DD154200A5 - Verfahren zum heissisostatpressen von poroesen formkoerpern aus siliziumkeramik - Google Patents
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Abstract
Waehrend es das Ziel der Erfindung ist, ein Verfahren zum Heissisostatpressen (HIP) von poroesen Formkoerpern aus Siliziumkeramik bereitzustellen, bei dem die Formkoerper optimal herstellbar sind und hohe Bauteileigenschaften aufweisen, besteht die Aufgabe darin, eine sichere gasdichte Huelle um den poroesen Formkoerper beim HIP auszubilden, die nach dem HIP ohne Schwierigkeiten und insbesondere ohne Beeintraechtigung der Oberflaeche des fertig gepressten Koerpers entfernbar ist, wobei jegliche chemische Reaktion zwischen der Siliziumkeramik des Formkoerpers und dem Material des druckuebertragenden Mediums oder seinen Bestandteil auszuschliessen ist. Erfindungsgemaess ist nunmehr vorgesehen, dass der poroese Formkoerper eingebettet in ein zumindest bei der Prozesstemperatur nicht sinterfaehiges Pulver gepresst wird. Vorzugsweise besteht das Pulver aus dem gleichen Material wie der Formkoerper, jedoch ohne Sinterhilfe. Weitere bevorzugte Pulverwerkstoffe sind reines Pulver aus Si tief 3 N tief 4, vorzugsweise der beta-Phase oder Pulver aus SiC, vorzugsweise der alpha-Phase oder Graphitpulver.
Description
225053 -1-
Berlin, den 18. 2· 1981
APB 22 F/225 053 58 301 27 '
Verfahren zum Heißisostatpressen von porösen Formkörpern aus Siliziumkeramik
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Heißisostatpressen (HIP) von porösen Formkörpern aus Siliziumkeramik.
Bei diesem Verfahren kommt es immer darauf an, zu verhindern, daß das gasförmige Preßmedium in die offene Porösität des Preßlings eindringt. Dies kann mit Hilfe einer ausreichend zähen bzv/. elastischen Schicht oder eines Schichtverbundes direkt auf dem Preßling geschehen· Aus der DB-OS 26 01 294 ist es bekannt, den Preßling innerhalb einer evakuierten Glaskapsel in ein Glaspulver einzubetten, welches beim Heißisostatpressen zu einer. Glashülle hoher Viskosität umgewandelt wird. Schließlich ist auch vorgeschlagen worden, als druckübertragendes Medium beim Heißisostatpressen eine Metallschmelze zu verwenden»
Die bisher bekannten'Verfahren sind nicht optimal, da entweder die sich bildende Glashülle auf unzulässige Art mit dem Preßling reagiert oder die Hülle durch Yv'ärmedehnungsunterschiede beim Heißisostatpressen (HIP) reißt oder das Beschichtungsmaterial beim HIP zu geringe Viskosität aufweist und dadurch in die offene Porösität gedruckt wird, wodurch die Bauteileigenschaften 'der Formkörper verschlechtert werden. V/eitere Schwierigkeiten bestehen darin, in die im Verlauf des HIP mit dem Formkörper innig verbundene
58 301 27
Hülle nach dem HIP wieder zu entfernen, ohne dadurch die Oberfläche des fertig gepreßten Formkörpers zu beschädigen.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Heißisostatpressen von porösen Formkörpe.rn aus Silizium- · keramik bereitzustellen, bei dem. die formkörper optimal herstellbar sind und hohe Bauteileigenschaften aufweisen« .
Darlegung des Wesens der Erfindung
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine sichere gasdichte Hülle um den porösen Formkörper beim HIP auszubilden j die nach dem HIP ohne Schwierigkeit und insbesondere ohne Beeinträchtigung der Oberfläche des fertig gepreßten Körpers entfernbar ist, wobei jegliche chemische Reaktion 'zwischen der Siliziumkeramik des Formkörpers und dem Materialdes druckübertra-g enden Mediums oder seinen Bestandteilen auszuschließen-ist. .
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der poröse Formkörper eingebettet in ein zumindest bei der Prozeßtemperatur nicht sinterfähiges Pulver gepreßt wird.
Durch die Verwendung eines nicht sinterfähigen Pulvers, das sich in einem Behälter befindet, kann die erforderliche Gasundurchlässigkeit erreicht werden, eine inaige Verbindung zwischen den Keramikformkörpern und dem als druckübertragendes Medium dienenden Pulver ist jedoch nicht möglich. Dadurch kann dieses Pulver nach dem HIP durch einfaches Abklopfen vollständig und ohne Beeinträchtigung der Oberfläche des Keramikformkörpers entfernt werden.
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225053 _3-
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens soll das Pulver aus dem gleichen Material wie der Formkörper, jedoch ohne Sinterhilfe bestehen. Dadurch wird mit absoluter Sicherheit jegliche chemische Reaktion zwischen dem Umhüllung smaterial und. dem Kerainikformkö'rper vermiedene
V/eitere bevorzugte Pulverwerkstoffe sind reines Pulver aus SiJüL, vorzugsweise der ß-Phase für Formkörper aus Siliziumnitrid und MgO als Sinterhilfe oder reines Pulver aus SiC, vorzugsweise deroC-Phase für Formkörper aus drucklos gesintertem χ- oder ß-Siliziumkarbido Auch die Verwendung von Graphitpulver aus druckübertragendem Medium erfüllt die gestellten Aufgaben in vorzüglicher Weise.
Es ist lediglich darauf zu achten,-daß das verwendete Pulver ausreichende Rieselfähigkeit aufweist, um den Preßdruck beim HIP optimal zu übertragen und daß es ausreichende Korngröße aufweist, damit die nicht sinterfähigen Körner nicht unzulässig in die Oberfläche, des Preßlings eindringen können« Vorzugsweise liegt die Körnung des Pulvers im Bereich von 2 JUm. bis 50 /i.m, wobei verschiedene Modifikationen mit Körnungen innerhalb dieser Grenzen von Vorteil sind.
Da das Pulver, in dem der Preßling eingebettet ist, in einem Behältnis gefaßt sein muß, ist darauf zu achten, daß der Behälterwerkstoff bei den Prozeßbedingungen mit dem Pulver verträglich ist» Darüber hinaus müssen die Behältermaterialien so gewählt sein, daß ein Fügen zum gasdichten Verschließen des Behälters ohne Schwierigkeiten möglich ist. Schließlich ist es notwendig, daß die Viskosität des Behältermaterials bei den Prozeßbedingungen innerhalb vorbestimmter. Grenzen liegt. Als besonders vorteilhaft und den vorstehenden Anforderungen genügend haben sich Behälter aus Mo-, Zr-, V-, B-, Cr-, Nb-, Ta- .
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oder Ti-Blech erwiesen· Zweckmäßig ist es in diesem Zusammenhang auch, wenn die Wandstärke der Blechbehälter zwischen 0,1 "bis 1 mm.liegt* Im Rahmen der Erfindung ist es aber auch vorteilhaft, wenn als Behälter zur Aufnahme des druckübertragenden Pulvers und des darin eingebetteten Formkörpers ein solcher aus Quarzglas mit einer Wandstärke von 0?2 bis 2 mm verwendet wird.
Ausführungsbeispiel .
Nachfolgend wird eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben»
Ein Behälter aus Quarzglas mit einer Wandstärke von etwa 1 mm wird mit reinem Si .JJ,-Pulver der ß-Phase mit unterschiedlicher Körnung im Bereich von 2 bis 50 μή gefüllt. In'diesem Pulver ist ein Preßling aus reaktionsgesintertem Si-JT. und MgO als Sinterhilfe eingebettet. Der Behälter wird evakuiert und durch Verschmelzen gasdicht verschlossen. Danach wird der Behälter in eine Heißisostatpresse einem Druck von etwa 3000 bar und einer Temperatur von 1400 bis 1700 C ausgesetzt, wobei die gewünschte Verdichtung des Preßlings erfolgt. N ach Abschluß des Preßvorgangs und Abkühlung wird der Glasbehälter zerschlagen und das Siliziumnitridpulver vom fertig gepreßten Formkörper abgeklopfte
Claims (10)
1. Verfahren zum H eißisostatpressen (HIP) von porösen Formkörpern aus Siliziumkeramik, gekennzeichnet dadurch, daß der poröse Formkörper eingebettet in ein zumindest bei der Prozeßtemperatur nicht sinterfähiges Pulver gepreßt wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Pulver aus dem gleichen Material v/ie der Formkörper, jedoch ohne Sinterhilfe besteht.
3. Verfahren nach. Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß bei einem Formkörper aus Siliziumnitrid Si-J^/ und Sinterhilfe wie z. B. MgO reines Pulver aus SiJKL, vorzugsweise der ß-Phase verwendet wird.
4· Verfahren nach Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß bei einem.Formkörper aus drucklos gesintertem ti- oder ß-Siliziumkarbid (SiG) reines Pulver aus SiG vorzugsweise derx-Ph8.se verwendet wird. '
5* Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Pulver Graphitpulver ist.
6". Verfahren nach den Punkten 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß die Körnung des druckübertragenden Pulvers im Bereich von 2 um bis 50 μ,m liegt.
7. Verfahren nach den Punkten 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, daß das druckübertragende Pulver verschiedene Modifikationen mit Körnungen im Bereich von 2 μΜ bis 50 /Am umfaßt.
2250S3 , 5830127
8, Verfahren nach den Punkten 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, daß' als Behälter zur Aufnahme des druckübertragenden Pulvers und des darin eingebetteten Formkörpers solche aus Mo-, Zr-, V-, B-, Cr-, lib-, Ta- oder Ti-Blech verwendet werden..
9. Verfahren nach Punkt 8, gekennzeichnet dadurch, daß die Wandstärke der Blechbehälter zwischen 0,1 bis 1 mm liegt«
10, Verfahren nach den Punkten 1 bis 7» gekennzeichnet dadurch, daß als Behälter zur Aufnahme des druckübertragenden Pulvers und des darin eingebetteten Formkörpers ein solcher aus Quarzglas mit einer Wahds.tärke von 0,2 bis 2 mm verwendet wird«
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