DD159528A2 - Katalysator fuer die herstellung von chlorfluormethanen in der gasphase - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen Katalysator fuer die Gasphasenfluorierung von Chlorkohlenwasserstoffen der Methanreihe zur Gewinnung von vorzugsweise Dichlormonofluormethan (R21).Der Katalysator besteht aus einer mit anorganischen Stickstoffverbindungen vorbehandelten Aktivkohle, die mit Eisenverbindungen belegt ist. Die mit dem Katalysator hergestellten fluorhaltigen Kohlenwasserstoffen finden Anwendung als Kaeltemittel, Aerosoltreibgase, fuer die Herstellung von Polytetrafluorethylen und anderen Fluorpolymeren.
Description
mm Λ —
Katalysator für die Herstellung von Chlorfluormethanen in der Gasphase.
,Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft einen Katalysator für die Gasphasenfluorierung von Chlorkohlenwasserstoffen der Methanreihe zur Gewinnung von vorzugsweise Dichlormonofluormethan (E 21) und Monochlordifluormethan (R 22). Die fluorhaltigen Kohlenwasserstoffe finden Anwendung als Kältemittel, Aerosoltreibgase, für die Herstellung von Polytetrafluorethylen und anderen iluorpolymeren.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Bekannt ist ein Verfahren der Katalysatorherstellung für die Gasphasenfluorierung von Chlorkohlenwasserstoffen durch Aufbringen von Eisen(III)-chlorid auf Aktivkohle /"Ind. Eng. Chem. %% (W7), 404-4O9J7. Jedoch haben die nach diesem Verfahren erhaltenen Katalysatoren geringe Stabilität und Standzeit, weil die im Kontakt enthaltenen Eisenverbindungen nicht fest mit der Aktivkohle verbunden sind und aus der Reaktionszone ausgetragen werden. Deshalb wird in der DE-PS 1 568 918 vorgeschlagen, die Aktivkohle mit Eisen(III)-chlorid und Natriumchlorid zu belegen.
In der US-PS 3 342 881 wird vorgeschlagen, das während des Fluorierungsprozesses ausgetragene Eisen(III)—Chlorid ständig durch neues zu ersetzen, indem dem Katalysator metallisches Eisen zugemischt wird. Dieses soll mit dem
sich während der Fluorierung von Chlorkohlenwasserstoffen bildenden Chlorwasserstoff reagieren. Jedoch begünstigt die Zugabe von metallischem Eisen gleichzeitig ein Dismutieren der Fluorverbindungen, wodurch die geringe Selektivität bezüglich gewünschter Zielprodukte noch mehr gesenkt wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Katalysator für die Gasphasenfluorierung zu finden. Der Katalysator soll sich durch hohe Fluorierungsaktivität und -Selektivität auszeichnen, die Gasphasenfluorierung in Richtung eines Produktes mit einem mittleren Fluorierungsgrad, vorzugsweise R 21, lenken, die Entstehung unerwünschter Nebenprodukte, insbesondere R 23i unterdrücken, ausreichende Standfestigkeit besitzen und technisch einfach aus leicht zugänglichen Ausgangsstoffen gewinnbar sein.
Erfindungsgemäß wird die Zielstellung erreicht, wenn das Katalysatorträgermaterial· in Form von Aktivkohle gemäß Verfahren des Hauptpatentes DO-Po Λ5Β SAo yor der Belegung mit Eisenverbindungen einer Behandlung mit anorganischen Stickstoffverbindungen, vorzugsweise mit molekularem Stickstoff, unterzogen worden ist. Die Behandlung kann zwischen 373 K und 673 K, vorzugsweise bei 573 K, erfolgen,,
ЗО Herstellung des Katalysators I (Vergleichsbeispiel) 5OO ml Aktivkohle werden mit I30 ml einer 37,8%igen Eisen(III)-chlorid-Lösung getränkt und anschließend bei 373 K getrocknet.
Herstellung des Katalysators II
Im vorgeheizten Reaktor wird die Aktivkohle bei 573 K unter
ш. 3 «*
ständiger Stickstoffzufuhr 3 Stunden lang ausgeheizt. Die Belegung der erkalteten Aktivkohle mit Eisenchlorid erfolgt wie oben beschrieben.
Herstellung des Katalysators III
Im vorgeheizten Reaktor wird die Aktivkohle bei 573 K unter ständiger Stickstoffzufuhr 5 Stunden lang ausgeheizt. Die Belegung der erkalteten Aktivkohle mit Eisenchlorid erfolgt wie oben beschrieben.
Fluorierung von Chloroform in Gegenwart dieser Katalysa-
toren
Der Einsatz der Eisen-Aktivkohle-Katalysatoren erfolgte mit je 160 ml Katalysator in einer Apparatur, bestehend aus Nickelrohrreaktor, Dosiereinrichtung für Fluorwasserstoff und Chloroform, Chloroform-Verdampfer, Mischer für Fluorwasserstoff und Chloroform, Wascheinrichtung für das gasförmige Reaktionsprodukt und Meß- und Regeleinrichtungen. Das Reaktionsgemisch wurde nach Verlassen des Reaktors von Fluorwasserstoff und Chlorwasserstoff freigewaschen und gas-chromatografisch untersucht. Die Fluorierungsbedingungen und die Zusammensetzung der Reaktionsgase sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Tabelle 1: Fluorierungsergebnisse
Kataly- Fluorierungs- Reaktionsgas-
sator bedingungen zusaimienset zung
Mol-Ver- Reaktions- (Vol.-%) hältnis temperatur
HF : CHCl3 (K) R 20 R 21 R 22 R 23
| 10 | I | 1,9 | 523 | 8,9 | 34,4 | 50,5 | 5t7 |
| 2,0 | 523 | 6,1 | 43,6 | 47,0 | 2,2 | ||
| II | 1,65 | 523 | 1,4 | 70,9 | 27,6 | Sp.1) | |
| 15 | 1,68 | 523 | 2,5 | 67,2 | 30,0 | Sp.1^ | |
| III | 1,81 | 523 | 4,7 | 68,7 | 26,6 | SpJ) | |
| 2,2 | 523 | 4,9 | 66,3 | 28,7 | 4P." | ||
| 20 | |||||||
1) Sp .= Spuren
Claims (1)
- Erfindung sansOruch1· Katalysator für die Herstellung von Chlorfluormethanen in der Gasphase auf der Basis von Eisen-Aktivkohle-Kombinationen mit einem Gehalt von 8 bis 15 Kasse—% Eisen gemäß Hauptpatent DD-Rs Λ55 5Λ5 } dadurchgekennzeichnet, daß das Katalysatorträgermaterial vor dem Belegen mit Eisenverbindungen mit anorganischen Stickstoffverbindungen, vorzugsweise mit molekularem Stickstoff, behandelt worden ist, 102β Katalysator gemäß Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des Trägermaterials bei Temperaturen von 373 K bis 673 K, vorzugsweise bei 573 K, erfolgte.3· Katalysator gemäß Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Eisenverbindungen in Form von Eisen(III)-chlorid-Lösungen aufgebracht worden sind und danach der Katalysator bei 373 K getrocknet worden ist.
Priority Applications (1)
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