DD155141B1 - Verfahren und vorrichtung zur optimalen durchfuehrung von chemischen reaktionen in ruehrmaschinen - Google Patents

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Hans Bardeleben
Georg Berger
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Hans Bardeleben
Georg Berger
Wolfgang Haase
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Helmut Krahnefeld
Rainer Mueller
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Description

Hierzu 1 Seite Zeichnungen
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung für die Durchführung chemischer Reaktionen in Rührmaschinen, bei denen Suspensionen hoher Zähigkeiten mit zum Teil nichtnewtonschem Verhalten entstehen oder vorliegen, die Stöchiometrie ständig gewahrt sein muß und eine gute Anfangsvermischung wesentlich ist.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Für chemische Reaktionen in flüssigen Phasen bzw. in Suspensionen sind je nach Anwendungsfall vielfältige Reaktoren entwickelt worden (Reaktionstechnik Band 1 und 2, Verlag Grundstoffindustrie Leipzig, 1976; Grundriß chemischer Reaktionstechnik, Weinheim, 1958).
Grundtypen sind die Rührmaschine, der Schlaufenreaktor und das Strömungsrohr, die jeweils charakteristisches Verweilzeitverhalten aufweisen und ihr spezielles Einsatzgebiet haben.
Vielfältig wird die Rührmaschine als Reaktor eingesetzt, vorzugsweise für diskontinuierliche Reaktionen. Sie ist eine der Hauptausrüstungen in Produktionsanlagen, die der Erzeugung chemischer und besonders chemisch-pharmazeutischer Zwischen- und Endprodukten dienen.
Die Rührmaschine bringt bei dieser Betriebsweise einige Nachteile mit sich:
— Je nach Bauart ist ein bestimmtes Füllvolumen notwendig, bis die vorhandenen Rühreinrichtung überhaupt wirksam wird und ein weiteres, bis durch vollständiges Eintauchen von Rührer und Stromstörern eine ausreichende Rührintensität vorliegt.
— Die begrenzten Wärmeaustauschflächen, verbunden mit der vor allem bei zähen Medien oft unzureichenden Rührwirkung, führen zu langen Zulauf- und Reaktionszeiten bei exothermen Prozessen.
Die Rührmaschinen sind damit besonders für Reaktionen ungeeignet, bei denen
— eine intensive Vermischung der Reaktionspartner von Beginn an notwendig ist,
— die Reaktionspartner ständig im konstanten stöchiometrischen Verhältnis vorliegen müssen,
— der Zulauf der Reaktionspartner bei Reaktionstemperatur erfolgen muß,
— hohe Reaktionsgeschwindigkeiten und Exothermie vorliegen,
— unter diesen Bedingungen zusätzlich eine Suspension hoher Zähigkeit vorliegt.
Ziel der Erfindung
Die Erfindung hat das Ziel, das Einsatzgebiet der diskontinuierlich arbeitenden Standard-Rührmaschine auf solche Reaktionsbedingungen zu erweitern, die bisher in Rührmaschinen nicht beherrschbar sind und die sich gewöhnlich auch in kontinuierlichen Reaktoren nur sehr schwierig realisieren lassen.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Rührreaktor und ein Verfahren zur Arbeit mit diesem zu schaffen, womit Reaktionen, insbesondere von nicht-newtonschen Flüssigkeiten und Suspensionen, ermöglicht werden, die der intensiven Durchmischung über den gesamten Reaktionszeitraum bedürfen, ein konstantes stöchiometrisches Verhältnis der Reaktionspartner erfordern, hohe Reaktionsgeschwindigkeiten und erhöhte Wärmetönung aufweisen. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem die Rührmaschine mit einer speziell dafür konstruierten Mischkammer kombiniert wird.
Die erfindungsgemäße Mischkammer besteht aus einem Hohlzylinder mit einer Rührwelle, auf der mehrere Rührelemente gleicher oder unterschiedlicher Bauart befestigt sind. Vorzugsweise werden dafür Schaufelrührer eingesetzt. Der Hohlzylinder ist mit einem mehrfach unterteilten Doppelmantel versehen, der es gestattet, sowohl die Reaktionswärme durch Wärmeträger als auch durch die Reaktanden selbst zu- und abzuführen. Dadurch wird es möglich, daß die Reaktanden mit Reaktionstemperatur in den Reaktor eintreten, ohne daß ein Verlust an Wärmeaustauschkapazität eintritt. Es ist zu diesem Zweck auch möglich, daß die Reaktanden über Reaktandenzuführungen, die als Tauchrohre ausgebildet sein können, zur Mischstelle strömen. Diese Einbauten dienen dann gleichzeitig als Stromstörer.
Die Mischkammer ist so konstruiert, daß sie auf die Rührmaschine oder unmittelbar daneben plaziert werden kann. Es ist auch möglich, anstelle einer Rührmaschine einen anderen geeigneten Apparat, z. B. eine Rührkesselkaskade oder Kolonne zum Ausreagieren einzusetzen. Ein Auslauf dient zum Abführen des Gutes.
Erfindungsgemäß gelangen die Reaktanden nach dem Passieren einerTemperierzone, in der sie z. B. durch Reaktionswärme auf Reaktionstemperatur gebracht werden, in eine Mischzone. Dort erfolgt eine intensive und schnelle Vermischung der Komponenten und der Beginn der Reaktion. Die Reaktionsmasse verläßt die Mischkammer nach kurzer Verweilzeit über den Auslauf, ohne ausreagiert zu sein.
Der weitaus größere Teil der Reaktionszeit wird in der Rührmaschine realisiert, in die die Reaktionsmasse als bereits homogene Mischung gelangt. Die Rührmaschine wird kontinuierlich über die Mischkammer gefüllt. Nach der Füllung wird die Reaktion durch die entsprechende Verweilzeit in der Rührmaschine beendet.
Es ist praktisch unmöglich, eine nicht-newtonsche, nicht ausreagierte Suspension durch eine Rohrleitung zu fördern, da infolge unterschiedlicher Strömungsgeschwindigkeiten über dem Querschnitt die Suspension nicht gleichmäßig ausreagiert ist und der durch die Reaktion entstehende Feststoff die Leitung schnell zusetzt. Das Verfahren besteht darin, die Zudosierung und Vermischung vorzugsweise im unteren Teil der Mischkammer vorzunehmen und das unfertige Reaktionsprodukt am oberen Ende im freien Fall in die Rührmaschine zu entlassen. Der Freistrahl garantiert ein gleichmäßiges Geschwindigkeitsprofil über dem Querschnitt. Er kann von einem Schutzrohr umgeben sein. Des weiteren ist vorgesehen, das Rohr durch einen teilweise inneren Lösungsmittelkreislauf freizuhalten, indem aus der Rührmaschine ein Teil des Lösungsmittels abdestilliert und über Kondensator und Rohr wieder zurückgeführt wird.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:
Figur 1: die Mischkammer,
Figur 2: die Mischkammer mit nachgeschalteter Rührmaschine.
Figur 1 zeigt den schematischen Aufbau der Mischkammer. Die Stutzen A und B sind die Leitungen für die Zuführung der Komponenten. Die Doppelmäntel 1 und 2 dienen zur Zu- bzw. Abfur von Reaktionswärme in unterschiedlichem Maß. Durch die Rührwelle 3, die mit Schaufelrührern bestückt ist, werden die Reaktanden im Hohlzylinder 8 intensiv und schnell miteinander vermischt.
Das Reaktionsgemisch verläßt die Mischkammer über den Auslauf 4. Die Abdichtung der Rührwelle 3 erfolgt durch die Stopfbuchse 5. Position 6 ist der Antrieb der Rührwelle 3, die in 6 und dem Lager 7 gelagert ist.
Figur 2 zeigt die Verfahrensweise für eine optimale Durchführung chemischer Reaktionen in Rührmaschinen. Die Komponenten strömen in den Leitungen A und B durch die Mischkammer 11. Sie werden dadurch auf Reaktionstemperaturtemperiert. An ihrer Austrittsstelle am unteren Ende der Mischkammer 11 erfolgt eine sofortige und intensive Durchmischung der Komponenten. Die Reaktionstemperatur wird durch die Doppelmäntel 1 und 2 gewährleistet.
Durch die Förderung des Stoffströme gelangt das Gemisch unterständiger Rührung an den Auslauf 4 am oberen Ende der Mischkammer 11. Über den Auslauf 4 kommt das Gemisch im freien Fall in die Rührmaschine 9. Hier erfolgt die Nachreaktion.
Um ein Zusetzen des Auslaufes 4 zu verhindern, wird die Leitung über einen inneren Lösungsmittelkreislauf 10 freigehalten.

Claims (7)

  1. Erfindungsanspruch :
    1. Verfahren zur optimalen Durchführung von chemischen Reaktionen in Rührmaschinen durch Vorvermischung der Reaktanden und Überführung des nicht ausreagierten Gemisches in einen Rührmaschinenreaktor, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktanden auf Reaktionstemperatur gebracht, intensiv vermischt und als nicht ausreagiertes Reaktionsgemisch aus der Mischkammer (11) im freien Fall über den am oberen Ende befindlichen Auslauf (4) der über einen inneren Lösungsmittelkreislauf (10) freigehalten wird, in die Rührmaschine (9) überführt werden.
  2. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktanden mittels Tauchrohren im unteren Teil der Mischkammer (11) zudosiert und vermischt werden.
  3. 3. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionswärme sowohl durch Wärmeträger als auch durch die Reaktanden über den unterteilten Doppelmantel (1,2) zu- und abgeführt wird.
  4. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß einer Rührmaschine (9) eine Mischkammer (11), bestehend aus einem Hohlzylinder (8) mit ringförmig angeordnetem, mehrfach unterteiltem Doppelmantel (1,2), einer mittig angeordneten Rührwelle (3) mit Rührelementen, einer Reaktandenzuführung (A, B), die gegebenenfalls als Tauchrohr ausgebildet ist und einem Auslauf (4) mit gegebenenfalls anschließendem Schutzrohr, sowie ein Lösungsmittelkreislauf (10) vorgeordnet sind.
  5. 5. Vorrichtung nach Punkt 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührelemente Schaufelrührer sind.
  6. 6. Vorrichtung nach Punkt 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischkammer (11) unmittelbar auf der Rührmaschine (9) aufgebaut ist.
  7. 7. Vorrichtung nach Punkt 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührmaschine (9) eine Rührkesselkaskade bzw. Kolonne ist.
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