DD160523A1

DD160523A1 - Verfahren zur verbesserung des spektrochemischen nachweisvermoegens bei laser-spektralanalysatoren

Info

Publication number: DD160523A1
Application number: DD20192777A
Authority: DD
Inventors: Winfried Quillfeldt
Original assignee: Winfried Quillfeldt
Priority date: 1977-11-08
Filing date: 1977-11-08
Publication date: 1983-08-17

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung des spektrochemischen Nachweisvermoegens bei Laser-Spektralanalysatoren. In der Laserspektralanalyse wird die spektrochemisch zu untersuchende Substanz durch einen fokussierten Laserstrahl verdampft und dieser Dampf zum Leuchten angeregt. Die emittierte Strahlung wird spektroskopisch analysiert. Die Erfindung bewirkt eine Verminderung der bei dieser Analyse unerwuenschten, die Nachweisempfindlichkeit beeintraechtigenden Untergrundstrahlung, die wiederum durch Vorgaenge bei der Absorption von Laserstrahlung durch das Plasma der verdampften Substanz hervorgerufen wird. Gemaess der Erfindung wird eine Laser-Gueteschaltung zur spektralen Analyse verwendet, die Laserspikes mit einer Halbwertsbreite kleiner als 25ns bei einem zeitlichen Abstand der aufeinanderfolgenden Einzelimpulse von groesser oder gleich1 my s emittiert. Man erreicht dadurch eine verbesserte Qualitaet der Spektren bei vermindertem Spektrenuntergrund. Das Verfahren findet bei spektralanalytischen Untersuchungen, z.B. auf dengebieten der Metallographie, Chemie, Mineralogie und Biologie Anwendung.

Description

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Titelt Verfahren zur Verbesserung des spektrocheaischen Nachweisvermögens "bei Laser-Spektralanalysatoren

Anwendungsgebiet der Erfindung:

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung des spektrochemischen Nachweisvermögens bei Laser-Spektralanalysatoren.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen;

In der Laserspektralanalyse wird die spektrocheniisch au untersuchende Substanz durch einen fokussierten Laserstrahl verdampft und dieser Dampf zum Leuchten angeregt.

Die Anregung der verdampften Substanz erfolgt häufig durch eine zusätzlich im Bereich der entstehenden Dampfwolke angebrachte Querfunkenstrecke. Die Analyse der emittierten Strahlung wird in der üblichen Weise mittels eines Spektrographen vorgenommen. Wesentliche Vorteile dieser Analysenmethode bestehen vor allem darin, daß sie eine gezielte Lokalanalyse der Probensubstanzen gestattet, wobei keine besondere Probenvorbereitung notwendig ist.

Durch die Intensitäten der aufgenommenen Spektral-

2G linien sowie des Spektrenuntergrundes wird wesentlich die Nachweisempfindlichkeit bzw. die untere Nachweisgrenze dieser Methode bestimmt. Aber gerade die häufig recht beträchtliche spektrale Untergrundstrahlung, besonders bei der Verwendung von gütegeschalteten Lasern wirkt sich entsprechend ungünstig auf das spektrochemische Nachweisvermögen aus.

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Ziel deJ Erfindung;

Mit der vorgeschlagenen Erfindung soll die Empfindlichkeit und Richtigkeit dieser Analvsenmethode verbessert werden.

Darlegung des Wesens der Erfindung;

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, die Spektrenuntergrundstrahlung durch geeignete Maßnahmen zu unterdrücken.

Erfindungsgemäß -wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß zuT "verdampfung der zu analysierenden Probensubstanz Laserspikes verwendet werden, deren Impulsdauer kleiner als 25 as ist, -wobei der zeitliche Abstand zweier aufeinanderfolgender Einzelimpulse größer oder gleich 1/Usist.

Die bisher bekannten Laser-Spektralanalysatoren versenden Laser-Güteschaltungen, bei denen die Laserspikedauer zwischen 30 und 100 ns beträgt. Diese Impulse bewirken, daß das von ihnen bestrahlte Volumenelement innerhalb von 2 bis 3 ns erhitzt und in den Plasmazustand überführt wird* Dieses Laserplasma hat im Augenblick seiner Entstehung eine beträchtliche Teilchen- und Elektronendiehte sowie eine hohe Temperatur. Das Plasma expandiert mit einer Anfangsgescbwindigkeit von ca. 1Cr cm/sec über eine Zeitdauer von etwa 25 bis 30 es· Da gütegeschaltete Laser z.T. Laserspikes mit einer Impulsdauer zwischen 50 ns und mehreren Hundert Nanosekunden emittieren, kommt es zur Absorption von Laserstrahlung durch das .expandierende Mikroplasma. Bei der hohen Bestrahlungsdichte im Mikroplasma absorbieren die vorhandenen freien Elektronen mehr Strahlungsenergie als sie durch Wärmeabgabe und Stoßpfozesse mit den Atomen und Ionen verlieren, so daß sie die Ionisationsenergie der Plasmaatome erreichen. Es kommt zur Entstehung eines dielektrischen Durchschlags, der mit einer lawinenartigen Vermehrung der Zahl der Ionen und Elektronen verbunden ist. Das Mikroplasma emittiert nach einem dielektrischen Durchschlag eine starke Rekombinationsstrahlung, die zusammen mit der bei der "Strahlungsabsorption der Laserstrahlung im*

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Plasma entstehenden Bremsstrahlung die Spektrenuntergrundstrahlung darstellt. Das isegen der großen Ionendichte im Plasma vorliegend als Ionenspektrum vorliegende Probenspektrum erscheint infolge des elektrischen Feldes der Ionen 5, mit stark verbreiterten Spektrallinien·

Dadurch, daß man zur Verdampfung der Probensubstanz erfindungsgemäß Laserspikes mit Impulsdauern kleiner als 25 ns verwendet werden, reicht die vom expandierenden Plasma absorbierte Strahlungsenergie nicht aus, um einen dielektrischen Durchschlag auszulösen. Torausgesetzt wird dabei, daß auch der zeitliche Abstand zwischen zwei aufeinanderfolgenden Einzelimpulsen genügend groß ( > 1/^us) ist, damit sich das Plasma bis zum Einsetzen des nächsten Laserimpulses schon weitestgehend verdünnt hat. Man verhindert auf diese Weise das Entstehen einer intensiven Rekombinationsstrahlung (Üntergrundstrahlung). Die Einstellung der Laserspike-Dauer erfolgt in bekannter Weise mit Hilfe der Güteschaltung der Laseranordnung. Der Güte-. schalter kann ein elektrooptisch^ Schalter (aktiver Schalter), wie zum Beispiel eine Pockelzelle oder ein Absorptionsschalter (passiver Schalter), wie z.B. eine organische Farbstofflösung sein. Sie kann aber auch aus einer Kombination eines aktiven mit einem passiven Schalter bestehen.

Ausf ührung;sbeispiel t

Die Abbildung zeigt schematisch eine Ausführungsform der Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einem Impulslaser und einem Güteschalter. Der Impulslaser besteht aus einem aktiven Medium 1, das zwischen einem totalreflektierenden Prisma 2 und einem Auskoppelspiegel 4- angeordnet ist und einer Farbstoffküvette 3» die wiederum als passiver Schalter dient. Als Pumplichtquelle wird eine Blitzlampe 5 mit zugehörigem Stromversorgungsgerät 6 verwendet. Die Farbstoff-

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küvette 3 ist mit einer Farbstofflösung, bestehend aus einem in organischem Lösungsmittel gelösten Dithiolen-Nickel-Komplex mit der Strukturformel

H-C 3 ν ^.

IS). I⁰J

Die Lichttransmission der Farbstofflösung beträgt bei einer Laserlicbt-Y/ellenlänge von 1060 nm 40%.

Mit dieser Güteschaltung werden Laserspikes mit einer Halbvjertsbreite t„ = 17 ns erzeugt. Der zeitliche Abstand s zwischen den benachbarten Laserspikes beträgt t_s . > 1/Us.

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Claims

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Erf indungs.anspruch:

Verfahren zur Verbesserung des spektrοchemischen Nachweis-Vermögens bei Laser-Spektralanalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verdampfung der zu analysierenden Probensubstanz Laserspikes verwendet werden, deren Impulsdauer kleiner als 25 ns ist, wobei der zeitliche Abstand zweier aufeinanderfolgender Einzelimpulse größer bz-w. gleich 1/Us ist.

Hierzu 1SeItQ Zeichnungen

1J. 02.1978

Wg/Thi

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