit Aceton anzuwenden.
Eine solche Lösung wurde in den US-PS Nr. 3 049 568 und Nr. 3 049 569 vorgeschlagen.
Eine ähnliche Lösung ist aus der RO-PS Hr. 49 138 bekannt, wo außer den Katalysatoren in Form von sulphonierten und
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teilweise mittels Merkaptanen veresterten Austauschharzen zusätzlich eine Verbindung des zweiwertigen Schwefels in einer Menge von 1 bis 10 Gew»-% der Reaktionsmischung zugesetzt wirdο
Die in den obenerwähnten US-PS beschriebenen Verfahren beruhen auf dem einmaligen Durchsatz der Reaktionsmischung durch die Kationenaustauscherschicht bei geringen Durchflußgeschwindigkeiten der Reaktionsmischung, welche eine Kontaktzeit mit dem Katalysator im Bereich von-1 Stunde gewährleistete Das erlaubt eine Konversion von ca. 50 %, berechnet auf Aceton, zu erlangen, und der Inhalt von Bisphenol A in der liachreaktionsmischung überschreitet nicht den Bereich von 13 "bis 15 Gew.-%, Diese an Bisphenol A arme Nachreaktionsmischungen schaffen eine ganze Reihe von Problemen, die mit der Ausscheidung und Reinigung des Bisphenols A verbunden sind und eine negative Rückwirkung auf die Ökonomie des ganzen Prozesses ausüben.
Aus der PO-PS Ur. 96 346 ist ein Verfahren zur Herstellung von Bisphenol A bekannt, welches auf der Kondensation von Phenol mit Aceton in Anwesenheit von saurem Ionenaustauscher-Katalysator in Form von sulphoniertem Styrol-Divinylbenzol-Mischpolymerisat bei vielmaliger Zirkulation der Reaktionsmischung durch die Katalysatorschicht beruht. Dieses Verfahren wird in drei Prozeßstufen geführt, wobei in der ersten Stufe ein aus Phenol und Aceton zusammengesetztes Gemisch, welches auch das während der Kondensation entstehende Bisphenol A und Nebenprodukte enthält, mit so einer Zusammensetzung, daß das Molverhältnis von Phenol zu Aceton 5-30 : 1, vorteilhaft von 10-15 : 1 beträgt, so lange im Kreislauf gefahren·wird, bis ein Umsetzungsgrad des eingeführten Acetons von 20 bis 50 % erreicht wird. In der zweiten Prozeßstufe wird in die durch die Katalysatorschicht zirku-
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lierende Reaktionsmicchung Aceton in einer solchen Menge zudosiert, daß .seine Konzentration im Bereich von 8 bis 1,5 Gew.-% im Verhältnis zu der zirkulierenden Reaktionsmischung aufrechterhalten wird und das gesamte Molverhältnis von Phenol zu der gesamten Menge des eingeführten. Acetons 3-10 : 1 beträgt. In der dritten Prozeßstufe wird die Reaktionsmischung durch die Katalysatorschicht so lange im Kreislauf gefahren, bis der Acetongehalt in der Reaktionsmischung bis auf 1 bis 5 Gew.-% gesunken ist.
Dieses Verfahren kann sowohl auf diskontinuierliche als auch auf kontinuierliche Weise durchgeführt werden·
.Dieses Verfahren, auf diskontinuierliche Weise durchgeführt, weist manche, für diskontinuierliche Prozesse eigentümlichen Nachteile auf, wie Unterbrechung der Arbeit durch Be- und Entladen des Reaktors, sowie Qualitätsunterschiede der Produkte, verursacht u. a. durch Überhitzen der mit stationärren Reaktionsmischung ausgefüllten Katalysatorschicht während der Produktionspause, da es keine Möglichkeit gibt, die Reaktionswärme aus dem System abzuführen· Es wurde auch festgestellt, daß der Herstellungsprozeß von Bisphenol A gemäß der obenerwähnten Methode in der ersten Prozeßstufe am günstigsten bei niedrigen Temperaturen verläuft, da unter diesen Bedingungen die höchste Selektivität des Kondensationsprozesses erzielt wird. Es ergab sich, daß die Reaktionsgeschwindigkeit im Kondensationsprozeß von Phenol mit Aceton in allen drei Prozeßstufen hauptsächlich von der Temperatur und weniger von der Zusammensetzung des Reaktionsgemisches abhängt. Die Temperaturerniedrigung in der ersten Prozeßstufe ist dann möglich, wenn in dieser Prozeßstufe ein größeres Volumen der Katalysatorschicht als in der zweiten und dritten Prozeßstufe angewandt wird.
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Ein anderer wichtiger Paktor, der beim Projektieren des Reaktionssystems zum Herstellen von Bisphenol A berücksichtigt werden muß, ist die Piltrierbarkeit der Kationenaustauscherschicht und ihr gesamter Durchflußwiderstand, also die mit der Höhe der Schicht verbundenen Paktoren, ihre Kornstruktur und die Viskosität der Reaktionsmischung, die von der Temperatur und Zusammensetzung abhängen·
Ein zu großer, durch die Schicht hervorgerufener Durchflußwiderstand, der aus ihrer übermäßigen Höhe oder ungünstigen Struktur erfolgt, kann durch eine entsprechend erhöhte Druckdifferenz auf beiden Seiten der Schicht nicht ausgeglichen werden, da sie zusammengepreßt wird, was durch die Erhöhung des Durchflußwiderstandes verursacht wird.
Der Einfluß des zweiten Paktors, der den Durchflußwiderstand durch den Kationenaustauscher erhöht, kann in einem beschränkten Grade verbessert werden, und zwar durch eine entsprechende Behandlung des Katalysators, nämlich durch die Beseitigung der Peinkornfraktion während der Vorbehandlung des Kationenaustausehersβ
Die Höhe des KatIonenaustauschers ist durch die Durchflußbedingungen des Reaktionsgemisches im .Herstellungsprozeß von Bisphenol A beschränkt, und sogar im Palle der optimalen Kornstruktur kann sie nicht die Höhe von 4 bis 5 m überschreiten« V/eil aus hydraulischen Gründen sowie wegen der Konstruktion des Reaktors der Durchmesser der Schicht im allgemeinen 3 bis 4 m. nicht überschreiten darf, kann das Volumen der Schicht in den bekannten Reaktoren nicht größer
3 als 50 m sein.
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Bei einem großen Produktionsmaßstab wird die Anwendung einer größeren Anzahl von Reaktoren, mit allen sich daraus ergebenden negativen Polgen im Gebiet der Ausführungs- und Exploitationsökonomie, benötigt. Es ist zu· bemerken, daß, wenn man die Reaktionstemperatur senkt, um die Selektivität zu verbessern, man die gewisse Grenzviskosität der Reaktionsmischung nicht überschreiten darf, denn die Schicht kann teilweise undurchlässig v/erden· Um diese Erscheinung zu vermeiden, muß man eine entsprechend niedrige Konzentration der nebenprodukte, insbesondere der pechartigen Substanzen und des Bisphenols A, in der Beschickung des Reaktionssystems aufrechterhaltene Einen günstigen Einfluß in diesem Bereich hat das Aufrechterhalten einer großen Durchflußgeschwindigkeit der Reaktionsmischung durch die Schicht durch die Erhöhung der Durchflußmenge der Reaktionsmischung durch die Kationenaustauscherschicht«
Zusammenfassend: Die bisher bekannten Lösungen zur Herateilung von Bisphenol A und der Konstruktion der Reaktionssysteme erlauben nicht, die Forderungen der Prozeßoptimierung zu erfüllen· Vor allem kann man mittels dieser Lösungen den Prozeß auf kontinuierliche Weise in Reaktoren mit einem großen Katalysatorschichtvolumen, von 100 m und mehr, nicht durchführen; auch kann man nicht den Prozeß vielstufig mit intermediärer Dosierung von Aceton und differenzierter Temperatur und mit bedeutend unterschiedlichem Volumen der Kationenaustauscherschichten in den einzelnen Stufen durchführen·
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines einfachen und wirtschaftlichen Verfahrens zur Herstellung von Bisphenol A, mit dem hohe Selektivität des Prozesses und verlängerte Lebensdauer des Katalysators erzielt werden können«
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Darlegung des Wesens-der Erfindung
Das V/esen der Erfindung beruht darauf, daß der kontinuierliche Kondensationsprozeß von Phenol mit Aceton in drei Prozeßstufen, in zwei Reaktoren und auf zwei stationären Katalysatorschichten durchgeführt wird. Jede Katalysatorschicht ist 5 bis 20 m hoch und ist zusätzlich in zwei Zonen - die untere und die obere Zone - unterteilt, un die Reaktionsmischung wird in den verschiedenen.Prozeßstufen mit verschiedener linearer Geschwindigkeit im Kreislauf gefahren. Die erste Prozeßstufe wird auf der Schicht des ersten Reaktors, zuerst in der unteren Zone und nachfolgend in der oberen Zone der katalytischen Schicht, bei einer Temperatur von 60 bis 85 C, die zweite Prozeßstufe in der unteren Zone der katalytischen Schicht des zweiten Reaktors bei einer Temperatur von 65 bis 90 C und die dritte Prozeßstufe in der oberen Zone der katalytischen Schicht des zweiten Reaktors bei einer Temperatur von 70 bis 95 C durchgeführte Die Durchflußgeschwindigkeit der Reaktionsmischung durch die unteren Zonen der Ionenaustauscherschicht der beiden Reaktoren beträgt nicht mehr als 10 m/h, und die Durchflußgeschwindigkeit der Reaktionsmischung durch die oberen Zonen der Ionenaustauscherschicht in beiden Reaktoren beträgt nicht mehr als 4 m/h«
Die Durchflußfolge der Reaktionsmischung durch die Reaktoren wechselt zyklisch in dem Maße, wie die Aktivität des Katalysators sinkt β Die Reaktionsmischung wird zwischen den einzelnen Prozeßstufen durch ein Filter gedrückt, um das Unterkorn und die zerkleinerten Katalysatorteilchen abzutrennen· Die Unterteilungsgrrenze der katalytischen Schicht in den Reaktoren in die obere und untere Zone bildet ein Einspritz-Pilter-Düsensatz, der die Reaktionsmischung der Katalysatorschicht zuführt und von der Schicht abführt·
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Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, den dreistufigen Prozeß in zwei Apparaten von einfacher Konstruktion auf einer Katalysatorschicht mit großer Höhe durchzuführen, was bisher bei Anwendung der bekannten Reaktoren mit gleichzeitiger, wirkungsvoller Abnahme der Reaktionswärme durch den Reaktionsgemischstrom, der zwangsläufig durch die Katalysatorschicht und den äußeren Wärmeaustauscher zirkuliert, nicht möglich war. Das sichert einen selektiven Verlauf der Reaktion beim gewählten Temperaturbereich. Mit Rücksicht auf die Prozeßeigenschaften und Reaktionskinetik der Nebenprodukte ist es vorteilhaft, die erste Prozeßstufe bei erniedrigten Temperaturen, d. h. von 60 bis 85 C, durchzuführen, während es in den nachfolgenden Prozeßstufen vorteilhaft ist, höhere Temperaturen, entsprechend von 65 bis 90 C und von 70 bis 95 0Ct anzuwenden.
Das Durchführen der ersten Prozeßstufe bei einer.optimal erniedrigten Temperatur ist infolge der Anwendung der in dieser Prozeßstufe ungefähr zweimal größeren Menge des Katalysators als in den nächsten Prozeßstufen möglich.
Da die Reaktionsmischung durch die Katalysatorschicht von unten nach oben und bei linearer Geschwindigkeit in der oberen Zone nicht schneller als 4 m/h fließt, ist es möglich, in der unteren Zone die lineare Durchflußgeschwindigkeit der Reaktionsmischung bedeutend zu erhöhen; das hat eine wesentliche Bedeutung bei dem Abführen der Reaktionswärme ohne gleichzeitige Expansion der ganzen Schicht. Gleichzeitig werden unter diesen Durchflußbedingungen auf die Oberfläche des Katalysators das Unterkorn und die Katalysatorteilchen mit dem Reaktionsgemischstrom hinaufgebracht, während das Grundkorn in der stationären Schicht verbleibt. Ein charakteristisches Merkmal des im Reaktionsmedium des Herstellungsprozesses
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von Bisphenol A arbeitenden Kationenaustauschers ist ein geringer, aber kontinuierlicher Zerfall des Kationenaustauscherkorns, so daß Unterkorn und zerkleinerte Teilchen entstehen, die die hydrodynamischen Eigenschaften der Schicht verschlechtern und gegebenenfalls das Produkt verunreinigen. Deswegen bildet die Möglichkeit, das Unterkorn und die zerkleinerten Teilchen von der Oberfläche des Katalysators zu entfernen, und zwar durch Abführen eines Teils des Reaktionsstromes, durch Filtrieren des Stromes und das Wiedereinführen in das Reaktionssystem, einen bedeutenden Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Es wurde auch festgestellt, daß der zyklische Wechsel beim Speisen des Systems einen günstigen Einfluß auf die lang dauernde Ausbeutekonstanz des Reaktionssystems ausübt. Das ist wahrscheinlich mit der einseitigen selektiven Sorption durch die Katalysatorschicht von gewissen Komponenten der Reaktionsmischung verbunden, und zwar solchen wie hochmolekulare Nebenprodukte sowie auch Wasser»
.Ausführungsbeispiel
Die Erfindung wird nachstehehdn an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in einem in der beiliegenden Zeichnung Pig. 1 dargestellten Reaktionssystem durchgeführt. Das System besteht aus zwei hintereinander geschalteten Reaktoren, und zwar Reaktor 1 und Reaktor 2, wobei zu dem Zirkulationsumlauf des ersten Reaktors 1 und/oder des zweiten Reaktors 2 ein äußerer Filtrierapparat zur Abtrennung des Unterkorns und der zerkleinerten Katalysatorteil- · chen von der Reaktionsmischung angeschlossen ist. Das Anschlußsystem zwischen den Reaktoren ermöglicht, die Reihenfolge der Reaktoren zu wechseln, wobei dieselben Pumpen und Wärmeaustauscher benutzt werden»
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Die Symmetrie des Reaktorsystems erlaubt, nach der Änderung der Reihenfolge der Reaktoren alle Parameter aufrechtzuerhalten.
Die Änderung der Durchflußrichtung ist auf der Zeichnung Pig. 2 dargestellt.
Der erfindungsgemäße Prozeß verläuft wie folgt: In den ersten Reaktor 1 fließt von unten der aus Phenol und einem Teil von Aceton bestehende Einsatz und durchfließt die Katalysatorschicht nach oben in einem System der vielmaligen, durch die Pumpe 5 erzwungenen Zirkulation, die mit der Aufnahme der Reaktionswärme im Austauscher 4 verbunden ist. Nachfolgend fließt ein Teil des Stromes der durch die Katalysatorschicht im ersten Reaktor zirkulierenden Reaktionsmischung von oben des Reaktors 1 in den Reaktor 2 von unten, v/o der restliche Teil des Acetons eindosiert wird. Dann fließt die Reaktionsmischung durch die Katalysatorschicht im zweiten Reaktor nach oben in einem System der vielmaligen, erzwungenen Zirkulation, die darauf beruht, daß ein Teil des Stromes der von unten dem Reaktor zugeführten Reaktionsmischung von der Katalysatorsehicht durch die im Mittleren Teil der Katalysatorschicht angebrachten Filterelemente 3 abgeführt wird und dann mittels der Pumpe 5 über den "Wärmeaustauscher 4 in den Reaktor von unten zurückgeführt wird, dagegen der restliche Teil des Stromes der Reaktionsmischung durch die obere Zone der Katalysatorschicht zirkuliert. Das Reaktionssystem gemäß der Erfindung kann 200 m und sogar mehr von Kationenaustauschern enthalten, was in den bekannten Verfahren nicht möglich war.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren und beim Einsatz eines Reaktionssystems mit hoer Ausbeute, anstatt mehreren kleinerer Systeme bisheriger Konstruktion, werden die Investitionsund Betriebskosten, berechnet auf Produkteinheit, gesenkt.
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Durch die Beseitigung des Unterkornes und der zerkleinerten Katalysatorteilchen in dem Maße, wie sie entstehen, wird die Einsatzzeit des Katalysators vielfach verlängert. Dieses System kann völlig automatisiert v/erden·
Dem auf der Zeichnung Pig. 1 dargestellten Reaktionssystem, . bestehend aus zwei Reaktoren mit 2400 mm Durchmesser und 10 000 mm Höhe, das eine Kationenaustauscherschicht aus Wofatit KPS mit 7500 mm Höhe enthält, wurde eine Einsatzmischung mit einer Temperatur von 75 0C, "bestehend aus 74»5 % Phenol, 3,5 % Aceton, 11 % Dian, 1.0,5 % Nebenprodukten und 0,5 % Wasser, zugeführt. Diese Einsatzmischung bildet den Strom I, der 12 m /h beträgt«
Der Strom I zusammen mit dem Zirkulationsstrom II wird mittels der Pumpe 5 durch den !Filter-Vielschlitzdüsensatz 3 von unten dem Reaktor 1 zugeführt. Die Reaktionsmischung durchfließt die Katalysatorschicht von unten nach oben und wird, teilweise aus dem Reaktor 1 über den in 4000 mm Höhe über dem Boden untergebrachten Vielschlitzdüeensatz 3" hinausgeführt und dann durch den äußeren Wärmeaustauscher 4 in den unteren Teil des Reaktors 1 zurückgeführt. Der Zirkulationsstrom II beträgt 20 m /h, und zusammen mit dem Einsatzstrom I
3 bildet sich ein Strom von 32 m /h, der durch die untere Zone des ersten Reaktors mit einer linearen Geschwindigkeit von 7,1 m/h durchfließt. Der restliche Teil der Reaktionsmischung durchfließt die obere Zone der Katalysatorschicht mit einer linearen Geschwindigkeit von 3,3 m/h, und dann über den auf Entfernung von 2500 mm vom oberen Boden des Reaktors angebrachten Vielschlitzdüsen 3"!» dicht unter der Katalysatorschicht wird sie im wesentlichen Teil in den Reaktor 2 von
2 1 8 26 0 «11β· 6.3.1980
56 806/12
unten als Strom III in einer Menge von 12 nr/h geleitet, vmd der restliche Teil in einer Menge von 3 m /h wird in den Uralauf des Reaktors 1 dem Zirkulationsstrom II zugeführt· Die Temperatur der Katalysatorschicht im Reaktor 1 betrug 75 "bis 77 0C. In die untere Zone des Reaktors 2, durch die PiIterdüsen 3% werden auch der Zirkulationsstrom IV und der restliche Teil von Aceton als Strom V in einer Menge von 0,5 nrVh eingeleitet. Nachdem die Reaktionsmischung die untere Zone der Katalysatorschicht durchströmte, wird ein Teil dieser Mischung durch die in 4000 mm Höhe über dem Boden des Reaktors angebrachten Filterdüsen 3" abgeführt, mit dem Strom VII, der durch den Filterapparat 6 durchfließt, vereinigt und bildet den Zirkulationsstrom IV, der 16 m /h beträgt und über den Wärmeaustauscher 4 mittels Pumpe 5 in die untere Zone des Reaktors 2 zurückgeführt wird. Die lineare Geschwindigkeit der Reaktionsmischung in der unteren Zone des zweiten Reaktors beträgt 6,3 m/h. Der restliche Teil der Reaktionsmischung, die mit einer linearen Geschwindigkeit von 3,3 m/h durch die obere Zone des Reaktors 2 fließt, wird im wesentlichen Teil durch den auf Entfernung von 2500 mm vom oberen Boden des Reaktors angebrachten Filterdüsensatz 3™, dicht unter der Oberfläche der Katalysatorschicht, abgeführt und bildet dann den Strom VI der Nachreaktionsmischung, die in einer Menge von 12,5 m /h in die weitere Verarbeitung geleitet wird. Die Temperatur im zweiten Reaktor beträgt in der unteren Zone der Katalysatorschicht 78 bis 80 C und in der oberen Zone 80 bis 82 0C.
Die zerkleinerten Katalysatorteilchen sowie das Unterkorn des Katalysators werden aus dem System mit dem Filterapparat 6, welchem der Strom VII der Nachreaktionsmischung in einer Menge von 2 m /h zugeführt wurde, beseitigt und nach der Reinigung im Zirkulationsstrom IV in die untere Zone des Reaktors 2 zurückgeführt.
Claims (5)
- 2 1826 0 -12-' β.3.198056 806/12Erfindungsanspruch1· Verfahren zur Herstellung von Bisphenol A durch Kondensation von Phenol mit Aceton in Anwesenheit von saurem Ionenaustauscher-Katalysator in Form von sulphoniertem . Styrol-Divinylbenzol-Mischpolymerisat bei vielmaliger Zirkulation der Reaktionsmischung durch die Katalysatorschicht im Dreistufenprozeß, gekennzeichnet dadurch, daß man die drei Prozeßstufen in zwei Reaktoren und zwei festen Katalysatorschichten, jede'mit 5 "bis 20 m Höhe, durchführt, v/obei jede Schicht in zwei Zonen - die obere und die untere Zone - unterteilt ist, und daß die Reaktionsmischung in den verschiedenen Prozeßstufen mit verschiedener linearer Geschwindigkeit geführt wird, wobei die erste Prozeßstufe auf der Schicht des ersten Reaktors zuerst in der unteren Zone und nachfolgend in der oberen Zone der Katalysatorschicht bei Temperaturen von 60 bis 85 G, die zweite Prozeßstufe in der unteren Zone der Katalysatorschicht des zweiten Reaktors bei Temperaturen von 65 bis 90 0C und die dritte Prozeßstufe in der oberen Zone der Katalysatorschicht des zweiten Reaktors bei Temperaturen von 70 bis 95 C durchgeführt wird.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die lineare Durchflußgeschwindigkeit der Reaktionsmischung durch die unteren Zonen der Katalysatorschicht der beiden Reaktoren nicht mehr als 10 m/h und die lineare Durchflußgeschwindigkeit der Reaktionsmischung durch die oberen Zonen der beiden Reaktore nicht mehr als 4 m/h betragen·O 4 a OA ft π- 6,3.198021 826 ϋ -13- 56 806/12
- 3. Verfahren nach den Punkten 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Durchflußfolge der Reaktionsmischung durch die Katalysatorschichten in beiden Reaktoren zyklisch gewechselt wird.
- 4. Verfahren nach den Punkten 1, 2 und 3, gekennzeichnet dadurch, daß mindestens ein Teil der Reaktionsmischung ein Filter passiert, um das Unterkorn und die zerkleinerten Katalysatorteilchen abzutrennen.
- 5. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Unterteilungsgrenze der Schichten in den Reaktoren in die obere und untere Zone durch einen Einspritz-Pilterdüsensatz (3) gebildet wird, durch welchen die Reaktionsmischung der Katalysatorschicht zugeführt und von der Schicht abgeführt wird.Hierzu 1 Seite Zeichnungen
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