DD152773A1 - Verfahren zur herstellung von natriumchlorid hoher reinheit - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reinem Natriumchlorid aus technischen Natriumchloridloesungen. Die Erfindung hat das Ziel, die Oekonomie und die Qualitaet der Herstellung von reinem Natriumchlorid zu verbessern. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von reinem Natriumchlorid dafuer bereitzustellen. Gereinigte technische Natriumchloridsolen werden eingedampft und kristallisiert. Das kristalisierte Natriumchlorid wird ueber eine Zentrifuge abgezogen, mit Bruedenkondensat gedeckt, bis auf 2 bis 4% Feuchte entwaessert uns anschliessend im Stromtrockner bei einer Temperatur von > gleich 100 Grad C getrocknet. Die Anwendung kann in Steinsalz verarbeitenden Fabriken erfolgen.
Description
-A-
a) Titel der Erfindung
Verfahren zur Herstellung von Natriumchlorid hoher Reinheit
b) Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Natriumchlorid aus technischen Natriumchloridlösungen« Das produzierte Natriumchlorid hoher Reinheit wird1 als Reagenz in der analytischen Chemie, .in der Medizin als Dialysesalz und als Material fur spezielle Einsatzgebiete verwendet«
Die erzeugten t^ualitätsparameter sind Z, AB-DDR und reinst zjio nach TGL 85o2.
c) Charakteristik bekannter technischer Lösungen
Für die Erzeugung von Natriumchlorid, hoher Reinheit sind wenige Veröffentlich.ungen über technische Verfahren bekannt. Die Herstellung von. Natriumchlorid hoher Reinheit durch Aussalzen aus technischen Solen mit Eilfe von Alkoholen ( z.B* Methyl- bzw« Äthylalkohol ) ist bekannt, erfordert aber technologische Anlagen mit hohem Niveau zur Absicherung gegen Explosion«. Eine technische Anwendung ist 'nicht bekannt» '
Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von hochgereinigtem Natriumchlorid für Injektionszwecke beschrieben»
Eine Lösung von Natriumchlorid wird mit einer geringen Menge von o,2 - o,5 % Ammoniak·versetzt und unter Druck auf 135° C erhitzt und anschließend bis zur Kristallisation eingedampfte '
Nach einem bekannten Verfahren wurde Natriumchlorid hoher !Reinheit mittels selektiertem Vakuumsiedesalz hergestellt« Das Siedesalz wurde mit gereinigtem wasser gelöst und unter Zugabe von Chemikalien gereinigt»
Die gereinigte Sole wurde in doppelwandigen Rührgefäßen bei Atmosphärendruck diskontinuierlich eingedampft und somit das Natriumchlorid kristallisiert*
Die .Produktion nach dieser Technologie war sehr gering und' benötigte Dampf bis zu 6 atüe
In einer Veröffentlichung is.t ein technologisches Verfahren zur Herstellung von Natriumchlorid hoher Reinheit durch gesteuerte Kristallisation beschrieben wordene.
Das Herstellungsverfahren geht vorn Auslaufen von Vakuum-Siedesalz aus»
Das präzisierte Verfahren der Laugenmethode besteht in einem "Übergießen von Vakuumspeisesalz mit Sole s und zwar in einem Verhältnis von Salz und 25 %i.ger Sole im Verhältnis etwa 1i1» Dieses Gemisch wird bei einer Temperatur von 45 - 55° G unter intensivem Rühren 6o Minuten gelaugte
Nach Beendigung des Laugenprozesses wird zentrifugiert und gegebenenfalls das ausgelaugte Salz unter gleichen Bedingungen in die zweite Laugenstufe übergeführt» Anschließend wird mit destilliertem Wasser gewaschen und getrocknete
Das-nach dem Laugenverfahren hergestellte Salz entspricht der Qualität gemäß GSL - 3« -.
_ 3 —
Für die Herstellung von Natriumchlorid der Qualitätsstufe p.a·. wurde die' Jiristallisationsmethode angewendet. Dazu wird, aus „selektiertem Vakuumsiede'salz mittels • reinem Wasser eine Sole mit einer Konzentration von /^ 3o° g/l NaCi hergestellt. In einem doppelwandigen Rührgefäß ( Kristallisator ) wird unter einem Vakuum von ca* 5o % bei 80 - 85°C eingedampft. Der Kristallisationsgrad wird so bestimmt, daß eine bestimmte Qualität des Endproduktes erreicht wird. Nach Abdampfung einer definierten Wassermenge wird das Gemisch auf 4o°C abgekühlt. Entspricht das Salz nach der Filtration nicht den gewünschten Forderungen der Norm für Natriumchlorid p.a. wird das Salz.mit einer berechneten Menge Kondensat gewaschen, zentrifugiert und getrocknet.
Die Qualitätsforderungen nach CSL - j> und CSSR p.a. entsprechen nicht in allen' Positionen den Forderungen der 2. AB-DDR und z.a. nach OXJL 85o2.
d) Ziel der Erfindung
Die Erfindung hat das Ziel, die Ökonomie und die Qualität der Herstellung von hochreinem Natriumchlorid zu verbessern«
Die Erfindung hat die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Natriumchlorid der Qualitäten . 2. AB-DDR ußd z.A. nach TGL 8^o2'bereitzustellen.
e) Darlegung der Erfindung
Es ist ein Verfahren zur Herstellung von Natriumchlorid hoher Reinheit aus technischen Solen der übertägigen Aussolung von NaCl-Lagerstatten, die ^r 300 g/l . NaCl, Mg-, Ca-, Sulfat und andere Verunreinigungen enthalten^ durch chemische Aufbereitung der Sole, Eindampfung der aufbereiteten Sole bei ca. 800C in einei Vakuum von ca. 85 %, die entstehenden NaCl-Kristalle
werden von der Mutterlauge mit' ca«. 2 - 4 % Feuchte abgetrennt und in einem Luftstrom bei 5: 1oo°C getrocknet«.
Es wurden Möglichkeiten gefunden $ die chemische Beinigung der durch Soiung erhaltenen NaCl-Lösung sq.durchzuführen, daß in der Folge die Herstellung von Natriumchlorid mit den Qualitätsparametern 2« ΔΒ-DDR und seA. möglich ist«·
Die in Bottichen geklärte Rohsole wird zunächst über Korobonwarmeaustauscher mittels Heizdampf von os5 - os? atü auf 8o - 850C erwärmte Die weitere für das Verfahren der Erfindung.;',jeweils optimale Verfahrensweise ist abhängig von der gewünschten Qualität des Endproduktes«
Für die Qualität des? Natriumchlorid^ z®A© ist eine getrennte .Fällung erforderlich, während für Natriumchlorid 2e AB-DDK eine gemeinsame Fällung ausreichend iste
Zur Gewinnung von aufbereiteter Sole der gerneinnamen Fällung werden unter Rühren der Sole bei 80 - 85 C Bariumchlorid ( BaGl2 - 2 H2O ) technisch zugegeben«, Die Rührzeit beträgt ca© eine Stunde* Eine Ansäuerung vor der Bariumchloridzugabe ist nicht erforderlich'©
Zum Ausfällen von Mg, Ca? Fe und überschüssigem BaCl2 werden Leichtsodas technisch zugegebene Der pH-Wert erhöht sich dabei auf 8 - 9 · /
Eine vorausgehende Zugabe von Ätznatron oder Natronlauge ist nicht erforderlich·
Die Rührzeit beträgt wiederum eine Stunde6 Hieran schließt sich eine Sedimentation der Suspension von ebenfalls einer Stundeοan«
Anschließend wird die Sole über eine Rahmenfilterpresse filtriert und in einem anderen Behälter mit technischer Salzsäure neutralisierte Dabei-muß der pH-Wert von 3-5 erreicht werden^ Bei der getrennten Fällung -erfolgt öle Zugabe der Chemikalien in gleicher Weise- und gleicher
Menge. Nach erfolgter Sedimentation der BaS(D4- Suspension wird die erste Filtration vorgenommen. In einem zweiten Reaktionsbehälter finde.t dann die Fällung mit Soda statt· Nach der erneuten Ifi-Ltrafcion wird die Sole angesäuert. Die so aufbereitete Frischsole wird nach der Aufbereitung in Stapelgefäße gepumpt, wo sie für die Verdampfung bereitsteht..
Die .Eindampfung erfolgt einstufig bei ca. 80 C unter einem Vakuum von ca. 85 % in einer Anlage, die nach dem. bekannten Prinzip eines Verdampfers mit außenliegender Heizkammer und Zwangsumlauf der Lösung arbeitet·
Sowohl der Rohrbündel-Wärmeüberträger als auch das Verdampfungsgefäß und Rohrleitungen sind aus Jenaer Glas bzw« Teilausrüstungen aus Keramik gefertigt.
Der entstehende Brüden wird in einem Korobonwärmeaustauscher mit Hilfe von Kühlwasser kondensiert· Das anfallende kondensat kann zum Decken des Kristallisates Verwendung finden·
Die erforderliche Reinigung der Anlage erfolgt durch ein spezielles Spülsystem mittels Brüdenkondensat« Das Kondensat wird im oberen Teil des Verdampferkörpers über eine Kingleitung gleichmäßig auf die Innenwand versprüht. Die Keinigung der Anlage erfolgt im Bedarfsfall
Die in einem Salzabscheider abgetrennten Salzkristalle werden diskontinuierlich in eine Zentrifuge abgezogen . und anschließend in einem Stromtrockner bei ^ loo C getrocknet*
Die anfallende Mutterlauge wird in den Verdampfungskreislauf zurückgeführt und mit Frischsole ergänzt«
Ein Decken des Salzes vor dem Zentrifugieren z.B. mit Brüdenkondensat kann erfolgen, ist aber verfahrensbedingt nicht erforderliche
Das getrocknete Salz entspricht den Qualitätsanforderungen Z* AB-DDR bzw* reinst zur Analyse (.TG-L 85o2)»
Die Erfindung wird in den nachfolgenden Ausführungs-'beispielen näher erläuterte .
f) Ausführungsbeispiele
Beispiel 1 ( gemeinsame.Fällung ) . . .
1o Hi^ Natriumchloridsole aus der übertägigen aussolang, die 312 g/1 'NaCl, 1,2? g/l Mg, 2p2 g/l Ca und 3,15 g/1 SO2, enthält s werden in einem Korobonwärineaustauscher unter Verwendung von Dampf mit os5 - ο,7 atü auf 8o - 85°C -vorgewärmte
Hat die Sole die vorgegebene Temperatur erreicht, werden unter Rühren 86 kg"Bariumchlorid (BaGl2 · 2 H2O technisch) zugegebene Die Rührzeit beträgt eine Standee Eine An-' Säuerung vor der BaClp-Zugabe ist nicht erforderliche
Zum Ausfällen des Mg-,'Ca-, Fe- und überschüssigem BqGIq werden 143 kg Leichtsoda, technisch zugegebene
Der pH-Wert erhöht sich nach der Zugabe der Leichtsoda auf 8 - 9° Eine vorausgehende Zugabe von Natronlauge oder C Ätznatron ) ist nicht notwendig· Die Rührzeit beträgt eine Stunde· Hieran schließt sich eine Sedimentation der Suspension von c-a. einer Stunde an« Anschließend . wird die Sole über eine Rahmenfilterpresse filtriert und · in einem aweiten Reaktionsbehälter mit technischer Salzsäure ca® 3o % neutralisiert» Im gewählten Beispiel wer»* den 54 Liter Salzsäure -unter ständigem Rühren zugegeben« Dabei, wird ein pH-Wert von 3 - 5 erreicht* Die fertige Frischsole enthält noch max« folgende Verunreinigungenj . . Mg € o,2 g/l, Ca £ os15 g/l und'SO4 ύ os36 g/1. Die gereinigte Natriumchloridlösung wird in einer einstufigen Vakuum-Kristallisation mit Zwangsumwälzung unter einem Vakuum von 's 85 % bei ca« 8o° C eingedampft-»
Die anfallende Mutterlauge wird dem Verdampfungskreislauf zurückgeführt und durch Frischsole ergänzt*
Das ständig kristallisierende Salz wird in einem Salzabscheider, der gleichzeitig als Ni-veaugefäß dient, gesammelt und nach Bedarf in eine Zentrifuge abgezogen j zentrifugiert, gegebenenfalls mit Brüdenkondensat gedeckt und in einem Stromtrockner ^ 1oo G getrocknet. Es können je Stunde 4o - 60 kg Salz erzeugt vverdena Das erzeugte Salz:entspricht der Qualität 2. AB-DDR*
Zur ständigen Qualitätserzeugung ist zu empfehlen, ca« 3 % der vorgegebenen Ausganslösung aus dem Prozeß als Mutterlauge auszuführen»
Beispiel 2 ( getrennte Fällung )
1o m"^ Natriumchloridsole aus der übertägigen Aussolung, die 312 g/l MgGl2, 1,2'/ g/l Mg, 2,o2 g/l Ca und 3,15 g/l CaSCL enthalt, werden wie im Beispiel 1 auf ca. 850C vorgewärmt. Hat die Lösung die vorgegebene Temperatur erreicht, werden unter Rühren 86 kg Bariumchlorid ( BaOl2 . 2 H2O ), technisch zugegeben. Die Kührzeit beträgt eine Stunde. Nach erfolgter Sedimentation der BaSOx,-Suspension wird die erste Filtration mittels Rahmenfilterpresse vorgenommen. Die filtrierte Natriumchloridlösung wird in einem zweiten Reaktionsbehälter mit 143 kg Leichtsoda, technisch versetzt*
Der pH-Wert erhöht sich ohne Zugabe von Natronlauge bzw. Ätznatron auf 8-9· Gefällt werden Mg, Ca, Fe und der BaGIp- Überschuß. Die Rührzeit beträgt' eine Stunde. Hieran schließt sich eine Sedimentation der Suspension von / ca. 1 Stunde an. Anschließend wird über eine Rahmenfilterpresse filtriert und die filtrierte Natriumchloridsole in einem Rührbehälter mit ca. 54 Liter technischer Salzsäure ca ο 3o % neutralisiert« Dabei wird ein pH-Wert von J - 5 erreichte
Die hergestellte Natriumchloridsole hat folgende Verunreinigungen ι £τΟ$Ό2 g/1 Mg, ^0,01 g/1 Ca und mit· einem nicht nachweisbaren Sulfatgehalt«. "
Die Yakuuin-Kcistgllisation in einer einstufigen Vakuum-Anlage mit Zwangsumlauf unter einem. Vakuum von ca« 85 % bei ca« 80° C erfolgt wie im Beispiel 1«.
Nach anschließendem Zentrifugieren und Trocknen bei £: 100° C in einem Stromtrockner ergab ein Produkt mit den Qualitätsparametern ZeA« nach TCL 85O2e
Ein Decken des Feuchtsalzes iÄt Brüdenkondensat auf der Zentrifuge kann zu einer weiteren Qualitätsverbesserung führen, ist aber verfahrensbedingt nicht notwendig« Es können je Stunde 40 - 60 kg Salz erzeugt werden«
Eine Mutterlaugenausfuhr aus dem Prozeß der reinst z.A,-Produktion ist nur dann erforderlich, wenn der Mg™ und Ca- Wert eine Konzentration erreicht hat, der eine Erzeugung der geforderten Qualitätsstufe z»A· Schwierigkeiten bereitet« Die Mutterlauge ist noch von so hoher Qualität, daß sie der Natriumchloridsole für die Erzeugung .von Salz 2* AB-DDR zugeführt werden kann*
Claims (3)
- 2 2SfgErfindungsanspruch·"!♦ Verfahren zur Herstellung von Natriumchlorid hoher Reinheit mit den Qualitätsparametern 2β AB-DDR.und * reinst ζ»Α. nach TGL 8502 gekennzeichnet 'dadurch, daß die Ein-dampfung und Kristallisation gereinigter technischer Natriumchloridsoien, vorzugsweise in einer Stufe kontinuierlich erfolgen soll, wobei das kristallisierte Natriumchlorid diskontinuierlich über eine Zentrifuge abgezogen, gegebenenfalls mit Briidenkondensat gedeckt, anschließend auf einen Feuchtegehalt von 2 - 4 % entwässert, und in einem Stromtrockner bei e_ 100 C'getrocknet wird.
- 2. Verfahren nach Punkt 1 dadurch gekennzeichnet, daß durch übertägiger Aussolung von Steinsalzlagerstätten oder aus bergmännisch gefördertem Steinsalz erhaltene Natriumchloridsole, vorzugsweise mit einem NaCl-Gehalt ζ 300 g/l zum Einsatz kommt,
- 3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Entfernung der Verunreinigungen aus der Sole wie Magnesium-, Calzium-, Sulfat und Spuren von Schwermetallen, wie z,B* Eisen für die· Erzeugung der Salzqualität 2» AB-DDR in einer'gemeinsamen Fällung erfolgt, wobei die Pällung des Sulfats mit Bariumchlorid technisch ( BaCl9 , 2 H9O ) bei einem pH-Y/ert von 5-7 und einer Temperatur von· 80 - 85 C erfolgt und das Magnesium, Calaium, Eisen und der Barium-Uberochuß nach einer Stunde Ruhren durch Zugabe von Leichtsoda technisch, bei einem sich einstellenden pH-Wert von .8-9 unter ständigem Rühren in einer Stunde gefällt und anschließend, über eine Rahmenfilterpresse filtriert wird« .4* Verfahren nach Punkt 1 und 2f gekennzeichnet dadurch^ daß die Entfernung der Verunreinigungen aus der Sole wie Magnesium-, Calzium-, Sulfat und Spuren von Schwermet alle η f wie zsB* Eisen fur die Erzeugung der SaIz--qualität reinst z,A« nach TGL 8502 und 2e JLB-DDE in einer getrennten Fällung erfolgt, wobei die Fällung des Sulfats mit Bariumchlorid technisch unter ständigem Rühren von einer Stunde bei einem pH-Wert von 5-7 sowie bei einer -Temperatur von 80 - 85 °C erfolgt und danach die Sole über eine Rahmenfilterpresse filtriert in einen 2„ Reaktionsbehälter überfuhrt und zur Auefällung der Ver~. unreiniguögen Magnesium,, CaIziura, Eisen und der Überschuß von Barium aus der ersten Fällung durch Zugabe von Leiohtsoda technisch bei 60 - 75 °C erfolgtf wonach sich ein pH-Wert von. 8-9 einstellt und nach einer Stunde Rühren erneut über eine Rahmenfilterpresse die Natriumchloridsöle filtriert wird*5t Verfahren nach Punkt 1 « 4f gekennzeichnet dadurch, daß man die Fällungen der Verunreinigungen bei guter Durcheilschung der Lösung voraugswei.se jeweils eine Stunde betragen sollen und anschließend die Klärlauge mittels Salzsäure technisch ( 30 % HCl ) auf einen • pH-Wert von. 3 - 5 neutralisiert wirdeGc Verfahren nach Punkt. 1 - 5» gekennzeichnet dadurch? daß die Eißdampfung und· Kristallisation kontinuierlich in einer Stufe bei einem Vakuum ca« .85 % und bei einer Temperatur ca* 80 C vorzugsweise bei 75 - 80 C Siedetemperatur arbeitet und die nach dem Zentrifugieren allfallende Mutterlauge dem Verdampfungskreislauf zugeführt und durch Frischsole ständig ergänzt, wobei ca* 5 % bezogen auf den Frischsoleeinoatz von der Mutterlauge aus dem. Prozeß ausgeführt wird»
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105211829A (zh) * | 2015-09-20 | 2016-01-06 | 中盐榆林盐化有限公司 | 一种深井盐的制备方法 |
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1980
- 1980-08-19 DD DD22339280A patent/DD152773A1/de unknown
Cited By (1)
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| CN105211829A (zh) * | 2015-09-20 | 2016-01-06 | 中盐榆林盐化有限公司 | 一种深井盐的制备方法 |
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