DD201923A5 - PROCESS FOR PRODUCING DIRT BREAKING FIBERS - Google Patents
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Abstract
Fasern werden durch ein Verfahren schmutzabstossend gemacht, bei dem auf die Fasern eine wirksame Menge eines neutralisierten Phoshatesters eines aliphaitschen Alkohols mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen in der Kette aufgebracht wird.Fibers are made dirt repellent by a process which applies to the fibers an effective amount of a neutralized phosphate ester of an aliphatic alcohol having from 12 to 22 carbon atoms in the chain.
Description
Verfahren zur Erzeugung schmutzabstoßender Pasern Anwendungsgebiet der ErfindungProcess for producing dirt-repellent fibers Field of application of the invention
Die Erfindung betrifft ganz allgemein die Konditionierung von Pasern, insbesondere von Textilfasern» Sie betrifft besonders ein Verfahren, um -derartige Pasern schmutzabstoßend zu machen,,The invention relates generally to the conditioning of fibers, in particular of textile fibers. It particularly relates to a process for rendering such fibers dirt-repellent,
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Characteristic of the known technical solutions
Zur Verbesserung ihrer nächfolgenden Bearbeitung und zur Verbesserung ihrer Handhabbarkeit und/oder um ihnen eine besondere Eigenschaft zu verleihen, werden überall chemische Mischungen auf die Oberflächen der Pasern aufgebracht» Derartige Mischungen dienen allgemein als Schmiermittel, verhindern eine statische Aufladung und bewirken eine schwache Ko- häsion zwischen benachbarten-Fasern« Was genau aufgebracht wird, hängt weitgehend von der Uatür- d* h. der chemischen Zusammensetzung - der Pasern ab, der speziellen Stufe ihrer Verarbeitung oder ihrer Handhabung, sowie ferner von.der angestrebten Endverwendungo So werden z, B. Mischungen, die als "Spinnzusätze" bezeichnet werden, auf ein Werg von synthetischen Pasern aufgebracht, üblicherweise nach deren Verstrekken, und häufig auch vor einem nachfolgenden Weiterverarbeiten wie Kräuseln, Trocknen, Schneiden in Stapelfaserlänge, Krempeln, Ziehen, Vorgarnen und Spinnen,, Derartige Mischungen dienen als Schmiermittel, verhindern eine statische Aufladung und bewirken eine schwache Kohäsion zwischen benachbarten Pasern0 In order to improve their subsequent processing and to improve their handleability and / or to give them a special property, chemical mixtures are applied to the surfaces of the fibers everywhere. Such mixtures generally serve as lubricants, prevent static charging and cause poor cohesion between adjacent fibers "What exactly is applied depends largely on the natural state. the chemical composition - the parsers are from the particular stage of their processing or handling, and also von.der intended end o Thus Eg mixtures which are referred to as "spin finishes", applied to a tow of synthetic parsers are typically after their verstrekken, and often prior to a subsequent further processing such as crimping, drying, cutting into staple length, carding, drawing, roving and spinning ,, such mixtures are used as a lubricant, preventing static electricity and cause a weak cohesion between adjacent parsers are 0
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Das Aufbringen von chemischen Mischungen auf Pasern wird üblicherweise so durchgeführt, daß die Pasern in Porm eines Wergs, eines Garns oder als Stapelfasern mit einer Lösung oder einer Emulsion in Kontakt gebracht werden, die die gewünschte chemische Mischung enthält, wobei die Standard-Klotz-, Ξinsprüh-(oder Übersprüh-) techniken verwendet werden»The application of chemical mixtures to fibers is usually carried out by contacting the fibers in the form of a tow, a yarn or staple fibers with a solution or emulsion containing the desired chemical mixture, using the standard pad, ΞInjection (or overspray) techniques are used »
Bereits seit längerer Zeit besteht bei der Industrie das Bedürfnis, wirksame Mittel zu finden, die Fasern schmutzabstoßend machen, insbesondere solche Pasern, die bei der Herstellung von Bodenbelägen wie zo B0 von Teppichen und dergleichen verwendet werden* Als Ergebnis eines beträchtlichen Forschungsaufwandes wurde eine Zahl von Behelfsmitteln vorgeschlagen, und es wurden zahlreiche Appreturmittel und -verfahren entwickelt, die jedoch alle unter einem oder unter .. mehreren wichtigen Gesichtspunkten zu wünschen übrig ließen. Das heißt, daß die Verfahren, die die Anschmutzung nur vermindern, statt die behandelten Pasern wirklich schmutzabstoßend zu machen, für den heutigen Markt nicht mehr annehmbar sind, da dieser Produkte von höchster Qualität verlangt» Darüber hinaus sind die fluorchemischen Zusammensetzungen wie "Scotchguard" und "Zepel C", die die Pasern schmutzabstoßend machen, nicht nur sehr teuer, sondern behindern oftmals auch die sachgemäße Verarbeitung der Pasern. Als Polge davon ist die Verwendung derartiger Materialien in wirksamer Weise auf solche Verwendungen beschränkt, bei denen Endprodukte wie Teppiche übersprüht werden«For a long time there in the industry, the need to find effective means to make the fibers dirt-repellent, especially those parsers are involved in the manufacture of floor coverings such o B 0 used carpets and the like * As a result of a considerable research effort has been a A number of remedies have been proposed, and numerous finishing agents and processes have been developed, but all of them have had to be left under one or more important aspects. That is, the processes that only reduce soiling, rather than making the treated fibers really dirt repellent, are no longer acceptable to the market today because they demand the highest quality products. "In addition, the fluorochemical compositions such as" Scotchguard "and "Zepel C", which repels the fibers, is not only very expensive, but often hinders the proper processing of the fibers. As a result, the use of such materials is effectively limited to those uses where final products such as carpets are oversprayed. "
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Neutralisierte Phosphorsäureester von aliphatischen Alkoholen sind nicht neu,, noch ist es die Verwendung derartiger Materialien als Faserappreturen0 In dieser Hinsicht sind die nachfolgend angegebenen Veröffentlichungen einschlägig.Neutralized organophosphate of aliphatic alcohols are not new ,, nor is the use of such materials as fiber finishes 0 In this respect, the publications listed below are relevant.
In der US-PS 2 742 379 sind Aminsalze von Alkylestern von pentavalenten Phosphorsäuren sowie deren Aufbringung auf hydrophobe, nicht-zellulöse Fasern zur Erzeugung antistatischer Eigenschaften dieser Fasern offenbart«. Die Alkylketten weisen von 8 bis 18 Kohlenstoffatome auf, und die Ester werden dadurch hergestellt, daß zwei Mol des Alkohols mit einem Mol .PhosphorpentoxLd umgesetzt wird. Es ist weder offenbart, noch entfernt angedeutet, daß solchen Fasern schmutzabstoßende Eigenschaften verliehen werden können, wenn der neutrale Phosphorsäureester 12 bis 22 Kohlenstoffatome in der aliphatischen Kette - weniger als 12 Kohlenstoffatome sind für diesen Zweck dabei ungeeignet - aufweist, und wenn der Ester so hergestellt wird, daß drei Mole des Alkohols mit einem Mol Phosphopentoxid umgesetzt werden.U.S. Patent 2,742,379 discloses amine salts of alkyl esters of pentavalent phosphoric acids and their application to hydrophobic noncellular fibers to produce antistatic properties of these fibers. The alkyl chains have from 8 to 18 carbon atoms, and the esters are prepared by reacting two moles of the alcohol with one mole of phosphorus pentoxide. It is neither disclosed nor implied that such fibers can be imparted with soil repellency when the neutral phosphoric acid ester has from 12 to 22 carbon atoms in the aliphatic chain less than 12 carbon atoms unsuitable for the purpose and when the ester is so prepared is that three moles of the alcohol are reacted with one mole of phosphopentoxide.
Die US-PS 3 639 23 5 offenbart die Verwendung eines Phosphorsäureesters eines Ethylenoxidaddukts eines CU oder C?q Alkylalkohols als die wesentliche Komponente einer Faserappreturmischung,., In dieser Druckschrift werden Phosphatester von Alkylalkoholen unabhängig davon ob sie ethoxyliert- sind oder nicht als im wesentlichen gleichwertig betrachtet, wobei die Wahl des einen oder des anderen davon abhängt, wie die Dispergierbarkeit in Wasser und die emulgierenden Eigenschaften sind, die. üblicherweise durch die Einführung einer Polyglykolkette gesteigert werdeno In diesem Zusammenhang lehrtU.S. Patent No. 3,639,235 discloses the use of a phosphoric acid ester of an ethylene oxide adduct of a CU or C ? q Alkyl alcohol as the essential component of a fiber finish blend. In this reference, phosphate esters of alkyl alcohols, whether ethoxylated or not, are considered substantially equivalent, with the choice of one or the other depending on such as water and water dispersibility the emulsifying properties are that. usually increased by the introduction of a polyglycol chain o In this context teaches
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die US-PS 3 639 235, daß die Phosphorsäureester von 2 bis. 8 Mol Ethylenoxidaddukt von aliphatischen Alkoholen besonders nützlich sind* In scharfem Gegensatz dazu steht die Erkenntnis gemäß der vorliegenden Erfindung, daß selbst kurze-PoIyglykolketten an dem aliphatischen Alkohol die schmutzabstoßenden Eigenschaften vernichten (vergl. auch das nachfolgende Beispiel 3, infra)o U.S. Patent 3,639,235, that the phosphoric acid esters from 2 to. 8 moles of ethylene oxide are particularly useful of aliphatic alcohols * In sharp contrast, the finding is in accordance with the present invention that even short-PoIyglykolketten on the aliphatic alcohol destroy the dirt-repellent properties (see. Also the following Example 3, infra) o
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines neuen Verfahrens zur Erzeugung schmutzabstoßender Fasern, das sich durch hohe Wirksamkeit sowie dadurch aufzeichnet, daß die verwendeten chemischen Verbindungen einfach und billig hergestellt werden können.The aim of the invention is to provide a new process for the production of dirt-repellent fibers, which is characterized by high efficiency and the fact that the chemical compounds used can be easily and cheaply produced.
Darlegung des Wesens der Erfindung Explanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Mittel aufzufinden um Pasern, insbesondere Textilfasern, schmutzabstoßend zu machen, insbesondere Acryl- und Polyamid-Fasern mit schmutzabstoßenden Eigenschaften auszurüsten, die vorteilhaft in der Handhabung sind und einfach verarbeitet werden können.The invention has for its object to find means to make fibers, especially textile fibers, dirt repellent, in particular to equip acrylic and polyamide fibers with dirt repellent properties that are advantageous in handling and can be easily processed.
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Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß auf die Fasern insbesondere Textilfasern, eine wirksame Menge eines neutralisierten Phosphorsäureesters eines aliphatischen Alkohols mit von 12 bis 22 Kohlenstoffatomen in der Kette'aufgebracht wird, wobei der Ester durch Umsetzung von etwa 3 Molen Alkohol mit einem Mol Phosphopentoxid hergestellt wurde. Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden erzielt, wenn ein schmutzabweisendes Verteilungsmittel, wie ein Natriumdialkylsulfosuccinat, in einer Mischung mit dem neutralisierten Phosphosäureester des aliphatischen Alkohols verwendet wird.This object is achieved by applying to the fibers, in particular textile fibers, an effective amount of a neutralized phosphoric ester of an aliphatic alcohol having from 12 to 22 carbon atoms in the chain, the ester prepared by reacting about 3 moles of alcohol with one mole of phosphopentoxide has been. Particularly advantageous results are achieved when a soil release distribution agent, such as a sodium dialkylsulfosuccinate, is used in a mixture with the neutralized phosphonic acid ester of the aliphatic alcohol.
Eine .der ebenfalls mit der vorliegenden Erfindung gelösten Aufgaben betrifft die Schaffung einer Acrylfaser mit schmutzabstoßenden Eigenschaften, wobei die Faser auf ihrer Oberfläche eine Appretur aufweist, die von etwa 0,1 bis 1 Gewichtsprozent eines neutralisierten Phosphorsäureesters eines einwertigen gesättigten aliphatischen Alkohols mit von 12 bis 22 Kohlenstoffatomen in der Kette enthält, wobei dieser Ester durch Umsetzung von etwa 3 Molen des entsprechenden Alkohols mit einem Mol Phosphorpentoxid hergestellt wurde0 Außerordentlich vorteilhafte Ergebnisse werden erzielt, vrerm. ein schmutzabweisendes "Verteilungsmittel -insbesondere ein 'iiatriumdialkylsulfosuccinat In einer Menge, die von 1 bis etwa 10 Gewichtsprozent der aufgezogenen Appretur ausmacht im Gemisch mit dem neutralisierten Phosphorsäureester des gesättigten einwertigen aliphatischen Alkohols verwendet wird«A further object of the present invention is to provide an acrylic fiber having soil repellency properties wherein the fiber has on its surface a finish comprising from about 0.1 to 1 weight percent of a neutralized phosphoric acid ester of a monohydric saturated aliphatic alcohol having from 12 to contains 22 carbon atoms in the chain, this ester was prepared by reacting about 3 moles of the corresponding alcohol with one mole of phosphorus pentoxide 0 extraordinarily advantageous results are obtained vrerm. an antisoiling "spreading agent -in particular a" sodium dialkylsulfosuccinate in an amount ranging from 1 to about 10% by weight of the coated finish, used in admixture with the neutralized phosphoric acid ester of the saturated monohydric aliphatic alcohol. "
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Eine weitere durch die vorliegende Erfindung gelöste Aufgabe betrifft die Schaffung einer Polyamidfaser mit schmutzabstoßenden Eigenschaften, wobei die Faser auf ihrer Oberfläche aufgezogen eine Appretur aufweist, die von etwa 0,2 bis 2 Gewichtsprozent eines neutralisierten Phosphorsäureesters eines einwertigen gesättigten aliphatischen Alkohols mit von 12 bis 22 Kohlenstoffatomen in der Kette enthält, wobei der Ester durch Umsetzung von etwa 3 Molen des entsprechenden Alkohols mit 1 Mol Phosphorpentoid hergestellt wurde. Äußerst vorteilhafte Ergebnisse werden erhalten, wenn ein schmutzabweisendes Verteilungsmittel - insbesondere ein Hatriumdialkylsulfosuccinat in einer solchen Menge, daß sie etwa von bis etwa 10 Gewichtsprozent der aufgezogenen Appretur ausmacht - im Gemisch mit dem neutralisierten Phosphorsäureester des einwertigen gesättigten aliphatischen Alkohols verwendet wird.Another object of the present invention is to provide a polyamide fiber having soil-repelling properties, the fiber having on its surface a finish comprising from about 0.2 to 2 weight percent of a neutralized phosphoric acid ester of a monohydric saturated aliphatic alcohol having from 12 to 22 Carbon atoms in the chain, wherein the ester was prepared by reacting about 3 moles of the corresponding alcohol with 1 mole of phosphorus pentoxide. Highly beneficial results are obtained when a soil release distribution agent, particularly a sodium dialkylsulfosuccinate, is used in an amount sufficient to make up about 10% by weight of the coated finish in admixture with the neutralized phosphoric acid ester of the monohydric saturated aliphatic alcohol.
Ein neutralisierter Phosphorsäureester eines aliphatischen.. Alkohols mit von 12 bis 22 Kohlenstoffatomen in der Kette, wie er gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist einer von vielen kommerziell erhältlichen» Derartige Ester werden üblicherweise durch Umsetzung des ausgewählten aliphatischen Alkohols mit P2 0C hergestellt, wobei eine Mischung von Mono- und Diestern gebildet wirde Die Restacidität des so erhaltenen Reaktionsürodukts wird dann neutra-A neutralized organophosphate an aliphatic .. alcohol having from 12 to 22 carbon atoms in the chain, as used according to the present invention, is one of many commercially available "Such esters are usually prepared by reacting the selected aliphatic alcohol with P 2 0 C wherein a mixture of mono- and diesters formed e the residual acidity of the Reaktionsürodukts thus obtained is then neutral
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fahren und -Vorrichtungen wie für das Besprühen, Klotzen oder dergleichen üblich sind,, verwendet werden können, und das Aufbringen kann im Grunde genommen auf jeder Stufe der Verarbeitung des Wergs j der Stapelfaser oder der gesponnenen Fasern, vorzugsweise nach deren Strecken, oder nach der Verarbeitung der Pasern oder eines diese Pasern enthaltenden Garns in ein fertiges Erzeugnis, wie zo B0 einen Bodenbelag (a. B0 einen Teppich) erfolgen.basically, can be used at any stage of the processing of the tow j of the staple or spun fibers, preferably after their stretching, or after processing of parsers are or parsers are those containing yarn in a finished product, such as B o 0 a floor covering (a. B 0 a carpet) take place.
Ausführungsbeisp ieIExemplary embodiment
lachfolgend wird die vorliegende Erfindung zur näheren Erläuterung anhand von detailliert beschriebenen bevorzugten Ausführungsbeispielen genauer beschrieben»The present invention will be described in more detail below with reference to preferred embodiments described in detail.
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Bejgpiel 1Game 1
Acryl-Teppichfasern wurden in der Paser in einem Gelbton gefärbt, mit 8 % Wasser übersprüht, kardiert, zu einem Teppichgarn gesponnen und zu einem Teppich mit gleichmäßigem Schlingen-Aufbau verarbeitet. Es wurde keinerlei Verarbeitungsgleitmittel, oder Äntistatikum verwendet. Testproben von 2,54 mal 2,54 cm Größe wurden herausgeschnitten, und die Oberfläche mit 7 % Wasser mit darin dispergierten 0,5 % Appreturfeststoffen (die Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht der Teppichprobe) besprüht« Die Proben wurden zwei Stunden bei 115 0C getrocknet und danach innerhalb von 10 Minuten auf Raumtemperatur abgekühlt«, Alle Proben einer ' Serie wurden dann mit einem Überschuß von Schmutz 10 Minuten in einem Glas geschüttelt» Danach wurden die Proben im Vakuum gesäubert. Der Schmutz bestand aus Teppichstaub aus einem Staubsauger (durch ein Sieb mit 150 ,um Maschenweite) mit einem Zusatz von 0,65 % Ruß und 0,65 % ilujo!-Mineralöl, Der Reflexionsgrad bei 700 m/U wurde bestimmt (mittels eines "Large Sphere Color Eye"). Der prozentuale Reflexionsgrad R wurde in die Kubelka-Munk-Funktion K/S überführt, die der-Gleichung (1-R) / 2R entspricht, und die ein läherungsmaß für die Farbdichte (oder im vorliegenden Fall für die Schmutzdichte) isto Durch Abzug des K/S-Wertes, der für ein nicht-verschmutztes Teppichstück der selben Art erhalten wurde, von dem K/S-Wert einer verschmutzten Probe kann ein Vergleichswert für die Menge Schmutz auf jeder Probe erhalten werden^ Die experimentellen Daten für PhosphorsäuresalzeAcrylic carpet fibers were dyed in the paser in a yellow shade, over-sprayed with 8 % water, carded, spun into a carpet yarn and made into a carpet of uniform loop construction. No processing lubricant or antistatic agent was used. Test samples of 2.54 by 2.54 cm in size were cut out, and the surface with 7% water having dispersed therein 0.5% Appreturfeststoffen (the percentages relate to the weight of the carpet sample) sprayed "The samples were for two hours at 115 0 C, then cooled to room temperature within 10 minutes. All samples in a series were then shaken with excess dirt for 10 minutes in a glass. The samples were then vacuum cleaned. The dirt consisted of carpet dust from a vacuum cleaner (through a sieve of 150 mesh) with an addition of 0.65 % carbon black and 0.65 % ilujo! Mineral oil. The reflectance at 700 m / U was determined (by means of a " Large Sphere Color Eye "). The percent reflectance R was converted to the Kubelka-Munk function K / S, which corresponds to equation (1-R) / 2R, and which is a measure of color density (or, in the present case, soil density) o By Deduction From the K / S value obtained for a non-soiled carpet piece of the same type, from the K / S value of a soiled sample, a comparison value for the amount of soil on each sample can be obtained. The experimental data for phosphoric acid salts
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