DD155780A3 - Kontinuierliches verfahren zur abtrennung von epoxidharz-loesungsmittel-gemischen - Google Patents
Kontinuierliches verfahren zur abtrennung von epoxidharz-loesungsmittel-gemischen Download PDFInfo
- Publication number
- DD155780A3 DD155780A3 DD20257477A DD20257477A DD155780A3 DD 155780 A3 DD155780 A3 DD 155780A3 DD 20257477 A DD20257477 A DD 20257477A DD 20257477 A DD20257477 A DD 20257477A DD 155780 A3 DD155780 A3 DD 155780A3
- Authority
- DD
- German Democratic Republic
- Prior art keywords
- epoxy resin
- water
- impurities
- solvent
- separation
- Prior art date
Links
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 title claims abstract description 6
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 title abstract description 4
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 title 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims abstract description 22
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 claims abstract description 4
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical group C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000003054 catalyst Chemical group 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 9
- HXVNBWAKAOHACI-UHFFFAOYSA-N 2,4-dimethyl-3-pentanone Chemical compound CC(C)C(=O)C(C)C HXVNBWAKAOHACI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 8
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 4
- -1 idluol Chemical compound 0.000 claims description 2
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 19
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N Epichlorohydrin Chemical compound ClCC1CO1 BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- PTTPXKJBFFKCEK-UHFFFAOYSA-N 2-Methyl-4-heptanone Chemical compound CC(C)CC(=O)CC(C)C PTTPXKJBFFKCEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 125000003055 glycidyl group Chemical group C(C1CO1)* 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 238000010626 work up procedure Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
Kontinuierliches Verfahren zur Abtrennung von Epoxydharz-Loesungsmittel-Gemischen aus Epoxidharz-Reaktionsgemischen. Es sollen raumsparende Apparaturen verwendet und die Mengen an brennbaren Loesungsmitteln verringert werden. Die Abtrennung soll oekonomischer und wirksamer gestaltet werden. Dies wird durch Separieren bei Temperaturen von 30 bis 70 Grad C und bei Zentrifugalbeschleunigungen von 2000 bis 15000 g innerhalb von 2 bis 40 Sekunden erreicht.
Description
202574
VEB Leuna-Werke 42 Merseburg, 7. 12· 1977
«Walter Ulbricht» DG; Hl/Bö
LP 7790
Titel der Erfindung
Kontinuierliches Verfahren zur Abtrennung von Epoxidharz-Lösungsmittel-Cremischen
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung von Epoxidharz-Lösungsmittelgemischen aus bei der Umsetzung von 2,2-Bis-(p-oxyphenyl)-propan (im weiteren Bisphenol A genannt, Epichlorhydrin und wäßriger Alkalihydosoxidlösung anfallenden und Lösungsmittel enthaltenden Reaktionsgemische^
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Eb ist bekannt, daß man aus Glycidylpolyäthern bestehende Epoxidharze, die bei der Umsetzung von Epichlorhydrin, einem mehrwertigen Phenol, z. B. Bisphenol A, und von wäßri- Alkalihydroxidlösungen verschiedener Konzentration entstehen, durch Extraktion mit einem organischen Lösungsmittel, .das sich mit Wasser praktisch nicht mischt, vom übrigen Reaktionsgemisch abtrennen kann; Die eine der sich bildenden Phasen besteht aus dem Epoxidharz und dem Lösungsmittel,
20257Д
ЬР 7790
eine andere Phase enthält Wasser, in Wasser gelöste anorganische Salze sowie gelbste Verunreinigungen unbekannter Art, während die dritte Phase Teste Beatandteile, wie nicht umgesetztes Bisphenol A, Katalysatorreate und feste Verunreinigungen unbekannter Art, enthält;
Die Trennung kann in einem Absch-eider vorgenommen werden (DT-AS 1131413) oder durch Dekantieren erfolgen (DT-AS 1545071, DT-AS 1645541). Der Heckteil dieser Verfahrensweise ist, daß die Trennung der Phasen einen beträchtlichen Zeitaufwand und die Installierung großvolumiger Behälter' als Abscheidevorrichtungen erfordert. So beansprucht Dekantieren bei dem in der DT-AS I645541 beschriebenen Verfahren einen Zeitraum von 10 Minuten. Außerdem treten wegen der vorzugsweise verwendeten brennbaren Г lösungsmittel bei dieser Verfahrensweise Gefahrenquellen auf, die nur durch zusätzliche technische Aufwendungen beseitigt werden können.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, aus Epoxidharz-Heaktionsgemischen Epoxidharz-Lösungsmittelgemische unter Verwendung raumsparender Apparate und, zur Erhöhung des Arbeitsschutzes, mit geringen Mengen an brennbaren Flüssigkeiten mit niedrigem technischem Aufwand wirksamer und kostenmäßig günstiger abzutrennen.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Es ist vorteilhaft, bei der Umsetzung von Bisphenol A, Epichlorhydrin 'und wäßriger Alkalihydroxidlösung zu Epoxidharz nach einem kontinuierlichen Verfahren zu" arbeiten. Um das dabei anfallende Reaktionsprodukt in geeigneter 'Weise aufarbeiten zu können, ist auch die Trennstufe, in der Epoxidharz von einer wäßrigen und einer
202574
LP 7790
Bei don bisher beschriebenen Verfahren zur Aufarbeitung « on Epoxidharz-Reaktionsgemischen wird die Trennung auf kontinuierliche oder diskontinuierliche Weise іл Abscheidern vorgenommen! Die Vervieilzeit in diesen Apparaten ist verhältnismäßig'.lang und beträgt beispielsweise bei dem in der DT-AS 1645541 beschriebenen Verfahren 10 Minuten; In weniger als 10+tritt eine ausreichende Phasentrennung nicht ein; Bei den im technischen Maßstab gebräuchlichen Durchsätzen erfordert dies die Installierung großvolumiger Absetzbehälter. Außerdem treten wegen der vorzugsweise verwendeten brennbaren Lösungsmittel bei dieser Verfahrensweise Gefahrenquellen auf, die nur durch zusätzliche technische Aufwendungen beseitigt werden können. + Minuten.
Es bentand die Aufgabe, eine wirksamere Methode zur Abtrennung von Epoxidharz-LösungsTuittelgemischen aus Epoxidharz-Beaktionsgemischen, welche neben Epoxidharz ein mit Wasser nicht mischbares Lösungsmittel, Wasser, anorganische Salze, nicht umgesetztes Bisphenol A, Katalysatorreste sowie Verunreinigungen unbekannter Art enthalten, zu entwickeln, die ein kontinuierliches Arbeiten gestattet; Die Verhältnisse von Epoxidharz zu Lösungsmittel und von Epoxidharzlösung zu Wasser entsprechen den Bedingungen, wie sie bei der Epoxidharzherstelluns auftreten.
Das Epoxidharz-Reaktionsgemisch wird. erfindungsgemäß mit einer Temperatur von 20 bis 95 °0, vorzugsweise 30 bis 70 0O, kontinuierlich durch einen Seperator geleitet und in diesem mit einer Zentrifugalbeschleunigung von 2000 bis 15000 g, vorzugsweise 3000 bis 7000 g, in einer Zeit von.2 bis 40 Sekunden in 3 Phasen zerlegt. Eine Phase besteht aus einem Epoxidharz-Lösungsmittelgemisch, eine weitere aus V/asser, in Yiasser gelösten anorganischen Salzen sowie gelösten Verunreinigungen unbekannter Art und die letzte aus festea Bestandteilen, wie Bisphenol A, Katalysa-
202574
LP 7790
torresten und festen Verunreinigungen unbekannter Art.
Der Unterschied der Dichten der Epoxidharz-Lösungsmittelphase und der wäßrigen Phase muß mindestens 0,005 g/ml betragen. Als Lösungsmittel können Xylol, Toluol, Itethylisobutylketon oder Diisopropylketon eingesetzt werden.
Ausführungsbeispiel Beispiel 1:
100 Volumenteile/h eines Eeaktionsgemiscb.es, das aus 10 Volumenteilen Epoxidharz, 20 Volumenteilen Xylol und 70 Volumenteilen V/asser, Bisphenol A, anorganischen Salzen, Katalysatorresten und Verunreinigungen unbekannter Art besteht, werden mit einer Temperatur von 45 0C kontinuierlich in einen Separator eingespritzt, der mit einer Zentrifugalbeschleunigung von 4000 g arbeitet; Hach einer Verweilzeit von. 25 Sekunden erhält man in der 1. Phase Volumenteile/h Epoxidharz .und 20'Volumenteile/h Xylol, in der 2. Phase 69,5 Volumenteile Wasser, in Wasser gelöste anorganische Salze sowie gelöste Verunreinigungen unbekannter Art und'in der 3. Phase 0,5 Volumenteile/h Bisphenol A, Katalysatorreste und feste Verunreinigungen unbekannter Art. Während die 1; und 2. Phase in flüssiger Form vorliegen, besteht die 3. Phase аодэ Feststoffen. Der Dichteunterschied zwischen der 1. und 2, Phase betragt 0,05 g/ml.
100 Volumenteile/h eines Eeaktionsgenische3, das aus 15 Volumenteilen Epoxidharz, 15 Volumenteilen Diisopropylketon und 70 Volumenteilen Wasser, Bisphenol A, anorganischen Salzen, Katalysatorresten und Verunreingungen unbekannter Art besteht, werden mit einer Temperatur von 75 C kontinuierlich in einem Separator eingespritzt, der mit ei-
202574
LP 7790
».г.- "cntrifugalbeschleunigung von 6000 g arbeitet; Hach einer Verweilzeit von 20 Sekunden erhält man in der . 1i Phase 15 Volumenteile/h Epoxidharz und 15 Volumenteile/h Diisopropylketon, in der 2І Phase 69 Volumenteile/h Wasser, in Wasser gelöste3anorganische Salze sowie gelöste Verunreinigungen unbekannter Art und in der ЗІ Phase 1 Volmenteil/h Bisphenol A, Kataiysatorreste und feste Verunreinigungen unbekannter Art; Während die 1; nnd 2; Phase in flüssiger Form vorliegen, besteht die У. Phase aus Peststoff eni Der Dichteunterschied zwischen der 1; und 2. Phase beträgt 0,150 g/ml.
Claims (2)
- 202574ЪР 7790Erfindungsans pruoh1. Kontinuierliches Verfahren zur Abtrennung von Epoxidharz-Lb'sungsmittel-aemisehen aus Epoxidharz-Reaktionsgemischen, welche neben Epoxidharz ein mit Viasser nicht mischbares Lösungsmittel, Wasser, anorganische Salze, nicht umgesetztes Bisphenol A, Katalysatorreste sowie Verunreinigungen unbekannter Art enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch Bit einer Temperatur von 20 bis 95 0C, vorzugsweise 30 bis 70 0C, durch einenSeparator geleitet und in diesem mit einer Zentrifugalbeschleunigung von 2000 bis 15000 g, vorzugsweise 3000 bis 7000 g, innerhalb von 2 bis 40 Sekunden in-eine Phase, die aus Epoxidharz-Lösungsmittelgemisch besteht, eine weitere Phase, die aus Wasser, in V/asser gelösten anorganischen Salzen sowie gelösten Verunreingungen unbekannter Art besteht, wobei der Dichteunterschied zwischen diesen beiden Phasen mindestens 0,005 g/ml beträgt und schließlich eine Phase, die aus festen Bestandteilen, wie nicht umgesetztem Bisphenol A, Katalysatorresten und festen Verunreinigungen unbekannter Art, besteht, zerlegt wird.
- 2. Verfahren nach Punkt 1 dadurch gekennzeichnet, daß als lösungsmittel Xylol, Idluol, Methylisobutylketon oder Diisopropylketon eingesetzt werden.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD20257477A DD155780A3 (de) | 1977-12-13 | 1977-12-13 | Kontinuierliches verfahren zur abtrennung von epoxidharz-loesungsmittel-gemischen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD20257477A DD155780A3 (de) | 1977-12-13 | 1977-12-13 | Kontinuierliches verfahren zur abtrennung von epoxidharz-loesungsmittel-gemischen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD155780A3 true DD155780A3 (de) | 1982-07-07 |
Family
ID=5510808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD20257477A DD155780A3 (de) | 1977-12-13 | 1977-12-13 | Kontinuierliches verfahren zur abtrennung von epoxidharz-loesungsmittel-gemischen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD155780A3 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8466257B2 (en) | 2008-02-22 | 2013-06-18 | Dow Global Technologies Llc | Process and apparatus for purifying solid salt compositions |
-
1977
- 1977-12-13 DD DD20257477A patent/DD155780A3/de unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8466257B2 (en) | 2008-02-22 | 2013-06-18 | Dow Global Technologies Llc | Process and apparatus for purifying solid salt compositions |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2703593C2 (de) | Verfahren zur Extraktion von Kupfer aus wäßrigen Lösungen von Kupfersalzen | |
| DE2810332A1 (de) | Verfahren zur abtrennung von chinolinunloeslichen bestandteilen aus steinkohlenteerpech | |
| DE2855821A1 (de) | Verfahren zur wiedergewinnung von palladium und technetium | |
| DE69824283T2 (de) | Verfahren zur reinigung von caprolactam | |
| DE3219660A1 (de) | Verfahren zur loesungsmittelextraktion von metallen | |
| DE2915906C2 (de) | ||
| DD155780A3 (de) | Kontinuierliches verfahren zur abtrennung von epoxidharz-loesungsmittel-gemischen | |
| DE2652164A1 (de) | Verfahren zur minimierung des organischen abfalls bei fluessig-fluessig- extraktionsprozessen | |
| EP0329958B1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines zur Verwendung als Blendingkomponente für Vergaserkraftstoffe geeigneten Aromatenkonzentrates | |
| DE2235454C2 (de) | Gegenstromextraktionsverfahren zur Abtrennung der aromatischen Bestandteile aus einem Kohlenwasserstofföl mit N-Methyl-2-Pyrrolidon und Wasser | |
| DE2725022A1 (de) | Verfahren zur entaschung von kohle mit verbesserter loesungsmittel-rueckgewinnung | |
| EP0111699B1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Furfural und Monocarbonsäuren aus wässrigen Lösungen | |
| DE69006334T2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Gallium aus basischen Lösungen. | |
| DE2503619C3 (de) | Verfahren zum Rückgewinnen von mit Wasser mischbarem, organischem Lesungsmittel | |
| DE4009650C2 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Aufbereitung eines wasserhaltigen Ölschlamm-Mengenstromes und Anlage für die Durchführung des Verfahrens | |
| DE1618385B2 (de) | Verfahren und vorrichtungen zur gewinnung von azinen und/bzw. oder hydrazonen aus diese enthaltenden mischungen | |
| DE3525837C2 (de) | ||
| DD276108A5 (de) | Verfahren zur abtrennung von antimon aus sauren antimonhaltigen loesungen | |
| DE1767674C2 (de) | Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Lösung von Niob- und/oder Tantal-Fluorkomplexen | |
| DE1244139B (de) | Verfahren zur Trennung von Elementen der Actiniden- und Lanthaniden-Gruppen | |
| EP0324843A1 (de) | Verfahren zur abtrennung von metallionen aus wässrigen lösungen | |
| EP0599167B1 (de) | Verfahren zur Trennung von Abfallgemischen | |
| EP0168068B1 (de) | Entfernung von primären Aminen aus Überwiegend aromatischen Ölen | |
| DE2646185A1 (de) | Verfahren zur gewinnung von nickel aus einer ammoniakalischen loesung | |
| DE19846508C1 (de) | Verfahren zur Rückgewinnung von Cumenhydroperoxid aus hydroperoxidhaltigem Wasser |