DD201780A5 - PROCESS FOR PREPARING UREA - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxyd. Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines wirtschaftlichen Verfahrens, mit dem hohe Ausbeuten an Harnstoff guter Qualitaet erhalten werden. Harnstoff wird hergestellt aus Ammoniak und Kohlendioxid in einem Molverhaeltnis von 5:1 bis 8:1 und Zersetzen des Ammoniumcarbamats in der Harnstoffloesung in zwei Stufen, wobei die erste mit Ammoniak selbstabstreifend ist und der zweiten von aussen Kohlendioxid als Abstreifmittel zugefuehrt wird, und zwar erfindungsgemaess derart, dass die Harnstoffsynthese und die Ammoniumcarbamat-Zersetzung in der ersten Stufe bei im wesentlichen dem gleichen Druck zwischen 180 und 215 bar und die Zersetzung in der zweiten Stufe bei einem um 30 bis 50 bar geringeren Druck als in der ersten Stufe durchgefuehrt wird.The invention relates to a process for the production of urea from ammonia and carbon dioxide. The aim of the invention is to provide an economical process with which high yields of good quality urea are obtained. Urea is prepared from ammonia and carbon dioxide in a molar ratio of 5: 1 to 8: 1 and decomposing the ammonium carbamate in the urea solution in two stages, the first being self-stripping with ammonia and the second externally supplied with carbon dioxide as a stripping agent, according to the invention such that the urea synthesis and the ammonium carbamate decomposition in the first stage are carried out at substantially the same pressure between 180 and 215 bar and the decomposition in the second stage at 30 to 50 bar lower pressure than in the first stage.
Description
AP C 07 c/232 813/7AP C 07 c / 232 813/7
Verfahren zur Herstellung von Harnstoff Anwendungsgebiet der ErfindungProcess for the production of urea Field of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxid.The invention relates to a process for the production of urea from ammonia and carbon dioxide.
Die Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxid ist bekannt. Bei dem bekannten Verfahren ist es ein allgemeines Problem, das in der Harnstofflösung, die aus dem Synthesereaktor abgezogen wird, enthaltende Ammoniumcarbamat rückzugewinnen* Zur Lösung dieses Problems wurden verschiedene Methoden unterschiedlichster Art vorgeschlagen. Unter anderem ist es bekannt, die thermische Zersetzung zusammen mit einem Abstreifen der Zersetzungsprodukte mit von außen zugeführten Gasen, insb. Ammoniak oder Kohlendioxid, vorzunehmen. Auch sind Verfahren zur thermischen Zersetzung des Ammoniumcarbamats bei gleichzeitig selbstabstreifendem Effekt der Zersetzungsprodukte bekannt, d. h» mit Ammoniak oder möglicherweise auch Kohlendioxid, wie sie sich beim Erwärmen des aus dem Synthesereaktor abgezogenen Produkts entwickeln. Die thermische Zersetzung mit gleichzeitigem Selbstabstreifen mit Hilfe von überschüssigem. Ammoniak, der in der den Synthesereaktor verlassenden Harnstoff lösung gelöst ist, ist beispielsweise aus der GB-PS 11 84 004 bekannt. Pur das Selbstabstreifen benötigt man vertikale Rohrbündel-Wärmeaustauscher, durch die die den Synthesereaktor verlassende Harnstofflösung entlang der Innenwand der Rohre des Rohrbündeis als dünner Film abläuft, während die für die Zersetzung benötigte Wärmeenergie von außerhalb der Rohre geliefert wird, nämlich durch ein Heizmedium (GB-PS 15 52 682). Die Zersetzung mit SelbstabstreifenThe production of urea from ammonia and carbon dioxide is known. In the known method, it is a general problem to recover the ammonium carbamate contained in the urea solution withdrawn from the synthesis reactor. Various methods of various kinds have been proposed for solving this problem. Among other things, it is known to perform the thermal decomposition together with a stripping of the decomposition products with externally supplied gases, in particular ammonia or carbon dioxide. Also known are processes for thermal decomposition of the ammonium carbamate with simultaneous self-stripping effect of the decomposition products, i. with ammonia, or possibly carbon dioxide, as they evolve on heating the product withdrawn from the synthesis reactor. The thermal decomposition with simultaneous self-stripping with the help of excess. Ammonia, which is dissolved in the synthesis reactor leaving the urea solution is known for example from GB-PS 11 84 004. Pure self-stripping requires vertical shell-and-tube heat exchangers through which the urea solution leaving the synthesis reactor runs as a thin film along the inner wall of the tubes of the tube bundle, while the heat energy required for decomposition is supplied from outside the tubes, namely a heating medium (GB). PS 15 52 682). The decomposition with self stripping
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oder auch die Zersetzung mit Abstreifen - jedes für sich sind nicht in der Lage, die Harnstofflösung von dem Gesamte arbamatg ehalt zu befreien. Dies gilt auch, wenn diese Maßnahmen unter Druck durchgeführt werden, der gleich oder wenig verschieden vom Synthesedruck ist.or the decomposition with stripping - each of them is not able to free the urea solution from the total arbamatg content. This also applies if these measures are carried out under pressure equal to or slightly different from the synthesis pressure.
Aus diesem Grund werden im allgemeinen weitere Maßnahmen für die die Selbstabstreifungsstufe verlassende Harnstofflösung benötigt (GB-PS Π 84 004), um restliches Carbamat aus der Harnstofflösung zu entfernen. Diese zusätzliche Behandlung kann mit Hilfe eines Abstreifmittels erfolgen (IT-PS 875 128 = GB-PS 12 72 873). Nach diesen bekannten Verfahren wird die zweite Abstreifstufe bei dem Druck der Selbstabstreif s.tuf e durchgeführt und zwar mit einem Ab-Streifmittel in Form eines Gemischs von N„ und H„, wie es für die Ammoniaksynthese angewandt wird.For this reason, further measures are generally needed for the self-stripping step leaving urea solution (GB-PS Π 84 004) to remove residual carbamate from the urea solution. This additional treatment can be carried out with the aid of a stripping agent (IT-PS 875 128 = GB-PS 12 72 873). According to these known methods, the second stripping step is carried out at the pressure of self-stripping, with a stripping agent in the form of a mixture of N "and H", as used for ammonia synthesis.
Wie erwähnt, ist es bekannt, CO2 zum Abstreifen einer Harnstoff-Lösung zu verwenden, (GB-PS 952 764). DieAs mentioned, it is known to use CO 2 for stripping a urea solution, (GB-PS 952 764). The
20 Verwertung von CO2 als Abstreifmittel in der zweiten Stufe ist.aus der DE-OS 28 19 218 bekannt. Dort wird für die -Zersetzung des Carbamate in der ersten Stufe in Gegenwart von Ammoniak und in der zweiten Stufe in Gegenwart von Kohlendioxid gearbeitet, wobei die zweite Stufe auch als Abstreifstufe anzusehen ist und zwar hinsichtlich des in der Harnstofflösung gelösten Ammoniaks. Beide Stufen werden unter Synthesedruck bei der Harnstoffherstellung durchgeführt.20 utilization of CO 2 as a stripping agent in the second stage is.from DE-OS 28 19 218 known. There is worked for the decomposition of the carbamate in the first stage in the presence of ammonia and in the second stage in the presence of carbon dioxide, the second stage is also to be regarded as a stripping stage, namely with respect to the ammonia dissolved in the urea solution. Both stages are carried out under synthesis pressure in urea production.
Möglicherweise kann die Verfahrensmaßnahme nach DE-OS 28 19 218 auch bei sehr hohen Drucken durchgeführt werden, da die zweistufige Zersetzung mit zwei Ab-Possibly the process measure according to DE-OS 28 19 218 can be carried out even at very high pressures, since the two-stage decomposition with two Ab-
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Streifmitteln zu einer wirksamen Entfernung von sowohl Carbamat als auch gelöstem Ammoniak trotz der hohen Drücke führen dürfte. Es wurde jedoch festgestellt, daß unter hohen Drucken in der Zersetzungsstufe mit Kohlendioxid es zu schwerer Korrosion kommt, welche sowohl auf den hohen Temperaturen, die für die Zersetzung von restlichem Carbamat benötigt werden, als auch auf dem Kohlendioxid selbst beruhen1. Bekanntlich ist Kohlendioxid unter den üblichen Temperatur- und Druckbedingungen extrem korrosiv.Strips should result in effective removal of both carbamate and dissolved ammonia despite the high pressures. However, it has been found that under high pressures in the decomposition step with carbon dioxide severe corrosion occurs which is due to both the high temperatures needed for the decomposition of residual carbamate and to the carbon dioxide itself 1 . As is known, carbon dioxide is extremely corrosive under the usual temperature and pressure conditions.
Sollte tatsächlich das Verfahren nach der deutschen Offenlegungsschrift eine vollständige Entfernung sowohl von Ammo-niumcarbamat als auch von Ammoniak gestatten, ist dieses für 5 die Praxis doch nicht zweckmäßig, da die die zweite Stufe verlassende Harnstofflösung noch immer größere Mengen von Ammoniak und Kohlendioxid - sei es frei oder gebunden «- enthält und zwar in einer Größenordnung von 20 bis 28 %. Aufgrund dieses Restgehalts an Carbamat und Ammoniak muß die Zersetzung des Carbamats in zumindest zwei zusätzlichen Stufen durchge führt werden, wovon die eine bei einem Druck von UO bis 25 bar und die andere von etwa 5 bis J bar stattfindet, da die Temperatur des Kühlwassers die Kondensation von Ammoniak und Kohlendioxid nicht bewirken würde, sodaß letzteres rückgeführt werden müßte. durch Abpumpen in flüssiger Form,If, in fact, the method according to the German Offenlegungsschrift permits a complete removal of both ammonium carbamate and ammonia, this is not practical for practice, since the urea solution leaving the second stage still contains larger amounts of ammonia and carbon dioxide free or bound "- contains and in the order of 20 to 28%. Because of this residual content of carbamate and ammonia decomposition of the carbamate must be Runaway Runaway in at least two additional stages, one of which takes place at a pressure of UO to 25 bar and the other from about 5 to J bar, since the temperature of the cooling water condensation of ammonia and carbon dioxide would not effect, so that the latter would have to be recycled. by pumping in liquid form,
Aus der US-PS 36 07 938 ist es bekannt, die Zersetzung von Ammoniumcarbaraat in zwei Stufen durchzuführen, wobei in der ersten Stufe Ammoniak eines der Abstreifmittel ist und bei Synthesedruck gearbeitet wird, während in der zweiten Stufe Kohlendioxid als Abstreifmittel genannt wird und bei einem Druck unterhalb des Synthesedrucks gearbeitet werden kann. Das Korrosionsproblem wird nach der US-PS 3 6 07 938 dadurch gelöst, daß man als Abstreifmittel im zweiten Zer— setzer zusammen rait CO- einen Teil des Zersetzungsprodukte,From US-PS 36 07 938 it is known to carry out the decomposition of ammonium carbara in two stages, wherein in the first stage ammonia is one of the stripping and is operated at synthesis pressure, while in the second stage carbon dioxide is called stripping and at Pressure below the synthesis pressure can be worked. According to US Pat. No. 3,607,938, the corrosion problem is solved by combining CO 2 - a part of the decomposition products as stripping agent in the second decomposer.
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die aus dem Abstreiferkopf rtickgeführt werden, verwendet, um damit "Kohlendioxid mit einer großen Ammoniakmenge zu verdünnen· Außerdem wird sowohl der Synthese- als auch der Zersetzungsdruck nieder geh.alten.pnd zwar in der Größenordnung von 135 bar, wie aus dem Beispiel obiger US-PS hervorgeht.used to dilute carbon dioxide with a large amount of ammonia. In addition, both the synthesis pressure and the decomposition pressure are suppressed, namely on the order of 135 bar, as in the example of the above US -PS.
Die Tatsache, daß man zum Arbeiten bei vergleichsweise geringen Drucken gezwungen ist, führt zu einer geringeren Harnst off aus beute, sojiaß ein derartiges Verfahren wirtschaftlich uninteressant ist.The fact that one is forced to work at comparatively low pressures results in less urine output, so that such a process is of no economic interest.
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten und wirtschaftlichen Verfahrens zur Herstellung von Harnstoff, mit dem hohe Ausbeuten an Harnstoff in guter Qualität erzielt werden können.The aim of the invention is to provide an improved and economical process for the production of urea, with which high yields of urea can be achieved in good quality.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, neue technologische Bedingungen anzuwenden, bei denen die Zersetzung von Ammoniumcarbamat in der zweiten Abstreiferstufe mit Kohlendioxid möglich ist unter Vermeidung der damit verbundenen Korrosionsprobleme und der Notwendigkeit, den Restanteil an Carbamat in einer Hiederdruckstufe zu zersetzen, während gleichzeitig die Harnstoff-Synthese unter hohen Drucken, die bekanntlich zu einer hohen Ausbeute führen, durchführbar wird»The invention has for its object to apply new technological conditions in which the decomposition of ammonium carbamate in the second scraper with carbon dioxide is possible while avoiding the associated corrosion problems and the need to decompose the residual carbamate in a Hiederdruckstufe while urea -Synthesis under high pressures, which is known to lead to a high yield, is feasible »
Nach der Erfindung wird bei einem Druck von 180 bis 250 bar gearbeitet ausgehend von Ammoniak und Kohlendioxid in einem Molverhältnis von 5 * 1 bis 8 : 1 in der Synthesezone«According to the invention, the reaction is carried out at a pressure of 180 to 250 bar starting from ammonia and carbon dioxide in a molar ratio of 5 * 1 to 8: 1 in the synthesis zone.
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Die aus der Synthesezone erhaltene Lösung wird in eine erste Ammoniumcarbamat-Zersetzungszone geleitet, in welcher der in der Harnstofflösung enthaltene überschüssige Ammoniak im Gegenstrom als selbstabstreifend für die Carbamat-Zersetzungsprodukte wirkt· Die erste Zersetzungszone arbeitet somit bei oder im wesentlichen bei Synthesedruck. Die Trennung in dieser ersten Zersetzungszone der Harnstofflösung mit einem Carbamatgehalt von 5 bis 25 % von einer Gasphase aus den Ammoniumcarbamat-Zersetzungsprodukten und einer Ammoniakmenge im Überschuß zu der für Ammoniumcarbamat stöchiometrisch benötigten Menge macht zwischen 50 und 90 % der gesamten Gasströmung aus. Die Harnstofflösung ausThe solution obtained from the synthesis zone is passed into a first ammonium carbamate decomposition zone in which the excess ammonia contained in the urea solution countercurrently acts as a self-stripping agent for the carbamate decomposition products. The first decomposition zone thus operates at or substantially at synthesis pressure. The separation in this first decomposition zone of the urea solution with a carbamate content of 5 to 25 % of a gas phase of the ammonium carbamate decomposition products and an amount of ammonia in excess of the stoichiometrically required amount for ammonium carbamate makes up between 50 and 90 % of the total gas flow. The urea solution out
der ersten Zersetzungszone gelangt dann in die zweite Zersfitzungszone, die bei einem Druck arbeitet, der 3 0 bis 50 bar unter dem der ersten Zone liegt. In der zweiten Zersetzungszone wird mit Kohlendioxid abgestreift.the first decomposition zone then passes into the second Zersfitzungszone, which operates at a pressure which is 3 0 to 50 bar below that of the first zone. In the second decomposition zone is stripped with carbon dioxide.
Die Temperaturen in der ersten Zersetzungszone sind auf obige Bedingungen eingestellt, also auf die Restmenge. Carbamat in der Harnstofflösung und Ammoniaküberschuß in der Gasphase. Letzterer wird direkt ohne Kondensation inThe temperatures in the first decomposition zone are set to the above conditions, that is, to the residual amount. Carbamate in the urea solution and excess ammonia in the gas phase. The latter is directly without condensation in
JO die Harnstoff-Synthesezone rückgeführt. Die Temperatur in der ersten Zersetzungszone wird zwische 180 und 2150C gehalten, während die Temperatur in der zweiten Zersetzungszone zwischen 160 und 21O0C liegen soll. Die Zersetzungsprodukte und der aus der Harnstofflösung in der zweiten Zersetzungszone abgetrennte Ammoniak werden unter einem Druck kondensiert, der im wesentlichen gleich ist dem in der zweiten Zersetzungszone, worauf hin das Kondensat wieder in die Synthesezone rückgeführt wird,JO recycled the urea synthesis zone. The temperature in the first decomposition zone is maintained between 180 and 215 0 C, while the temperature in the second decomposition zone between 160 and 21O 0 C should be. The decomposition products and the ammonia separated from the urea solution in the second decomposition zone are condensed under a pressure substantially equal to that in the second decomposition zone, whereupon the condensate is returned to the synthesis zone,
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand des beiliegenden Pließschemas weiter erläutert. Über eine Leitung 1 ankommender flüssiger Ammoniak wird mit Hilfe einer Pumpe 2 und nach Abkühlen in .. Kühlern 3 und 4 über eine Leistung 5 in einen Synthesereaktor 6 eingespeist. Diesem wird über eine Leitung 7 die Zersetzungsprodukte und überschüssiger Ammoniak aus einem ersten Zersetzer 8 zugeleitet, in welchen über eine Leitung 9 zur Passivierung des primären Zersetzers 8 und des Reaktors 6 Luft eingeführt wird. In .den Reaktor 6 werden auch über eine Leitung 10 die aus der zweiten Zersetzungsstufe kommenden Kondensate . .geführt.The method according to the invention will be further explained with reference to the attached plotting scheme. Via a line 1 incoming liquid ammonia is fed by means of a pump 2 and after cooling in .. coolers 3 and 4 via a power 5 in a synthesis reactor 6. This is fed via a line 7, the decomposition products and excess ammonia from a first decomposer 8, in which via a line 9 for the passivation of the primary decomposer 8 and the reactor 6 air is introduced. In .den reactor 6 are also via a line 10 coming from the second decomposition stage condensates. .guided.
Die Harnstofflösung enthaltend nicht umgesetztes Ammoniumcarbamat und überschüssigen Ammoniak wird über eine Leitung 11 in den ersten Zersetzer 8 geführt und aus diesem über 35The urea solution containing unreacted ammonium carbamate and excess ammonia is fed via a line 11 into the first decomposer 8 and out of this over 35
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eine Leitung 12 eine Harnstofflösung ausgetragen, welche Carbamat und überschüssigen Ammoniak enthält, welches in dem Zersetzer 8 noch nicht zersetzt bzw. entfernt worden ist. Die aus dem ersten Zersetzer 8 ausgetragene Harnstofflösung wird in einem Ventil 13 um 30 bis 50 bar entspannt und dann einem zweiten .Zersetzer 14 zugeführt, worin sie mit über eine Leitung 15 vom Kompressor 16 ankommendem Kohlendioxid abgestreift wird.a line 12 discharged a urea solution containing carbamate and excess ammonia, which has not been decomposed or removed in the decomposer 8. The discharged from the first decomposer 8 urea solution is expanded in a valve 13 by 30 to 50 bar and then fed to a second .Zersetzer 14, wherein it is stripped off via a line 15 from the compressor 16 incoming carbon dioxide.
Der zweite Zersetzer 14 erhält über eine Leitung 17 mit Entspannungsventil 18 das gasförmige Kopfprodukt des Reaktors 6, welches Ammoniak, Kohlendioxid, Sauerstoff, Stickstoff und andere Inertgase, die gegebenenfalls in den Speiseströmen enthalten sein können, enthält.The second decomposer 14 receives via a line 17 with expansion valve 18, the gaseous overhead product of the reactor 6, which contains ammonia, carbon dioxide, oxygen, nitrogen and other inert gases, which may optionally be contained in the feed streams.
Die in dem zweiten Zersetzer 14 abgestreiften Gase sowie das als Abs.treifmittel angewandte Kohlendioxid und die inerten Gase werden vom Kopf über eine Leitung 19 ausgetragen und in einem Kondensator 20 kondensiert. In einem Abscheider 22 erfolgt die Trennung in einer flüssigen Phase, die über die Leitung 10 wieder in den Reaktor 6 geführt wird und eine Gasphase, welche über eine Leitung 21 in eine Destillationsanlage 24" gelangt. Die Harnstofflösung 23 verläßt den Zersetzer 14 am Boden, wird auf 5 bis 1 bar entspannt und in die Destillationsanlage 24 eingebracht, aus welcher man eine Harnstofflösung erhält, die über einer Lösung 32 einer Vakuumanlage 25 zugeführt und darin konzentriert wird. Aus der Vakuumanlage 25 wird dann die Harnstoffschmelze über eine Leitung 26 ausgetragen und wie üblich granuliert. Die Kondensate aus der Vakuumanlage 25 gelangen über eine Leitung 27 in ein Absetzgefäß 35, aus welchem man Abwasser über eine Leitung 33 und Ammoniak erhält, welches über eine Leitung 34 in einen Kondensator 28 geführt wird· Die ammo-The gases stripped off in the second decomposer 14 and the carbon dioxide and the inert gases used as Abs.treifmittel are discharged from the head via a line 19 and condensed in a condenser 20. In a separator 22, the separation takes place in a liquid phase, which is conducted via the line 10 back into the reactor 6 and a gas phase, which passes through a line 21 in a distillation unit 24 "The urea solution 23 leaves the decomposer 14 on the ground, is relaxed to 5 to 1 bar and introduced into the distillation unit 24, from which one receives a urea solution, which is fed via a solution 32 of a vacuum system 25 and concentrated in. From the vacuum system 25, the urea melt is discharged via a line 26 and how The condensates from the vacuum system 25 pass via a line 27 into a settling vessel 35, from which wastewater is obtained via a line 33 and ammonia, which is conducted via a line 34 into a condenser 28.
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niakhaltige Gasphase aus dem Kopf der Destillationsanlage wird in dem Kondensator 28 kondensiert und die Kondensate über eine Leitung 29 in ein Vorratsgefäß 30 geleitet, von wo sie mit Hilfe einer Pumpe 31 wieder in den Kondensator 20 rückgeführt werden können.The ammonia-containing gas phase from the top of the distillation plant is condensed in the condenser 28 and the condensates are passed via a line 29 into a storage vessel 30, from where they can be returned to the condenser 20 by means of a pump 31.
Im Hinblick auf die Energiebilanz ist es interessant,In terms of energy balance, it is interesting
daß das erfindungsgemäße Verfahren Vorteile u. a. gegenüber dem Verfahren nach der DE-OS 28 19 218 bietet dahingehend, daß die Vermeidung der Stufe bei einem Druck von 10 bis 25 bar weitgehend den Aufwand für die Wiederverdichtung des Carbamate aus der zweiten Stufe auf Synthesedruck erspart.that the inventive method advantages u. a. compared to the method according to DE-OS 28 19 218 offers the effect that avoiding the stage at a pressure of 10 to 25 bar largely eliminates the burden of recompression of the carbamate from the second stage to synthesis pressure.
An folgendem Beispiel soll das erfindungsgemäße Verfahren weiter erläutert werden.The method according to the invention will be explained further by the following example.
In einer Anlage entsprechend dem Fließschema war eine Produktion von 1500 dato angestrebt. Die in den einzelnen Leitungen sich bewegenden Ströme sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt·In a plant according to the flow chart, a production of 1500 was sought. The currents moving in the individual lines are listed in the following table.
Leitungmanagement
T(0C) P fcar)T ( 0 C) P fcar)
NH3 fl. 10NH 3 fl. 10
NH3 fl. 120 200NH 3 fl. 120 200
Leitungmanagement
T(0C) P (bar)T ( 0 C) P (bar)
32 flüssig32 liquid
140 4,5140 4.5
2626
Harns toff-SchmelzeHarn's toff melt
140 0>03140 0> 03
N/C = 5 H/C =0,6N / C = 5 H / C = 0.6
m = m =
= 0,73= 0.73
CO ISJ OOCO ISJ OO
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