DD154855A1 - Verfahren zur automatischen steuerung des veresterungsprozesses - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der automatischen Steuerung der Veresterung von Terephthalsaeure mit Aethylenglykol. Das Ziel besteht in der Auswahl einer geeigneten Prozessgroesse, die aufgabengemaess in der Lage ist, Stoerungen sichtbar zu machen und ihnen durch gezielte Eingriffe in den Prozessablauf entgegenzuwirken. Die erfindungsgemaesse Loesung sieht vor, das Aethylenglykol in Abhaengigkeit von der elektrischen Leitfaehigkeit des Veresterungsproduktes zu dosieren.
Description
Titel der Erfindung
Verfahren zur automatischen Steuerung des Veresterungsprozesses
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der automatischen Steuerung technologischer Prozesse in der Chemiefaserindustries insbesondere auf die Herstellung von faserbildendem Polyethylenterephthalat (PAT) auf der Basis von !Terephthalsäure (TPS) und Ithylenglykol (A'G) nach dem kontinuierlichen Verfahrene ~.
Chara3.iteristik der bekannten technischen Lösungen
Dieses kontinuierliche Verfahren gliedert sich bekanntlich in zwei große technologische Stufen, die Veresterungs- und die Polykondensationsstufeo
In der Veresterungsstufe werden die Rohstoffe TPS und AG do~ siert, vermischt, die Mischung erhitzt und unter Überdruck zur Reaktion gebracht« Die freiwerdenden flüchtigen Stoffe Wasser und AG werden in einer Rektifikationskolonne getrennt» Das Wasser wird verworfen., während das Ä'G in den Veresterungspro~
zeß zurückgeführt wird*' " .
Das erhaltene Veresterungsprodukt $ das im wesentlichen ein schmelzflüssiges Gemisch von Oligomeren des PÄT darstellt,
~г- 22-5479'
wird kontinuierlich in die nachfolgende Polykondensationsstufe eingespeist und dort unter Vakuum in der Hitze zu PÄT polykondensiert«
Die Geschwindigkeit und der Verlauf der Veresterungsreaktion werden von folgenden vier technologischen Eingangs- oder Betriebsparametern bestimmt ι
Die Temperatur des Reakti6nsgemiscb.es» der Druck im Reaktionsraum, die mittlere Verweilzeit, des Reaktionsgemisches im Reaktionsraum und das summare Mengenverhältnis der in den Reaktionsraum eintretenden Rohstoffe AG und TPS oder auch das suminare Eingangsmolverhältnis- A'G/TPS * Gemäß Stand der Technik wird der Veresterungsreaktor in einer kontinuierlichen Anlage zur Herstellung von PlT zur Kontrolle und automatischer Regelung der technologischen Eingangsparameter mit bekannter MSR-Tecimik ausgerüstet·· Der Druck und die Temperatur- im Reaktionsraum sind mit handelsüblichen Geräten direkt meßbar« Bei einem bestimmten, festen Pro« duktdurchsatz durch einen Veresterungsreaktor wird die mittlere Verweilzeit des Reaktionsgemisches durch den Produktfüllgrad (Füllstand) im Reaktor bestimmt0 Diese Größe ist ebenfalls mit handelsüblichen Geräten direkt meßbar«, Das Eingangsmolverhältnis wird auf den erforderlichen Wert eingestellt und stabilisiert durch Dosierung der beiden Komponenten ÄG/TPS in einem guten Verhältnis vor der Herstellung des Gemisches beziehungsweise vor. seinem Eintrag in den Veresterungsreaktor о Diese Parameter kontrolliert man durch periodische Probenahme des Gemisches Ä'G/TPS? das eine Suspension darstellt, und durch anschließende chemische Analyse} was mit einem erheblichen Arbeits- und Zeitaufwand verbunden ist«, Stellgrößen für die automatische Regelung der technologischen Eingangsparameter sindi
Für die Produkttemperatur - die den Heizflächen des Veresterungsreaktors in der Zeiteinheit zugeführte Wärmeträgermenge beziehungsweise die Temperatur des Wärmeträgers, für den Druck - die den Reaktor über ein Regelventil in der Zeiteinheit verlassende Dampfmenge,
V Ц /, / &, *J 6^ ι
für den Füllstand - die in der Zeiteinheit in den Reaktor eingetragene beziehungsweise die aus dein Reaktor ausgetragene · Produktmenge· .
Wie oben ausgeführt9 ist der Parameter Eingangsmo!verhältnis nach gegenwärtigen Stand der Technik im Reaktionsraum nicht direkt meßbar und nicht automatisch regelbare Als technologische Ausgangsparameter des Veresterungsprozesses v/erden die Qualitätsparameter des Veresterunssprodnktes: . durchschnittlicher Polykondensationsgrad (^n)? Gehalt an frei-= em IG, Konsentration der Carboxylendgruppen el er TPA und daraus berechnet der Umsatz der Carboxylgruppen, Konzentration des Nebenproduktes Diäthylenglykol (DEG) bestimmt. Diese Parameter werden durch periodische Probenahme und chemische .Analyse des Produktes kontrolliert, wozu ein erheblicher Arbeit s~ und Zeitaufwand notwendig ist* Das führt zwangsläufig zu einer Zeitdifferenz zwischen der Augenblickskonzentration in einer Anlage zur Pll-Herstellung, die zum Zeitpunkt der Probenahme bestehts und dem Vorliegen der Kontrollergebnisse aus dem chemischen Laboratorium» notwendige Eingriffe in der Anlage um Störungen vorzubeugens können nicht recht-zeitig vorgenommen werden» Die Polgen können Qualitätseinbüßen und Ausschußproduktion sein»
Aus diesem Grunde verfährt man in der großtechnischen Praxis so, daß man den Veresterun^sreaktor mit Reserven betreibt, das heißt beispielsweise bei der vorliegenden Produkttemperatur die Verweilzeit etwas größer als erforderlich wählt, das Ausgangs-Molverhältnis EG/TPA etwas vergrößert« Das führt zwangsläufig zu Produktivitätsverlusten in den großtechnischen Anlagen» Außerdem ist eine Erhöhung des MolVerhältnisses SG/TPA mit Vergrößerung des Energiebedarfs in der Veresterung verbunden, da sich die im Veresterungsreaktor zu verdampfende ÄG-Menge erhöhte'
~4- 225Д79
Ziel der Erfindung
Der Erfindung liegt das Ziel zugrunde,eine automatische Steue™ rungj mittels einer im Aufbau einfachen und kostengünstigen Einrichtung zu entwickeln»
Darlegung des Wesens der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist ess ein Verfahren zur automatischen Steuerung des Veresterungsprozesses zu schaffen, das es ermöglichts in den Produktionsanlagen auftretende Störungen sofort zu erkennen, ihnen kurzfristig durch gezielte Eingriffe ent-« gegenzuwirken und den Veresterungsreaktor bei optimalen Betriebsparameterwerten zu betreibeno:
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur automatischen Steuerung des Veresterungsprozesses bei der kontinuierlichen Herstellung von Polyethylenterephthalat aus Terephthalsäure und Ithylenglykol gelöst, welches dadurch charakterisiert ist,"daß der Eintrag der Rohstoffkomponente Äthylenglykol in die Veresterungsreaktionszone in Abhängigkeit von der elektrischen Leitfähigkeit des Veresterungsproduktes erfolgte1
Es wurde für diesen Zweck eine spezielle Meßzelle entwickelt und in eine kontinuierliche kleintechnische Versuchsanlage in den Produktaustrittsstrom des Veresterungsreaktors eingebaut»
Auf der Basis eines Versuchsprogrammes wurden die technologischen Haupteingangsparameter in den für den Veresterungsprozeß optimalen Wertebereichen systematisch variiert und die Werte der elektrischen Leitfähigkeit des Veresterungsproduktes nachAustritt aus dem Veresterungsreaktor bei konstanter Temperatur an der Meßzelle gemessen. . Überraschenderweise wurde gefundenj daß der Eingangsparameter Molverhältnis EG/TPA von allen Eingangsparametern im untersuchten Bereich den stärksten Einfluß auf den Wert der Leit«
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fähigkeit des Veresterungsproduktes ausübt«. Große Molverhält— nisse bewirken eine steigende elektrische Leitfähigkeit des Veresterüngsproduktes«
Die elektrische Leitfähigkeit des Veresterungsproduktes ist bei unveränderlicher Temperatur an der Meßzelle eine Funktion der Zusammensetzung des Produktes» Konstante elektrische Leitfähigkeit läßt auf eine konstante Produktzusaamensetzung schließen»
Eine regelungstechnische Stabilisierung der elektrischen Leitfähigkeit des Veresterungsproduktes durch gezielte Veränderung eines geeigneten technologischen Eingangsparameters gestattet demnachj die Produktzusammensetzung und die HauptQualitätsparameter des Produktes Pn, Gehalt an freiem AG und andere, nahezu ohne Verzögerung zu stabilisieren©:
Auf Grund des genannten Zusammenhanges wurde das Eingangsmolverhältnis EG/TP1 als der wirksamste technologische Eingangsparameter für den Aufbau eines derartigen Hegelkreises gewählt 6 '
Der Regelkreis bestand aus einer Meßzelle zur Bestimmung der elektrischen Leitfaiiigke.it des Veresterungsproduktes, an der der Meßwert einem Regler zugeführt wurdeо Das Steuersignal vom Regler veränderte die Doppelhubzahl einer Kolbendosierpumpej die IG an dem Sumpf der Rektifikationskolonne in den Veresterungäreaktor fördert«
Gegenüber den bekannten Verfahren weist die erfindungsgemäße Lösung folgende Vorteile aufs
Mit Hilfe des Regelkreises gelang es die Qualitätsparameter des Veresterungsprozesses zu stabilisieren} die Anzahl der manuell durchzuführenden Probenahmen und deren chemische Analysen zu reduzierens die Anlagenleistung um 15 % zu erhöhenj die Anzahl der Betriebsstörungen zu senken und ca· 5 % der im Veresterungsreaktor erforderlichen Prozeßwärme einzusparen«
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Ausführungsbeispiѳі
Die Erfindung soll an einem Ausführungsbeispiel nachstehend näher erläutert werden«
Das technologische Prinzipschema einer kontinuierlichen Veresterungsanlage ist in IPigo 1 dargestellt« Der Rohstoff TPS wird aus dem Bunker 1 mit der Dosierbandwaage 2 in den Mischer 3 dosierte Der !Rohstoff Ä'G- wird ausder Vorlage Ц- mit Pumpe 5 ebenfalls in'Mischer 3 geförderte Die Dosierung des Ä'G erfolgt mit Hilfe des Durchsatzregelkreises E1G 2'β Im Mischer 3 werden die Rohstoffe innig vermischte Die Pumpe 6 fördert das Gemisch, das eine hochkonzentrierte Suspension darstellt, in den Veresterungsreaktor 7* In diesem Apparat lauft die Veresterungsreaktion bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck abo Das fertige Veresterungsprodukt wird über ein Segelventil, das Bestandteil des Ifüllstandsregelkreises LC 3 ist, aus dem Reaktor 7 ausgetragen und der Polykondensation augeführt* Das Wasser-JLG-Dainpfgemisch wird aus dem Reaktor 7 über ein Regelventil in die Rektifikationskolonne 8 entspannt© Dieses Regelventil ist Stellglied im Druckregelkreis PC des Reaktors 7 о
Die Temperatur des Reaktionsgemisches im Reaktor 7 wird mit Hilfe des Regelkreises TC stabilisiert«, Stellglied ist da- . bei ein Regelventilj das den zu den Wärmeübertragungsflächen führenden Wärmetragerstrom verstellte Das am Kopf der Kolonne 8 austretende Reaktionswasser wird verworfen, das im Sumpf anfallende Ä'G wird zu einem größeren Teil mit Pumpe 9 in den Reaktor 7 zurückgefördert und zu einem kleineren Teil mit Pumpe Ю in die Vorlage 4 transportiert= Der Produktfüllstand im Sumpf der Kolonne 8 wird mit. dem Regelkreis LC 4 stabilisiert, wobei als Stellglied Pumpe 10 fungiert, an der die Doppelhubaahl des Dosier-Kolbens pro Zeiteinheit verstellt wird»
Die Pumpe 9 fördert bei einer bestimmten Durchsatzleistimg in der Anlage und einem bestimmten, festen Bingangsmolverhält-
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nis TPA/EG eine in der Zeiteinheit konstante Glykolmenge«. Im Produktaustrittsstrom aus dem Reaktor 7 ist die Meßzelle 11 zur Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit des Veresterungsproduktes eingebaute
Als summeres Singangsmolverhaltnis EG/ФРА ist das Verhältnis der Masseströme (kgy'h) X.plus Ϊ .zu Z, das heißt
zu betrachtend . .
Auf der Basis eines Versuchsplanes wurde in der vorliegenden kontinuierlichen Veresterungsanlage die elektrische Leitfähigkeit des Veresterungsproduktes bei "verschiedenen Werten der technologischen Eingangsparameter gemessen* Diese Parameter wurden- in folgenden Stufen variiert ι Produkttemperatur 0? I0Gj 25Os 260, 270 ' Absolutdruck P /MPaJ 0,2, 0,3, 0,4 Molverhältnis EG/TPA 1>S8, 2,17, 2,5 Die mittlere Produktverweiizeit bei allen Versuchseinsteilungen betrug ca* 2 Stundeno Das Eingangsmolverhältnis BG/TPA wurde durch Variation der Förderleistung der Pumpe 9 (Mengenstrom Y) verändert, während das Molverhältnis EG/ϊΡΑ im Mengenstrom W konstant auf dem Wert 1,5 gehalten wurde«. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt? Tabelle 1
| Versuchs-Nrо | T | P | G | E |
| /0OJ | ,/1Pa/ | relato Einheiten | ||
| 1 | 250 | o,3 | 2,17 | 870 |
| 2 | 260 | 0,3 | 2,17 | 860 |
| 3 | 27Ο | o,3 | 2,17 | 820 |
| 4 . | 260 | 0,2 | 2,17 | 7OO |
| 5 | 260 | 0,3 | 2,17 | 860 |
| 6 | 260 | 0,4 | 2,17 | 880 |
| 7 | 260 | 0,3 | 1,88 | 811 |
| 8 | 260 | 0,3 | 2,17 | 860 |
| 9 | 260 | 0,3 | 2,5 | ІЗ5О |
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G =s Summares Eingangsmolverhältnis EG/TPA E = Elektrische leitfähigkeit des Veresterungsproduktes
Aus Tabelle 1 ist zu ersehen? daß der Gradient der Leitfähigkeit sand er ung mit Änderung von G relativ groß ist» Diese Erkenntnis wurde zum Aufbau eines Regelkreises (QO) genutzt $ der aus folgenden Elementen bestand! aus der Meßzelle 11 für die Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit des Veresterungsproduktes$ aus dem automatischen Regelgerät und aus der vom Regler als Stellglied angesteuerten Kolbendosierpumpe 9> deren Foraerleistung durch Änderung der Doppelhubzahl des Dosierkolbens in der Zeiteinheit verstellbar waro · · Mit Hilfe dieses automatischen Regelkreises gelang ess die elektrische Leitfähigkeit des Veresterungsproduktes im Bereich 850 - 870 relativ-6 Einheiten zu stabilisieren«,:
Claims (1)
- ш. QErfindungsanspruch1«1 Verfahren zur automatischen Steuerung des Veresterungsprozesses bei der kontinuierlichen Herstellung von Polyäthylen-* terephthalat aus Terephthalsäure und Äthylenglykol dadurch gekennzeichnet j daß der Eintrag der Eonstoffkomponente Ithylenglykol in die Veresterungsreaktionszone in Abhängigkeit von der elektrischen Leitfähigkeit des Veresterungsproduktes erfolgt»1Hierzu 1 Saite Zeichnungen
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