DD159882A1 - Verfahren zur rueckgewinnung der kobalt-,tantal-und niobbestandteile aus hartmetallschrotten - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung findet in der Sekundaermetallurgie Anwendung. Sie hat zum Ziel, durch ein einfaches Verfahren mit wenigen Verfahrensstufen und geringem apparativen Aufwand die Rueckgewinnung der Wertmetalle Kobalt, Tantal und Niob in metallurgisch oder technisch verwertbare Fraktionen zu ermoeglichen. Erfindungsgemaess werden Hartmetallschrotte in einem Ueberschuss an Alkalinitrit oder Alkalinitrat aufgeschlossen. Dabei erhoeht sich die Temperatur auf 800 Grad C. Danach erfolgt eine verzoegerte Abkuehlung des Aufschlusses und eine chemische Aufteilung der als Pentoxide vorliegenden Wertmetalle.
Description
Verfahren zur Rückgewinnung der Kobalt~} Tantal- und Uiobbestandteile aus Hartmetallschrotten
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung-findet in der Sekundärmetallurgie Anwendung. Im ^artmetallschrott und in Hartinetallrückständen ist neben Wolfram auch Kobalt, Tantal und Niob enthalten. Erfindungsgemäß'* werden diese Wertmetalle zurückgewonnen. ·
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Each bisher bekannten Verfahren wurden wolframhaltige Schrotte oder Rückstände mit Alkalinitrat oder Alkalinitrit aufgeschlos~ sen.
Der entstehende Schmelzaufschluß wurde in Wasser gelaugt, wobei Wolfram als Alkaliwolframat in Losung geht. Das Alkaliwolframat wurde abgefiltert und die Beimengungen und Verunreinigungen, in denen sich auch die Wertmetalle Kobalt, Tantal und Niob befinden, wurden als Schlämme auf Halde verbracht. .
Alle Versuche zur Wiedergewinnung dieser Bestandteile scheiterten bisher an der Schwerlöslichkeit der in Oxidform anfallenden Metalle,
- 2 - ι
.Ziel der Erfindung
Die Erfindung hat zum Ziel, durch ein einfaches Verfahren mit wenigen Verfahrensstufen und geringem apparativen Aufwand die Rückgewinnung der Wertmetalle Kobalt, Tantal und Mob in metallurgisch oder technisch verwertbare Fraktionen zu ermöglichen. ·.·'·.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die.Wertmetalle Tantal, Kobalt und Mob, die beim chemischen AufSchluß von Hartmetall schrot ten oder -rückständen als unlösliche Verbindungen im PiIterrückstand verbleiben, nahezu verlustlos wieder in den Metallkreislauf zurückzuführen. . ·
Allen bisher bekannten Verfahren haftet der Mangel an, daß aus Hartmetallschrotten und -rückständen nur Wolfram in der Verbindung als Kalziumwolframat gewonnen wurde.
Es besteht die Aufgabe, aus den verbleibenden Rückständen Kobalt herauszulösen, während Tantal und Niob nach gründlichein Auswaschen und Trocknen als Pentoxide weiterverwendet werden können. '
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß zunächst wolframhaltige Schrotte und Rückstände unterschiedlicher Zusammensetzung mit einem Überschuß an Alkalinitrat oder Alkalinitrit aufgeschlossen werden.
Der stöchiometrische Überschuß muß dabei mindestens'10 % betragen. In Versuchen wurde ermittelt, daß ein Überschuß von 18 % der theoretisch notwendigen Menge die besten Ergebnisse in den weiteren Verfahrensstufen nach sich zieht. Ein Überschuß größer als 20 % bringt zwar die gleichen Ergebnisse, verteuert jedoch das Verfahren.
Durch den Überschuß wird erreicht, daß.Kobalt, Tantal und Mob oxidieren. ·
Der chemische Aufschluß des Hartmetallschrotts verläuft in einem stark exothermen Vorgang, wobei sich die Schmelze auf etwa 900° C erhitzt·
Danach wird der Schmelzaufschluß auf eine Temperatur zwischen 10° C und 25° C abgekühlt. Die Abkühlung muß verzögernd verlaufen» sollte etwa 11 bis 20 Stunden in Anspruch nehmen und ohne Bewegung des Schmelzgutes erfolgen.
Diese langsame ruhende Abkühlung bewirkt eine Gefügeveränderung des Kobaltoxides, was zur Folge hat, daß überraschenderweise Kobaltoxid in Salzsäure leicht löslich wird. Dadurch ist eine spätere Trennung von Kobalt gegenüber Tantal und Niob möglich, weil die Oxide dieser Metalle in Salzsäure unlöslich sind. -
Aus der so gewonnenen Schmelze wird mit heißem Wasser das entstandene Natriumwolframat ausgewaschen, während die I/Vertmetalle Tantal, Kobalt, Niob als Oxide im Rückstand verbleiben. Der durch den erfindungsgemäß durchgeführten Schmelz- und Abkühlungsprozeß gewonnene Rückstand wird auf etwa 80° C in einem Rührkessel erwärmt und mit konzentrierter handelsüblicher Salzsäure versetzt.
Dabei geht das Kobaltoxid als Kobaltchlorid in Lösung, während Tantal und Niob.als weiße Pentoxide unlöslich bleiben. Die Kobaltchloridlösung wird abgefiltert und das im Schrott mit eingebrachte Eisen durch Auspuf femjmit Ammoniakwasser auf PH 4,5 quantitativ als Eisenhydroxid bei einer Temperatur über 80° ausgefällt und abgetrennt·
In bekannter tV'eise wird nun der Kobaltchloridlösung Oxalsäure zugesetzt und das Kobalt als Kobaltoxalat gefällt. Nach dem Waschen, Trocknen und Verglühen entsteht ein reines Kobalt- . schwarzoxid mit 71 % Co-Inhalt·
Die Pentoxide des Tantals und des Niobs werden säure- und alkalifrei gewaschen, getrocknet, feihstvermahlen und ohne weitere Verarbeitungsstufen direkt zur Karburierung eingesetzt,' wobei Tantal- und Niobchlorid'entstehen.
Ausführungsbeispiel
Hartmetallschrotte und -rückstände werden mit Hatriumnitrit aufgeschlossen. Das Hatriumnitrit wird mit gesteuertem stufenweisen Überschuß von insgesamt 18 % in einer Schmelzpfanne mit dem Schrott zur Reaktion gebracht. Bei dem exothermen Vorgang erhöht sich die Temperatur des.SchmelzaufSchlusses auf etwa 900° C.
Der Schmelzaufschluß wird ohne Bewegung in einem Zeitraum von 15 Stunden auf etwa 20° C abgekühlt. Aus der. abgekühlten Schmelze wird mit heißem Wasser das entstandene Hatriumwolframat ausgelaugt und abgefiltert. Der PiIterrückstand wird auf 80° C erwärmt und mit konzentrierter Salzsäure im Überschuß versetzt. Das Kobaltoxid geht als Kobaltchlorid in Lösung und wird abgefiltert. Dae mit eingebrachte Eisen wird aus der Kobaltchloridlösung durch Abpuffern mit Ammoniakwasser auf PH 4,5 quantitativ als Eisenhydroxid bei mindestens 80° C ausgefällt und abgetrennt.· Durch den Zusatz von Oxalsäure zur Kobaltchloridlösung und PH-Einstellung wird das Kobalt quantitativ als Kobaltoxalat gefüllt, aus dem in bekannter Weise nach dem Waschen und trocknen durch Verglühen Kobaltschwarzoxid mit 71 % Co-Inhalt hergestellt wird. · . . Die gewonnenen Pentoxide des Tantals und des Uiobs werden säure- und alkalifrei gewaschen, getrocknet und feinstvermahlen und können direkt in der Industrie eingesetzt werden.
Claims (3)
- Patentanspruch1β Verfahren zur Rückgewinnung der Kobalt», Tantal- und liobbestandteile aus Hartmetallschrotten gekennzeichnet durch die Verfahrensstufen .- Aufschluß der Hartmetallschrotte in einem Überschuß an Alkalinitrit oder Alkalinitrat, »- verzögerte Abkühlung des Schme.lzaufSchlusses ohne Bewegung des Schmelzgutes,- Auswaschen des Alkaliwolframats mit heißem Wasser,- Erwärmung des Rückstandes auf vorzugsweise 80 C,- Versetzung des Rückstandes mit handelüblicher Salzsäure,- Abfiltern des entstandenen KobaltChlorids,- Waschen, Trocknen und Peinstvermahlen der Pentoxide des Tantals und Mobs
- 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Überschuß an Alkalinitrat oder Alkalinitrit zwischen 15 % und 20 % zur theoretische notwendigen Menge beträgt.
- 3. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verzögerte Abkühlung mindestens 14 Stunden und höchstens Stunden beansprucht.- 6 -
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