DD200136B1 - Waermehaertbare up-formmassen mit verbesserter lagerfaehigkeit - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Formmassen aus ungesättigten Polyesterharzen, faserförmigen Verstärkungsmaterialien sowie pulverförmigen Füllstoffen, Zusätzen zur Verringerung der Schwindung, Härtungsinitiatoren, Inhibitoren, Gleitmitteln, Eindickungsmittel und anderen Zusatzstoffen. Die Herstellung der UP-Formmassen erfolgt in kittartiger und flächiger Form und unterscheidet sich wesentlich in der Wahl des Imprägnierprozesses für das faserförmige Verstärkungsmaterial. UP-Formmassen werden im Preß-, Spritzpreß- und Spritzgußverfahren zu Formteilen verarbeitet, die hohe Festigkeit und ausgezeichnete elektrische Eigenschaften aufweisen. Sie werden deshallb vorrangig in der Elektroindustrie eingesetzt.
Die Vernetzung von UP-Formmassen erfolgt üblicherweise mit Hilfe organischer Peroxide als Härtungsinitiatoren, die den UP-Formmassen bereits bei der Herstellung zugesetzt werden. Unter Wärmeeinwirkung zerfällt das Peroxid in Radikale und leitet so die Polymerisation ein. Obwohl eine ausreichende Vernetzungsreaktion erst im Bereich der Verarbeitungstemperaturen zwischen 1206C im 1500C stattfindet, erfolgt eine langsame Zersetzung des Peroxids auch bei Raumtemperatur von 2O-30°C. Bei UP-Formmassen wird dieser Peroxidzerfall noch durch die in Füllstoffen und Pigmenten enthaltenen Metallionen unterstützt. Die durch den Peroxidzerfall eingeleitete Polymerisation führt zum Gelieren des Harzes, zu einer Veränderung seiner Reaktivität und damit zu einer ständigen Verschlechterung der Verarbeitungseigenschaften während der Lagerung. Ungesättigte Polyesterharze für Formmassen werden üblicherweise als Lösung in Styren eingesetzt. Auf Grund seines Dampfdruckes neigt das Styren dazu, während der Lagerung der Formmasse, insbesondere in den Sommermonaten bei höheren Lagerungstemperaturen, zu verdunsten. Dies führt zum Austrocknen der Formmasse, zu einer Verschlechterung der Fließeigenschaften und der Aushärtung. Die Verpackung in undurchlässigem Material ist außerordentlich kostenaufwendig. Styrenverdunstung führt außerdem zu einer erheblichen Umweltbelästigung.
Es ist bereits bekannt, ungesättigten Polyesterharzen zur Vermeidung der Bildung von Radikalen phenolische Inhibitoren zuzusetzen. Diese verlängern jedoch, wenn sie in einer wirksamen Konzentration eingesetzt werden, nicht nur die Gelierzeit bei Raumtemperatur, sondern auch die Härtungszeit bei der Verarbeitung selbst.
In der AS 1098712 wird die Lagerbeständigkeit peroxidfreier Polyesterharzmassen dadurch verbessert, daß man den Polyesterharzmassen phosphorige Säure und/oder Phosphorigsäureester in gelöster Form zusetzt. Nach diesem Verfahren wird das reine ungesättigte Polyesterharz stabilisiert. Die Polyesterharze enthalten noch keine Peroxide als Härtungskatalysator und keine Füllstoffe mit den die Radikaibildung begünstigenden Metallionen. Reine ungesättigte Polyesterharze werden üblicherweise in gut verschließbaren Fässern oder Tanks gelagert, so daß eine unerwünschte Styrenverdunstung vermieden wird.
Nach der OS 2246819 werden Formmassen dadurch vor vorzeitiger Gliederung stabilisiert, daß ein Gemisch aus einem phenolischen Inhibitor wie z. B. Hydrochinon oder p-Chinon und Hexamethylphosphorsäuretriamid eingesetzt wird. Obwohl damit die Lagerfähigkeit der UP-Formmassen unter Beibehaltung niedriger Verarbeitungszeiten verbessert wird, hat das Verfahren den Nachteil, daß eine dicht schließende, für das eingesetzte Vinylmonomer undurchlässige Verpackung gewählt werden muß, um eine Beeinträchtigung der Verarbeitungseigenschaften zu vermeiden. Das als Costabilisator eingesetzte Hexamethylphosphorsäuretriamid ist außerdem eine kanzerogene Verbindung, deren Einsatz in der Produktion erhebliche Risiken mit sich bringt.
Es ist auch bereits bekannt, verdunstungsarme, in Gegenwart von Polymerisationsinitiatoren härtbare ungesättigte Polyesterharze herzustellen. Nach OS 2738805 wird die Monomerverdunstung durch Zusatz einer Paraffinmischung, die im wesentlichen aus mindestens einem Paraffin mit einem Schmelzpunkt zwischen 250C und 50°C und mindestens einem Paraffin mit einem Schmelzpunkt zwischen 51 °C und 100 "C besteht, verhindert. Der Zusatz der Paraffine führt zwar bei Laminierharzeri zu einer beträchtlichen Senkung der Styrenverluste beim Lackieren, hat jedoch den Nachteil, daß diese als Trennmittel wirken, wodurch die Lackierbarkeit von Formteilen aus Formmassen mit Paraffinzusatz erheblich erschwert wird. Durch den Paraffinzusatz wird zudem die Bildung von Peroxidradikalen bei der Lagerung nicht verhindert.
Ziel der Erfindung
Es ist Ziel der Erfindung, UP-Formmassen mit verbesserter Lagerfähigkeit herzustellen, die insbesondere bei höheren Lagerungstemperaturen in den Sommermonaten gleichbleibende Verarbeitungseigenschaften über einen längeren Zeitraum aufweisen. Dabei sollen die UP-Formmassen mit verbesserter Lagerfähigkeit unter Verwendung leicht verfügbarer, nichttoxischer einheimischer Rohstoffe hergestellt werden.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die während der Lagerung bei Raumtemperatur einsetzende Bildung freier Radikale zu vermeiden und die Styrenverdunstung in den Formmassen auf ein Minimum zu reduzieren.
Die Aufgabe der Erfindung wird dadurch gelöst, daß die gemeinsame Verwendung von phenolischen Inhibitoren, von Estern der phosphorigen Säure und von langkettigen Karbonsäuren zu einer besonders wirksamen Beseitigung der freien Radikale während der Lagerung führt, sowie die Styrenverdunstung verhindert bzw. auf ein Minimum reduziert.
Die erfindungsgemäßen phenolischen Inhibitoren umfassen Dihydroxybenzole sowie deren Alkylderivate. Sie werden in
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Mengen von 0,01 bis 1,0Gsw.-%, vorzugsweise von 0,03 bis 0,2 Gew.-%, eingesetzt. Die phenolischen Inhibitore Lösung in Aceton oder Alkohol verwendet. Bevorzugt verwendet wird Hydrochinon. Die erfindungsgemäßen Ester der phosphorigen Säure umfassen a) tertiäre Phosphorigsäureester der Formel
/0-21 P ^ 0 - H2
wobei RI, R2, R3 gleiche oder verschiedene Alkyl-, Alkenyl·, Aryl- oder Aralkyl-Reste sein können,
b) cyclische Phosphorigsäureester der Formel
/0 - CH CH2 - 0
RO - P C^ N . он
^O - CH2^ OH2 - (Г
wobei R = Aralkylreste sind,
c) neutrale Ester der phosphorigen Saure der Formet
wobei R1, R2 gleiche oder verschiedene Alkyl-, Alkenyl-, Aryl- oder Aralkyl-Reste sein können. Vorrangig werden die tertiären Phosphorigsäureester verwendet, besonders bevorzugt aus dieser Gruppe werden Arslkylphosphite, z. B. Trie- (nonylphenyl)phosphit.
Die Phosphorigsäureester gemäß der Erfindung werden in Mengen von 0,1 bis 5,0Gew.-%, bevorzugt von 0,3 bis 2.0Gew.-%, bezogen auf das ungesättigte Polyesterharz, eingesetzt. Sie werden entwederdirekt im ungesättigten Polyesterharz gelöst oder in Lösung dem ungesättigten Polyesterharz zugemischt. Eine bevorzugte Ausführungsform ist die Verwendung einer Lösung beider Stabilisatoren in Aceton oder Alkohol.
Als langkettige Karbonsäure zur Verhinderung der Styrofverdunstung werden gesättigte oder ungesättigte Fettsäuren mit vornehmlich 16-18 Kohlenstoffatomen oder Gemische aus diesen gesättigten und ungesättigten Fettsäuren verwendet. Da die langkettigen Fettsäuren gleichzeitig eine ausgezeichnete Gleitmittelwirkung aufweisen, können sie anstelle anderer Gleitmittel oder im Gemisch mit anderen Gleitmitteln eingesetzt werden.
Die Einsatzmenge zur Erzielung der erfindungsgemaßen Vorteile beträgt, bezogen auf das ungesättigte Polyesterharz, 3,0-15,0, vorzugsweise 5,0-9,0 G ew.-%.
Die anderen Komponenten der U P- Formmassen, wie ungesättigte Polyesterharze, die a π polymerisierbar η Monomeren, Hartungsinitiatoren, Füllstoffe. Verstärkungsmaterialien, Eindickungsmittel. Gleitmittel, Zusätze zur Verringerung der Schrumpfung sind bekannter Art.
Die erfindungsgemäßen Polyesterharzform massen werden nach bekannten Verfahren hergestellt. Die Herstellung von flachigen Formmassen erfolgt durch Vermischen des ungesättigten Polyesterharzes, ggf. Zusätze zur Verringerung der Schwindung sowie der Härtungsinitiatoren, Stabilisatoren, Monomeren, Füllstoffe, Gleitmittel in einem Intensivmischer. Nach Zugabe des Eindickungsmittel erfolgt die Imprägnierung einer Glasfasermatte. Die Herstellung von unförmigen Formmassen erfolgt in Sigmaschaufelknetern oder in Wirbel sehne 11 knetern.
Unter Beibehaltung der bisherigen Kennwerte der UP-Formmassen haben die erfindungsgemäßen Formmassen darüber hinaus den Vorteil, daß \. die Realrtivitat der Formmasse nicht abnimmmt,
2. die Lagerzeit der Formmasse auch bei Temperaturen bis zu 309C ausreichend lang ist.
3. die Verarbeitbarkeit über den garantierten Lagerzeitraum gleichbleibend ist, und
4. billige, nichttoxische Rohstoffe eingesetzt werden können und auf eine aufwendige Verpackung verzichtet werden kann. Auführungsbelspiele
Zur Durchsetzung der Versuche wird ein handelsübliches Polyesterharz, mit einer Säurezahl von ca. 28 und einem Styrolgehalt von ca. 35% verwendet. Das Polyesterharz ist gegen vorzeitiges Gelieren vo!-stabilisiert. Beispiel 1
Zur Prüfung der Lagerstabilität wurden 100 Gewichtsteile des Polyesterharzes mit 2 Gewichtsteilen tertiär- Butyl pe rbenzo at gemischt und die in der Tabelle I angegebenen Inhibitoren zugesetzt Die Inhibitoren wurden dabei in Aceton gelöst. Diese Proben wurden bei 70eC im Trockenschrank gelagert und die Zeit bis zum Beginn der Gliederung bestimmt. Die Reaktivität der Proben wurde durch Bestimmen des Temperaturanstiegs bei 120*C ermittelt. In der Tabelle I ist angegeben die Zeit des Temperaturanstiegs von 90-1200C.
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| Tabelle I | Phosphit | Gliederung bei | Temperaturanstieg bei |
| Hydrochinon | TNPP | 700C (h) | 120 "Ct 90-120 (secl |
| Gewichtsteile | (Gewicntstl.) | ||
| _ | 2 | 85 | |
| _ | 4 | 86 | |
| 0,01 | — | 9 | 128 |
| 0,02 | 40 | 168 | |
| 0.05 | |||
0.1 — 80 316
0,05 0,1 60 87
0.05 0,3 72 98
0,05 1,0 72 122
Eine spurbare Verbesserung der Ugerfähigkeit wird bei Hydrochinon allein ab 0,05Gew.-% erreicht Das ist aber mit einer erheblichen Verlängerung der Reaktionszeit verbunden. Erfindungsgemäße Kombinationen haben längere Gelierzeiten und kürzere Reaktionszeilen.
Zur Prüfung der Styrenvetdunstung wurden Proben aus 100 Gewichtsteilen Polyesterharz und 7 Gewichtsteilen Stearinsaure gemischt, in eine Petrischale gegeben und die Styrenverdunstung in Abhängigkeit von der Zeit ermittelt. Zum Vergleich wurde das Polyesterharz ohne Zusatz und mit Zinkstearat untersucht,
Styrenverfust [д/тг| bei 30*C
| Zeit(h) ohne Zusatz Stearinsaure | 19,5 | Lagerfahigkeii (Wochen) | Zinkstearat |
| 0,5 359 | 26,0 | PE-Sacke PA-Sacke | 26,0 |
| 1.0 455 | 28,5 | 43,0 | |
| 1,5 465 | 30,0 | 68,0 | |
| 2,0 480 | 31,0 | 82.0 | |
| 3,0 485 | 35,5 | 107,0 | |
| 4,0 490 | 128,5 | ||
| Beispiel 3 | vurde eine kittförmige Polyesternarzfoi | ||
| In einem Sigmaschaufelknater ν | 1 000 Gewichtsteile | -mmasse nach folgender Rezeptur hergestellt: | |
| UP-Нзгг | 20 Gewichtsteile | ||
| ten. Sutvlperbenzoat | 2,5 Gewichtsteile | ||
| Hydrochinon | 20 Gewichtsteile | ||
| Phosphit TNPP | 38 Gewichtsteile | ||
| Stearinsäure | 2 390 Gewichtsteile | ||
| Kalziumkarbonat | 350 Gewichtsteile | ||
| Styren | 100 Gewichtsteile | ||
| Polystyren | 1100 Gewichtsteile | ||
| Glasseidenstapel 6 mm | ί PE-Säcken/Blechtrommeln als auch ii | ||
| Die Formmasse wurde sowohl и | en gewählt: | η Polyamidfolie verschweißt und bei 30 °C gelagert. Als | |
| Maß für die Lagerfahigkeii wurd | |||
| • Kugeldruckhärte | |||
| Verarbeitungseigenschaften | |||
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Das Lagerungsergebnis unterstreicht die erfindungsgemäßen Vorteile. Während in styroldichter Folie auch Formmassen ohr Stearinsäure länger lagerfähig sind, ist ohne Stearinsäure und ohne Phosphit auch in dieser Verpackung keine ausreichende Stabilität zu erreichen.
Aus der Formmasse wurden mit den üblichen V era rbettu η gs Parametern Prüfkörper und Formteile ohne Entformungsschwierigkeiten hergestellt. Die Formteile zeigten glatte Oberflächen, keine Belagbildung.
Іл Tabelle ill sind die Kennworte erfaßt:
Kerbschlagbiegefestigkeit k./m? 18,7
Biegefestigkeit IMPa) 82
Schwindung °'o 0,16
Wasserautnahme mg 10
KugeldruckharteMPa 215
Durchschlagfestigkeit KV/mm 11,2
Claims (4)
- -1- 232 293 5Erfindungsanspruch:1. Wärmehärtbare UP-Formmassen mit verbesserter Lagerfähigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß bezogen auf das ungesättigte Polyesterharz0,015-1 Ma.-% phenolische Inhibitoren und0,4 -5 Ma.-% Ester der phosphorigenSäureund 3*-15 Ma.-%4angkettiger Karbonsäuren zugegeben werden.
- 2. UP-Formmasseafiach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als phenolische Inhibitoren Dihydroxybenzole und/oder deren Alkylderivate eingesetzt werden.
- 3. UP-Formmassen nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ester der phosphorigen Säure Tris-(nonylphenyl)-phosphit und/oder zyklischeePentaerythritmiscripbosphit und/oder neutraler Phenyl ester der phosphorigen Säure eingesetzt werden.
- 4. UP-Formmassen nach Punkt 1,dadurch gekennzeichnet, daß als langkettige Karbonsäure Stearinsäure eingesetzt wird.
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|---|---|---|---|
| DD23229381A DD200136B1 (de) | 1981-08-03 | 1981-08-03 | Waermehaertbare up-formmassen mit verbesserter lagerfaehigkeit |
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| DD23229381A DD200136B1 (de) | 1981-08-03 | 1981-08-03 | Waermehaertbare up-formmassen mit verbesserter lagerfaehigkeit |
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| DD200136A1 DD200136A1 (de) | 1983-03-23 |
| DD200136B1 true DD200136B1 (de) | 1985-12-18 |
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ID=5532735
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Country Status (1)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3631838A1 (de) * | 1986-09-19 | 1988-03-31 | Basf Ag | Lagerstabile formmassen auf basis von haertbaren ungesaettigten polyesterharzen |
-
1981
- 1981-08-03 DD DD23229381A patent/DD200136B1/de not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD200136A1 (de) | 1983-03-23 |
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