DD202247A5 - DEVICE FOR PROGRAMMING THE LIQUID COMPOSITION, ESPECIALLY IN LIQUIDUS CHROMATOGRAPHY - Google Patents
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Abstract
Der Gegenstand der Erfindung ist eine Einrichtung zur Programmierung der Fluessigkeitszusammensetzung, insbesondere in der Liquidus-Chromatographie, die aus einer Mischkammer und aus mit Fluessigkeitsbehaeltern verbundenen Ventilen besteht. Ziel und Aufgabe der Erfindung bestehen darin, die Mischeinheit und das Ventilsystem so auszubilden, dass genauere u. reproduzierbare Messungen in der Liquidus-Chromatographie ausgefuehrt werden koennen. Die erfindungsgemaesse Einrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass in einem Mischer in unmittelbarer Naehe der Fluessigkeitseinlaeufe in die Mischkammer, Sitze von mindestens zwei Elektromagnetventilen steif befestigt sind, wobei die Sperrorgane dieser Ventile die Form eines umgekehrten Kegelstumpfes aufweisen, wobei der weitere Kegelteil sich zwischen der Wand der Kammer und dem Sitz des Elektromagnetventils befindet. Der Mischer weist die Form eines Zylinders auf, und die Fluessigkeitseinlaeufe in die Mischkammer sind auf deren Umfang situiert.The subject of the invention is a device for programming the liquid composition, in particular in liquidus chromatography, which consists of a mixing chamber and of valves connected to liquid containers. The aim and object of the invention are the mixing unit and the valve system in such a way that more accurate u. reproducible measurements in liquidus chromatography can be performed. The inventive device is characterized in that in a mixer in the immediate vicinity of the liquid inlets into the mixing chamber, seats of at least two solenoid valves are rigidly fastened, wherein the locking members of these valves have the shape of an inverted truncated cone, wherein the further cone part between the wall of the Chamber and the seat of the solenoid valve is located. The mixer has the shape of a cylinder and the liquid inlets into the mixing chamber are located on the periphery thereof.
Description
Einrichtung zur Programmierung der Flüssigkeitszusammensetzunq, insbesondere in der Liquidus-Chromatographie Device for programming the liquid composition, in particular in liquidus chromatography
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Programmierung der Flüssigkeitszusammensetzung, insbesondere in der Liquidus-Chromatographie·The invention relates to a device for programming the liquid composition, in particular in liquidus chromatography.
Das bisher aus der USA-Patentschrift Nr* 4 004 884 bekannte System zur Programmierung der Flüssigkeitszusammensetzung ist mit einem Verbindungsgerät ausgestattet, das über η elektronisch gesteuerte elektromagnetische Zweiwegeventile mit η für diese gemeinsame? Druckgasquelle verbundenen Behältern verschiedener Flüssigkeiten verbunden ist»The system for programming the liquid composition known hitherto from US Pat. No. 4,004,884 is equipped with a connection device which uses η electronically controlled electromagnetic two-way valves with η for these common? Compressed gas source connected to containers of various liquids is connected »
Im Laufe der Programmierung der Flüssigkeitszusammensetzung ist nur ein Zweiwegeventil geöffnet, und zwar für eine dem vorausgesetzten Anteil der durch diesem zu der Mischkammer zugeführten Flüssigkeit proportionale Zeit,In the course of programming the liquid composition, only a two-way valve is opened, for a time proportional to the presumed portion of the liquid supplied through it to the mixing chamber,
Ein Nachteil des beschriebenen Systems ist die Anwesenheit aller η Flüssigkeiten in der Mischkammer, wo sich die separaten Flüssigkeitsströme in einen Strom Vereinen, was eine unter diesen Bedingungen unvermeidliche Verunreinigung der zu programmierenden Flüssigkeiten bewirkt, und zwar mit den übrigen Flüssigkeiten, welche an dem Prozeß teilnehmen sollen» In der Chromatographie kann das eine Desaktivierung der Säule oder Bildung von zusätzlichen Spitzen in dem Chro-A drawback of the described system is the presence of all the η liquids in the mixing chamber, where the separate liquid streams merge into one stream, causing an inevitable contamination of the liquids to be programmed under these conditions, with the other liquids taking part in the process In chromatography, this can mean deactivation of the column or formation of additional peaks in the chromatography.
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60 671 16 - 2 matogramm sowie eine Drift eier Grundlinie bewirken»60 671 16 - 2 matogram and drift baseline effect »
Ein anderer Nachteil des Systems besteht in einer Gassättigung einzelner Flüssigkeiten in den Behältern durch das unter Druck befindliche Gas. Weil in der Chromatographie im allgemeinen hohe Drücke der Ordnung von 5,0 ,*» 50,0 MPa benutzt werden, unterliegt die Flüssigkeit der Gassättigung ν im Laufe von wenigen Minuten* Das in der Flüssigkeit gelöste Gas bewirkt eine nachteilige Änderung deren Eigenschaften und wegen der Entgasung der Flüssigkeit in der Durchflussküvette des Detektors macht es den Betrieb des Chromatographen unmöglich.Another disadvantage of the system is the gas saturation of individual liquids in the containers by the pressurized gas. Since in chromatography generally high pressures of the order of 5.0, »50.0 MPa are used, the liquid undergoes gas saturation ν within a few minutes. * The gas dissolved in the liquid causes a disadvantageous change in their properties and because of the degassing of the liquid in the flow cell of the detector makes the operation of the chromatograph impossible.
Darüber hinaus erfolgt in der im System verwendeten Mischkammer keine Durchmischung der Bestandteile, weshalb auch der Zusammensetzungsverlauf in einzelnen Zeitpunkten von dem Sollwert verschieden ist.In addition, no mixing of the components takes place in the mixing chamber used in the system, which is why the compositional course at individual times is different from the desired value.
Überdies bewirkt die Anordnung der Zweiwegeventile und der .- . Flüssigkeitsbehälter innerhalb des Druckteils des Systems, daß diese Einheiten gegen hohe Drücke beständig sein müssen»Moreover, the arrangement of the two-way valves and the .-. Liquid container within the pressure part of the system that these units must be resistant to high pressures »
Eine bekannte Einrichtung zur Programmierung der Flüssigkeitszusammensetzung der amerikanischen Firma Spectra Physics enthält ein Dreiwegeventil, das einerseits mit drei Flüssigkeitsbehältern und andererseits über einen Mischer mit der Saugleitung einer Kolbenpumpe verbunden ist.A known device for programming the liquid composition of the American company Spectra Physics contains a three-way valve, which is connected on the one hand with three liquid containers and on the other hand via a mixer with the suction line of a piston pump.
Der Mischer weist ein Totvolumen von 1,9 ml auf. Die Mündung jeder der die Flüssigkeit dem Ventil zuführenden Leitungen ist mit einer durch eine Elektromagnetspule betätigten Membran ausgestattet. An der Verbindungsstelle der drei Lei-The mixer has a dead volume of 1.9 ml. The mouth of each of the liquid supplying valves to the valve is equipped with a membrane actuated by an electromagnetic coil. At the junction of the three lines
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tungen, von denen jede eine andere Flüssigkeit enthält, befinden sich in jeder Zeiteinheit alle Flüssigkeiten ohne Rücksicht auf die Anzahl der zu programmierenden Flüssigkeiten*Each liquid contains all the liquids, regardless of the number of liquids to be programmed *.
Der hauptsächliche Nachteil der beschriebenen Einrichtung ist die ständige Zwischenberührung der derzeitig zu proportionierenden, mit sich in den mit dem Ventil verbundenen Leitungen befindenden Flüssigkeiten» Das bewirkt eine Verunreinigung der zu proportionierenden Flüssigkeiten mit anderen Flüssigkeiten, was zur Desaktivierung der chromatographischen Säule, Drift der Grundlinie, und dgl«, führen kann. Ein anderer Nachteil besteht im hohen Totvolumen der Einrichtung, das durch die Ventil-Mischer-Pumpe-Verbindung bestimmt wird»The main disadvantage of the device described is the constant intermediate contact of the presently to be proportioned, located in the valves connected to the lines with the fluids »This causes contamination of the liquids to be proportioned with other liquids, resulting in deactivation of the chromatographic column, drift of the baseline, and the like. Another disadvantage is the high dead volume of the device, which is determined by the valve-mixer-pump connection »
Ziel der Erfindung * Object of the invention *
Das Ziel der Erfindung besteht darin, genauere und reproduzierbare Messungen in der Liquidus-Chromatographie durchführen zu können,The aim of the invention is to be able to carry out more accurate and reproducible measurements in liquidus chromatography,
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Mischeinheit und das Ventilsystem in geeigneter Weise auszubilden.The invention has for its object to form the mixing unit and the valve system in a suitable manner.
Die Aufgabe wird bei einer Einrichtung zur Programmierung der Flüssigkeitszusammensetzung, insbesondere für die Liquidus-Chromatographie, die aus Mischkammer und mit den Flüssigkeitsbehältern verbundenen Elektromagnetventilen besteht, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in dem Mischer,The object is achieved in a device for programming the liquid composition, in particular for the liquidus chromatography, which consists of mixing chamber and connected to the liquid containers solenoid valves, according to the invention, that in the mixer,
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in unmittelbarer Nähe der Flüssigkeitseinläufe in die Mischkammer, Sitze von mindestens zwei elektromagnetischen Ventilen steif befestigt sind, deren Sperrorgane in deren Oberteil die Form eines umgekehrten Kegelstumpfs aufweisen, wobei sich der weitere Kegelteil zwischen der Wand der Mischkammer und dem Sitz des Elektromagnetventils befindet.in the immediate vicinity of the liquid inlets in the mixing chamber, seats of at least two electromagnetic valves are rigidly mounted, the blocking members in the upper part in the form of an inverted truncated cone, wherein the further cone portion between the wall of the mixing chamber and the seat of the solenoid valve is located.
Der Mischer weist die Form eines Zylinders auf, wobei auf dessen Umfang die Flüssigkeitseinläufe in der Mischkammer angeordnet sind.The mixer has the shape of a cylinder, on the circumference of which the liquid inlets are arranged in the mixing chamber.
Die Elektromagnetventile sind Zweiwegeventile*The solenoid valves are two-way valves *
Die Einrichtung kann sowohl druck- als auch saugseitig der Pumpe arbeiten. In dem Fall der Anordnung auf der Druckseite der Pumpe weisen die Flüssigkeitsbehälter die Form einer schraubenförmig gewundenen Leitung auf.The device can work both on the pressure side and on the suction side of the pump. In the case of the arrangement on the pressure side of the pump, the liquid containers are in the form of a helically wound pipe.
Die Ausbildung des Mischers und der Mischkammer in Form eines Zylinders ermöglicht eine größtmögliche Auffüllung der Kammer mit dem Rührer und somit die Herabsetzung des Totvolumens der Kammer auf ein Minimum* Dadurch kann die Zusammensetzung der beweglichen Phase optimal programmiert werden, auch ohne Rühren der in die Kammer einfließenden Flüssigkeiten, mindestens innerhalb des Konzentrationsbereiches von 10 .,. 90 %, The design of the mixer and the mixing chamber in the form of a cylinder allows the maximum filling of the chamber with the stirrer and thus the reduction of the dead volume of the chamber to a minimum * This allows the composition of the mobile phase can be optimally programmed, even without stirring the chamber inflowing liquids, at least within the concentration range of 10.,. 90 %,
Gegenwärtig sind Untersuchungen über die Wiederholbarkeit und Genauigkeit der Gradientverläufe in Abhängigkeit von dem Totvolumen der Mischkammer, der Geschwindigkeit der beweglichen Phase und der Mischzeit deren Komponente im Gange*Research is currently underway on the repeatability and accuracy of gradient curves as a function of the dead volume of the mixing chamber, the velocity of the mobile phase and the mixing time of its component *
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Die Vorteile der erfindungsgemäßen Einrichtung bestehen in der Beseitigung des notwendigen Rührens der Flüssigkeiten, welche im gegebenen Prozeß der Programmierung nicht unterliegen und in der Möglichkeit, die Flüssigkeitszusammensetzung aus η Komponenten zu programmieren, wobei die Konzentrationen der einzelnen Komponenten in Funktion der Zeit beliebig sind· Darüber hinaus können die Flüssigkeitsbehälter, die Elektromagnetventile und der Mischer sowohl druckals auch saugseitig der Pumpe installiert werden.The advantages of the device according to the invention are the elimination of the necessary stirring of the liquids which are not subject to programming in the given process and the possibility of programming the liquid composition of η components, the concentrations of the individual components being arbitrary as a function of time In addition, the liquid reservoirs, the solenoid valves and the mixer can be installed both on the pump side and on the suction side.
Es besteht auch eine Möglichkeit, ein angemessenes Volumen der Mischkammer, der Förderleistung der Pumpe und der grundsätzlichen Zeit der Flüssigkeitsprogrammierung, in bezug auf die der chromatographischen Säule zugeführte Flüssigkeit, anzupassen,There is also a possibility of adjusting an appropriate volume of the mixing chamber, the pump capacity and the basic time of liquid programming, with respect to the liquid supplied to the chromatographic column,
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden» In der zugehörigen Zeichnung zeigenThe invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment
Fig, 1: den Längsschnitt der erfindungsgemäßen Einrichtung zur Programmierung der Flüssigkeitszusammensetzung, undFig. 1: the longitudinal section of the device according to the invention for programming the liquid composition, and
Fig„ 2: einen allgemeinen Blockschaltplan eines Liquidus-Chromatographen mit eingeschalteter erfindungsgemäßer Einrichtung zur Programmierung der Flüssigkeitszusammensetzung,2 shows a general block diagram of a liquidus chromatograph with a device according to the invention for programming the fluid composition, FIG.
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Wie in der Fig, 1 gezeigt, ist die Einrichtung mit einem zylinderförmigen Mischer 1 versehen, mit einer Mischkammer 2t auf deren Umfang sich zwei Flüssigkeitseinläufe befinden. Die Mischkammer 2 ist von oben mit dem Kolben 4 begrenzt, in deren Symmetrieachse sich der Flüssigkeitsauslaufkanal 5 befindet, und ist mit einem mechanischen Rührer 6 ausgestattet, der eine Zylinderform aufweist und mit einer in der Stopfbuchse 8 gelagerten Antriebswelle 7 versehen ist« Der Durchmesser des Rührers 6 ist von jenem der Kammer 2 um etwa 2 mm kleiner. In unmittelbarer Nähe des Flüssigkeitseinlaufs 3 ist der Sitz 9 eines Zweiwege-Elektromagnetventils 10 situiert, dessen Sperrorgan 11 von oben in Form eines umgekehrten Kegelstumpfs ausgebildet ist, wobei sich dessen weiterer Teil oberhalb des Sitzes 9 des Ventils 10 befindet. Das Sperrorgan 11 ist steif mit dem Magnet 12 verbunden, der in dem Gehäuse 13 des Ventils 10 gleitbar beweglich ist, wobei sich in der Innenwand des Gehäuses 13 der Flüssigkeitseinlaufkanal 14 befindet, der über die Leitung 15 mit dem Flüssigkeitsbehälter -16—verb un-""· den ist und wobei auf das Gehäuse 13 eine elektrische SpuleAs shown in FIG. 1, the device is provided with a cylindrical mixer 1, with a mixing chamber 2 t on whose circumference two liquid inlets are located. The mixing chamber 2 is bounded from above with the piston 4, in whose axis of symmetry the liquid outlet channel 5 is located, and is equipped with a mechanical stirrer 6, which has a cylindrical shape and is provided with a stored in the stuffing box 8 drive shaft 7 " Stirrer 6 is smaller than that of chamber 2 by about 2 mm. In the immediate vicinity of the liquid inlet 3, the seat 9 of a two-way solenoid valve 10 is located, the blocking member 11 is formed from above in the form of an inverted truncated cone, wherein the other part is above the seat 9 of the valve 10. The blocking member 11 is rigidly connected to the magnet 12, which is slidably movable in the housing 13 of the valve 10, wherein in the inner wall of the housing 13 of the liquid inlet channel 14 is located, which is connected via line 15 with the liquid container -16-verb. Is "and is on the housing 13, an electric coil
17 aufgeschoben ist· Die Stopfbuchse 8 ist mit der Brille17 is pushed · The stuffing box 8 is with the glasses
18 und dem Dichtungsring 19 ausgestattet.18 and the sealing ring 19 equipped.
Der Sitz 9 des Ventils 10 ist zwischen dem Gehäuse 13 des Ventils 10 und dem Mischer 1 mit Teflonscheiben 20 abgedichtet. The seat 9 of the valve 10 is sealed between the housing 13 of the valve 10 and the mixer 1 with Teflon disks 20.
Gemäß der Fig. 2 ist der Mischer 1 mit der Kolbenpumpe 21, und über die auf das Gehäuse 13 des Elektromagnetventils aufgeschobenen elektrischen Spulen 17 mit der elektronischen Steuereinheit 22 verbunden. Die Kolbenpumpe 21 fördert dieAccording to FIG. 2, the mixer 1 is connected to the piston pump 21 and to the electronic control unit 22 via the electrical coils 17 pushed onto the housing 13 of the solenoid valve. The piston pump 21 promotes the
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Flüssigkeitsmischung durch den Zuteiler 23 und die chromatographische Säule 24 2j dem Detektor 25, der mit dem Registriergerät 26 verbunden ist*Liquid mixture through the arbiter 23 and the chromatographic column 24 2j to the detector 25 connected to the recorder 26 *
Die Wirkung der Einrichtung besteht darin, daß erst die Kolbenpumpe 21 und das mechanische Rührwerk 6 betätigt wird, Die elektrischen Spulen 17 der Ventile IO werden der Steuereinheit 22 angeschlossen und die Arbeitszeit jedes Ventils 10 wird derartig programmiert, daß diese abwechselnd geöffnet werden. Aus dem Behälter 16 saugt die Pumpe die Flüssigkeit, welche durch das derzeitig geöffnete Ventil 10 und den Einlauf 3 in die Mischkammer einfließt, worin sie mit bereits in der Kammer 2 befindlichen und laufend darin einfließenden Flüssigkeitsportionen gemischt wird.The effect of the device is that only the piston pump 21 and the mechanical agitator 6 is operated, the electric coils 17 of the valves IO are connected to the control unit 22 and the working time of each valve 10 is programmed so that they are opened alternately. From the container 16, the pump sucks the liquid, which flows through the currently open valve 10 and the inlet 3 into the mixing chamber, wherein it is mixed with already located in the chamber 2 and continuously flowing therein Flüssigkeitsportionen.
Der Prozentanteil, der durch das offene Ventil 10 durchfließenden Flüssigkeit ist zu dessen Öffnungszeit proportional»The P r ozentanteil, by flowing through the open valve 10 fluid is proportional to the opening time "
Nach dem Erreichen der Mischung einzelner Flüssigkeiten miif im voraus festgelegter quantitativer Zusammensetzung wird diese durch die Pumpe 21 und den Zuteiler 23 der chromatographischen Säule 24 zugeführt· Nach dem Durchgang durch die chromatographische Säule 24 tritt die Flüssigkeitsmischung durch den Detektor 25 in den Ablauf, Das elektrische Signal aus dem Detektor 25 wird durch das Registriergerät 26 aufgezeichnet, Die Anzahl der Ventile 10,mit welchen der Mischer 1 ausgestattet ist, ist durch die Anzahl der Komponenten der zu programmierenden Flüssigkeitsmischung bestimmt,After the mixture of individual liquids having been determined in advance, the quantitative composition is supplied to the chromatographic column 24 through the pump 21 and the dispenser 23. After passing through the chromatographic column 24, the liquid mixture passes through the detector 25 into the drain Signal from the detector 25 is recorded by the recorder 26. The number of valves 10 fitted to the mixer 1 is determined by the number of components of the liquid mixture to be programmed,
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