DD149939A1 - Verfahren zum abtrennen fluechtiger bestandteile aus polymerschmelzen - Google Patents

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DD149939A1
DD149939A1 DD22004380A DD22004380A DD149939A1 DD 149939 A1 DD149939 A1 DD 149939A1 DD 22004380 A DD22004380 A DD 22004380A DD 22004380 A DD22004380 A DD 22004380A DD 149939 A1 DD149939 A1 DD 149939A1
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Eberhard Mueller
Reinhard Dipl-Ing Unger
Eberhard Dipl-Ing Winter
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Eberhard Mueller
Unger Reinhard Dipl Ing
Winter Eberhard Dipl Ing
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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Abtrennen fluechtiger Bestandteile aus Polymerschmelz, das bei der Herstellung hochviskoser, spinnfaehiger Polykondensate angewendet wird. Das Ziel der Erfindung besteht in der Verhinderung der Abwasserbelastung und Umweltverschmutzung. Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zum Abtrennen fluechtiger Bestandteile aus Polymerschmelzen, das durch eine Veraenderung der Verfahrensbedingungen bei der Gemischkondensation einen optimalen Abtrenneffekt ermoeglicht. Die erfindungsgemaesse Loesung sieht ein Verfahren vor, welches dadurch charakterisiert ist, dass dem zu kondensierenden, auf maximal 150 grd C ueberheizten Gemisch gleichzeitig ein teilentwaessertes, erwaermtes Kondensat im Kreislauf und eine zusaetzlich in das System eingebrachte Wassermenge entgegengefuehrt werden und anschliessend der weiterstroemende dampffoermige Wasseranteil kondensiert wird.

Description

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Titel der Erfindung
Verfahren zum Abtrennen flüchtiger Bestandteile aus Polymer-Schmelzen
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen flüchtiger Bestandteile aus Poly inerschmelzen, insbesondere Polyäthylenterephthalatschmelze, das bei der Herstellung hochviskoser, zur Erspinnung von synthetischen, linearen End.losfäd.en geeigneter Polykondensate angewendet wird.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Es ist bekannt, die bei der Herstellung von Polymerschmelzen, wie beispielsweise der Polyäthylenterephthalatschmelze oder der Polyamidschmelze, aus dem Polykondensationsgefäß entweichenden flüchtigen Bestandteile, wie beispielsweise Monomere, Oligomere, Laktam und dampfförmiges Äthylenglykol, abzusaugen und anschließend zu kondensieren» In der DD-PS 131754 wird ein Verfahren zum Betreiben eines Dampfstrahlsaugers vorgeschlagen, der als Vakuumaggregat zur Entfernung flüchtiger, niedermolekularer Bestandteile aus Polymerschmelzen dient. Durch das zwischen der Treibdüse des Dampfstrahlsaugers einerseits und der Mischdüse
und dem Diffusor des Dampfstrahlsaugers andererseits aufgebaute ständige Temperaturprofil in Verbindung mit dem kurzzeitigen, intervallartigen Aufheizen des Kopfteiles und der Treibdüse des Dampfstrahlsaugers auf eine Temperatur von 350 0C wird, erreicht, daß eine teilweise Verkrackung aus dem Polykond.ensationsgefäß abgesaugter flüchtiger, sublimierbarer niedermolekularer Bestandteile auf der Treibdüse ausbleibt und ständig ein gleichbleibend, gutes Strömungsprofil des aus der Treibdüse austretenden Treibdampfes gewährleistet ist«
Nach der beschriebenen Lehre sind, dem DampfStrahlsauger übliche Einrichtungen, wie beispielsweise Msch- oder Oberfläche nkond.e ns a tor en mit zwischen ihnen angeordneten unbeheizten Dampfstrahlsaugerstufen nachgeschaltet, in denen die gemeinsame Kondensation des Gemisches aus Treibdampf und flüchtigen Bestandteile vorgenommen wird» Das Kondensat wird, anschließend dem Abwasser zugeleitet·
Im Hinblick auf die Verwendungsfähigkeit d.es vorgeschlagenen Verfahrens sind folgende Nachteile feststellbar: Durch die Einleitung des Kondensates in das Abwasser tritt eine hohe Abwasserbelastung ein, die eine sehr kostenaufwendige Abwasserbehandlung erforderlich macht« Bei Verzicht auf eine Abwasserreinigung überschreitet die sich einstellende Umweltverschmutzung die zulässigen bekannten Grenzen« Infolge des kontinuierlich durchgeführten Polykond.ensationsprozesses, beispielsweise zur Herstellung von Polyäthylenterephthalatschmelze, fallen im Laufe d.er Zeit erhebliche Mengen an dampfförmigen Athylenglykol an, die gemeinsam mit den übrigen flüchtigen Bestandteilen und. d.em Treibdampf als Kondensat dem Abwasser zugeleitet und damit einer möglichen Wiederverwendung entzogen werden«
Beim Kondensieren des Gemisches aus Treibdampf und. flüchtigen Bestandteilen treten in den zwischen den Kondensatoren angeordneten unbeheizten Dampfstrahlsaugerstufen und, in. den
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Kondensatoren selbst,hervorgerufen durch sich niederschlagende oligomere und monomere Bestandteile, Verstopfungen auf, die zu häufigen Stillständen fuhren·
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht in der Verhinderung der Abwasserbelastung und Umweltverschmutzung sowie in der Verminderung der Äthylenglykolverluste und der Beseitigung der Verstopfungen in den unbeheizten DampfStrahlsaugerstufen und den Kondensatoren·
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Abtrennen flüchtiger Bestandteile aus Polymerschmelzen zu schaffen^ das durch eine Veränderung der Verfahrensbedingungen bei der Gemischkondensation einen optimalen Abtrenneffekt ermöglicht.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, bei dem die unter Vakuum und Temperaturen von iiber 200 0C aus dem Polykondensatgefäß entweichenden flüchtigen Bestandteile mit Treibdampf vermischt und abgesaugt werden und das Gemisch aus Treibdampf und flüchtigen Bestandteilen anschließend kondensiert wird, welches dadurch charakterisiert ist, daß dem zu kondensierenden, auf maximal 150 0C überheizten Gemisch gleichzeitig ein teilentwässertes, erwärmtes Kondensat im Kreislauf und. eine zusätzlich in das System eingebrachte Wassermenge entgegengeführt werden und anschließend der weiterströmende dampfförmige Wasseranteil kondensiert wird*
Das teilentwässerte Kondensat weist eine Temperatur im Bereich von 50 ° bis 150 0G auf und enthält eine schwersie-
dende Komponente in einer Konzentration von 20 bis 80 Gewichtsprozent, bezogen auf die Kondensatmenge· Es ist vorteilhaft, als schwersiedende Komponente einen mehrwertigen Alkohol einzusetzen«
Die zusätzlich in das System eingebrachte, eine Temperatur im Bereich von 15° bis 30 0C aufweisende Wassermenge ist so zu bemessen, daß sie eine destillative Trennwirkung von zwei theoretischen Böd.en aufweist.
Die bei der Reaktion im evakuierten Polykondensationsgefäß flüchtig werdenden Bestandteile werden liber einen Saugstutzen in zwei beheizte Dampfstrahlsaugerstufen gesaugt, dabei vom Wasserdampftreibdampf erfaßt, wobei sie sich mit diesem vermischen« Dem über eine beheizte Brüdenleitung in eine unter niedrigem Druck stehende Reaktionszone weiterströmendem auf maximal 150 0C überheizten Gemisch aus Treibd.ampf und. flüchtigen Bestandteilen wird, ein teilentwässertes, erwärmtes Kondensat im Kreislauf entgegengeführt« Der.dabei zwischen dem Gemisch und dem Kondensat stattfindende Stoffaustausch bewirkt eine zunehmende Anreicherung der schwersiedenden Komponente in dem im Kreislauf strömenden Kondensat und damit ihre schrittweise Verringerung im dampfförmigen Gemisch« Gleichzeitig wird, das dampfförmige Gemisch mit einer zusätzlich in das System eingebrachten Wassermenge beaufschlagt, wodurch sich im unteren Bereich des Gemisches ein Temperaturprofil von 50° bis 100 0C einstellt. Das nach vielen Kreisläufen mit der schwersiedenden Komponente in einer Konzentration bis zu BO Gewichtsprozent, bezogen auf die Kond.ensatmenge, angereicherte Kondensat wird, einer Y/eiterverarbeitung unterzogen beziehungsweise im Prozeß wiederverwe ndet«
Der Stoffaustausch zwischen d.em Gemisch und dem ihm im Kreislauf entgegengeführten Kondensat bewirkt außerdem eine Ansammlung der monomeren und oligomeren Bestandteile des Gemisches im Kondensat, die anschließend durch Filtration
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wieder aus dem Kondensat entfernt werden· Der im oberen Bej?eich des Gemisches verbleibende, weiterströmende dampfförmige Wasseranteil wird anschließend über unbeheizte Dampfstrahlsaugerstufen Kondensaticnseinrichtungen zugeführt und darin kondensiert, wobei infolge der nicht mehr vorhandenen Bestandteile eine Verstopfung der unbeheizten Dampfstrahlsaugeratufen und Kondensatoren ausbleibt« Das erhaltene Kondensat ist zur Erzeugung von Wasserdampftreibdampf geeignet, der zum Betreiben der Dampfstrahlsaugerstufen erneut einsetzbar ist.
Gegenüber dem bekannten Verfahren weist die erfind.ungsgemäße Lösung folgende Vorteile auf:
Das Verfahren ist einfach und kostengünstig realisierbar* Eine hohe Abwasserbelastung und. Umweltverschmutzung wird bei Anwendung der erfindungsgemäßen Lösung gänzlich vermieden und kostenaufwendige Abwasserbehandlungen sind, nicht mehr erforderlich·
Das beim Polykondensationsprozeß von Polyäthylenterephtha-Iat aus der Schmelze dampfförmig entweichende Äthylenglykol geht bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht mehr verloren, sondern läßt sich fast vollständig wieder zurückgewinnen·
Verstopfungen der unbeheizten Dampfstrahlsaugerstufen und Kondensatoren treten nicht mehr auf, so daß ein durchgängiges Betreiben möglich ist*
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung soll an einem Ausführungsbeispiel nachstehend, näher erläutert werden.
Aus dem Polykondensationsgefäß, das eine zu polykondensierende Polyäthylenterephthalat-Schmelze enthält und unter einem Druck von 267 Pa steht, entweichen bei einer Temperatur von 280 0C dampfföraiges Äthylenglykol sowie flüch-
tige monomere und oligomere Bestandteile, die liber einen. Saugstutzen in. zwei beheizte DampfStrahlsaugerstufen gesaugt werden und sich hier mit dem Y/asserdampftreibdarapf vermischen« ·
Über eine beheizte Brüdenleitung gelangt das eine Temperatur von 145 0C aufweisende Gemisch aus Treibd.arapf und fluchtigen Bestandteilen in eine unter niedrigem Druck stehende Reaktionszone, wo ihm ein 20 Gewichtsprozent Äthylenglykol enthaltendes Kondensat mit einer Temperatur von 95 0C im Kreislauf entgegengefahrt wird.» Gleichseitig wird, das dampfförmige Gemisch mit einer zusätzlich in das System eingebrachte^ eine Temperatur von 20 0G und eine destillative Trennwirkung von zwei theoretischen Böd.en aufweisenden Wassermenge beaufschlagt· Der weiterströmende dampfförmige Wasseranteil des Gemisches wird anschließend über unbeheiate Dainpfstrahlsaugerstufen Kond.ensationseinrichtungen zugeführt und kondensiert«

Claims (4)

-?- 220043 Erfindungsanspruch
1· Verfahren zum Abtrennen flüchtiger Bestandteile aus Polyinerschsnelzen, insbesondere Polyäthyle nt er ephtha la tschmelze, bei dem die unter Vakuum und. Temperaturen von über 200 0C aus dem Polykondensationsgefäß entweichenden flüchtigen Bestandteile abgesaugt und. mit Treibdampf vermischt v/erden und. das Gemisch aus Treibdampf und. flüchtigen Beatandteilen anschließend kondensiert wird, gekennzeichnet dadurch, d.aß dem zu kondensierenden, auf maximal 150 0C überheizten Gemisch gleichzeitig ein teilentwässertes, erwärmtes Kondensat im Kreislauf und eine zusätzlich in das System eingebrachte Wassermenge entgegengeführt werden und. anschließend der weiterströmende dampfförmige Wasseranteil kondensiert wird.·
2· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das teilentwässerte Kondensat eine Temperatur im Bereich von 50° bis 150 0C aufweist.
3· Verfahren nach Punkt 1 und. 2, gekennzeichnet dadurch, daß das erwärmte Kond.ensat eine schweraiedende Komponente in einer Konzentration von 20 bis 80 Gewichtsprozent, bezogen auf die Kondensatmenge, aufweist·
4· Verfahren nach Punkt 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die zusätzlich in das System eingebrachte Wassermenge eine Temperatur im Bereich von 15° bis 30 0C und eine destillative Trennwirkung von zwei theoretischen Böden aufweist·
DD22004380A 1980-03-31 1980-03-31 Verfahren zum abtrennen fluechtiger bestandteile aus polymerschmelzen DD149939A1 (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2525614A1 (fr) * 1982-04-21 1983-10-28 Inventa Ag Procede pour la preparation de polyester a haut poids moleculaire

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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