DD148648A5 - Verfahren zur elektrochemischen herstellung von zinnglanzueberzuegen - Google Patents
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Abstract
Das Verfahren zur elektrochemischen Herstellung von Zinnglanzueberzuegen durch Auftragen aus sauren Sulfatloesungen, enthaltend organische Loesungsmittel, Netzmittel und Reduktionsmittel, besteht darin, dasz der Loesung 0,5 bis 5 Gew.T. von arylgruppenhaltigen ungesaettigten Karbonylverbindungen und eventuell die Ester von ungesaettigten Saeuren in einer 8 Gew.T. nicht ueberschreitenden Menge, aethergruppenhaltige Verbindungen in einer 15 Gew.T. nicht ueberschreitenden Menge sowie die Produkte der Transveresterung von natuerlichen Fetten in einer 5 Gew.T. nicht ueberschreitenden Menge zugegeben werden.
Description
Berlin, den 21. 3. 1980
83113
Verfahren zur elektrochemischen Herstellung von Zinnglanzüberzügen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zinnglanzüberzügen durch elektrochemisches Auftragen aus sauren Sulfatlösungen.
Die Zinnglanzüberzuge, die durch sehr gute Haftung an den Untergrund, sehr gute Lötbarkeit und hohe Korrosionsbeständigkeit gekennzeichnet sind, werden in der Elektronik, z. B. bei Anschlüssen von Dioden, Transistoren; integrierten Schaltungen u. dgl. ausgenutzt.
Durch den Einsatz von Sulfatgalvanisierbädern werden auf der Oberfläche von metallischen oder anderen stromleitenden Gegenständen Zinnüberzüge gewonnen, deren Ausnutzung in der industriellen Praxis beschränkt ist, wä.1 solche Überzüge meistens in grobkristalliner Form auftreten und lose mit dem Untergrund verbunden sind. Zwecks der Verbesserung der Nutzeigenschaften solcher Überzüge werden verschiedene Zugaben für die Galvanisierlösungen eingesetzt.
Eine solche grundsätzliche, aus den US-PS 3 755 096 und 3 634 212 Dekannte Zugabe besteht in netzmittelartigen Stoffen, welche dank einer verbesserten Benetzung der Katode die Haftung der Überzüge an den Untergrund verbessern.
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Der Verlauf des Galvanisierverfahrens wird auch mittels aus der US-PS 3 082 157 und aus der DE-PS 1 952 218 bekann-
ten Zugaben verbessert, die die Oxydation der Ionen Sn
zu Sn+ vermeiden, wie z. B. Hydrochinon oder fö-Naphthol. Es. werden auch organische Lösungsmittel, meistens Alkohole eingesetzt, die die Homogenisation in der Lösung von schwer im Wasser lösbaren chemischen Verbindungen ermöglichen. Andere vorteilhafte Zugaben sind auch kolloidartige Stoffe, wie Gelatine, Holzleim u. dgl., die im Ref. Zürn. Chim. 11L 350, 1970 beschrieben wurden.
Die mit Hilfe dieser Zugaben gewonnenen Zinnüberzüge weisen jedoch, obwohl sie besser mit dem Untergrund verbunden sind, eine glanzlose Oberfläche mit unterschiedlicher Oberflächengüte auf, was mit solchen Merkmalen verbunden ist, wie unzureichende Lötbarkeit und niedrige Korrosionsbeständigkeit·
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Zwecks der Gewinnung von Zinnglanzüberzügen werden noch andere zusätzliche Bestandteile von Galvanisierbädern verwendet. Bs sind natürliche Stoffe, wie z. B. Zellstoffderivate, Holzteerextrakte u. a., die in der DB-PS 971 778 und in der GB-PS 443 429 beschrieben sind.
Es wurde auch eine Reihe von Versuchen mit anderen Glanzüberzügen, wie Polyethoxylverbindungen, aromatischen Aminen, Amiden, SuIfonderivaten, Phenylazofarbstoffen u. dgl. durchgeführt (siehe US-PS 1 089 479, 3 585 214, FR-PS 2 095 375 und DE-PS 1 956 144), jedoch gewährleisten diese keinen erwünschten Effekt, und die mit Hilfe dieser Zugaben gewonnenen Überzüge weisen Trübungen und farbige
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Flecken auf. Diese Nachteile sind unmittelbar mit schwächerer Lötbarkeit und höherer Korrodierbarkeit verbunden.
Ziel der Erfindung ist es, die vorgenannten Nachteile zu vermeiden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur elektrochemischen Herstellung von Zinnglanzüberzügen zu schaffen, um Zinnüberzüge mit gleichmäßiger Oberflächengüte zu erzeugen.
Es vmrde festgestellt, daß der Effekt der Wirkung der einzelnen Glanzzugaben unzureichend ist, wenn diese gesondert eingesetzt werden.Hingegen kann die Synergistische Wirkung einiger Stoffe bei Erhaltung entsprechender Verhältnisse in deren Zusammensetzung die Erreichung des Zwecks sichern.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht in der Führung des galvanischen Verzinnungsprozesses in einer sauren Sulfatlösung, die außer den organischen Lösungsmitteln, den Netzmitteln und den Reduktionsmitteln auch die ungesättigten Karbony!verbindungen enthaltend Arylgruppen in einer Menge von 0,5 bis 5 Gewichtsteilen und eventuell die Ester von ungesättigten Säuren in einer nicht 8 Gewichtsteile überschreitenden Menge, die ethergruppenhaltigen Verbindungen in einer nicht 15 Gewichtsteile überschreitenden
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Menge und Produkte der Transveresterung von natürlichen Fetten in einer nicht 5 Gewichtsteile überschreitenden Menge enthält» Die Ester von ungesättigten Säuren, ethergruppenhaltige "Verbindungen und Produkte der Transveresterung von natürlichen Fetten werden dem Galvanisierbad zur Ergänzung der synergistischen Wirkung zugegeben.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Zinnglanz-Überzügen wird bei einer Stromdichte von 50 bis 600 A/m und bei einer Stromausbeute von über 95 % durchgeführt. Die dadurch hergestellten Zinnüberzüge sind durch einen Spiegelglanz gekennzeichnet und erhalten trotz langer Ein-Yjirkung eines stark korrosiven Mediums eine ausgezeichnete Lötbarkeit.
Der Erfindungsgegenstand wird nachstehend anhand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert, die jedoch seinen Umfang nicht beschränken.
10 g technischer Talg werden innerhalb von 2 Stunden mit 50 g Methanol und bei Anwesenheit von Schwefelsäure erwärmt und gerührt. Das Produkt wird destilliert und die siedende Fraktion innerhalb der Grenzen von 70 bis 120 0C abgenommen. Ss wird ein Gemisch aus 1 g der Destillationsfraktion, 2 g Methylakrylat und 0,5 g Benzalazeton zubereitet. Dieses Gemisch wird in 50 S ^ethanol mit Zugabe von 25 g Netzmittel und 10 g Pyrokatechin gelöst.
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Die so vorbereitete Lösung wird dem Galvanisierbad zugegeben, welches das Zinnsulfat und die Schwefelsäure enthält, in einer Menge von 1 Gewichtsteil der Lösung pro 30 Gewichtsteile des Bades. Dann wird elektrochemisch eine Kupferplatte bei einer Temperatur von 20 0G und einer Stromdichte von 300 A/m verzinnt. Es wird ein einheitlicher, glänzender Zinnüberzug gewonnen.
10 g Rapsöl werden während 1 Stunde mit 50 g Ethanol und bei Anwesenheit von Schwefelsäure erwärmt und gerührt· Das Produkt wird destilliert und die siedende Fraktion innerhalb der Grenzen von 75 bis 110 0C abgenommen. Es wird ein Gemisch aus 5 g Destillationsfraktion, 12 g Formaldehydethylazetal und 4- g Dibenzalazeton zubereitet. Dieses Gemisch wird in 100 g Ethanol mit Zugabe von 40 g eines Netzmittels Rokaphenol N-3 und. 25 g Hydrochinon gelöst. Die so vorbereitete Lösung wird dem Galvanisierbad zugegeben, welches das Zinn(II)-Sulfat und Schwefelsäure enthält, in einer Menge von 1 Gewichtsteil der Lösung pro 20 Gewichtsteile des Bades. Dann wird elektrochemisch eine Platte aus Eisen-Nickel-Kobalt-Legierung bei einer Temperatur von 15 C und einer Stromdichte von 100 A/m verzinnt. Es wird ein einheitlicher, glänzender Überzug gewonnen.
Beispiel III:
10 g Schweinefett werden innerhalb von 3 Stunden mit 100 g Methanol und bei Anwesenheit von Phosphorsäure erwärmt und gerührt. Das Produkt ?cird destillierυ und die siedende Fraktion innerhalb der Grenzen von 50 bis 100 0C abgenommen.
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Es wird ein Gemisch aus 3 S Destillationsfraktion, 8 g Propionaldehydmethylazetal, 5 S Butylakrylate und 1 g Methylzimt säureester zubereitet. Dieses Gemisch wird in 50 S des Methanols mit Zugabe von 15 g des Netzmittels - Renez 690 und 20 g Hydrochinon gelöste Die so vorbereitete Lösung wird dem Galvanisierbad zugegeben, welches das Zinn(II)· Sulfat und die Schwefelsäure enthält, in einer Menge von
1 Gewichtsteil der Lösung pro 25 Gewichtsteile des Bades. Dann wird elektrochemisch eine Platte aus einer Armeο-Eisen-Legierung bei einer Temperatur von 30 0C und einer Stromdichte von 500 A/m verzinnt. Es wird ein einheitlicher , glänzender Zinnüberzug gewonnen.
10 g technischer Talg werden mit 80 g Ethanol bei Anwesenheit von Schwefelsäure erwärmt und gerührt. Das Produkt wird destilliert und die siedende Fraktion in den Grenzen von 80 bis 110 0G abgenommen. Es wird ein Gemisch aus
2 g der Destillationsfraktion, 3 S des Isopropylethers und 1 g des Benzala^zetons zubereitet. Dieses Ge'misch wird in 100 g Ethanol mit Zugabe von 35 g Netzmittel - Alfenol und 15 g β--Naphthol gelöst. Die so vorbereitete Lösung wird dem Galvanisierbad zugegeben, welches das Zinn(II)-SuIfat und die Schwefelsäure enthält, in einer Menge von 1 Gewichtsteil der Lösung pro 35 Gewichtst eile des Bades. Dann wird elektrochemisch eine Eisenplatte bei einer Temperatur von 18 0G und einer Stromdichte von 50 A/m verzinnt. Es wird ein einheitlicher, glänzender Zinnüberzug gewonnen.
10 g Sojaöl werden innerhalb von 2 Stunden mit 100 g
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Methanol bei Anwesenheit von Schwefelsäure erwärmt und gerührt. Das Produkt wird destilliert und die siedende Fraktion innerhalb der Grenzen von 90 bis 120 0C abgenommen. Es wird ein Gemisch aus 10 g der Destillationsfraktion, 8 g Methylakrylat, 5 g ^thylether und 1 g Chalkon zubereitet. Dieses Gemisch wird in 4-0 g Methanol mit Zugabe von 30 g Netzmittel - Rokafenol N-8 und 15 g Pyrokatechin gelöst. Die so vorbereitete Lösung wird dem Galvanisierbad zugegeben, das das Zinn(II)-Sulfat und die Schwefelsäure enthält, in einer Menge von 1 Gewichtsteil der Lösung pro 30 Gewicht ateile des Bades. Dann wird elektrochemisch eine Nickelplatte bei einer Temperatur von 20 0G und einer Stromdichte von 350 A/m verzinnt. Es wird ein einheitlicher, glänzender Zinnüberzug gewonnen.
Claims (1)
- 21. 3. 1980 56 831 13ErfindungsanspruchVerfahren zur elektrochemischen Herstellung von Zinnglanzüberzügen durch Auftragen aus sauren Sulfatlösungen, enthaltend organische Lösungsmittel, Netzmittel und Reduktionsmittel, gekennzeichnet dadurch, daß der Lösung 0,5 bis 5 Gewichtsteile von Arylgruppen enthaltenden ungesättigten Karbonylverbindungen und eventuell die Ester von ungesättigten Säuren in einer 8 Gevachtsteile nicht überschreitenden Menge, ethergruppenhaltige Verbindungen in einer nicht 15 Gewichtsteile überschreitenden Menge sowie Produkte der Transveresterung von natürlichen Fetten in einer 5 Gewichtsteile nicht überschreitenden Menge zugegeben werden.
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