DD201780A5 - PROCESS FOR PREPARING UREA - Google Patents

PROCESS FOR PREPARING UREA Download PDF

Info

Publication number
DD201780A5
DD201780A5 DD81232813A DD23281381A DD201780A5 DD 201780 A5 DD201780 A5 DD 201780A5 DD 81232813 A DD81232813 A DD 81232813A DD 23281381 A DD23281381 A DD 23281381A DD 201780 A5 DD201780 A5 DD 201780A5
Authority
DD
German Democratic Republic
Prior art keywords
decomposition
stage
ammonia
urea
carbon dioxide
Prior art date
Application number
DD81232813A
Other languages
German (de)
Inventor
Vincenzo Lagana
Virginio Cavallanti
Original Assignee
Snam Progetti
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Snam Progetti filed Critical Snam Progetti
Publication of DD201780A5 publication Critical patent/DD201780A5/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/04Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141Feedstock

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxyd. Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines wirtschaftlichen Verfahrens, mit dem hohe Ausbeuten an Harnstoff guter Qualitaet erhalten werden. Harnstoff wird hergestellt aus Ammoniak und Kohlendioxid in einem Molverhaeltnis von 5:1 bis 8:1 und Zersetzen des Ammoniumcarbamats in der Harnstoffloesung in zwei Stufen, wobei die erste mit Ammoniak selbstabstreifend ist und der zweiten von aussen Kohlendioxid als Abstreifmittel zugefuehrt wird, und zwar erfindungsgemaess derart, dass die Harnstoffsynthese und die Ammoniumcarbamat-Zersetzung in der ersten Stufe bei im wesentlichen dem gleichen Druck zwischen 180 und 215 bar und die Zersetzung in der zweiten Stufe bei einem um 30 bis 50 bar geringeren Druck als in der ersten Stufe durchgefuehrt wird.The invention relates to a process for the production of urea from ammonia and carbon dioxide. The aim of the invention is to provide an economical process with which high yields of good quality urea are obtained. Urea is prepared from ammonia and carbon dioxide in a molar ratio of 5: 1 to 8: 1 and decomposing the ammonium carbamate in the urea solution in two stages, the first being self-stripping with ammonia and the second externally supplied with carbon dioxide as a stripping agent, according to the invention such that the urea synthesis and the ammonium carbamate decomposition in the first stage are carried out at substantially the same pressure between 180 and 215 bar and the decomposition in the second stage at 30 to 50 bar lower pressure than in the first stage.

Description

AP C 07 c/232 813/7AP C 07 c / 232 813/7

Verfahren zur Herstellung von Harnstoff Anwendungsgebiet der ErfindungProcess for the production of urea Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxid.The invention relates to a process for the production of urea from ammonia and carbon dioxide.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Die Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxid ist bekannt. Bei dem bekannten Verfahren ist es ein allgemeines Problem, das in der Harnstofflösung, die aus dem Synthesereaktor abgezogen wird, enthaltende Ammoniumcarbamat rückzugewinnen* Zur Lösung dieses Problems wurden verschiedene Methoden unterschiedlichster Art vorgeschlagen. Unter anderem ist es bekannt, die thermische Zersetzung zusammen mit einem Abstreifen der Zersetzungsprodukte mit von außen zugeführten Gasen, insb. Ammoniak oder Kohlendioxid, vorzunehmen. Auch sind Verfahren zur thermischen Zersetzung des Ammoniumcarbamats bei gleichzeitig selbstabstreifendem Effekt der Zersetzungsprodukte bekannt, d. h» mit Ammoniak oder möglicherweise auch Kohlendioxid, wie sie sich beim Erwärmen des aus dem Synthesereaktor abgezogenen Produkts entwickeln. Die thermische Zersetzung mit gleichzeitigem Selbstabstreifen mit Hilfe von überschüssigem. Ammoniak, der in der den Synthesereaktor verlassenden Harnstoff lösung gelöst ist, ist beispielsweise aus der GB-PS 11 84 004 bekannt. Pur das Selbstabstreifen benötigt man vertikale Rohrbündel-Wärmeaustauscher, durch die die den Synthesereaktor verlassende Harnstofflösung entlang der Innenwand der Rohre des Rohrbündeis als dünner Film abläuft, während die für die Zersetzung benötigte Wärmeenergie von außerhalb der Rohre geliefert wird, nämlich durch ein Heizmedium (GB-PS 15 52 682). Die Zersetzung mit SelbstabstreifenThe production of urea from ammonia and carbon dioxide is known. In the known method, it is a general problem to recover the ammonium carbamate contained in the urea solution withdrawn from the synthesis reactor. Various methods of various kinds have been proposed for solving this problem. Among other things, it is known to perform the thermal decomposition together with a stripping of the decomposition products with externally supplied gases, in particular ammonia or carbon dioxide. Also known are processes for thermal decomposition of the ammonium carbamate with simultaneous self-stripping effect of the decomposition products, i. with ammonia, or possibly carbon dioxide, as they evolve on heating the product withdrawn from the synthesis reactor. The thermal decomposition with simultaneous self-stripping with the help of excess. Ammonia, which is dissolved in the synthesis reactor leaving the urea solution is known for example from GB-PS 11 84 004. Pure self-stripping requires vertical shell-and-tube heat exchangers through which the urea solution leaving the synthesis reactor runs as a thin film along the inner wall of the tubes of the tube bundle, while the heat energy required for decomposition is supplied from outside the tubes, namely a heating medium (GB). PS 15 52 682). The decomposition with self stripping

232 8 13 7232 8 13 7

oder auch die Zersetzung mit Abstreifen - jedes für sich sind nicht in der Lage, die Harnstofflösung von dem Gesamte arbamatg ehalt zu befreien. Dies gilt auch, wenn diese Maßnahmen unter Druck durchgeführt werden, der gleich oder wenig verschieden vom Synthesedruck ist.or the decomposition with stripping - each of them is not able to free the urea solution from the total arbamatg content. This also applies if these measures are carried out under pressure equal to or slightly different from the synthesis pressure.

Aus diesem Grund werden im allgemeinen weitere Maßnahmen für die die Selbstabstreifungsstufe verlassende Harnstofflösung benötigt (GB-PS Π 84 004), um restliches Carbamat aus der Harnstofflösung zu entfernen. Diese zusätzliche Behandlung kann mit Hilfe eines Abstreifmittels erfolgen (IT-PS 875 128 = GB-PS 12 72 873). Nach diesen bekannten Verfahren wird die zweite Abstreifstufe bei dem Druck der Selbstabstreif s.tuf e durchgeführt und zwar mit einem Ab-Streifmittel in Form eines Gemischs von N„ und H„, wie es für die Ammoniaksynthese angewandt wird.For this reason, further measures are generally needed for the self-stripping step leaving urea solution (GB-PS Π 84 004) to remove residual carbamate from the urea solution. This additional treatment can be carried out with the aid of a stripping agent (IT-PS 875 128 = GB-PS 12 72 873). According to these known methods, the second stripping step is carried out at the pressure of self-stripping, with a stripping agent in the form of a mixture of N "and H", as used for ammonia synthesis.

Wie erwähnt, ist es bekannt, CO2 zum Abstreifen einer Harnstoff-Lösung zu verwenden, (GB-PS 952 764). DieAs mentioned, it is known to use CO 2 for stripping a urea solution, (GB-PS 952 764). The

20 Verwertung von CO2 als Abstreifmittel in der zweiten Stufe ist.aus der DE-OS 28 19 218 bekannt. Dort wird für die -Zersetzung des Carbamate in der ersten Stufe in Gegenwart von Ammoniak und in der zweiten Stufe in Gegenwart von Kohlendioxid gearbeitet, wobei die zweite Stufe auch als Abstreifstufe anzusehen ist und zwar hinsichtlich des in der Harnstofflösung gelösten Ammoniaks. Beide Stufen werden unter Synthesedruck bei der Harnstoffherstellung durchgeführt.20 utilization of CO 2 as a stripping agent in the second stage is.from DE-OS 28 19 218 known. There is worked for the decomposition of the carbamate in the first stage in the presence of ammonia and in the second stage in the presence of carbon dioxide, the second stage is also to be regarded as a stripping stage, namely with respect to the ammonia dissolved in the urea solution. Both stages are carried out under synthesis pressure in urea production.

Möglicherweise kann die Verfahrensmaßnahme nach DE-OS 28 19 218 auch bei sehr hohen Drucken durchgeführt werden, da die zweistufige Zersetzung mit zwei Ab-Possibly the process measure according to DE-OS 28 19 218 can be carried out even at very high pressures, since the two-stage decomposition with two Ab-

/3/ 3

232813 7232813 7

Streifmitteln zu einer wirksamen Entfernung von sowohl Carbamat als auch gelöstem Ammoniak trotz der hohen Drücke führen dürfte. Es wurde jedoch festgestellt, daß unter hohen Drucken in der Zersetzungsstufe mit Kohlendioxid es zu schwerer Korrosion kommt, welche sowohl auf den hohen Temperaturen, die für die Zersetzung von restlichem Carbamat benötigt werden, als auch auf dem Kohlendioxid selbst beruhen1. Bekanntlich ist Kohlendioxid unter den üblichen Temperatur- und Druckbedingungen extrem korrosiv.Strips should result in effective removal of both carbamate and dissolved ammonia despite the high pressures. However, it has been found that under high pressures in the decomposition step with carbon dioxide severe corrosion occurs which is due to both the high temperatures needed for the decomposition of residual carbamate and to the carbon dioxide itself 1 . As is known, carbon dioxide is extremely corrosive under the usual temperature and pressure conditions.

Sollte tatsächlich das Verfahren nach der deutschen Offenlegungsschrift eine vollständige Entfernung sowohl von Ammo-niumcarbamat als auch von Ammoniak gestatten, ist dieses für 5 die Praxis doch nicht zweckmäßig, da die die zweite Stufe verlassende Harnstofflösung noch immer größere Mengen von Ammoniak und Kohlendioxid - sei es frei oder gebunden «- enthält und zwar in einer Größenordnung von 20 bis 28 %. Aufgrund dieses Restgehalts an Carbamat und Ammoniak muß die Zersetzung des Carbamats in zumindest zwei zusätzlichen Stufen durchge führt werden, wovon die eine bei einem Druck von UO bis 25 bar und die andere von etwa 5 bis J bar stattfindet, da die Temperatur des Kühlwassers die Kondensation von Ammoniak und Kohlendioxid nicht bewirken würde, sodaß letzteres rückgeführt werden müßte. durch Abpumpen in flüssiger Form,If, in fact, the method according to the German Offenlegungsschrift permits a complete removal of both ammonium carbamate and ammonia, this is not practical for practice, since the urea solution leaving the second stage still contains larger amounts of ammonia and carbon dioxide free or bound "- contains and in the order of 20 to 28%. Because of this residual content of carbamate and ammonia decomposition of the carbamate must be Runaway Runaway in at least two additional stages, one of which takes place at a pressure of UO to 25 bar and the other from about 5 to J bar, since the temperature of the cooling water condensation of ammonia and carbon dioxide would not effect, so that the latter would have to be recycled. by pumping in liquid form,

Aus der US-PS 36 07 938 ist es bekannt, die Zersetzung von Ammoniumcarbaraat in zwei Stufen durchzuführen, wobei in der ersten Stufe Ammoniak eines der Abstreifmittel ist und bei Synthesedruck gearbeitet wird, während in der zweiten Stufe Kohlendioxid als Abstreifmittel genannt wird und bei einem Druck unterhalb des Synthesedrucks gearbeitet werden kann. Das Korrosionsproblem wird nach der US-PS 3 6 07 938 dadurch gelöst, daß man als Abstreifmittel im zweiten Zer— setzer zusammen rait CO- einen Teil des Zersetzungsprodukte,From US-PS 36 07 938 it is known to carry out the decomposition of ammonium carbara in two stages, wherein in the first stage ammonia is one of the stripping and is operated at synthesis pressure, while in the second stage carbon dioxide is called stripping and at Pressure below the synthesis pressure can be worked. According to US Pat. No. 3,607,938, the corrosion problem is solved by combining CO 2 - a part of the decomposition products as stripping agent in the second decomposer.

/4/ 4

232813 7232813 7

: 25.1.1982 : 25.1.1982

AP C 07 c/232 813/7 59 603/11/37AP C 07 c / 232 813/7 59 603/11/37

die aus dem Abstreiferkopf rtickgeführt werden, verwendet, um damit "Kohlendioxid mit einer großen Ammoniakmenge zu verdünnen· Außerdem wird sowohl der Synthese- als auch der Zersetzungsdruck nieder geh.alten.pnd zwar in der Größenordnung von 135 bar, wie aus dem Beispiel obiger US-PS hervorgeht.used to dilute carbon dioxide with a large amount of ammonia. In addition, both the synthesis pressure and the decomposition pressure are suppressed, namely on the order of 135 bar, as in the example of the above US -PS.

Die Tatsache, daß man zum Arbeiten bei vergleichsweise geringen Drucken gezwungen ist, führt zu einer geringeren Harnst off aus beute, sojiaß ein derartiges Verfahren wirtschaftlich uninteressant ist.The fact that one is forced to work at comparatively low pressures results in less urine output, so that such a process is of no economic interest.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten und wirtschaftlichen Verfahrens zur Herstellung von Harnstoff, mit dem hohe Ausbeuten an Harnstoff in guter Qualität erzielt werden können.The aim of the invention is to provide an improved and economical process for the production of urea, with which high yields of urea can be achieved in good quality.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, neue technologische Bedingungen anzuwenden, bei denen die Zersetzung von Ammoniumcarbamat in der zweiten Abstreiferstufe mit Kohlendioxid möglich ist unter Vermeidung der damit verbundenen Korrosionsprobleme und der Notwendigkeit, den Restanteil an Carbamat in einer Hiederdruckstufe zu zersetzen, während gleichzeitig die Harnstoff-Synthese unter hohen Drucken, die bekanntlich zu einer hohen Ausbeute führen, durchführbar wird»The invention has for its object to apply new technological conditions in which the decomposition of ammonium carbamate in the second scraper with carbon dioxide is possible while avoiding the associated corrosion problems and the need to decompose the residual carbamate in a Hiederdruckstufe while urea -Synthesis under high pressures, which is known to lead to a high yield, is feasible »

Nach der Erfindung wird bei einem Druck von 180 bis 250 bar gearbeitet ausgehend von Ammoniak und Kohlendioxid in einem Molverhältnis von 5 * 1 bis 8 : 1 in der Synthesezone«According to the invention, the reaction is carried out at a pressure of 180 to 250 bar starting from ammonia and carbon dioxide in a molar ratio of 5 * 1 to 8: 1 in the synthesis zone.

2328 13 72328 13 7

- ---. - - 25.1.1982 '- ---. - - 25.1.1982 '

AP C O? c/232 813/7 59 603/11/37AP C O? c / 232 813/7 59 603/11/37

Die aus der Synthesezone erhaltene Lösung wird in eine erste Ammoniumcarbamat-Zersetzungszone geleitet, in welcher der in der Harnstofflösung enthaltene überschüssige Ammoniak im Gegenstrom als selbstabstreifend für die Carbamat-Zersetzungsprodukte wirkt· Die erste Zersetzungszone arbeitet somit bei oder im wesentlichen bei Synthesedruck. Die Trennung in dieser ersten Zersetzungszone der Harnstofflösung mit einem Carbamatgehalt von 5 bis 25 % von einer Gasphase aus den Ammoniumcarbamat-Zersetzungsprodukten und einer Ammoniakmenge im Überschuß zu der für Ammoniumcarbamat stöchiometrisch benötigten Menge macht zwischen 50 und 90 % der gesamten Gasströmung aus. Die Harnstofflösung ausThe solution obtained from the synthesis zone is passed into a first ammonium carbamate decomposition zone in which the excess ammonia contained in the urea solution countercurrently acts as a self-stripping agent for the carbamate decomposition products. The first decomposition zone thus operates at or substantially at synthesis pressure. The separation in this first decomposition zone of the urea solution with a carbamate content of 5 to 25 % of a gas phase of the ammonium carbamate decomposition products and an amount of ammonia in excess of the stoichiometrically required amount for ammonium carbamate makes up between 50 and 90 % of the total gas flow. The urea solution out

der ersten Zersetzungszone gelangt dann in die zweite Zersfitzungszone, die bei einem Druck arbeitet, der 3 0 bis 50 bar unter dem der ersten Zone liegt. In der zweiten Zersetzungszone wird mit Kohlendioxid abgestreift.the first decomposition zone then passes into the second Zersfitzungszone, which operates at a pressure which is 3 0 to 50 bar below that of the first zone. In the second decomposition zone is stripped with carbon dioxide.

Die Temperaturen in der ersten Zersetzungszone sind auf obige Bedingungen eingestellt, also auf die Restmenge. Carbamat in der Harnstofflösung und Ammoniaküberschuß in der Gasphase. Letzterer wird direkt ohne Kondensation inThe temperatures in the first decomposition zone are set to the above conditions, that is, to the residual amount. Carbamate in the urea solution and excess ammonia in the gas phase. The latter is directly without condensation in

JO die Harnstoff-Synthesezone rückgeführt. Die Temperatur in der ersten Zersetzungszone wird zwische 180 und 2150C gehalten, während die Temperatur in der zweiten Zersetzungszone zwischen 160 und 21O0C liegen soll. Die Zersetzungsprodukte und der aus der Harnstofflösung in der zweiten Zersetzungszone abgetrennte Ammoniak werden unter einem Druck kondensiert, der im wesentlichen gleich ist dem in der zweiten Zersetzungszone, worauf hin das Kondensat wieder in die Synthesezone rückgeführt wird,JO recycled the urea synthesis zone. The temperature in the first decomposition zone is maintained between 180 and 215 0 C, while the temperature in the second decomposition zone between 160 and 21O 0 C should be. The decomposition products and the ammonia separated from the urea solution in the second decomposition zone are condensed under a pressure substantially equal to that in the second decomposition zone, whereupon the condensate is returned to the synthesis zone,

Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand des beiliegenden Pließschemas weiter erläutert. Über eine Leitung 1 ankommender flüssiger Ammoniak wird mit Hilfe einer Pumpe 2 und nach Abkühlen in .. Kühlern 3 und 4 über eine Leistung 5 in einen Synthesereaktor 6 eingespeist. Diesem wird über eine Leitung 7 die Zersetzungsprodukte und überschüssiger Ammoniak aus einem ersten Zersetzer 8 zugeleitet, in welchen über eine Leitung 9 zur Passivierung des primären Zersetzers 8 und des Reaktors 6 Luft eingeführt wird. In .den Reaktor 6 werden auch über eine Leitung 10 die aus der zweiten Zersetzungsstufe kommenden Kondensate . .geführt.The method according to the invention will be further explained with reference to the attached plotting scheme. Via a line 1 incoming liquid ammonia is fed by means of a pump 2 and after cooling in .. coolers 3 and 4 via a power 5 in a synthesis reactor 6. This is fed via a line 7, the decomposition products and excess ammonia from a first decomposer 8, in which via a line 9 for the passivation of the primary decomposer 8 and the reactor 6 air is introduced. In .den reactor 6 are also via a line 10 coming from the second decomposition stage condensates. .guided.

Die Harnstofflösung enthaltend nicht umgesetztes Ammoniumcarbamat und überschüssigen Ammoniak wird über eine Leitung 11 in den ersten Zersetzer 8 geführt und aus diesem über 35The urea solution containing unreacted ammonium carbamate and excess ammonia is fed via a line 11 into the first decomposer 8 and out of this over 35

23 28 13 T 23 28 13 T

25*1.198225 * 1.1982

AP C 07 c/232 813/7AP C 07 c / 232 813/7

59 603/11/3759 603/11/37

eine Leitung 12 eine Harnstofflösung ausgetragen, welche Carbamat und überschüssigen Ammoniak enthält, welches in dem Zersetzer 8 noch nicht zersetzt bzw. entfernt worden ist. Die aus dem ersten Zersetzer 8 ausgetragene Harnstofflösung wird in einem Ventil 13 um 30 bis 50 bar entspannt und dann einem zweiten .Zersetzer 14 zugeführt, worin sie mit über eine Leitung 15 vom Kompressor 16 ankommendem Kohlendioxid abgestreift wird.a line 12 discharged a urea solution containing carbamate and excess ammonia, which has not been decomposed or removed in the decomposer 8. The discharged from the first decomposer 8 urea solution is expanded in a valve 13 by 30 to 50 bar and then fed to a second .Zersetzer 14, wherein it is stripped off via a line 15 from the compressor 16 incoming carbon dioxide.

Der zweite Zersetzer 14 erhält über eine Leitung 17 mit Entspannungsventil 18 das gasförmige Kopfprodukt des Reaktors 6, welches Ammoniak, Kohlendioxid, Sauerstoff, Stickstoff und andere Inertgase, die gegebenenfalls in den Speiseströmen enthalten sein können, enthält.The second decomposer 14 receives via a line 17 with expansion valve 18, the gaseous overhead product of the reactor 6, which contains ammonia, carbon dioxide, oxygen, nitrogen and other inert gases, which may optionally be contained in the feed streams.

Die in dem zweiten Zersetzer 14 abgestreiften Gase sowie das als Abs.treifmittel angewandte Kohlendioxid und die inerten Gase werden vom Kopf über eine Leitung 19 ausgetragen und in einem Kondensator 20 kondensiert. In einem Abscheider 22 erfolgt die Trennung in einer flüssigen Phase, die über die Leitung 10 wieder in den Reaktor 6 geführt wird und eine Gasphase, welche über eine Leitung 21 in eine Destillationsanlage 24" gelangt. Die Harnstofflösung 23 verläßt den Zersetzer 14 am Boden, wird auf 5 bis 1 bar entspannt und in die Destillationsanlage 24 eingebracht, aus welcher man eine Harnstofflösung erhält, die über einer Lösung 32 einer Vakuumanlage 25 zugeführt und darin konzentriert wird. Aus der Vakuumanlage 25 wird dann die Harnstoffschmelze über eine Leitung 26 ausgetragen und wie üblich granuliert. Die Kondensate aus der Vakuumanlage 25 gelangen über eine Leitung 27 in ein Absetzgefäß 35, aus welchem man Abwasser über eine Leitung 33 und Ammoniak erhält, welches über eine Leitung 34 in einen Kondensator 28 geführt wird· Die ammo-The gases stripped off in the second decomposer 14 and the carbon dioxide and the inert gases used as Abs.treifmittel are discharged from the head via a line 19 and condensed in a condenser 20. In a separator 22, the separation takes place in a liquid phase, which is conducted via the line 10 back into the reactor 6 and a gas phase, which passes through a line 21 in a distillation unit 24 "The urea solution 23 leaves the decomposer 14 on the ground, is relaxed to 5 to 1 bar and introduced into the distillation unit 24, from which one receives a urea solution, which is fed via a solution 32 of a vacuum system 25 and concentrated in. From the vacuum system 25, the urea melt is discharged via a line 26 and how The condensates from the vacuum system 25 pass via a line 27 into a settling vessel 35, from which wastewater is obtained via a line 33 and ammonia, which is conducted via a line 34 into a condenser 28.

23281 3 723281 3 7

25.1.198201/25/1982

AP C C? c/2 32 813/7AP C C? c / 2 32 813/7

59 603/11/3759 603/11/37

niakhaltige Gasphase aus dem Kopf der Destillationsanlage wird in dem Kondensator 28 kondensiert und die Kondensate über eine Leitung 29 in ein Vorratsgefäß 30 geleitet, von wo sie mit Hilfe einer Pumpe 31 wieder in den Kondensator 20 rückgeführt werden können.The ammonia-containing gas phase from the top of the distillation plant is condensed in the condenser 28 and the condensates are passed via a line 29 into a storage vessel 30, from where they can be returned to the condenser 20 by means of a pump 31.

Im Hinblick auf die Energiebilanz ist es interessant,In terms of energy balance, it is interesting

daß das erfindungsgemäße Verfahren Vorteile u. a. gegenüber dem Verfahren nach der DE-OS 28 19 218 bietet dahingehend, daß die Vermeidung der Stufe bei einem Druck von 10 bis 25 bar weitgehend den Aufwand für die Wiederverdichtung des Carbamate aus der zweiten Stufe auf Synthesedruck erspart.that the inventive method advantages u. a. compared to the method according to DE-OS 28 19 218 offers the effect that avoiding the stage at a pressure of 10 to 25 bar largely eliminates the burden of recompression of the carbamate from the second stage to synthesis pressure.

Ausführungsbeispielembodiment

An folgendem Beispiel soll das erfindungsgemäße Verfahren weiter erläutert werden.The method according to the invention will be explained further by the following example.

Beispielexample

In einer Anlage entsprechend dem Fließschema war eine Produktion von 1500 dato angestrebt. Die in den einzelnen Leitungen sich bewegenden Ströme sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt·In a plant according to the flow chart, a production of 1500 was sought. The currents moving in the individual lines are listed in the following table.

Leitungmanagement

T(0C) P fcar)T ( 0 C) P fcar)

NH3 fl. 10NH 3 fl. 10

NH3 fl. 120 200NH 3 fl. 120 200

1515 1111 1212 2323 CO2 GasCO 2 gas flüssigliquid flüssigliquid flüssigliquid 160160 190190 200200 180180 150150 200200 200200 150150

NH3 (kg/h) CO2 (kg/h) Harnstoff (kg/h) H2O (kg/h)NH 3 (kg / h) CO 2 (kg / h) Urea (kg / h) H 2 O (kg / h) 3541735417 100100 3541735417 100100 4583145831 85877 100 16954 62499 3415385877 100 16954 62499 34153 43,05 8,5 3i,33 17,1243.05 8,5 3i, 33 17,12 43603 10174 62499 2907043603 10174 62499 29070 30 7 43 2030 7 43 20 7543 9699 62499 280167543 9699 62499 28016 7 9 58 267 9 58 26 Summetotal 3541735417 (%)(%) (%)(%) 145346145346 (%)(%) 107757107757 / Q, \/ Q, \ 3541735417 (%)(%) 4583145831 (%) 199483(%) 199483

Leitungmanagement

T(0C) P (bar)T ( 0 C) P (bar)

32 flüssig32 liquid

140 4,5140 4.5

2626

Harns toff-SchmelzeHarn's toff melt

140 0>03140 0> 03

2929 2020 3434 flüssigliquid flüssigliquid flüssigliquid 7070 170170 4040 4,54.5 200200 4,54.5

NH3 (kg/h)NH 3 (kg / h) 17311731 22 ,8,8th - · 100100 75437543 2828 ,4, 4 ' 43603'43603 3939 ,66, 66 17311731 3232 ,58, 58 CO2 (kg/h)CO 2 (kg / h) 694694 00 ,22 96999699 3636 ,6, 6 5600656006 5050 ,9595 694694 1313 ,06, 06 Harnstoff (kg/h)Urea (kg / h) 6249962499 7272 6249962499 H2O (kg/h)H 2 O (kg / h) 2163921639 2525 92669266 3535 1032010320 99 ,39, 39 28892889 5454 ,36, 36 )) (%(% )) 53145314 .<%. <% Summetotal 8656386563 (%(% 6249962499 2650826508 )) 109929109929 ))

N/C = 5 H/C =0,6N / C = 5 H / C = 0.6

m = m =

= 0,73= 0.73

CO ISJ OOCO ISJ OO

Claims (6)

Erfindungsanspruchinvention claim 1. Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxid in einem Molverhältnis von 5 * 1 bis 8 i 1 und Zersetzen des Ammoniumcarbamats in der Harnstofflösung in zwei Stufen, wobei die erste mit Ammoniak selbst abstreifend ist und der zweiten von außen Kohlendioxid als Abstreifmittel zugeführt wird, gekennzeichnet dadurch, daß die Harnstoffsynthese und die Ammoniumcarbamat-Zersetzung in der ersten Stufe bei im wesentlichen dem gleichen Druck zwischen 180 und 215 bar und die Zersetzung in der zweiten Stufe bei einem um 30 bis 50 bar geringeren Druck als in der ersten Stufe durchgeführt wird.A process for producing urea from ammonia and carbon dioxide in a molar ratio of 5 * 1 to 8 i 1 and decomposing the ammonium carbamate in the urea solution in two stages, the first being self-stripping with ammonia and the second externally supplying carbon dioxide as a stripping agent characterized in that the urea synthesis and the ammonium carbamate decomposition in the first stage at substantially the same pressure between 180 and 215 bar and the decomposition in the second stage at a 30 to 50 bar lower pressure than in the first stage becomes. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man aus der ersten Zersetzungsstufe eine Harnstofflösung enthaltend 5 bis 25 % Garbamat abzieht.2. The method according to item 1, characterized in that deducting from the first decomposition stage, a urea solution containing 5 to 25% of garbamate. 3· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man aus der ersten Zersetzungsstufe eine Gasphase abzieht, die im Hinblick auf die Ammoniumcarbamatbildung überschüssigen Ammoniak enthält und dieser Überschuß-Ammoniak 50 bis 90 % der gesamten Gasströmung ausmacht.Method according to item 1, characterized in that a gas phase is withdrawn from the first decomposition stage which contains excess ammonia with regard to the formation of ammonium carbamate and this excess ammonia constitutes 50 to 90 % of the total gas flow. 4« Verfahren nach Punkt 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß man aus der ersten Zersetzungsstufe die Gasphase direkt in die Harnstoffsynthese ohne vorheriger Kondensation rückleitet..4 «method according to item 1 to 3, characterized in that the gas phase is returned directly from the first decomposition stage in the urea synthesis without prior condensation. 5· Verfahren nach Punkt 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß man in der ersten Zersetzungsstufe eine Temperatur von 180 bis 215 0C einhält.5 · Process according to items 1 to 4, characterized in that in the first decomposition stage, a temperature of 180 to 215 0 C complies. 2328 13 7 - 1 2328 13 7 - 1 ----- — -—- 25.1.1982----- - 25.1.1982 AP C 0? c/232 813/7 59 603/11/37AP C 0? c / 232 813/7 59 603/11/37 6. Verfahren nach Punkt 1 bis 5» gekennzeichnet dadurch, daß man in der zweiten Zersetzungsstufe eine Temperatur von 160 bis 210 0G einhält.6. The method of item 1 to 5 », characterized in that in the second decomposition stage, a temperature of 160 to 210 0 G complies. Hierzu 1 Bl. ZeichnungenTo this 1 Bl. Drawings
DD81232813A 1980-08-29 1981-08-26 PROCESS FOR PREPARING UREA DD201780A5 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT24357/80A IT1141030B (en) 1980-08-29 1980-08-29 PROCEDURE FOR THE PRODUCTION OF UREA

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DD201780A5 true DD201780A5 (en) 1983-08-10

Family

ID=11213241

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DD81232813A DD201780A5 (en) 1980-08-29 1981-08-26 PROCESS FOR PREPARING UREA

Country Status (35)

Country Link
JP (1) JPS5772955A (en)
KR (1) KR850000700B1 (en)
AR (1) AR226915A1 (en)
AT (1) AT377253B (en)
AU (1) AU544041B2 (en)
BE (1) BE890118A (en)
BR (1) BR8105217A (en)
CA (1) CA1182838A (en)
CS (1) CS228529B2 (en)
DD (1) DD201780A5 (en)
DE (1) DE3133765C2 (en)
DK (1) DK343381A (en)
EG (1) EG15405A (en)
ES (1) ES8301902A1 (en)
FR (1) FR2489323A1 (en)
GB (1) GB2087381B (en)
IL (1) IL63560A (en)
IN (1) IN153584B (en)
IT (1) IT1141030B (en)
LU (1) LU83591A1 (en)
MW (1) MW3181A1 (en)
MX (1) MX152570A (en)
MY (1) MY8500910A (en)
NL (1) NL8104011A (en)
NO (1) NO151199C (en)
PH (1) PH18034A (en)
PL (1) PL132177B1 (en)
PT (1) PT73594B (en)
RO (1) RO82682B (en)
SE (1) SE447652B (en)
TR (1) TR21103A (en)
YU (1) YU194681A (en)
ZA (1) ZA815329B (en)
ZM (1) ZM7381A1 (en)
ZW (1) ZW18981A1 (en)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1211125B (en) * 1981-10-16 1989-09-29 Ortu Francesco NITROGEN COMPOUNDS. PROCESS FOR THE PREPARATION OF
DE3364579D1 (en) * 1982-06-03 1986-08-28 Montedison Spa Method for avoiding the corrosion of strippers in urea manufacturing plants
NL8400840A (en) * 1984-03-16 1985-10-16 Unie Van Kunstmestfab Bv METHOD FOR THE PREPARATION OF UREA.
IT1209532B (en) * 1984-04-20 1989-08-30 Snam Progetti PROCESS FOR THE SYNTHESIS OF UREA AND MATERIAL USED IN ITSELF.
IT1245396B (en) * 1991-03-22 1994-09-20 Snam Progetti PROCEDURE FOR THE PRODUCTION OF HIGH ENERGY EFFICIENCY UREA
USD555828S1 (en) 2005-08-04 2007-11-20 Colgate-Palmolive Company Dentifrice
US8906187B2 (en) 2008-06-25 2014-12-09 Colgate-Palmolive Company Method of making shoulder/nozzles with film barrier liners
ITMI20120013A1 (en) 2012-01-09 2013-07-10 Saipem Spa PROCEDURE FOR THE SYNTHESIS OF UREA INCLUDING A STRIPPER FUND OF PASSIVATION

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL101446C (en) * 1960-04-08
US4053508A (en) * 1960-09-05 1977-10-11 Stamicarbon, N.V. Process and installation for preparing urea from ammonia and carbon dioxide
CH498811A (en) * 1967-05-22 1970-11-15 Chemical Construction Corp Process for the production of urea from ammonia and carbon dioxide
BE757274A (en) * 1969-10-16 1971-03-16 Snam Progetti UREA PRODUCTION PROCESS
US3922222A (en) * 1973-02-20 1975-11-25 Cf Ind Method for treatment of urea crystallizer condensate
IT1068268B (en) * 1976-09-09 1985-03-21 Snam Progetti PROCEDURE FOR THE PRODUCTION OF UREA AND PURIFICATION OF WATERS
BG35038A3 (en) * 1977-05-05 1984-01-16 Montedison Spa Method and installation for synthesis of urea

Also Published As

Publication number Publication date
PH18034A (en) 1985-03-06
EG15405A (en) 1986-06-30
ZA815329B (en) 1982-07-28
FR2489323B1 (en) 1984-02-10
GB2087381A (en) 1982-05-26
IN153584B (en) 1984-07-28
DE3133765C2 (en) 1983-05-19
RO82682A (en) 1984-01-14
IT8024357A0 (en) 1980-08-29
ZW18981A1 (en) 1981-10-28
DE3133765A1 (en) 1982-04-01
ZM7381A1 (en) 1981-12-21
CA1182838A (en) 1985-02-19
NO151199C (en) 1985-02-27
GB2087381B (en) 1984-08-22
TR21103A (en) 1983-07-01
PT73594B (en) 1982-11-10
KR830006192A (en) 1983-09-20
ATA354881A (en) 1984-07-15
NO151199B (en) 1984-11-19
LU83591A1 (en) 1982-04-14
IL63560A (en) 1985-09-29
SE447652B (en) 1986-12-01
ES505481A0 (en) 1983-01-16
NL8104011A (en) 1982-03-16
JPS5772955A (en) 1982-05-07
AU544041B2 (en) 1985-05-16
PT73594A (en) 1981-09-01
FR2489323A1 (en) 1982-03-05
NO812855L (en) 1982-03-01
IT1141030B (en) 1986-10-01
SE8105105L (en) 1982-03-01
MY8500910A (en) 1985-12-31
PL132177B1 (en) 1985-02-28
KR850000700B1 (en) 1985-05-15
BE890118A (en) 1982-03-01
AT377253B (en) 1985-02-25
AU7390481A (en) 1982-03-04
DK343381A (en) 1982-03-01
YU194681A (en) 1983-02-28
CS228529B2 (en) 1984-05-14
ES8301902A1 (en) 1983-01-16
MX152570A (en) 1985-08-30
IL63560A0 (en) 1981-11-30
RO82682B (en) 1984-01-30
PL232761A1 (en) 1982-03-01
MW3181A1 (en) 1982-09-08
BR8105217A (en) 1982-04-27
AR226915A1 (en) 1982-08-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69016540T2 (en) Process with high energy output for the production of urea.
DE69708627T2 (en) Process for the combined production of ammonia and urea
DE3136137C2 (en) METHOD FOR SYNTHESIS OF UREA
CH634553A5 (en) METHOD FOR PRODUCING UREA.
DD201780A5 (en) PROCESS FOR PREPARING UREA
DE1770969C3 (en) Process for recycling the waste gases from melamine synthesis into urea synthesis
DE2407019A1 (en) PROCESS FOR THE RECOVERY OF UNREPOSED AMMONIUM CARBAMATE IN UREA SYNTHESIS
DE69226010T2 (en) Process for the production of urea with reaction spaces of different yields
DE1443164A1 (en) Improved Process for Making Urea
DE69520843T2 (en) METHOD FOR MODERNIZING A PLANT FOR PRODUCING UREA
DE2116267C3 (en) Process for the production of urea
DE2814800A1 (en) METHOD FOR MANUFACTURING GUANIDINE
DD263526A5 (en) PROCESS FOR PREPARING UREA
DD203715A5 (en) PROCESS FOR PREPARING UREA
DD233124A5 (en) PROCESS FOR PREPARING UREA
DE3874846T2 (en) METHOD FOR PRODUCING UREA.
DE1618852C3 (en) Process for the production of urea
DE69405149T2 (en) Process and plant for the production of urea in reaction rooms with different yields
DE2735265C2 (en) Process for the preparation of symmetrical dialkyl ureas
EP1534630B1 (en) Method for the production of an aqueous hydroxylamine solution
DD278781A5 (en) METHOD FOR CONCENTRATING A UREA SOLUTION
DE1793442C3 (en) Process for the catalytic hydrogenation of adiponitrile
DE2808831C3 (en) Method and device for the combined production of urea and ammonia
DE1277841B (en) Process for the production of ureas
DE3135161A1 (en) &#34;METHOD FOR SYNTHESIS OF UREA&#34;