DD148522B1 - Verfahren zur herstellung von wolframsaeure aus wolframhaltigem schrott - Google Patents
Verfahren zur herstellung von wolframsaeure aus wolframhaltigem schrott Download PDFInfo
- Publication number
- DD148522B1 DD148522B1 DD21825479A DD21825479A DD148522B1 DD 148522 B1 DD148522 B1 DD 148522B1 DD 21825479 A DD21825479 A DD 21825479A DD 21825479 A DD21825479 A DD 21825479A DD 148522 B1 DD148522 B1 DD 148522B1
- Authority
- DD
- German Democratic Republic
- Prior art keywords
- scrap
- tungsten
- tungstic acid
- calcium
- tungstate
- Prior art date
Links
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical class [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 3
- PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N tungstate Chemical compound [O-][W]([O-])(=O)=O PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 17
- CMPGARWFYBADJI-UHFFFAOYSA-L tungstic acid Chemical compound O[W](O)(=O)=O CMPGARWFYBADJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 17
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 13
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 8
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 claims description 8
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 7
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 7
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 5
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 2
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 claims 1
- XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z decaazanium;dioxido(dioxo)tungsten;hydron;trioxotungsten Chemical compound [H+].[H+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z 0.000 description 3
- XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N sodium tungstate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][W]([O-])(=O)=O XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HUVSVEZKLBFKTA-UHFFFAOYSA-N [Ca].[W] Chemical compound [Ca].[W] HUVSVEZKLBFKTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- 150000003658 tungsten compounds Chemical class 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- -1 alkali metal tungstate Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000004537 pulping Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
Verfahren zur Herstellung von Wolframsäure aus wolframhaltigem Schrott
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von WoIfraasäure aus wolframhaltigem Schrott und wolframhaltigen Rückständen, das es ermöglicht, sedimentierfähige Wolframsäure in einer Qualität zu gewinnen, die ohne weitere Zwischenstufen zu Ammoniumparawolframat verarbeitet werden kann»
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Nach bisher bekannten Verfahren werden wolframhaltige Schrotte und Rückstände mit Alkalinitrit oder Alkalinitrat aufgeschlossen« Im Schmelzaufschluß ist Wolfram als wasserlösliches Alkaliwolframat enthalten· Darüber hinaus befinden sich ebenfalls die in der Ausgangssubstanz enthaltenen Beimengungen bei einem hohen Alkaligehalt im Schmelzaufschluß. Die weitere Verwendung des so gewonnenen Schmelzaufschlusses kann nur in Mischfahrweise mit sodaalkalischem ErzaufSchluß von Wolframit erfolgen· Dieser Erzaufschluß enthält neben dem wasserlöslichen Natriumwolframat insbesondere noch Eisen und Mangan« Die Ursachen für die nachteilige begrenzte Einsatzmöglichkeit des Alkaliwolframats liegen im hohen Alkaliüberschuß und in der schlechten Sedimentierfähigkeit der aus diesen Zwischenprodukten gewonnenen Wolframsäure«
Eine gesonderte Laugung des wolframhaltigen Schrottaufschlusses mit anschließender Fällung des Wolframs als Kalziumwolfга-mat ist wegen des sehr schlechten Sedimentationsverhalten des Aufschlusses nicht sinnvoll« Das schlechte Sedimentationsverhalten ergibt sich aus der feinen Korngröße des aus wolframhaltigem Schrott gewonnenen KaiziumwoIframats« Eine Einordnung
— 2 —
dieses Verfahrens in einen kontinuierlichen Aufbereitungsprozeß ist aus den aufgeführten Gründen sehr erschwert·
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht in der Entwicklung eines Verfahrens, das die Aufbereitung von wolframhaltigen Schrotten und Rückständen zu einer gut sedimentierfähigen Wolframsäure zum Inhalt hat.
Darlegung des ^©sens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Aufbereitung von wolframhaltigen Schrotten und Bückständen zu schaffen, das
- in einem technisch exakt steuerbaren Prozeß verläuft,
- ohne Verwendung von Wolframerzkonzentraten abläuft,
- durch Kornvergrößerung des Kalziumwolframats die Herstellung sedimentierfähiger Wolframsäure ermöglicht,
- die Herstellung von Wolframsäure in einer Qualität erfolgt, die eine unmittelbare Weiterverarbeitung zu Ammoniumparawolf ramat ermöglicht.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, in dem zunächst wolframhaltige Schrotte und Rückstände unterschiedlicher Zusammensetzung in herkömmlicher Weise mit Alkalinitrit oder Alkalinitrat aufgeschlossen werden« Der entstehende Schmelzauf echluß wird in Wasser gelaugt, wobei Wolfram als Alkaliwolf ramat in Lösung geht» Beimengungen und Verunreinigungen bleiben als unlösliche Verbindungen weiteatgehend im Rückstand und werden nach anderen Verfahren zurückgewonnen· Die Löeung wird filtriert und die Alkaliwolframatlauge mit Kalziumchloridlösung gefällt.
Nach mehrmaligem Dekantieren und Waschen mit Wasser wird das Kalziumwolfram* getrocknet· Anschließend wird das Kalziumwolframat in einem beheizten Dreksmhrofen einer thermischen Behandlung bei einer Temperatur zwischen I3OO0 K und I5OO0 K unterzogen«
Die Zeitdauer der Behandlung kann bis zu 120 min betragen· Die thermische Behandlung führt zu einer meßbaren Kornvergrößerung des Kalziumwolframats,, Das Kalziumwolframat wird nun gekühlt, zerkleinert und mdt Salzsäure zersetzt» Das Hydrat läßt man sedimentieren, die überstehende Calziumchloridlauge wird abgezogen und die gewonnene Wolframsäure kann nun zu Ammoniumparawolframat und anderen reinen Wolframverbindungen weiterverarbeitet werden·
Das Sedimentationsverhalten der aus thermisch behandeltem Kalziumwolframat gewonnenen Wolframsäure entspricht annähernd dem Verhalten der aus Erzkonzentrat hergestellten Wolframsäure.
Ausführungsbeispiel
Das erfinderische Verfahren soll an folgendem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden:
Wolframhaitiger Schrott wird mit Alkalinitrit in bekannter Weise aufgeschlossen, der SchmelzaufSchluß im Wasser gelaugt und Natriumwolframat abgefiltert. Die Natriumwolframatlauge wird mit Calziumchloridlöaung gefällt. Nach mehrmaligem Waschen und Dekantieren wird das entstandene Kalziumwolframat getrocknet und in einem beispielsweise elektrisch beheizten Drehrohrofen einer thermischen Behandlung unterworfen» Bei einer Temperatur von 1220° K betrug die Verweilzeit im Drehrohrofen 2 Stunden» Dabei entstand ein sehr gut sedimentierfähiges körniges Wolframat· Die durchschnittliche Primärkorngröße des Kalziumwolframats erhöhte sich durch die thermische Behandlung von 1,Oy^m auf 3|4>ι***ι· Nach der thermischen Behandlung wird das Kalziumwolframat gekühlt, zerkleinert und mit Salzsäure zu Wolframsäure umgesetzt. Anschließend läßt man die Wolframsäure sedimentieren· Die Zeitdauer der Sedimentation ist abhängig von der Korngröße und war bei den beschriebenen Yerfahrensbedingungen nach 30 min vollständig· Die überstehende Kalziumchloridlauge wird abgezogen und die Wolframsäure gewaschen· Nach dem Waschvorgang kann sie in weiteren Arbeitsstufen zu Ammoniumparawolframat und anderen reinen Wolframverbindungen weiterverarbeitet werden.
Claims (5)
1· Verfahren zur Herstellung von Wolframsäure aus wolframhaltigem Schrott nach alkalischem Aufschluß des Schrottes zu Alkaliwolframat und anschließender Ausfällung der Alkaliwolf ramatlauge mit Kalziumchloridlösung zu Kalziumwolframat dadurch gekennzeichnet, daß das Kalziumwolframat getrocknet, einer thermischen Behandlung unterzogen und anschließend in bekannter Weise mit Salzsäure versetzt wird*
2. Verfahren zur Herstellung von Wolframsäure aus Schrott nach Punkt 1 dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Behandlung des Kalziumwolframats vorzugsweise in einem Temperaturbereich von 1220° K bis 1320° K erfolgt.
3. Verfahren zur Herstellung von Wolframsäure aus Schrott nach Punkt 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß das Kalziumwolf ramat während der thermischen Behandlung vorzugsweise in einem Drehrohrofen bewegt wird»
4» Verfahren zur Herstellung von Wolframeäure aus Schrott nach Punkt 1 dadurch gekennzeichnet, daß das thermisch behandelte Kalziumwolframat gekühlt, zerkleinert und im Oberschuß mit Salzsäure zu Wolframsäure versetzt wird«
5. Verfahren zur Herstellung von Wolframsäure nach Punkt 1 und 4 dadurch gekennzeichnet, daß die Phasentrennung von Wolframsäure und Kalziumchloridlauge durch Sedimentation erfolgt.
2ІШ 1983*063353
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD21825479A DD148522B1 (de) | 1979-12-29 | 1979-12-29 | Verfahren zur herstellung von wolframsaeure aus wolframhaltigem schrott |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD21825479A DD148522B1 (de) | 1979-12-29 | 1979-12-29 | Verfahren zur herstellung von wolframsaeure aus wolframhaltigem schrott |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD148522A1 DD148522A1 (de) | 1981-05-27 |
| DD148522B1 true DD148522B1 (de) | 1983-07-27 |
Family
ID=5522100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD21825479A DD148522B1 (de) | 1979-12-29 | 1979-12-29 | Verfahren zur herstellung von wolframsaeure aus wolframhaltigem schrott |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD148522B1 (de) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4629503A (en) * | 1985-04-17 | 1986-12-16 | Ramot - University Authority For Applied Research And Industrial Development | Process for the recovery of tungsten in a pure form from tungsten-containing materials |
| DE102004023068B4 (de) | 2004-05-11 | 2008-06-19 | H.C. Starck Gmbh | Wolframsäure und Verfahren zu deren Herstellung |
| KR101434695B1 (ko) | 2006-09-14 | 2014-08-26 | 알베마를 네덜란드 비.브이. | 폐 촉매로부터 ｖｉ-ｂ 족 금속을 회수하는 방법 |
-
1979
- 1979-12-29 DD DD21825479A patent/DD148522B1/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD148522A1 (de) | 1981-05-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2559219C2 (de) | ||
| DE60007175T2 (de) | Laugungsverfahren für nickel-eisen enthaltende oxiderze, insbes. lateriterze mit niedrigem bzw. hohem magnesiumgehalt | |
| DE2743812B1 (de) | Verfahren zur Aufarbeitung von Buntmetallhydroxidschlamm-Abfaellen | |
| DE2162065B2 (de) | Verfahren zum reinigen und aufschliessen von geroesteten molybdaenkonzentraten | |
| DE3543750A1 (de) | Reinigung von molybdaen | |
| DE2917905A1 (de) | Verfahren zur gewinnung von rutil | |
| DE2602827A1 (de) | Verfahren zur behandlung eines edelmetallhaltigen konzentrats | |
| DE2841271A1 (de) | Verfahren zur aufarbeitung von buntmetallhydroxidschlammrueckstaenden | |
| US3744994A (en) | Method of separating copper from nickel | |
| DD148522A1 (de) | Verfahren zur herstellung von wolframsaeure aus wolframhaltigem schrott | |
| DE2758205A1 (de) | Verfahren zur gewinnung von magnesiumoxid aus feuerfestaltmaterial | |
| DE1533071B1 (de) | Verfahren zur Extraktion von Blei | |
| DE2845717C2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Gold und/oder Uran aus Schwefelkiesabbrand | |
| DE2057832B2 (de) | Verfahren zur herstellung eines titandioxydkonzentrates | |
| DE2229256C3 (de) | Gewinnung von schwerschmelzbare Metalle enthaltenden Stoffen | |
| DE1183059B (de) | Verfahren zur Herstellung von Titandioxyd aus titanhaltigen Erzen, die Eisen als Hauptverunreinigung enthalten | |
| US2007233A (en) | Process for making zinc sulphate and iron oxide | |
| DE3636981A1 (de) | Verfahren zur herstellung von reinem kobaltmetallpulver | |
| DE1592472A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Wolframsaeure | |
| DE19526655C1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Vanadiumverbindungen aus Feststoffgemischen von Metalloxiden und Metallsulfaten | |
| DE3023593C2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Wolframverbindungen aus Alkaliwolframatlösungen, die mit Phosphaten verunreinigt sind | |
| DE3636980A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines kobaltmetallpulvers | |
| AT160129B (de) | Verfahren zur Gewinnung des Vanadiums aus Vanadium und Erdalkaliverbindungen enthaltendem Material. | |
| DE2137374C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Nickel und Kobalt aus nickelhaltigen Materialien durch Laugung mit Säuren | |
| DD207932A1 (de) | Verfahren zur rueckgewinnung der kobalt-, tantal- und niobbestandteile aus hartmetallschrotten |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |