DD149230A5 - PROCESS FOR IMPROVING THE ADHAESION BETWEEN THE FUEL AND A THERMOPLASTIC POLYMER - Google Patents
PROCESS FOR IMPROVING THE ADHAESION BETWEEN THE FUEL AND A THERMOPLASTIC POLYMER Download PDFInfo
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Abstract
Das erfindungsgemaesze Verfahren besteht darin, dasz der Mineralfuellstoff vor dessen Vermischung mit dem thermoplastischen Polymeren mit einer Schicht von fluessigem Ethylenoxidoligomer, eventuell unter Anwesenheit eines Loesungsmittels, ueberzogen wird, wobei die verduennte Masse bei einer Temperatur von 50 bis 200 Grad C getrocknet wird. Durch Anwendung des erfindungsgemaeszen Verfahrens wird ein Produkt mit besseren Nutzeigenschaften und besseren Verarbeitungseigenschaften erhalten. Das erhaltene Produkt findet Anwendung in der Kunststoffindustrie.The process according to the invention consists in coating the mineral filler with a layer of liquid ethylene oxide oligomer before its mixing with the thermoplastic polymer, possibly in the presence of a solvent, the dried mass being dried at a temperature of 50 to 200 ° C. By applying the process of the present invention, a product having better utilization properties and better processing properties is obtained. The product obtained is used in the plastics industry.
Description
Berlin, 20. 8. 1980Berlin, August 20, 1980
19134 -Λ- · AP C 08 Κ/219 13419134 -Λ- · AP C 08 Κ / 219 134
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Verfahren zur Verbesserung der Adhäsion zwischen dem Füllstoff und einem thermoplastischen PolymerenMethod for improving the adhesion between the filler and a thermoplastic polymer
Anwendungsgebiet der Erfindung Anwendungsgebi et the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Adhäsion zwischen dem Füllstoff und einem thermoplastischen Polymeren«The invention relates to a process for improving the adhesion between the filler and a thermoplastic polymer. "
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Characteristic of the known te chnic solutions
Es ist bekannt, Füllstoffe in thermoplastische Polymere einzuführen, um deren Nutzeigenschaften oder Verarbeitungsbedingungen zu verbessern, wobei bei der Verbesserung der Nutzeigenschaften die Verarbeitungsbedingungen verschlechtert werden oder umgekehrt»It is known to introduce fillers in thermoplastic polymers in order to improve their usefulness or processing conditions, whereby the processing conditions are worsened in the improvement of the use properties or vice versa »
Bei Polyolefinen ist die Erreichung der Verbesserung der mechanischen Eigenschaften wegen sehr kleiner physikalischer Adhäsion und fast völlig mangelnder chemischer Adhäsion zwischen den Polyolefinen und dem Mineralfüllstoff sehr schwierig.In polyolefins, achieving the improvement in mechanical properties is very difficult because of very little physical adhesion and almost complete lack of chemical adhesion between the polyolefins and the mineral filler.
Es sind Verfahren zur Verbesserung der Adhäsion bekannt, bestehend in der Veränderung der physikalisch-chemischen Eigenschaften der Oberfläche der Füllstoffkörner.Methods are known for improving adhesion, consisting in altering the physicochemical properties of the surface of the filler grains.
Ein einfaches Präparationsverfahren besteht darin, dem Füllstoff eine oberflächliche "Azidität" durch Überziehen mit Aluminium oder Magnesiumsiliziumverbindungen zuA simple preparation method is to add superficial "acidity" to the filler by coating with aluminum or magnesium silicon compounds
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verleihen (JV Hodgkin, D. Solomon, J· Macromol, Sei· A 8 (3) 635 (1974); D. Solomon - GB-PS 1 228 538 (1969)).(JV Hodgkin, D. Solomon, J. Macromol, Sei. A 8 (3) 635 (1974); D. Solomon - British Patent 1,228,538 (1969)).
Es ist ein Verfahren zur Oberflächenpräparation der Füllstoffe mit Organotitanaten (Plast. Tech. 22. (4) 71 (1976), Plast. Tech. 22, (4) 81 (1976) bekannt. Pur die für Polyolefine bestimmten Füllstoffe v/erden Überzüge aus Triisopropylenoxytitanat in einer Menge von 0,5 bis 3 % (Gewichtsprozent) des Füllstoffes verwendet.It is known a process for the surface preparation of the fillers with organotitanates (Plast Tech 22 (4) 71 (1976), Plast Tech 22, (4) 81 (1976).) The fillers intended for polyolefins include coatings from triisopropylene oxytitanate in an amount of 0.5 to 3 % (weight percent) of the filler.
Zu den populärsten organischen Überzugsstoffen gehören die Stearinsäure, die Ca-, Ba-, Ha-Stearate und deren Verbindungen (Plast. Tech. 22, (4) 71 (1976), Plast. Tech. 22 (4) 81 (1976), Rev. Plast. Mod. 223, 8 (1975).The most popular organic coating materials include stearic acid, Ca, Ba, Ha stearates and their compounds (Plast Tech 22, (4) 71 (1976), Plast Tech 22 (4) 81 (1976), Rev. Plast. Mod. 223, 8 (1975).
Ein bekanntes Überzugsmittel für die Mineralfüllstoffe Bind die in der Veröffentlichung Jap. Plastics Age,, Sep. - Oct. .33 (1975) Dow Corning Corp, (05. 08. 70) US-PS 061 505, Union Carbide Corp. (17. 05. 68) US-PS 862 027 beschriebenen Monosilane.A well-known coating agent for the mineral fillers Bind in the publication Jap. Plastics Age ,, Sep. - Oct. 33 (1975) Dow Corning Corp., (05. 08. 70) U.S. Patent 061 505, Union Carbide Corp. (17. 05. 68) US-PS 862 027 described monosilanes.
Die Monosilane mit der allgemeinen Formel R*Si(OR)~ besitzen zwei Arten von Funktionsgruppen, R* und OR. R* ist meistens eine durch eine aliphatische kurze Kette mit einem Siliziumatom verbundene, reaktive organische Gruppe (Amin-, Vinyl-, Epoxy- oder Methakrylatgruppe), und OR ist eine hydrolisierende Alkoholatgruppe. Über die OR-Gruppe werden die Monosilane an die Füllstoffoberfläche gebunden, während die Funktionsgruppen R* mit der Polymermatrix reagieren.The monosilanes of the general formula R * Si (OR) - have two types of functional groups, R * and OR. R * is usually a reactive organic group (amine, vinyl, epoxy or methacrylate group) linked by an aliphatic short chain to a silicon atom, and OR is a hydrolyzing alkoxide group. The monosilanes are bound to the filler surface via the OR group, while the functional groups R * react with the polymer matrix.
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Eine bekannte Oberflächenpräparationsmethode der Füllstoffe besteht im Überziehen mit einer Polymerisatschicht durch Polymerisation eines reaktiven Monomers nach dem Radikaloder Kationenmechamismus.A known surface preparation method of the fillers is to coat with a polymer layer by polymerization of a reactive monomer after the radical or cation mechamism.
Als Monomere v/erden Styrol, Pyridin, Divinylbenzen (Dirinylbenzol), Akrylsäure, Akrylate und dgl. verwendet (Jap. Plastic Age., Sep. - Oct. 33 (1975), J. Hacromol. Sei A 8 (3) 649 (1974) Asaki Chem. Ind. Co.'Ltd* (29.10*67) JA-PS 069 210 US Polywood Champion Papers Inc. (21.08,70) US-PS 066 107)). Die Polymer- und eigentlich die Oligomerüberzüge mit einem Molekulargewicht von 500 bis 800 bilden bis 3 % (Gewichtsprozent) derHillstoffmasse, und ihre Stärke schwankt in den Grenzen von 20 bis 30 Ä. Der Polymerüberzug kann auf die Püllstoffoberfläche entweder im gesonderten Präparationßverfahren oder bei Anwesenheit des Polyolefins bei der Vermischung aufgetragen werden. In diesem letzten Pail wird die Katalysatormenge so ausgewählt, daß .er die Polymerisation initiiert und nicht die Benetzung der Polyolefine verursacht.As monomers, styrene, pyridine, divinylbenzene (dirinylbenzene), acrylic acid, acrylates and the like are used (Jap. Plastic Age., Sep. - Oct. 33 (1975), J. Hacromol.) Let A 8 (3) 649 ( 1974) Asaki Chem. Ind. Co.'Ltd * (29.10 * 67) JA-PS 069 210 US Polywood Champion Papers Inc. (21.08.70) US-PS 066 107)). The polymer and, in fact, the oligomer coatings having a molecular weight of 500 to 800 constitute up to 3 % (weight percent) of the biomass mass, and their strength varies within the limits of 20 to 30 Å. The polymer coating may be applied to the filler surface either by the separate preparation method or in the presence of the polyolefin in admixture. In this last pass, the amount of catalyst is chosen so that it initiates polymerization and does not cause wetting of the polyolefins.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren der Verbesserung der Adhäsion zwischen einem Füllstoff und einem thermoplastischen Polymeren aufzuzeigen, bei dem sich die Nutzeigenschaften und die Verarbeitungsbedingungen der thermoplastischen Polymere verbessern.The object of the invention is to provide a method of improving the adhesion between a filler and a thermoplastic polymer which improves the usefulness and processing conditions of the thermoplastic polymers.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein neues Überzugsmittel für den Füllstoff zu verwenden, bei dem eine Verbesserung gegenüber den bisher verwendeten sowohl beiThe invention has for its object to use a new coating agent for the filler, in which an improvement over the previously used both in
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den Hutzeigenschaften als auch bei den Verarbeitungsbedingungen der thermoplastischen Polymeren erzielt wird.the hat properties as well as the processing conditions of the thermoplastic polymers is achieved.
Erfindungsgemäß besteht das Verfahren zur Verbesserung der Adhäsion darin, daß der Mineralfüllstoff vor dessen Vermischung mit dem thermoplastischen Polymeren mit einer Schicht von flüssigem Ethylenoxidoligomer mit einem Molekulargewicht M = (100 bis 800), eventuell in Anwesenheit eines Verdünnungsmittels überzogen wird.According to the invention, the method of improving the adhesion is that the mineral filler is coated before coating with the thermoplastic polymer with a layer of liquid Ethylenoxidoligomer having a molecular weight M = (100 to 800), possibly in the presence of a diluent.
Während der bei einer Temperatur von bis 250 0C verlaufenden Verarbeitungsprozesse unterliegt das Ethylenoxidoligomer keiner Zersetzung und bleibt im flüssigen Zustand. Das Ethylenoxidoligomer ist durch gute Benetzbarkeit von Polyethylen mit geringer Dichte und von einer Reihe von Mineralfüllstoffen, wie Talk, Kieselerde, Kreide, Kaolin, gekennzeichnet. Der flüssige Aggregatzustand der Appretur ist besonders vorteilhaft mit Rücksicht auf die Möglichkeit der Wiederherstellung von Adhäsionsbindungen nach deren Zerreißen durch Einwirken übermäßiger Kräfte. Auch die Alterungsversuche weisen eine wesentliche Verbesserung der Eigenschaften des Polyethylens mit geringer Dichte nach, welches mit einem erfindungsgemäß präparierten Füllstoff gefüllt wurde.During the processing which takes place at a temperature of up to 250 ° C., the ethylene oxide oligomer undergoes no decomposition and remains in the liquid state. The ethylene oxide oligomer is characterized by good wettability of low density polyethylene and a variety of mineral fillers such as talc, silica, chalk, kaolin. The liquid state of aggregation of the finish is particularly advantageous with respect to the possibility of restoring adhesion bonds after rupture by the application of excessive forces. The aging tests also show a significant improvement in the properties of the low-density polyethylene which has been filled with a filler prepared according to the invention.
Die optimal anzuwendende Appreturmenge beträgt 1 bis 10 % (Gewichtsprozent) des Püllstoffanteiles in dem Gemisch je nach dessen Zerkleinerungsgrad. Gleichzeitig besteht die Möglichkeit, die mechanischen Eigenschaften des Werkstoffes durch Änderung der zugegebenen Menge des flüssigen Ethylenoxidoligomeren zu verändern. Die Ethylenoxidoligomerappretur ist besonders wegen ihres niedrigen Preises, guter Zu-The optimum amount of finish to be applied is 1 to 10 % (weight percent) of the proportion of filler in the mixture, depending on its degree of comminution. At the same time it is possible to change the mechanical properties of the material by changing the added amount of the liquid Ethylenoxidoligomeren. The Ethylenoxidoligomerappretur is particularly because of its low price, good access
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gängli.chkeit und des einfachen Überzugsverfahrene der Füllstoffkörner ausgezeichnet als Überzugsmittel geeignet· Die Erfindung wird nachstehend anhand der Beispiele näher erläutert :gängli.chkeit and the simple coating process of the filler grains are suitable as coating agents · The invention is explained in more detail below with reference to the examples:
Ausführungsbeispiel Ausführungsbe ispiel
2 g des Ethylenoxidoligomeren mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 200 werden in 30 g Wasser gelöst, und dann werden 100 g Kaolin zugegeben, wobei es bis zur Ausbildung einer dichten Masse gerührt wird. Dann wird diese Masse in einem Trockner bei einer Temperatur von 80 0C getrocknet. So vorbereitetes Kaolin wird in einem Gewichtsverhältnis von 6:4 mit dem Polyethylen mit einer Dichte von 0,92 g/cnr vermischt und granuliert. ITach der Granulation erhält man das Produkt mit bedeutend besseren mechanischen Eigenschaften als beim Einsatz als Füllstoff des nichtpräparierten Kaolins«2 g of the ethylene oxide oligomer having an average molecular weight of 200 are dissolved in 30 g of water, and then 100 g of kaolin are added while being stirred until a dense mass is formed. Then this mass is dried in a dryer at a temperature of 80 0 C. Thus prepared kaolin is mixed in a weight ratio of 6: 4 with the polyethylene having a density of 0.92 g / cnr and granulated. After the granulation, the product is obtained with significantly better mechanical properties than when used as a filler of the unprepared kaolin. "
Nachstehend werden die Ergebnisse angegeben:The following are the results:
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AP C 08 K/219 134AP C 08 K / 219 134
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Das Produkt wird wie im Beispiel 1 vorbereitet, wobei jedoch das Kaolin durch Kreide ersetzt wird und 10 g des Ethylenoxidoligomeren verwendet werden. So präparierte Kreide wird in einem Verhältnis von 5:5 mit dem Polyethylen mit einer Dichte von 0,92 g/cm vermischt. Der erhaltene Werkstoff v/eist wesentlich bessere mechanische Eigenschaften auf als bsim Einsatz nichtpräparierter Kreide.The product is prepared as in Example 1 except that the kaolin is replaced by chalk and 10 g of the ethylene oxide oligomer are used. Thus prepared chalk is mixed in a ratio of 5: 5 with the polyethylene at a density of 0.92 g / cm. The material obtained has much better mechanical properties than when using unprepared chalk.
p C p C
Elastizitätsmodul N/nr . 10 Reißfestigkeit N/m2 . 106 Bruchdehnung % Schlagfestigkeit J/m2 . 102 Young's modulus N / nr. 10 tensile strength N / m 2 . 10 6 Elongation at break % Impact resistance J / m 2 . 10 2
Das Produkt wird wie im Beispiel 1 vorbereitet, wobei jedoch das Kaolin durch Quarzmehl ersetzt und 1 g des Ethylenoxidoligomeren verwendet wird. Der erhaltene Werkstoff weist wesentlich bessere mechanische Eigenschaften als beim Einsatz des nicht präparierten Quarzmehls auf.The product is prepared as in Example 1 except that the kaolin is replaced by quartz flour and 1 g of the ethylene oxide oligomer is used. The material obtained has much better mechanical properties than when using the non-prepared quartz powder.
Elastizitätsmodul N/m »10 Reißfestigkeit N/m2.1O6 Bruchdehnung % Schlagfestigkeit J/m2,102 Modulus of elasticity N / m »10 Tensile strength N / m 2 .1O 6 Elongation at break % Impact resistance J / m 2 , 10 2
Die Gemische mit nichtmodifizierten Füllstoffen' weisen ein hohes Elastizitätsmodul und niedrige Bruchdehnung auf· Diese Werkstoffe sind brüchig und nicht streckbar·The blends with unmodified fillers have a high elastic modulus and low elongation at break. These materials are brittle and not stretchable.
Die Einführung des Modifizierungsmittels, wie in den Beispielen 1t 2 und 3» bewirkt eine Verminderung des Elastizitätsmoduls, eine grundsätzlich unveränderte Reißfestigkeit und wesentlich erhöhte Bruchdehnung.The introduction of the modifier, as in Examples 1 t 2 and 3 »causes a reduction in the modulus of elasticity, a basically unchanged tear strength and significantly increased elongation at break.
Die hohen Werte der Kerbschlagfestigkeit (Brüchigkeitsmaß) und große Bruchdehnung ergeben sich aus der bedeutenden Adhäsionserhöhung zwischen dem Füllstoff und dem Polyolefin infolge der Einführung des Modifizierungsmittels· Die bedeutende Erhöhung der Bruchdehnung bewirkt es, daß die aus den modifizierten Füllstoffen erhaltenen Werkstoffe streckbar und elastisch sind·The high values of notch impact strength and high elongation at break result from the significant increase in adhesion between the filler and the polyolefin due to the introduction of the modifier. The significant increase in elongation at break causes the materials obtained from the modified fillers to be stretchable and elastic.
Das Produkt wird wie im Beispiel 1 vorbereitet, wobei das Polyethylen durch isotaktisches Polypropylen mit einer Dichte von 0,885 g/cm , das Kaolin durch Kreide ersetzt und '10 g des Ethylenoxidoligomeren verwendet v/erden. So präparierte Kreide wird in einem Gewichtsverhältnis von 5:5 mit dem isotaktischen Polypropylen vermischt· Der erhalteneThe product is prepared as in Example 1 with the polyethylene being replaced by isotactic polypropylene having a density of 0.885 g / cm, the kaolin replaced by chalk, and 10 g of the ethylene oxide oligomer used. Thus prepared chalk is mixed in a weight ratio of 5: 5 with the isotactic polypropylene
19.119.1
20, 8. 198020, 8, 1980
AP C 08 K/219 134AP C 08 K / 219 134
57 043 1857 043 18
Werkstoff v/eist wesentlich bessere mechanische Eigenschaften als beim Einsatz nichtpräparierter Kreide und nicht gefüllten Polypropylens» Das ergibt sich aus den nachstehenden Angaben:Material has much better mechanical properties than non-prepared chalk and unfilled polypropylene »This is shown in the following information:
Gewichts- Elastizi- Pieß- Bruch- Schlagverhält- tätsmodul spannung dehnung festigkeit nis 5 :5Weight Elastic- Pebble- Breaking- Strength- Modulus stress Elongation strength 5: 5
N/m2.106 N/m2.10*N / m 2 .10 6 N / m 2 .10 *
J/m2.102 J / m 2 .10 2
16,816.8
15,8 22,515.8 22.5
9090
420 850420,850
48,548.5
79,7 55,079.7 55.0
Das Produkt wird wie im Beispiel 4 durch Vermischung der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren präparierten Kreide in einem Gewichtsverhältnis von 6:4 mit dem isotaktischen Polypropylen mit einer Dichte von 0,885 g/cnr vorbereitet« Der erhaltene Werkstoff weist wesentlich bessere mechanische Eigenschaften auf als beim Einsatz der nichtpräparierten Kreide und des nicht gefüllten Polypropylens. Das ergibt sich aus den nachstehenden Angaben:The product is prepared as in Example 4 by mixing the prepared by the process according to the invention chalk in a weight ratio of 6: 4 with the isotactic polypropylene having a density of 0.885 g / cnr prepared. The material obtained has much better mechanical properties than when using the unprepared chalk and unfilled polypropylene. This is shown by the following information:
191-34191-34
20. 8. 1980August 20, 1980
AP C 08 K/219 134AP C 08 K / 219 134
57 043 1857 043 18
Gewichtsverhältnisweight ratio
Elaetizi- Fließ-Elaetizi flow
Bruch-Fracture-
Schlag-Shock
tätsmodul spannung dehnung ^ festigkeit N/m2.106 N/m2.10^ % stress modulus stress elongation N / m 2 .10 6 N / m 2 .10 ^ %
Claims (2)
AP C 08 K/219 134 .·* 57 043 18August 20, 1980
AP C 08 K / 219 134. * * 57 043 18
Schicht von flüssigem Ethylenoxidoligomer, eventuell unter Anwesenheit eines Verdünnungsmittels überzogen wird, wobei die verdünnte Masse bei einer Temperatur von 50 bis 200 0C getrocknet wird·A method for improving the adhesion between the mineral filler and a thermoplastic polymer, characterized in that the mineral filler before being mixed with the thermoplastic polymer with a
Layer of liquid Ethylenoxidoligomer, possibly coated in the presence of a diluent, wherein the diluted mass is dried at a temperature of 50 to 200 0 C ·
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