DD202138A5 - Verfahren zur herstellung von tertiaeren alkylethern - Google Patents
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Abstract
Das Verfahren zur Herstellung von tert.-Alkylethern aus Isoolefinen und aliphatischen Alkoholen in Gegenwart eines Katalysators in Form von sulfonierten Styrol-Divinylbenzol-Harzen ist dadurch gekennzeichnet, dass sowohl die Reaktion, die zur Bildung des tert.-Alkylethers fuehrt, als auch die Abtrennung des tert.-Alkylethers von den Kohlenwasserstoffen und begleitenden Verbindungen in einer einzigen Bodendestillationskolonne durchgefuehrt wird, bei der auf einigen der Boeden Katalysatorbetten angeordnet sind und der tert.-Alkylether als im wesentlichen reines Bodenprodukt abgezogen wird.
Description
-.-f- Berlin, den 13»7« 1982
AP C 07 C/238 828/5 60 627/12/20
Verfahren zur Herstellung von terto-Alkylethern
Anwendungsgebiet der Erfindung;
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von tert.-Alkylethern aus Isoolefinen und aliphatischen Alkoholen, Insbesondere betrifft die Erfindung die Herstellung von Methyl-tert.-butylether oder Methyltert.-atnylether aus Isobutylen und Methanol, bz¥/, Isoamylen und Methanol,
In der folgenden Beschreibung wird aus Gründen der Einfachheit auf die Herstellung von Methyl-tert,-butylether Bezug genommen, obwohl das Verfahren auch anwendbar ist auf die Herstellung von allen anderen terto-Alkylethern, da die Unterschiede zwischen den Siedepunkten der Ausgangssubstanzen und der Produkte in der gleichen Größenordnung liegen.
Bekannte technische Lösungen
Methyl-tert.-butylether (MTBE) wird nach dem Stand der Technik hergestellt durch Umsetzung von Isobuten, das im allgemeinen in unterschiedlichen Prozentsätzen in einer G»-Kohlenwasserstofffraktion enthalten ist, mit Methan in Gegenwart eines geeigneten Katalysators, der im allgemeinen aus sulfonierten Styrol-Divinylbenzol-Harzen besteht, bei einer Temperatur, die von Raumtemperatur bis zu ungefähr 100 0C variieren kann»
In der Praxis steht Isobuten nicht im industriellen Maßstab zur Verfugung}und daher wird Bezug genommen
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auf die oben erwähnte C,-Kohlenwasserst of firakt ion, die Isobuten enthält.
Die Reaktion ist eine Gleichgewichtsreaktion und, wenn die angewandte Methanoltnenge nahe der stöchiometrischen Menge liegt, beträgt die Isobut enumwandlung 90 % oder etwas mehr bei solchen Temperaturen, die zu einer vernünftigen Reaktionsgeschwindigkeit führen.
Wenn höhere Umwandlungsgrade erwünscht sind, muß ein Überschuß an Methanol angewandt v/erden } und diese? muß dann von dem Reaktionsprodukt abgetrennt und zurückgeführt werden. In diesem Falle können Umwandlungsgrade von etwas über 95 % unter vernünftigen Bedingungen ersielt werden» Wahlweise kann das Reaktionsprodukt abgetrennt und das restliche Gemisch in eine zweite Reaktionsstufe geführt werden, wodurch es bei ungefähr stöchiometrischen Mengenverhältnissen möglich wird, Umwandlungsgrade von ungefähr 99 % zu erzielen»
Es tritt jedoch das Problem auf, daß es, um diese Operationen durchzuführen, notwendig ist, die C.Komponenten zweimal ab_zündestillieren und zwei Reaktoren und zwei Destillationskolonnen anzuwenden, wodurch die Investitionskosten und die laufenden Kosten erhöht werden. In der EU-OS 8 860 iat ein Verfahren angegeben, um die erwähnten Probleme zu überwinden, indem ein Gemisch, enthaltend Isobuten und Methanol in eine Destillationskolonne geleitet wird, die mit einem Katalysator gefüllt ist, der zur Herstellung
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von M1TBE geeignet ist, wobei der Katalysator ebenfalls als Packung für die Destillationskolonne dient, wobei die Bildung von MTBE und dessen Abtrennung von den C,- Komponenten gleichzeitig erfolgen.
Dieses Verfahren besitzt jedoch verschiedene ernste Nachteile im Zusammenhang mit der Tatsache, daß der Katalysator als Packung für die Destillationskolonne dient und daher spezielle Erfordernisse erfüllen muß, insbesondere das Erfordernis eines geringen Druckabfalls. Aus diesem Grunde wird er in Beuteln (bags) angewandt, die einen Gürtel bilden und die viel Raum für den Durchgang von Dampf und Flüssigkeit frei lassen, die jedoch andererseits schwierig herzustellen und in die Kolonne einzubringen sind·
Das in der erwähnten EU-OS beschriebene Verfahren besitzt auch den Nachteil, daß die Dampfphase die kontinuierliche Phase im Inneren der Kolonne darstellt, während die flüssige Phase die dispergierte Phase ist» Das führt zu geringen MBE Ausbeuten, da die Reaktion in der Praxis in der Dampfphase abläuft»
Das führt auch zu der möglichen Bildung von deutlichen Mengen an Dimer, da in der Dampfphase ein Unterschuß an Alkohol vorliegt»
Ziel der Erfindung
Es ist Ziel der Erfindung, die geschilderten Nachteile auszuräumen»
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Wesen der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein neues Verfahren zur Herstellung von terb.-Alkylethern bereitzustellen, bei dem verfahrenstechnische Vereinfachungen vorgesehen sinda
Ss hat sich überraschenderweise als möglich erwiesen, alle die oben erwähnten Nachteile zu vermeiden, indem sowohl die zur Bildung des tert.-Alkylethers (MTBE) führende Reaktion als auch dessen Abtrennung von den Kohlenwasserstoffen und begleitenden Verbindungen in einer einzigen Fraktionierungsvorrichtung mit Böden durchgeführt werden, bei der einige der Böden mit einem Katalysatorbett in Form von Kügelchen auf der Basis von sulfonierten Styrol-Divinylbenzol-Harzen, die geeignet sind zur Herstellung von tert.-Alkylether (MTBE) versehen sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt: Einspeisen des das Isoolefin enthaltenden Kohlenwasserstoff (gesiischs) in eine Bodendestillationskolonne, in'der einige der Böden mit einer Katalysatorschicht versehen sind, bestehend aus sulfonierten Styrol-Divinylbenzol-Harzen und die voneinander getrennt sind, entweder durch Gruppen von Fraktionierböden oder einzelne Fraktionierböden; Einspeisen des Alkohols nahe dem oberen Ende der Kolonne, vorzugsweise oberhalb der letzten Katalysatorschicht und einige Böden (zwischen 4 und 8) unterhalb des Punktes, an dem das rücKfließende Produkt eingespeist wird; Umsetzen des Isoolefins mit dem Alkohol auf den niit Katalysatorschichten versehenen Böden, die in die den Alkohol enthaltende
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Flüssigkeit eintauchen und durch die die Dämpfe auf« steigen; Abtrennen des entstandenen Ethers von den anderen Komponenten an den Fraktionierböden und an den Böden, die die Katalysatorschicht enthalten,. -wobei man als Bodenprodukt den im wesentlichen reinen Ether erhält und als Kopfprodukt die eingespeisten Kohlenwasserstoffe und gegebenenfalls den Alkohol in Form eines azeotropen Gemisches mit den eingespeisten Kohlenwasserstoffen«
Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt im Falle der Herstellung von MTBE die folgenden Stufen: Einspeisen des C,-Kohlenwasserstoffgemisches 3 enthaltend Isobuten in eine Bodendestillationskolonne, in der einige der Böden mit Katalysatorbetten versehen sind, bestehend aus sulfonierten Styrol-Divinylbenzol-Harzen zur Bildung.von MTBS und die voneinander getrennt sindj entweder durch Gruppen von Fraktionierungsböden oder einzelne Fraktio« nierungsböden; Einspeisen des Methanols in der Nähe des oberen Endes der Säule und vorzugsweise oberhalb des letzten Katalysatorbettes und zwischen 4 und 8 Böden unterhalb des Punktes, an dem das rückfließende Produkt eingespeist wird; Umsetzung des Isobutens mit dem Methanol, an den eine Katalysatorschicht enthaltenden Böden, die in die Methanol-haltige Flüssigkeit eintauchen und durch die der Dampf aufsteigt; und Abtrennen des entstandenen MTBB von den anderen Bestandteilen an den Fraktionierböden und Katalysator-haltigen Böden, wobei man als Bodenprodukt im wesentlichen reines MTBE und als Kopfprodukt die C.-Kohlenwasserstoffe
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außer Isobuten sowie Methanol in der dem azeotropen Gemisch entsprechenden Menge erhält.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird bei einem Druck zwischen 500 und 1 000 kPa durchgeführt·.
Das Ausgangsicohlenwasserstoffgemisch, das das Isoolefin enthält, wird in die Bodenkolonne erfindungsgemäß an einer solchen Stelle eingeleitet, daß sich noch zumindest σλυθϊ Katalysator enthaltende Böden oberhalb der Einspeisstelle befinden und mindestens ein Katalysator enthaltender Boden unterhalb dieser Stelle. Die in der Fraktionierkolonne (reboiler) entstehenden Dämpfe steigen durch die Katalysatorschichten, die vorzugsweise nicht weniger als 3 betragen, nach obenj und das Methanol und Isobuten reagieren darin in flüssiger Phase, die die Katalysatorschichten bedeckt.
Der Katalysator liegt in Form von Kugeln mit einem Durchmesser zwischen 0,5 und 1 mm vor ,und die Dicke jeder Katalysatorschicht liegt in der Größenordnung von
1m. . .
Die auf jedem den Katalysator enthaltenden Boden vorhandene Flüssigkeit fließt auf den darunter liegenden Destillationsboden über einen oder mehrere übliche Überläufe,und der Katalysator bleibt immer innerhalb der Flüssigkeit
t»
Ber Katalysator wird auf jedem Boden zumindest unten und oben durch ein Drahtgitter festgehalten, das ein
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Austreten verhindert
Die Erfindung γ/ird anhand der beiliegenden Figur näher erläutert. In dieser Figur bezeichnet 1 die Praktionierböden und 2 einen Praktionierboden, auf dem eine Katalysatorschicht 3 vorgesehen ist, die von den Drahtgittern 4 und 5 festgehalten wird*
Die Flüssigkeit fließt wie durch die Pfeile 6 angegeben durch das Katalysatorbett, Der De nip f strömt wie durch den Pfeil 7 angegeben nach oben.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert:
Beim Aufbau der Kolonne wurden geflanschte Rohrabschnitte mit einem Durchmesser von 10 cm und einer Länge von 100 cm verwendet, die sechs Destillationsglockenböden enthielten (zwei Glocken pro Boden)β Der Aufbau der Kolonne wurde so durchgeführt, daß alternierend auf mit Katalysator gefüllte Röhren mit 1 m Länge Röhrenabschnitte mit sechs Böden folgten, so daß sich als Summe sechs Röhrenabschnitte über der Einspeisstelle und zwei Röhrenabschnitte darunter ergaben» In die Kolonne wurden 2 kg/h C.-Kohlenwasserstoffe, enthaltend 50 % Isobuten, eingespeist.
Es wurde ein Rückflußverhältnis von 1 : 1 aufrecht erhalten und 575 g Methanol zusammen mit dem rückfließenden Produkt eingespeist« Der Arbeitsdruck be-
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trug 800 kPa und die Arbeit st ernperatur 60 bis 150 0CV
Das Kopfprodukt bestand aus 1 035 g C\-Produkten, enthaltend 30 g Methanol und 5 g Isobuten.
AIa Bodenprodukt erhielt man 1 540 g praktisch reines
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von tert .-Alkyl et hern
aus Isoolefinen und aliphatischen Alkoholen in Gegenwart eines Katalysators in Form, von sulfonierten Styrol-Diviiiylbenzol-Harzen} gekennzeichnet dadurch, daß sowohl die zur Bildung der tert.-Alkylether führende Reaktion als auch die Abtrennung des tert.-Alkylether von den Kchlenwasserstoffen und begleitenden Verbindungen in einer einzigen Bodendestillationskolonne stattfindet, in der sich auf einem Teil der Böden ein Katalysatorbett in Form von Kugeln zur Herstellung der terte-Alkylether befindet und der erhaltene Ether als im. wesentlichen reines Bodenprodukt gewonnen wird,
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Bödenj auf denen ein Katalysatorbett angeordnet ist, voneinander entweder durch Gruppen von Fraktionierböden oder einzelne Fraktionierböden getrennt sind.
3„ Verfahren nach Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch^ daß die Katalysatorbetten in die den Alkohol enthaltende Flüssigkeit eintauchen, durch die der Dampf hindurch geht*
4, Verfahren nach Punkt 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß der Alkohol in der Sähe des Kopfes der Bodenfraktionierkolonne .eingeleitet wird»
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5· Verfahren nach Punkt 1 bis 4» gekennaeich.net dadurch9 daß der Alkohol oberhalb des letzten Katalysatorbettes und 4 bis 8 Böden unterhalb des Punktes eingeleitet wird, an dem das rückfließende Produkt eingespeist wird·
6. Verfahren nach Punkt 1 bis 5S gekennzeichnet dadurch, daß der Druck zwischen 500 und 1 000 kPa liegt*
7. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Kohlenwasserstoffausgangsstrotn, enthaltend das Isoolefin, an einer solchen Stelle eingeleitet wird, daß zumindest zwei mit Katalysatorbetten versehene Böden darüber und mindestens ein ein Katalysatorbett enthaltender Boden darunter liegen,
8. Verfahren nach Punkt 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, daß zumindest drei Böden mit Katalysatorbetten vorgesehen sind»
9. Verfahren nach Punkt 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch^ daß die Katalysatorkügelchen einen Durchmesser von 0,5 bis 1 mm besitzen.
Hierzu 1 Seite Zeichnungen
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