DD160967A3 - Verfahren zur reinigung von quarzrohstoffen - Google Patents
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Abstract
Es handelt sich um ein Verfahren zur Reinigung von Quarzrohstoffen, insbesondere Gangquarz, Quarzit und Quarzkies, die nach den bisher bekannten Verfahren nicht entfernbare Verunreinigung, wie z.B. Minerale der Chloritgruppe oder Glimmer, enthalten, fuer die Herstellung von optischen Glaesern, Spezialglaesern, Kieselglas mit hoher Lichtdurchlaessigkeit sowie von Kieselgut. Das erfindungsgemaesse Verfahren besteht darin, dass der Quarzrohstoff nach der fuer diese Rohstoffe ueblichen mechanischen Aufbereitung und Behandlung mit Salzsaeure oder einem Salzsaeure Flusssaeure-Gemisch und vor der ebenfalls bekannten Behandlung mit Flusssaeure einer Waermebehandlung bei Temperaturen zwischen 800 bis 1200 Grad Cellsius waehrend einer Zeit von 10 Minuten bis 6 Stunden-gegebenenfalls in einer chlorierenden Atmosphaere-unterworfen sind.Der Vorteil des Verfahrens liegt darin, dass im Vergleich zu bisher eingesetzten Quarzvorkommen wesentlich billigere Rohstoffe fuer die Herstellung von Kieselglas und anderen Produkten eingesetzt werden koennen, die nach bisher bekannten Aufbereitungsverfahren nicht genuegend gereinigt werden konnten.
Description
0 63
Titel der Erfindung
Verfahren zur Reinigung von Quarzrohstoffen
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von hochreinen Quarzeinsatzstoffen für die Glasindustrie und betrifft die Verbesserung des Reinheitsgrades der Quarzmaterialien, wie zum Beispiel Quarzit, Gangquarz, Quarzkies u.a., insbesondere hinsichtlich der Aluminium- und Kalium-Verunreinigungen. Die hochreinen Quarzgranulate finden Verwendung für die Herstellung von optischen Gläsern, Spezialgläsern, Kieselgut und insbesondere von Kieselglas·
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Die Aufbereitung der Quarzrohstoffe erfolgt bisher in Abhängigkeit von den für den vorgesehenen Einsatzzweck erforderlichen Reinheitsgraden durch mechanisch-physikalische Prozeßstufen wie Wäsche, Klassierung, Attrition, Herdtrennung, Schwimmsinktrennung, Flotation, Magnetscheidung, Elektroscheidung, Ultraschallbehandlung, die einzeln oder kombiniert angewendet werden.
8ei der Aufbereitung von Quarzgesteinen werden zur Gewinnung des Granulats die Prozeßstufen Sortieren, Brechen und Mahlen durchgeführt,
Für die Reinigung des Granulats sind chemische Prozesse bekannt, wie z.B, die Behandlung mit Salzsäure oder Schwefelsäure oder Flußsäure,ohne oder mit Zusätzen von Reduktionsmitteln und/oder
Komplexbildner für Felll-Ionen, sowie thermochlorierende Prozesse mit Chlorierungsmitteln, wie z,B, mit Cl f Cl /CO-Gemisch, Tetrachlorkohlenstoff, PVC (DD-PS 36 508; GB-PS 516 880; US-PS 2 848 423).
Der Aufbereitungserfolg hängt wesentlich von der Art der in den Quarzrohstoffen vorhandenen Verunreinigungen und den Verwachsungsverhältnissen derselben mit dem Quarz ab. So gelingt es, z,B, Eisenhydroxid- und Eisenoxidverunreinigungen durch Behandlung mit Salzsäure weitgehend zu entfernen (FR-PS 2 018 284; RO-PS 51 663; US-PS 2 169 122; DRP 678 380; GB-PS 1 223 177).
Die Reinigung der Quarzrohstoffe durch Anwendung von Salzsäure kann durch eine Behandlung mit Flußsäure verbessert werden, die durch den Angriff der Quarzmatrix Verunreinigungen in Rissen und Spalten freizulegen vermag.
Gegebenenfalls ist auch eine alleinige Behandlung mit Flusäure günstig (CS-PS 125 615) oder eine Behandlung mit einem Salzsäure-Flußsäure-Gemisch (BE-PS 512 563),
Die bekannten Verfahren führen nur in den Fällen zu einem genügend reinen Quarzeinsatzstoff, wenn von einem Rohstoff, wie z,B. Bergkristall, ausgegangen wird, der bereits in der Natur relativ rein vorkommt«
Nach den genannten Verfahren erhält man jedoch nicht Produkte mit dem erforderlichen Reinheitsgrad, wenn Rohstoffe aufbereitet und genutzt werden sollen, die sulfidische Verunreinigungen, wie Pyrit, Markasit, Kupferkies u.a., und/oder eisenhaltige Silikate oder Alumosilikate, wie z,B. Minerale der Chloritgruppe oder Glimmer, enthalten.
Es ist bekannt, daß durch eine thermische Vorbehandlung in Gegenwart von Sauerstoff sulfidische Verunreinigungen in oxidische Verbindungen umgewandelt und so in eine salzsäurelösliche Form gebracht werden können (Rösten der Sulfide), Der gleiche Effekt wird erzielt, wenn die Sulfide oxydativ, z,B, mit oxydierender Salpetersäure, gelöst werden.
Es wurde auch bereits gefunden, daß die Behandlung des Quarzgranulates mit oxydierender Salpetersäure vor der Salzsäure- und Flußsäure-Behandlung nicht nur die sulfidischen Verunreinigungen entfernt, sondern auch den Wirkungsgrad der Flußsäure-Behandlung verbessere (DD-PS 126 055).
Es ist bisher jedoch kein Verfahren bekannt, nach dem eine Reinigung von Quarzrohstoffen , die Verunreinigungen, wie z.3. Glimmer, enthalten, soweit möglich ist, daß sie als Einsatzstoff für Kieselglas geeignet sind.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zu entwickeln, welches es ermöglicht, Quarzrohstoffe, wie Gangquarz, Quarzit und Quarzkies, die nach den bisher bekannten Methoden nicht entfernbare Verunreinigungen, wie z„ B. Minerale der Chloritgruppe, und/oder Glimmer, enthalten, soweit zu reinigen, daß sie für die Herstellung von optischen und Spezialgläsern sowie für Kieselgut und Kieselglas verwendet werden können,
Darlegung des Wesens der Erfindung
Dieses Ziel wird erreicht durch ein Verfahren zur Reinigung von Quarzrohstoffen, wie Gangquarz, Quarzit oder Quarzkies, durch aufeinanderfolgende Behandlung mit Salzsäure und mit Flußsäure, zum Einsatz für die Herstellung von Gläsern mit hoher Lichtdurchlässigkeit, Kieselgut oder Kieselglas, indem ein durch Glimmer und/oder Minerale aus der Chloritgruppe verunreinigter Quarzrohstoff nach der üblichen mechanischen Aufbereitung und Behandlung mit Salzsäure oder Salzsäure-Flußsäuregemisch und vor der Behandlung mit Flußsäure für die Dauer von 10 Minuten bis 6 Stunden einer thermischen Behandlung bei Temperaturen von 800 C bis 1200 C unterworfen wird. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, daß die thermische Behandlung in Gegenwart von Luft erfolgt,
Als Reaktoren für die thermische Behandlung eignen sich z.B. V/irbeischicht reaktoren, Fließbettreaktoren, Drehrohrofen, Rieseltürme oder Festbettreaktoren.
Gegebenenfalls laßt sich vorteilhaft die thermische Behandlung mir einer Thermochlorierung koppeln.
Als Rohstoffe können Quarzrohstoffe, wie Gangquarze, Quarzkiese oder Ouarzite, die z, B. durch Minerale der Chloritgruppe und/oder Glimmer verunreinigt sind, eingesetzt werden.
Die Behandlung des Rohstoffgranulats mit Salzsäure kann gemäß DD-PS 120 860 mit Salzsäure einer Konzentration zwischen 2 und 36 Gew.7Oj vorzugsweise 20 Gew^, zwischen 50 und 100 0C, vorzugsweise 75 C, während einer Zeit von 0,5 bis 24 Stunden, vorzugsweise 2 Stunden, bei einem Feststoff-/Flüssigkeitsverhältnis von 3 : 1 bis 1 : 3, vorzugsweise 1 : 1, bei ruhenden Medien oder unter Durchmischung der Komponenten erfolgen.
Gegebenenfalls ist es günstig, vor der thermischen Behandlung eine chemische Reinigung mit einem Gemisch von Salzsäure und Flußsäure durchzuführen (vgl. Seispiel 4 und 5). Das angewandte Salzsäure-Flußsäuregemisch enthält 20 Gew.-% Salzsäure und 10 Gew.-% Flußsäure. Nach Abtrennung der Säure wird das Quarzgranulat säurefrei gewaschen, getrocknet und der thermischen Behandlung unterworfen. Es hat sich als besonders günstig erwiesen, das Erhitzen des Rohstoffgranulats bei Temperaturen von 900 bis 1050 °C und während einer Zeit von 30 Minuten vorzunehmen. Falls eine gleichzeitige thermische und chlorierende Behandlung erfolgt, so wird eine gute Reinigung des Ouarzgranulats von Eisen- und insbesondere von Titanverbindungen erreicht. Die Thermochlorierung kann mit HCl-Gäs" oder anderen Chlorierungsmitteln erfolgen.
An die thermische, gegebenenfalls mit einer Chlorierung gekoppelte Behadlung schließt sich nach Abkühlung des Ouarzgranulats eine Laugung mit 2-20 Gevv.-^iger Flußsäure bei einer Temperatur von 10 bis 100 C für eine Zeit von 10 Minuten bis 12 Stunden und einem Feststoff/Flüssigkeitsverhältnis von 3 : 1 bis 1 : an. Danach wird die Säure abgetrennt und das Granulat säurefrei gewaschen sowie getrocknet.
Der erfindungsgemäß günstige Effekt der thermischen Behandlung liegt u, a. darin, daß die Verunreinigungen, wie z„B. Glimmer, danach mit Flußsäure reagieren und so aus dem Ouarzgranulat entfernt werden können.
Aus Tabelle 1, die Angaben über die Reinigung der Cuarzrohstcffe nach entsprechenden Verfahrensschritten enthält, is: dia Leistungsfähigkeit des Verfahrens zu ersehen.
Die Vorteile des Verfahrens liegen darin, daß
- die Verwendung von Quarzrohstoffen ermöglicht wird, die nach den bisher bekannten Verfahren wegen des Nichterreichens der für die Herstellung von optischen und Spezialgläsern sowie Kieselgut und Kieselglas erforderlichen Reinheit, insbesondere bezüglich des Al- und K-Gehaltes, nicht für den angegebenen Zweck genutzt werden konnten;
- im Vergleich zu bisher eingesetzten Quarzvorkommen wesentlich billigere Rohstoffe verwendet werden können;
- durch die thermische Behandlung die silikatischen Verunreinigungen der Quarzrohstoffe in eine gegenüber Flußsäure reaktive Form überführt, wodurch sie entfernt werden können;
- durch eine gegebenenfalls gleichzeitige thermische und chlorierende Behandlung außerdem noch eine Verflüchtigung von Eisen- und insbesondere Titan-Verunreinigungen erreicht wird*
Ausführungsbeispiele
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel):
Eine Quarzitprobe mit einer maximalen Stückgröße von 100 mm und folgenden Verunreinigungsgehalten: 200 ppm Fe2O3; 1240 ppm Al2O3; 25 ppra TiO2; 60 ppm Na2O und 150 ppm K2O wurde mittels eines Backenbrechers auf eine Korngröße kleiner als 50 mm vorzerklei nert und auf eine Korngröße kleiner als 14 mm nachzerkleinert, in einer gummiausgekleideten Trommel einer intensiven Abriebwäsche unterzogen, auf einem Schwingsieb entwässert, wobei der Abrieb entfernt wurde, bei 800 0C geglüht, an der Luft abgekühlt, danach in 2 Fraktionen 5 bis 10 mm und 10 bis 14 mm auf einer Sortexmaschine optisch sortiert. Anschließend wurden die hellen Partikel in einer Siebkugelmühle kleiner als 0,63 mm aufgemahlen und bei 0,16 mm klassiert.
Das Granulat 0,10 bis 0,63 mm enthielt danach folgende Verunreinigungen: 120 ppm Fe2O3; 1040 ppm Al O3;'18 ppm TiO2; 40 ppm Na2O und 130 ppm K3O.
Das Granulat wurde dann gemäß DD-PS 120 860 mit 20 Gew.-%iger HCl 2 h bei 75 C unter ständiger 3ewegung bei einem Feststoff/ Flüssigkeits-Verhältnis von 1 : 1 behandelt und enthielt nach dem
Filtrieren, mehrmaligem Waschen mit Leitungswasser sowie anschließend mit deionisiertem Wasser und Trocknen; 42 ppm Fe2O3; 860 ppm Al2O3; 16 ppm TiO2; 22 ppm Na2O und 125 ppm K2O.
Schließlich wurde mit 10 Gew.-%iger Flußsäure bei 60 C während einer Zeit von 1 Stunde bei einem Feststoff/Flüssigkeits-Verhältnis von 1:1 unter gelegentlicher Durchmischung behandelt* Nach dem Filtrieren, dem Waschen mit Leitungswasser und deionisiertem Wasser und Trocknen enthielt die Probe: 19 ppm Fe2O3; 220 ppm Al2O3; 16 ppm TiO2; 22 ppm Na2O und 50 ppm K2O*
Eine Quarzitprobe wurde, wie unter Beispiel 1 beschrieben, mechanisch aufbereitet, mit Salzsä^ure behandelt und enthielt danach 42 ppm Fe2O3; 860 ppm Al2O3; 16 ppm TiO2; 22 ppm Na2O und 125 ppm KO,
Das so behandelte Granulat wurde bei 900 0C während einer Zeit von 1 Stunde im Festbett geglüht, an der Luft abgekühlt und anschließend mit 10 Gew.-%iger Flußsäure bei 60 C, während einer Zeit von 1 Stunde, bei einem Feststoff/Flüssigkeitsverhältnis von 1 : 1 unter gelegentlichem Durchmischen, behandelt» Die Probe enthielt nach dem Filtrieren, Waschen und Trocknen:
9 ppm Fe2O3; 5^ Ppm A^2^3' ^4 ppm Tii^2' 5 ppm Na2^ unc* 16 ppm
Eine Quarzitprobe wurde, wie unter 1 beschrieben, mechanisch aufbereitet und mit Salzsäure behandelt· Sie enthielt danach: 42 ppm Fe2O3; 860 ppm Al2O3, 16 ppm TiO0; 22 ppm Na2O und 125 ppm KO.
Danach wurde das Granulat bei 1000 C unter HCl-Gasatmosphäre während einer Zeit von 30 Minuten im elektrisch beheizten Festbett geglüht, an der Luft abgekühlt und, wie in Beispiel 2 beschrieben, mit Flußsäure behandelt* Die Probe enthielt danach: 8 ppm Fe2 03; 30 ppm A^2°3* 4 ppm TiOp' 4 ppm Na2° und 16 ppm KO.
Beisρie 1 4:
Eine Quarzitprobe wurde, wie unter 1 beschrieben, mechanisch aufbereitet und, wie im Beispiel 1 beschrieben, mit Salzsäure und Flußsäure behandelt
Sie enthielt danach: 19 ppm Fe2O3; 220 ppm Al2O3«' ^6 PPm 22 ppm Na 0 und 50 ppm K3O.
Die so behandelte Probe wurde bei 800 0C während einer Zeit von 2 Stunden im elektrisch beheizten Festbett an der Luft geglüht, an der Luft abgekühlt und danach, wie im Beispiel 2 beschrieben, mit Flußsäure behandelt, filtriert, gewaschen und getrocknet* Die Probe enthielt danach: 10 ppm Fe2O3; 20 ppm Al2O3; 10 ppm TiO2; 4 ppm Na2O und 16 ppm K2O.
Eine Quarzitprobe wurde, wie unter 1 beschrieben, mechanisch aufbereitet, anschließend mit einem Gemisch aus Salzsäure und Flußsäure, das 20 %ige an Salzsäure und 10 %xg an Flußsäure war, bei 60 0C 2 Stunden bei einem Feststoff/Flüssigkeits-Verhältnis von 1 : 1 unter ständiger Durchmischung behandelt. Die Probe enthielt danach: 15 ppm Fe3O3; 280 ppm Al Q ; 18 ppm TiO ; 50 ppm K_0 und geringer als 2 ppm Na2O. Danach wurde die Probe, wie im Beispiel 3 beschrieben, bei 1000 C unter HCl-Gas-Atmosphäre geglüht, an der Luft abgekühlt und, wie im Beispiel 2 beschrieben, mit Flußsäure behandelt. Die Probe enthielt nach dem Neutralwaschen und Trocknen: 7 ppm Fe2O3; 30 ppm A^2°3; 3 ppm Ti02' 14 ppm K2° Und weni9er a^s 2 ppm Na 0.
Tabelle 1: Vergleich der Ergebnisse nach verschiedenen Reinigungsschritten
Art der Behandlung
vgl. Beisp„-Nr. Gehalt an Verunreinigungen (Angaben in ppm)
| Fe2°3 | A12°3 | TiO2 | Na2O | K2O |
| 200 | 1240 | - 25 | 60 | 150 |
| 120 | 1040 | 18 | 40 | 130 |
| 42 | 860 | 16 | 22 | 125 |
| 19 | 220 | 16 | 22 | 50 |
keine
mechanische Aufbereitung
SalzsäurebehandIung
FlußsäurebehandIung (ohne vorherige therm. Behandlung)
Salzsäurebehandlung, thermische u„ anschließende Flußsäurebehandlung
Salzsäurebehandlung, thermochlorierende und an< schließende Flußsäurebehandlung
Behandlung nacheinander mit Salz- u. Flußsäure
thermische u. anschießende FlußsäurebehändIung
Behandlung mit Salz- und Flußsäuregemisch thermochlorierende und anschließende Flußsäurebehandlung
3 4 4
5 5 50
| 8 | 30 | 4 | 4 | 16 |
| 19 | 220 | 16 | 22 | 50 |
| 10 | 20 | 10 | 4 | 16 |
| 15 | 280 | 18 | < 2 | 50 |
| 7 | 30 | 3 | < 2 | 14 |
Claims (4)
1. Verfahren zur Reinigung von Ouarzrohstoffen, wie Gangquarz, Ouarzit oder Quarzkies, durch aufeinanderfolgende Behandlung mit Salzsäure und mit Flußsäure, zum Einsatz für die Herstellung von Gläsern mit hoher Lichtdurchlässigkeit, Kieselcut oder Kieselglas, gekennzeichnet dadurch, daß ein durch Glimmer und/oder Minerale aus der Chloritgruppe verunreinigter Ouarzrohstoff nach der üblichen mechanischen Aufbereitung und Behandlung mit Salzsäure oder Salzsäure-Flußsäuregemisch und vor der Behandlung mit Flußsäure für die Dauer von 10 Minuten bis 6 Stunden einer thermischen Behandlung bei Temperaturen von 800 bis 1200 0C unterworfen wird.
2« Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die thermische Behandlung in Gegenwart von Luft erfolgt,
3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die thermische Behandlung in einem Wirbelschichtreaktor, Fließbettreaktor, Drehrohrofen, Rieselturm oder einem Festbettreaktor durchgeführt wird,
4. Verfahren nach Punkt 1 und 3, gekennzeichnet dadurch, daß die thermische Behandlung in it der Thermochlorierung gekoppelt ist.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD20606378A DD160967A3 (de) | 1978-06-16 | 1978-06-16 | Verfahren zur reinigung von quarzrohstoffen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD20606378A DD160967A3 (de) | 1978-06-16 | 1978-06-16 | Verfahren zur reinigung von quarzrohstoffen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD160967A3 true DD160967A3 (de) | 1984-07-11 |
Family
ID=5513111
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD20606378A DD160967A3 (de) | 1978-06-16 | 1978-06-16 | Verfahren zur reinigung von quarzrohstoffen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD160967A3 (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0440893A1 (de) * | 1990-02-06 | 1991-08-14 | The Feldspar Corporation | Gereinigtes Quarz und Verfahren zur Reinigung von Quartz |
| US6090353A (en) * | 1998-04-01 | 2000-07-18 | Svedala Industries, Inc. | Method of removing impurities from mineral concentrates |
| EP3763683A1 (de) | 2019-07-12 | 2021-01-13 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Reinigung von quarzpulvern durch entfernung von mikropartikeln aus feuerfesten materialien |
-
1978
- 1978-06-16 DD DD20606378A patent/DD160967A3/de unknown
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0440893A1 (de) * | 1990-02-06 | 1991-08-14 | The Feldspar Corporation | Gereinigtes Quarz und Verfahren zur Reinigung von Quartz |
| US6090353A (en) * | 1998-04-01 | 2000-07-18 | Svedala Industries, Inc. | Method of removing impurities from mineral concentrates |
| EP3763683A1 (de) | 2019-07-12 | 2021-01-13 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Reinigung von quarzpulvern durch entfernung von mikropartikeln aus feuerfesten materialien |
| EP3763682A1 (de) | 2019-07-12 | 2021-01-13 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Reinigung von quarzpulvern durch entfernung von mikropartikeln aus feuerfesten materialien |
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