DD202890A5 - Verfahren zur erhitzung von kohle-oel-schlaemmen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhitzung eines Kohle-Oel-Schlammes in einer Heizzone fuer die Anwendung in einem Kohleverfluessigungsverfahren. Ziel der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur Erhitzung von Kohle-Oel-Schlaemmen und wasserstoffhaltigen Gasstroemen, d. bei minimalen Druckverminderungen eine effiziente Waermeuebertragung und stabile Fliessbedingungen gewaehrleistet. Erfindungsgemaess wird ein fliessender Strom von Kohle-Oel-Schlamm und einem mindestens 70 Molprozent Wasserstoff enthaltendes Gas in steuerbarer Weise erwaermt und das Volumenverhaeltnis von Schlamm zu Gas derart gesteuert, dass in dem Teil der Heizzone, in welchem die Temperatur des Oelschlammes von etwa 260 auf etwa 332 Grad C gesteigert wird, ein homogener Fluss aufrechterhalten wird. Dabei wird erfindungsgemaess ein Gasruheinhalt von etwa 0,38 bis 0,6 aufrechterhalten. Die Teilchengroesse der Kohle, die zur Bereitung des Kohle-Oel-Schlammes verwendet wird, ist derart, dass mindestens 80 Masseprozent ein 30er Maschensieb und nicht mehr als 30 Masseprozent ein 400er Maschensieb durchlaufen.
Description
Verfahren zur Erhitzung von Kohle-Öl-SCtflämnjen Anwendungsgebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Steuerung eines Dreiphasen-Fließsystems während des Erhitzens» Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Erhitzung von Kohle-Öl-Schlämmen und wasserstoffhaltigen Gasströmen mit minimalen Druckverminderungen, effizienter Wärmeübertragung und stabilen Fließbedingungen,
Verfahren zur Umwandlung von natürlich vorkommendem kohlenstoff reichem Material mit hohem Asche- und Schwefelgehalt in asche- und schwefelarme Brennstoffe sind seit den Anfängen des Zwanzigsten Jahrhunderts bekannt. Die US-PS Nr. 4 159 238, das "Schmidf-Patent, auf welches hiermit Bezug genommen wird, beschreibt einen integrierten Kohle-Verflüssigungs-Vergasungs-Prozeß, In jenem System wird pulverisierte Rohkohle mit einem Rücklaufschlamm vermischt und gemeinsam mit einem wasserstoffhaltigen Gas einem röhrenförmigen Vorwärraofen eingespeist, in dem die Kohle teilweise im Rücklaufschlamm aufgelöst wird. Der Vorwärmer-Abfluß wird sodann einem Lösebehälter zur weiteren Reaktion eingespeist. Das vom Lösebehälter abfließende Medium durchläuft nun ein Dampf/Flüssigkeit-Abscheidesystem, Der heiße Oberkopf-Dampfstrom wird über eine Auslaßöffnung abgeführt, während ein Destillatschlamm über eine andere Auslaßöffnung abgeführt wird.
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Sowohl der Dampfst rom als auch der Schlammstrom werden weiter fraktioniert. Eine Fraktion des Schlatnmproduktstromes wird einem Vergasungsapparat zugeführt} in welchem Synthesegas hergestellt wird. Dieses Gas genügt den Brennstoffan-Sprüchen des gesamten Kohle-Verflüssigungs-Vergasungs-Prozesses. Ein Teil des Synthesegases wird in einem Verschiebungsreaktor zwecks Erzeugung des Ausgleichs-Wasserstoff bedarf es des Systems umgewandelt.
Obwohl große Fortschritte bei der Entwicklung industriell nutzbarer Kohleverflüssigungssysteme gemacht worden sind, so hat sich der Einsatz dieser Systeme trotzdem noch nicht als wirtschaftlich erwiesen. Ein nach wie vor bestehendes Problem bei der Gestaltung von Kohleverflüssigungssystemen ist die Auslegung des Vorwärmers, Im Vorwärmer wird ein Kohle-Öl-Schlamm auf eine Abflußtemperatur von etwa 360 bis 466 0C gebracht» Die Hauptgründe für die Gestaltungsschwierig kedt en liegen im ungewöhnlichen chemischen und physikalischen Verhalten von Kohle-Öl-Schlämmen beim Vorgang des Erwärmens. Nur sehr wenig ist mit Sicherheit über die chemischen Reaktionen und die physikalischen Phänomene bekannt, die sich beim Durchlaufen von Kohle-Öl-Schlämmen durch einen Vorwärmer abspielen.
Oüngste Arbeiten der Sandia National Laboratories beschäftigten sich mit der Charakterisierung von Reaktionen, die während kurzer Verweilzeiten in Kohleverflüssigungs-Vorwärmern auftreten. Unabhängig von diesen Forschungen ist ein vereinfachtes Dreischritte-Modell der chemischen und physikalischen Vorgänge im Vorwärmer entwickelt worden» Bei diesen Schritten handelt es sich um: das beginnende Quellen der Kohleteilchen, deren Auflösung und die fortgeführte Reaktion
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der primären Auflösungsprodukte, Es wird davon ausgegangen, daß im Quellstadium die Kohle-Losungsmittel-Wechselwirkungen noch gesteuert werden können. Dieses Stadium ist gekennzeichnet durch Lösungsmittelverlust und die Bildung dessen, was als "Gel" bekannt ist. Die Viskosität des fließenden Mediums ist in diesem Stadium hoch, sie nimmt mit steigender Temperatur zu. Obwohl eine beträchtliche Eindickung des Schlammes im Schlamm-Mischtank beobachtet worden ist, in welchem der Schlamm mitunter über längere Zeit hinweg bei Temperaturen zwischen 149 und 177 °C verbleibt, so wird doch der Temperaturbereich dieses Gelstadiums im Vorwärmer allgemein mit 237 bis 271 0C veranschlagt.
Dem Quellstadium folgt die Auflösung der Gelphase und die Bildung von freien Radikalen, da die bei fortgesetztem Erhitzen verabreichte thermische Energie die chemischen Bindungen spaltet, welche die Kohlemoleküle zusammenhalten. In dieser Phase scheidet sich die anorganische Substanz von dem sich auflösenden Kohleteilchen ab. Die sich bildenden freien Radikale werden durch Wasserstoff stabilisiert. Als Wasserstoffquelle kommt möglicherweise die Kohle selbst in Frage. Das Ausmaß, in dem ein innerer Wasserstoff austausch an der Stabilisierung freier Radikale der Kohle beteiligt ist, ist noch unbekannt. Vom Konzept her wird angenommen, daß ein Rearrangement der Kohlemoleküle den anfö?glichen Wasserstoffbedarf deckt* Weiter wird angenommen, daß zusätzlicher Wasserstoffbedarf durch Übertragung von Wasserstoff vom Träger-Lösungsmittel und dann möglicherweise durch Übertragung von der Gasphase gedeckt wird. Der Temperaturbereich für dieses Auflösungsstadium wird mit 271 bis 399 0C angesetzt.
Bei fortgesetztem Heizen kommt es unter Bildung von freien Radikalen zu verstärkter thermischer Spaltung. Diese? freien
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Radikale werden ebenfalls durch Wasserstoff stabilisiert. Als Quells für diesen Wasserstoff gilt entweder der über das Lösungsmittel verfügbare Wasserstoff oder aer über die Gasphase verfügbare Wasserstoff. In diesem Stadium, in dem die Viskosität des Schlammes beginnt, mit steigender Temperatur abzunehmen, fangen die Wechselwirkungen zwischen den Flüssig- und Gasphasen an, kritischen Charakter anzurehmen. Gleichfalls in dieser Phase kommt es in Abhängigkeit von der Temperatur zu einer Rekombination einiger der freien Radikale mit der Kohle oder mit dem Lösungsmittel.
Die verschiedenen Produkte der Kohle-Lösungsreaktionen werden gewöhnlich hinsichtlich ihrer Löslichkeiten als Vorasphaltene, Asphaltene und öle klassifiziert. Vorasphaltene sind in Tetrahydrofuran löslich und in Benzen unlöslich; Asphaltene sind in Benzen löslich, aber in Pentan unlöslich? öle sind in Pentan löslich. Nicht alle Wissenschaftler verwenden indes die gleichen Lösungsmittel bei der Klassifizierung der Produkte als Vorasphaltene, Asphaltene oder öle. Im Rahmen der vorliegenden Beschreibung wie auch der Patentansprüche soll allerdings das oben beschriebene Klassifikationssystera gelten.
Die Wissenschaftler der Sandia National Laboratories haben kürzlich die Schlußfolgerung gezogen, daß das anfängliche Quellen der Kohle unter Umwandlung in Vorasphaltene (in Tetrahydrofuran lösliche Produkte) sehr rasch vonstatten geht (unter einer Minute) und dies vorrangig in Abhängigkeit von der Temperatur. Umwandlungen in einem Ausmaß bis zu 65 % wurden bereits nach 30 s bei einer Temperatur von 454 0C beobachtet. Leider untersuchten diese Wissenschaftler
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nicht den Vorgang der Umwandlung zu Vorasphaltenen bei Temperaturen von weniger als 399 0C. In einem Fließ-Vorwärmer würde der Kohle-Öl-Schlamm derart hohen Temperaturen nicht bzw. lediglich am Erhitzerausfluß ausgesetzt sein. Der Umwandlungsgrad und die Wirkung der Reaktionszeit auf Umwandlungen bei Temperaturen unter 399 0G sind unbekannt.
Der raschen, unter Bildung von Vorasphaltenen verlaufenden Auflösung der Kohle schließen sich langsamere sekundäre Reaktionen an. Die Arbeiten der Sandia National Laboratories zeigen, daß Verweilzeit und Temperatur jeweils signifikante Wirkungen auf die Bildung der leichteren Produkte, d. h. der Asphaltene (benzenlöslich) und Öle (pentanlöslich), haben.
Als ein Ergebnis dieser Reaktionen verändert sich die Zusammensetzung des fließenden Mediums entlang der Länge des Erhitzers als Funktion von Raum/Zeä£ und Temperatur» So wie sich die Zusammensetzung verändert, so verändern sich auch die physikalischen Eigenschaften des fließenden Mediums. Diese physikalischen Eigenschaften beeinflussen die Fließdynamik und die Wärmeübertragungseigenschaften des vielphasigen Fließsystems. So wird beispielsweise angenommen, daß die Schlammviskosität an irgendeinem gegebenen Punkt zum Teil von seinem Vorasphaltengehalt und der Lösungsmittelkonzentration abhängt. Allgemein wird davon ausgegangen, daß hoher Vorasphaltengehalt und Verlust von Lösungsmittel zu hoher Viskosität beitragen. Des weiteren fet der endothermische Schritt im Vorwärmer generell mit der Quellungs- und Auflösungsstufe der Vorwärmerreaktionen verbunden. Diese Stufe ist darüber hinaus durch hohe Schlammviskosität und durch Wasserstoffübergang vom Lösungsmittel zur sich auflösenden Kohle gekennzeichnet, wodurch die Kohlesolvatisierungsreaktionen aufrechterhalten werden.
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Seit langem wissen die Forscher um die Notwendigkeit einer Erhellung der Zusamrnensetzungs-Veränderungen, die beim Durchlaufen eines Kohle-Öl-Schlammflusses durch einen Vorwärmer vonstatten gehen* Bevor nicht die physikalischen Veränderungen charakterisiert worden sind, die sich aus den Änderungen der Zusammensetzung des fließenden Mediums ergeben, solange ist es nicht möglich, einen Vorwärmer zu bauen, der mit minimalem Druckabfall und maximaler Wärmeübertragung gefahren werden kann. Im Ergebnis des lange schon bestehenden Interesses am chemischen und physikalischen Verhalten von Kohle-Öl-Strömen in Vorwärmern haben sich unter den Fachleuten auf dem Gebiet der Kohleverflüssigung bestimmte diesbezügliche Beobachtungen und Deduktionen als allgemein anerkannt eingebürgert.
Die Wissenschaftler sind, beginnend mit den Deutschen vor und während..,des .'Zweiten Weltkrieges, davon ausgegangen, daß Kohle-Öl-Schlämme ihre Viskosität in jenem Temperaturbereich dramatisch und rasch steigern, der mit dem Kracken der Kohlemoleküle in Vorasphaltene verbunden ist. Die Wissenschaftler haben darüber hinaus angenommen, daß die Viskosität rapide abnimmt, wenn die Vorasphaltene erst einmal beginnen, sich in Asphaltene und öle aufzuteilen. Obwohl verschiedene Forscher unterschiedliche Temperaturbereiche für einen Viskositäts-Gipfelpunkt angeben» so wird doch gewöhnlich über einen scharfen Viskositätsgipfel bei Temperaturen in der Nachbarschaft von 316 0C berichtet. Dieser Viskositätsgipfel ist in der Viskositätskurve aufgezeichnet, die von Wissenschaftlern des Bureau of Mines demonstration plant in Louisiana, Mo., erstellt wurde und die in der Kurve A der Abbildung 1 gezeigt ist.
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Diese Gipfelviskosität in einem engen Bereich ist allgemein als der die Pumpfihigkeit begrenzende Faktor identifiziert worden. Die Wissenschaftler gingen ebenfalls allgemein davon aus, daß die Wärmeübertragung in dieser häufig als "Gelstadium*1 bezeichneten Region sehr gering ist. Um folglich ein Verkoken und damit verbundenes Verstopfen der Vorwärmer im Gelstadium zu vermeiden, sowie auch um ein Pumpen des sehr viskosen Gels über lange Vorwärmer-Segmente zu vermeiden, ist eine Reihe von Techniken entwickelt worden» um die Temperatur des Kohle-Öl-Schlammes rasch über die mit dem Gelstadium verbundene Temperatur hinauf zu steigern.
Die Deutschen hydrierten Braunkohle und Steinkohle mit dem Bergius-Prozeß, Sie arbeiteten mit möglichst hohen Kohlekonzentrationen, um die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens zu maximieren; sie wurden indes an jenem Punkt begrenzt, an dem die Kohle-Öl-Paste zu viskos Wurde, um noch gepumpt werden zu können. Bei der Hydrierung von Braunkohle in der Wesseling-Anlage konnten die Deutschen nur etwa 35 Masseprozent (wasser- und aschefrei) Rheinkohle im Schlamm aufbereiten, was mit den Quellungseigenschaften dieser Kohle zusammenhing. Ähnliche Probleme stellten sich in deutschen Anlagen heraus, die mit hohen Konzentrationen bituminöser Kohle arbeiteten* da das Quellen einen starken Viskositätsanstieg bis auf 10 000 Zentipoise (cP) in einer Temperaturregion nahe 316 0C bewirkt.
So nahmen die Deutschen zu zwei Verfahren Zuflucht, hochkonzentrierte Steinkohlenschlämme vorzuwärmen. Im älteren Verfahren wurde der Vorwärmer in zwei Sektionen unterteilt. Der Schlamm trat aus der ersten Sektion mit einer Temperatur aus, welche unter jener Temperatur lag, die nLt den hohen Viskositäten des Gelstadiums zusammenfiel. An diesem Punkt
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wurde ein heißer Wasserstoffstrom zugesetzt, um die Temperatur über das Gelstadium hinaus zu stsigern. In dar zweiten Sektion des Vorwärmers wurden die zusammengeführten Ströme von Kohlepaste und-Wasserstoff af die Reaktionstemperatur erhitzt. In diesem älteren Verfahren beobachteten die Deutschen einen extrem niedrigen Wärmeübertragungskoeffizienten von etwa 6 kca/m -h-°C,
Bei dem zweiten Verfahren wurde ein als Dünnpaste bezeichneter Strom mit ungefähr 36 Masseprozent Kohlegehalt in Wärmeaustauschern auf eine Temperatur über der des Gelstadiums erhitzt, während ein als Dickpaste bezeichneter zweiter Strom mit einem Kohlegehalt von ungefähr 48 % im Vorwärmer auf eine Temperatur unter der des Gelstadiums erhitzt wurde. Die beiden Ströme wurden sodann zusammengeführt, so daß die Temperatur der entstehenden Mischung über jener des Gelstadiums lag.
Auch das Bureau of Mines demonstration plant (Bergbauinstitut für Versuchs- und Demonstrationszwecke, d. 0.) in Louisiana, Missouri, arbeiteten mit dem Bergius-Prozeß. Wissenschaftler dieser Einrichtung untersuchten die Parameter der Kohle-Öl^Paste, die für die Gestaltung eines Vorwärmers von Bedeutung waren (Laughtory et al., Design of Preheaters and Heat Exchangers for Coal-Hydrogenation Plants, Mai 1950, Transactions of the ASME at 385). Sie schlußfolgerten:
"Die Haupteigenschaft der Kohlepaste, welche die Bauweise und Größe des Kohlepaste-Vorwärmers bestimmt, ist die Viskosität.
» ♦ ·
Eindeutig, bei einer hohen Viskosität der Paste ist der Wärmeaustausch WH ΥΡΟ^πηβ,Γ sc^wacn* bei. einer niedrigen Viskosität ist er gut."
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Oene Anlage arbeitete mit einem Vorwärmer, der in vier Heizzonen unterteilt war* Die erste Zone erhitzte den Schlamm von 93 0C auf etwa 299 0C, Der die erste Zone verlassende Schlamm wurde dann mit einem heißen Wasserstoffstrom von 377 C und mit einem heißen Strom ölhaltiger schwerer Feststoffe, genannt "Schweröl-Ablaß" (HOLD)* von etwa 413 C vermischt. Der Strom trat mit einer Temperatur von annähernd 332 C in die zweite Heizzone ein. Durch Zusetzen des heißen Wasserstoffes wie auch durch Zusetzen von HOLD wurde der Schlammstrom so rasch durch jenen Temperaturbereich gebracht, den die Forscher als Temperaturbereich mit hoher Viskosität identifiziert hatten, Zwecks Auslösung der Kohleverflüssigung wurde reichlich Wasserstoff eingespeist. In der zweiten Heizzelle wurde der Strom auf annähernd 371 0C, in der dritten Heizzelle auf annähernd 404 C und in der vierten Heizzelle auf die
Reaktionstemperatur von ungefähr 435 0C gebracht» Der Strom floß durch die verschiedenen Zellen mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten. In der Zelle Nr. 1 betrug die Geschwindigkeit 0,9 m/s; in der Zelle Nr. 2 betrug sie 2,6 m/s; in der Zelle Nr, 3 betrug sie 2,7 m/s; in der Zelle Nr, betrug sie 2,9 m/s.
Der Consol Fuel Prozeß (CFS-Prozeß) wurde an einer vom Büro für Kohleforschung (OCR) subventionierten Pilotanlage in Cresap, West Virginia, untersucht. Die Anlage wurde mit Lösungsmittel: Kohleverhältnissen von etwa 1,5 bis etwa 4,7 gefahren. Dem Verfahren wurde kein gasförmiger Wasserstoff zugesetzt, da das Lösungsmittel als Wasserstoffdonator fungierte. Das System war für einen Durchsatz von 1 914 kg/h bei einem durchschnittlichen Wärmefluß von
2 3 896 kcal/h-m ausgelegt worden. Die Fließgeschwindigkeit
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durch die 3/4-Zoll-Rohrschlange (19 mm) betrug 10,2 Gallonen (38 1) pro Minute, Von den Cresap-Wissenschaftlern wurden keine ungewöhnlichen Viskositäten und mit ungenügendem Wärmeaustausch verbundene Verkokung berichtet.
Die lösungsmittelraffinierte Kohleanlage (SRC) in W/ilsonville, Alabama, wurde für den Betrieb mit Fließgeschwindigkeiten zwischen 0,6 und 2,4 m/s ausgelegt» Bei dem Vorwärmer handelte es sich um eine Rohrschlange mit 2,83 cm Rohr-Innendurchmesser und 4,22 cm Rohr-Außendurchmesser. Der Auffüll-Wasserstoff wurde am Vorwärmer-Einlauf
mit einer Betriebsgeschwindigkeit von etwa 142 m /h zugesetzt. Der Wärmefluß war für einen Bereich zwischen einem
2 Minimum von 13,5 M kcal/m -h und einem Maximum von
27,5 M kcal/m -h ausgelegt. Die im Vierteljährlichen Technischen Fortschrittsbericht für danuar bis Dezember 1976 veröffentlichten Daten weisen indes aus, daß der Wilsonvilla-Vorwärmer im allgemeinen mit niedrigeren Wärmeflußwerten um 8,25 M kcal/m -h herum gefahren wurde. In Läufen mit einem Lösungsmittel : Kohle-Verhältnis von 2 : 1 wurden
Druckabfälle von bis zu 83 Newton/cm ermittelt. Betrug das Lösungsmittel : Kohle-Verhältnis 3:1, dann wurden
2 Druckgefälle von etwa 21 Newton/cm gemessen. Das Verkoken stellte ebenfalls ein Problem in den Vorwärmer-Schlägen dar. Das Verkoken wurde auf die geringen Geschwindigkeiten im Rohrsystem zurückgeführt. Die Wissenschaftler von Wilsonvilleν berichteten über eine Gipfelviskosität im Temperaturbereich zwischen 371 und 427 0C. Sie untersuchten darüber hinaus den Einfluß der unterschiedlichen Gas :
Schlamm-Verhältnisse, konnten indes für die in ihrem Heizer genutzten Bedingungen keine signifikanten Beeinflussungen herausfinden*
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Die lösungsmittelraffinierte Kohle-Pilotanlage (SRC-Pilotanlage) von Fort Lewis* Washington^ arbeitete sowohl in der SRC-I- als auch in der SRC-II-VVeise. Vor der durch die Anmelder durchgeführten Forschungsarbeit, die zur vorliegenden Erfindung führte» handelte es sich bei dem in Fort Lewis genutzten Vorwärmer um eine Rohrschlange mit einem Nenn-Außendurchmesser der Röhren von 3 Zoll. Bei jenen Untersuchungen wurde nahezu der gesamte im Lösebehälter genutzte Reaktionswasserstoff am Vorwärmer-Einlauf zugesetzt. Kleine Mengen Wasserstoff wurden zur Steuerung der Temperatur als Spülmedium in den Lösebehälter eingeführt. Es wurden weder ungewöhnliche Drucksenkungen noch Verkokungen beobachtet.
Im Ergebnis der Erfahrungen^ die von den Bearbeitern der oben beschriebenen Anlagen gemacht wurden, hat sich bei den Fachleuten für Kohleverflüssigung die Auffassung durchgesetzt, daß Kohle-Öl-Schlämme bestimmte Merkmale aufweisen, ds für die Vorwärmer-Bauart von Bedeutung sind. Die Schlämme werden als pseudoplastisch angesehen. Es wird angenommen, daß sich die scheinbaren Viskositäten von Kohle-Öl-Schläramen mit steigenden Schubraten bis hinauf zu Schubraten jenseits von 1 000 s verringern. Es wird weiter davon ausgegangen, daß sich die scheinbaren Viskositäten der Schlämme in einem verhältnismäßig engen Temperaturbereich dramatisch erhöhen» Diese Teraperaturregion wird als "Gel"-Stadium bezeichnet. Von den Wärmeübertragungskoeffizienten wird angenommen, daß sie in der mit dem Gelstadium verbundenen Temperaturregion sehr niedrig sind. Es wird weiter davon ausgegangen, daß sich die unerwünschten Eigenschaften hoher scheinbarer Viskosität und schwacher Wärmeübertragung mit steigender Kohlekonzentration verschlechtern.
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Auf Grund dieser Merkmale ist das Kohle/Lösungsmittel-Verhältnis als ein Faktor identifiziert worden, welcher die baulichen Besonderheiten wie etwa den Gesatnt-Druckabfall und den Wärmefluß diktieren wird. Es wird schließlich angenommen» daß die Auswirkungen einer zu hohen Kohlekonzentration die scheinbare Viskosität des Kohle/Schlaram-Gecnisches und die damit zusammenhängenden Druckverluste so hohe Werte annehmen können, daß ein Pumpen unmöglich wird, wie auch die Wärmeübertragung so weit zurückgeht» daß der Wärmefluß verringert und die Schlangenlärige gesteigert werden muß, um den Schlamm auf Reaktionstemperatur bringen zu können. Des weiteren legt die pseudoplastische Natur des Schlammes nahe, die Schubrate des fließenden Mediums durch Steigern der Geschwindigkeit und/oder Vermindern des Röhrendurchmessers zu steigern, um die scheinbare Viskosität zu senken. Geringer Wärmeaustausch und geringe therraale Leitfähigkeit legen ein Erhöhen der Röhren-Oberfläche nahe, so beispielsweise durch Hinwendung,zu einem gerippten Querschnitt und einer Steigerung der Turbulenz. Allgemein wird auch angenommen, daß eine Erhöhung der Menge des am Vorwärmer-Einlauf eingeführten Gases die Wärmeübertragung und den Gesamt-Druckabfall kontinuierlich steigert»
Die Anmelder der vorliegenden Erfindung unternahmen es, das physikalische Verhalten des durch den Vorwärmer fließenden Schlammes auf der Grundlage von Laboruntersuchungen und Befunden vorangegangener Forscher vorauszuberechnen. Die scheinbare Viskosität des Gas/Schlamm-Gemisches im Vorwärmer wurde aus Viskositäts-Labormessungen abgeleitet. Bei der Berechnung der projektierten scheinbaren Viskosität des durch den Vorwärmer fließenden Kohle-Öl-Schlammes und Gasgemisches wurde vorausgesetzt, daß es sich hierbei um
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ein Nichtnewtonsches fließendes Medium handelt» Die vorausberechnete scheinbare Viskosität in Abhängigkeit von der Temperaturkurve des fließenden Mediums ist als Kurve B in Fig» 1 dargestellt. Wie sich in Kurve B von Fig. 1 zeigt, wurde ein ziemlich steiler Ansatz zum Gipfelwert der scheinbaren Viskosität in der Nachbarschaft von 316 0C erwartet» Sodann wurde vermutet, daß die scheinbare Viskosität mit steigender Temperatur rasch abfällt. Die Kurve C der Fig. zeigt die Viskosität eines feststofffreien Stromes.
Die in Abhängigkeit von der Temperatur vorausberechneten scheinbaren Viskositäten wurden dann dazu verwendet, die Druckabfälle zu berechnen. In den Vorausberechnungen des Druckabfalls wurde die weitere Voraussetzung gemacht, daß sich das fließende Medium in Gestalt eines verlängerten Blasenflußregiraes darstellt. Desgleichen vorausberechnet wurden thermische Leitfähigkeit, Wärmeübertragung sowie Fluß/Haut-Temperaturprofile. Die thermische Leitfähigkeit des Schlammes wurde vorausberechnet, indem von der thermischen Leitfähigkeit der flüssigen und festen Bestandteile ähnlicher Kohlenwasserstoffe extrapoliert und dann die thermale Schlamm-Leitfähigkeit unter Einsetzung der weithin bekannten Tareef-Korrelation berechnet wurde. Es wurde erwartet, daß die thermale Leitfähigkeit mit der Länge der Rohrschlange kontinuierlich abnimmt. Die Wärmeübertragungskoeffizienten wurden zur Viskosität und der thermischen Leitfähigkeit über die Dittus-Boelter-Korrelation mit der Sieder-Tate-Viskositätskorrelation in Beziehung gesetzt« Die für verschiedene Temperaturen vorausberechneten Wärmeübertragungskoeff-izienten sind in Fig. 2 dargestellt. Es wurde vermutet, daß eine Kurve der Wärmeübertragung in inversem Verhältnis zur Viskositätskurve steht, wobei die
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Wärmeübertragung nahe der Temperatur der Gipfelviskosität am niedrigsten ist* Mit den vorausberechneten Wärsieübertragungskoeffizienten wurden die Röhren- und Fließmediumtemperaturen projektiert· Ein repräsentatives Profil der vorausberechneten Haut/Medium-Temperaturen ist in Fig. 3 gegeben.
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Erhitzung von Kohle-Öl-Schlämmen, das eine effiziente Wärmeübertragung und stabile Fließbedingungen gewährleistet·
Darlegung, des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, stabile Fließ-? bedingungen und eine gute Wärmeübertragung durch Steuerung des relativen Volumens von Schlamm zu Gas in der Heizzone zu erreichen.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung beinhaltet das steuerbare Erwärmen eines in einem fließenden Strom befindlichen Kohle-Öl-Schlammes und eines mindestens etwa 70 Volumenprozent Wasserstoff enthaltenden Gases in einer Anwärmzone, wobei ein über einem kritischen Minimum liegendes Gas : Schlamm-Volumenverhältnis aufrechterhalten wird und wobei weiter ein homogener Fluß in jenem Teil der Anwärmzone aufrechterhalten wird» in welchem die Temperatur des Masseflusses von etwa 260 0C auf etwa 332 0C gesteigert wird. Vorzugsweise in jenem Teil der Anwärmzone wird ein homogener Fluß aufrechterhalten, in welchem die Temperatur
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des Hasseflusses von etwa 232 0C auf etwa 343 0C gesteigert wird* In der am meisten zu bevorzugenden Ausführungsvariante ist ein homogener Fluß über die gesamte Heizzone hinweg aufrechtzuerhalten» In Untersuchungen an Kohle-Öl-Schlämraen haben die Anmelder herausgefunden, daß der minimale kritische Gas-Haftinhalt für irgendeinen gegebenen Schlamm allgemein in die Nachbarschaft von etwa 0,4 fällt. Obwohl die Anmelder ein befriedigendes Arbeiten der Anlage bei einem Minimal-Gas-Haftinhalt von 0,37 beobachtet haben, so wird doch ein minimaler Gas-Haftinhalt von mindestens 0,38 über die gesamte Heizzone hinweg bevorzugt.
Unerwarteterweise haben die Anmelder herausgefunden, daß die Steuerung des relativen Volumens von Schlamm zu Gas in der Heizzone ein stabiles Betreiben der Anlage über einen breiten Bereich von Kohle/Lösungsmittel-Verhältnissen hinweg mit akzeptablen Druckabfällen und mit akzeptabler Wärmeübertragung ermöglicht. Nunmehr kann jedwedes Kohle/ Lösungsmittel-Verhältnis genutzt werden, vorausgesetzt, das Gas/Schlamm-Volumenverhältnis ist auf eine Stufe über einem kritischen Minimum eingestellt. Um ein ausreichendes Gasvolumen in jedem der gegebenen Heizersegmente zu gewährleisten, müssen hinreichend große Gasmengen eingesetzt werden. Die Menge des für einen gegebenen Schlamm erforderlichen Gasstromes hängt von vielen Faktoren ab. Allgemein nimmt bei steigendem Kohleanteil im Schlamm die Menge des zur Gewährleistung eines stabilen Betriebes notwendigen Gasstromes ebenfalls zu. Der Einsatz ausreichend großer Gasquantitäten zur Sicherung stabiler Fließbedingungen erlaubt ein Fahren mit gesteigertem Wärcpefluß und verminderter Schlangenlänge. Nunmehr können die Vorteile einer kürzeren Röhrenschlange und verbesserter
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Heizeffizienz gegenüber den gesteigerten Kosten aufgewogen werden, die mit dem Fahren der Anlage bei Bedingungen verbunden sind, welche für das ausreichende Gasvolumen zwecks Sicherung stabiler Abläufe notwendig werden.
Das Betreiben der Anlage oberhalb eines minimalen Gas-Haftinhaltes ist bei jeglichem Kohle/Öl-Schlamm wünschenswert, um die Wärmeübertragung durch den Schlamm zu fördern. Gesteigerte Wärmeübertragung verhindert das mit schwachem Wärmeaustausch verbundene Verkoken und verhindert damit auch das Verstopfen von Leitungswegen, Praktischerweise wird für alle Systeme mit niedrigen Kohlekonzentrationen, d# h# Kohlekonzentrationen von weniger als 25 Masseprozent, das zur Erlangung eines akzeptablen Wärmeaustausches ausreichende Gasvolumen ebenfalls ausreichend sein, um stabile Fließbedingungen zu ergeben»
Das Fahren der Anlage mit einem Gas-Haftinhalt oberhalb des kritischen Minimums für das gegebene System ist wichtig, um die Fließbedingungen bei einer Kohlskonzentration von mehr als 25 Masseprozent zu stabilisieren. Bei einem Absinken des Gas : Schlamm-Volumenverhältnisses unter das kritische Verhältnis sind bereits Veränderungen des Schlammverhaltens beobachtet worden;, die auf instabile Bedingungen hinweisen»
Wird der Gasdurchsatz bis zum kritischen Basdurchsatz gesenkt, dann nimmt der Druckabfall über die Rohrschlange hinweg plötzlich und dramatischteu; bei weiterem Absinken des Gasdurchsatzes kommt es in manchen Fällen zu einem plötzlichen geringeren Druckabfall bis auf nahezu ein Drittel des ursprünglichen Druckabfalles. Die Anmelder haben also im Gegensatz zu den Auffassungen der Grundlagenfor-
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schung für einfache.,n Zweiphasenfluß herausgefunden, daß der Gesarat-Druckabfall bei steigenden Gasraengsn im Strom nicht kontinuierlich zunimmt. Eine Kurve des Gesamt-Druckabfalles in Abhängigkeit vom Gas : Schlamm-Volumenverhältnis durchläuft vielmehr bei zunehmender Gasfraktion ein Maximum, wobei dies in manchen Fällen sehr abrupt geschieht, sodann nimmt der -Gesamt-Druckabfall ab, und bei weiteren Steigerungen des Gasdurchsatzes beginnt er mit einer langsameren Geschwindigkeit wieder zuzunehmen. Beim Absinken der Gasflußmenge pro Zeiteinheit auf den kritischen Minimalwert und auf darunterliegende Werte wird auch eine thermische Instabilität beobachtet. Die Temperaturunterschiede zwischen der Röhrenhaut und dem fließenden Medium wachsen an. Die Temperatursteuerung des Vorwärmers wird schwierig, da sowohl die Hauttemperaturen als auch dia Flußteraperaturen wilde Oszillationen zeigen» Die Schlamm-Temperatur am Heizer-Auslauf registriert mitunter einen niedrigeren Wert als die innerhalb des Ofens zuletzt gemessene Temperatur des fließenden Mediums.
Die Anmelder haben ebenfalls herausgefunden, daß die Viskosität des durch eine Vorwärmer-Rohrschlange fließenden Kohle-öl-Schlammes über einen breiteren Temperaturbereich hinweg hoch ist, als dies vorher angenommen wurde. Die Anmelder haben viel höhere Druckabfälle pro Längeneinheit der Rohrschlange beobachtet,, als dies zu erwarten gewesen war.
Im Widerspruch zu bislang in der Fachwelt geltenden Lehrmeinungen haben die Anmelder entdeckt, daß die Wärmeübertragung für einen in Laminarströmung befindlichen gasgesättigten Schlamm (Reynolds-Zahl des Gemisches unter etwa 1 000) über jenen Temperaturbereich hinweg am besten ist,
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von dem bislang angenommen wurde, daß sie am schlechtesten sei« Bei einem aus Wiedereinsatz-Verflüssigungsschlamm und bituminöser Kohle hergestellten gasgesättigten Schlamm, dessen Strom sich in Laminarströmung befindet, ist die Wärmeübertragung im Temperaturbereich von 232 0C bis 343 0C am besten.
Die Anmelder haben des weiteren entdeckt, daß sich Kohle-Öl-Schlämme bei den in Vorwärmern zusammentreffenden"Temperaturen und Drücken sowie bei Schubgeschwindigkeiten von mehr als 150 s" im wesentlichen als Newtonsche Strömung verhalten.
Schließlich haben die Anmelder herausgefunden, daß die Temperaturunterschiede zwischen der Haut und dem fließenden Medium während jener kurzen Kohle-Stillstandsperioden dramatisch ansteigen, in denen die Kohlekonzentration im Ein** sat.zschlamm abfällt. In manchan Fällen haben sich-die Temperaturunterschiede zwischen der Röhrenwandung und dem fließenden Medium tatsächlich verdoppelt und verdreifacht. Diese Beobachtung steht in vollständigem Gegensatz zu jenen bislang geltenden Lehrmeinungen, denen zufolge eine Erhöhung der Kohlekonzentration die Wärmeübertragung verringert*
Der im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzte Kohle-Öl-Schlamra kann aus jedweder kohlelösenden Flüssigkeit und jedweder quellenden Kohle zubereitet werden. Als quellende Kohlen werden jene Kohlen bezeichnet, welche unter Aufquellen in einem Schlamm befindliches Lösungsmittel absorbieren, wodurch eine Steigerung der scheinbaren Viskosität des Schlammes hervorgerufen wird.
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Unterschiedliche Kohlen quellen in Abhängigkeit von ihrem Reaktionsvermögen mit dsn kohlelösenden Lösungsmitteln in unterschiedlichem Maße, Beispiele für sehr reaktive quellende Kohlen sind u. a» Steinkohlen wie etwa Pittsburgh-Flözkohlen, Illinois-Kohlen und Kentucky-Kohlen. Beispiele für weniger reaktive quellende Kohlen sind subbituminöse Kohlen we etwa Belle-Ayre-Kohle, Big-Horn-Kohle und Wyodak-Kohle. Beispiele für weitere weniger reaktionsstarke quellende Kohlen sind Lignite wie etwa Baukol-Noonan und Beulah, Bei dem zur Herstellung des Kohle-Öl-Schlammes verwendeten Lösungsmittel kann es sich um jedwede Flüssigkeit handeln, in der die Kohle bei gesteigerten Temperaturen löslich ist» Kohlelösende Flüssigkeiten werden typischerweise von der Kohle selbst hergeleitet und sind im allgemeinen von aromatischer Natur. Im Rahmen der vorliegenden Beschreibung und der Patentansprüche bezeichnet der Begriff "Kohle-Öl-Schlamm" einen aus irgendeiner quellenden Kohle und irgendeiner kohleauflösenden Flüssigkeit hergestellten Schlamm.
Erfindungsgemäß sollte der Kohle-Öl-Schlamm mit einer quellenden Kohle hergestellt werden, welche solcherart klassierte Teilchen enthält, daß mindestens 80 Masseprozent ein 30er Maschensieb und nicht mehr als 30 Masseprozent ein 400er Maschensieb durchlaufen.
In zweckmäßiger Weise sollte das erfindungsgemäße Verfahren in der Weise ausgeführt werden, daß die Erwärmungsgeschwindigkeit so gesteuert wird, daß folgende durchschnittliche Wärmeflüsse über die Heizzone hinweg aufrechterhalten werden:
2 21 600».«32 400 kcal/h-m während des Erwärmens des
Kohle-Öl-Schlammes bis auf etwa 232 °Ct
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32 400,..48 600 kcal/h-m während des Erwärmens des Kohle-Öl-Schlammes von etwa 232 0C bis auf etwa 343 0C,
2 21 600...32 400 kcal/h-ra während des Erwärmens des Kohle-Öl-Schlammes über 343 0C hinaus» und
um eine maximale Innenseiten-Filmtemperatur des Schlammes von nicht mehr als etwa 425 0C aufrechtzuerhalten.
Und weiterhin derart, daß
der genannte Kohle-Öl-Schlamm und der wasserstoffhaltige Gasstrom auf eine Temperatur im Bereich von etwa 371 0C bis etwa 466 0C erwärmt werden;
der genannte Schlamm in einer Reaktionszone mit dem genannten Gas bei gesteuen&ten Temperaturen zwischen etwa 371 C und etwa 465 G sowie bei Wasserstoff-
Partialdröcken im Bereich zwischen etwa 690 und etwa
2 - 2 750 Newton/cm zwecks Hydrierung und Hydrokrackung zur Reaktion gebracht wird;
wobei
der Kohle-öl-Schlamm am Einlauf zur Heizzone eine Temperatur zwischen 121 0C und etwa 260 0C aufweist» mindestens etwa 20 Masseprozent quellende Kohle enthält und mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,46...4,6 m/s fließt;
das wasserstoffhaltige Gas am Einlauf zur Heizzone mit einer Oberflächengeschwindigkeit zwischen etwa 0,3 und etwa 9 m/s sowie mit Wasserstoff-Partialdrücken
2 2
zwischen 690 Newton/cm und etwa 2 760 Newton/cm fließt;
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das Verhältnis von durchschnittlichem tatsächlichem Volumen des genannten Gases zum tatsächlichen durchschnittlichen Volumen des genannten Schlammes am Einlauf zur Heizzone mindestens 1,0 beträgt»
Erfindungsgemäß sollte der Kohle-Öl-Schlamm zwischen etwa 25 Masse-Prozent und 50 Masseprozent Gesamt-Feststoffe und das wasserstoffhaltige Gas mindestens 90 Masseprozent Wasserstoff enthalten*
insbesondere wird erfindungsgemäß der Kohle-Ql-Schlamni in der Reaktionszone mit dem wasserstoffhaltigen Gas bei gesteuerten Temperaturen zwischen etwa 399 0C und 460 0C und bei Wasserstoff-Partialdrücken zwischen 690 und 1 725 Newton/cm zur Reaktion gebracht. Dabei fließt der Kohle-Öl-Schlamm am Einlauf zur Heizzone mit einer Oberflächengeschwindigkeit zwischen etwa 1,2 und etwa 3 m/s und das wasserstoffhaltige Gas mit einer Oberflächengeschwindigkeit zwischen etwa 3 und etwa 4,6 m/s.
Das im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendete Gas sollte mindestens etwa 70 Molprozent Wasserstoff enthalten* Wasserstoff sollte aus folgenden zwei Gründen verwendet werden: Erstens beinhaltet das Lösen der Kohle die Bildung von freien Radikalen, welche durch Wasserstoff stabilisiert werden. Ein Teil des am Vorwärmer-Einlauf eingeführten Wasserstoffgases wird letztlich dazu verbraucht* um entweder den vom Lösungsmittel abgestreiften Wasserstoff zu ersetzen, oder um in der Tat die freien Radikale der Kohle zu stabilisieren. Ein zweiter Grund für die Verwendung von Wasserstoff ist dessen hohe thermische Leitfähigkeit, Von den gewöhnlichen Gasen haben lediglich Deuterium, Helium
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und Neon thermische Leitfähigkeiten in der gleichen Größenordnung wie Wasserstoff, und selbst jene Gase liegen in ihren thermischen Leitfähigkeiten noch weit unter Wasserstoff. Sauerstoff sollte vermieden werden«
Der Kohle-Öl-Schlamm fließt gemeinsam mit einem mindestens 70 Molprozent Wasserstoff enthaltenden Gas in einer solcher-, art gesteuerten Weise durch eine Heizzone» daß eine Gas : Schlamra-Volumenproportion oberhalb des kritischen Minimums entsteht. Die Gestalt und die Konfiguration der Heizzone tragen in bezug auf die Erfindung allgemein keinen kritischen Charakter. Die Anmelder bevorzugen eine röhrenförmige Schlange mit kreisrundem Querschnitt, die in Rennbahn-Konfiguration angeordnet ist. Die Rohrschlange wird dann vorzugsweise in einer Flammkammer aufgeheizt. Wo immer im Rahmen der vorliegenden Beschreibung die Begriffe "Vorwärmer" oder "Rohrschlange" verwendet werden, dort ist entsprechend den Vorstellungen der Anmelder die bevorzugte Röhrenschlange in einer Heizkamraer gemeint*
Vorzugsweise wird das Fließen des Stromes zwecks Erlangung eines Gas : Schlamm-Verhältnisses über dem kritischen Minimum durch Einstellen der oberflächlichen Geschwindigkeit des Gases am Einlauf zur Rohrschlange gesteuert. So bevorzugen die Anmelder das Arbeiten mit einer Gasflußgeschwindigkeit, welche hoch genug ist, um ein ausreichendes Gasvolumen in jenen Abschnitten der Rohrschlange zu gewährleisten, in denen das Verändern der chemischen und physikalischen Eigenschaften des fließenden Stromes in einem niedrigen Gasvolumen resultiert. Weitere Methoden zur Steuerung des relativen Volumens von Gas zu Schlamm in irgendeinem gegebenen Abschnitt der Rohrschlange beinhalten das Adjustieren jener Systempararaeter, welche die Oberflächenge-
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schwindigkeit des Gases und des Schlammes beeinflussen könnten. Eine dieser Methoden könnte im Einspritzen von zusätzlichem Wasserstoff an verschiedenen Punkten entlang der Rohrschlange bestehen, um auf diese V5/eise die Oberflächengeschwindigkeit des Gases zu steigern»
Der genaue Wert des kritischen Minimums des Gas : Schlamm-Volumenverhältnisses für irgendein gegebenes System wird von zahlreichen Faktoren abhängen, welche die Zusammensetzung des Gas/Schlamm-Stromes sowie sein Fließen durch den Vorwärmer beeinflussen. Operativ kann das kritische Gas : Schlamm - Volumenverhältnis dadurch ermittelt werden, daß die Gas-Durchflußraenge pro Zeiteinheit bis zu jenem Punkt verringert wird, an welchem Fließ-Instabilität beobachtet wird. Die Symptome der Fließ-Instabilität beinhalten ein rapides Ansteigen und dann ein Absinken des Gesamt-Druckgefälles mit geringer Variation des Gasflusses, dramatische Steigerungen der Differenz zwischen Hauttem-. , peratur und Temperatur des fließenden Mediums, erratische Oszillationen sowohl der Hauttemperaturen als auch der Temperaturen des fließenden Mediums sowie eine Abnahme der Temperatur des fließenden Mediums am Heizer-Auslauf über die in der Nähe des Endes der Rohrschlange festgestellte höchste Temperatur. Mindestens eines, gewöhnlich aber alle vier dieser Symptome für Fließ-Instabilität sind bei allen jenen Gelegenheiten beobachtet worden, bei denen die Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit zu weit gesenkt wurde. Die Anmelder bevorzugen also das Minimieren des Druckabfalles bei gleichzeitig ständiger Aufrechterhaltung der Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit über dem kritischen Minimum.
Das kritische Minimum des Gas : Schlamm - Volumenverhältnisses kann passenderweise in bezug auf den Gas-Haftinhalt
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an irgendeinem gegebenen Abschnitt des Vorwärmers ausgedrückt werden» Im Rahmen der vorliegenden Beschreibung und der Patentansprüche bezeichnet der Begriff "Gas-Haftinhalt" bzw. "Gas-Ruheinhalt" die Gas-Voluraenfraktion in jedwedem gegebenen Abschnitt des Vorwärmers.
Viele Modelle sind entwickelt worden, um die physikalischchemischen Eigenschaften des Zweiphasenflusses mit dem beobachteten fließdynamischen Verhalten zu korrelieren. Die Anmelder haben die Anwendung der Hughmark-Korrelation auf in Anwesenheit von Gas fließende Kohle-Öl-Schlämme untersucht. Die Hughmark-Korrelation hat in zuverlässiger Weise die Fließeigenschaften des Schlammstromes über einen breiten Bereich von Betriebsbedingungen korreliert. Auf Grund ihrer Erfahrungen mit der Hughmark-Korrelation ziehen die Anmelder deren Verwendung vor« Nichtsdestoweniger kann jedwedes andere Modell zur Voraussage des Gas-Ruheinhaltes verwendet werden, das die Stromeigenschaften mit dem Fließverhalten über eine Anzahl unterschiedlicher Bedingungen hinweg zuverlässig korreliert. Die Anmelder vertreten die Auffassung, daß die Korrelationen» wie sie von Lockhart und Martinelli, von Baker, von Hoogendoorn und Bui.telaar, von Eaton und von Sankoff vorgeschlagen wurden, mit befriedigendem Ergebnis genutzt werden könnten.
Die Hughmark-Korrelation setzt die Gas-Volumenfraktion zum Gas/Schlamm-Oberflächengeschwindigkeitsverhältnis mit Hilfe eines Fließparameters K. zueinander in Beziehung. Die Hughmark-Korrelation kann folgendermaßen dargestellt werden:
ig · Kb ( US .) ,
U9 + Us
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wobei c s Gas-Ruheinhalt
U = Oberflächengeschwindigkeit des Gases am Vor-
wärmer-Einlauf Oberflächenges< Vorwärmer-Einlauf
U = Oberflächengeschwindigkeit des Schlammes am
K. = Fließparameter nach Hüghmark bedeuten.
Der Hughmark-Fließparatneter stellt eine Funktion der Reynolds-Zahl des Gemisches, der Froude-Zahl des Gemisches und der Volumenfraktion des Schlammes am Vorwärmer-Einlauf dar* Der Gas-Ruheinhalt kann unter Verwendung der Hughmark-Korrelation für jedwedes gegebenes Segment berechnet werden, wenn der Rohrschlangendurchmesser, die Massenflußmenge pro Zeiteinheit des Gesamtgefnisches, die Viskosität des Gases in jenem Segment» die scheinbare Viskosität des gasgesättigten Schlammes in jenem Segment und die Qberflächengeschwindigkeiten des Gases und des Schlammes am Einlauf zura Vorwärmer bekannt sind» Die scheinbare Viskosität des gasgesättigten Schlammes an irgendeinem gegebenen Punkt entlang der Rohrschlange kann ihrerseits aus den Druckgefälleprofilen berechnet werden.
Die maximalen und minimalen Gasdurchflußmengen pro Zeiteinheit für jedwede gegebene Schlamm-Durchflußmenge pro Zeiteinheit sind jene Durchflußmengen pro Zeiteinheit, bei denen das Fließregime in dem betreffenden Segment vom homogenen zum nichthomogenen Zustand wechselt. Unter "homogenem" Fluß werden alle Fließregimes gemeint, in denen die drei Phasen - Gasphase, Flüssigphase und Feststoffphase - innig miteinander vermischt vorliegen. Beispiele für einen homogenen
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Fluß sind dispergierter Fluß, Blasenfluß, dispergierter Blasenfluß und verlängerter Blasenfluß, Beispiele für einen nichthomogenen Fluß sind der geschichtete Fluß, der klumpende Fluß und der Stopfenfluß, Verlängerter Blasenfluß und Blasenfluß sind beobachtet worden, wenn der Gas-Ruheinhalt im bevorzugten Bereich zwischen 0,38 und 0,6 gehalten wird.
Die Nutzung eines minimalen Gas-Ruheinhaltes zur Stabilisierung der Wärmeübertragung sowie zur Stabilisierung des Pumpens eines Kohle-Öl-Schlamraes ist besonders in Kohleverflüssigungsprozessen von Vorteil, In modernen Kohleverflüssigungsverfahren kann irgendein kohlelösendes Lösungsmittel verwendet werden, Typischerweise wird es sich bei dem kohleauflösenden Lösungsmittel um ein Rückfluß-Destillat oder um einen aus einem vorangegangenen Kohleverflüssigungsvorgang stammenden Wiedereinsatzschlamm handeln. Die Anmelder bevorzugen einen wiedereingesetzten Verflüssigungsschlamra. Der bevorzugte Kohle-Öl-Schlamm wird mit einem Wiedereinsatz-Schlamm mit einem minimalen Siedepunkt von etwa 193 °C und mit einer quellenden bituminösen Kohle zubereitet. In einem Kohleverflüssigungssystem wird ein vorab erhitzter EintragscHamm mit einem Gehalt von mindestens etwa 25 Masseprozent Gesamt-Feststoffen in einer häufig als Lösebehälter bezeichneten Zone mit einem wasserstoff haltigen Gas zur Reaktion gebracht, wobei die Temperaturen von etwa 371 0C bis etwa 466 0C und die Wasserstoff· PartLal-Drücke von etwa 690 bis 2 760 Newton/cm reichen, um Hydrierung und Hydrokracken vornehmen zu können. Es kann der gesamte mit dem Kohle-Öl-Schlamm in Reaktion gegangene Wasserstoff mit dem Schlamm erhitzt werden, es kann aber auch ein Teil davon separat erhitzt werden. Bevorzugt ist das Arbeiten mit einer Kohlekonzentration im Bereich zwi-
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sehen etwa 25 und 35 Masseprozent und mit einer Gesamt-Feststoffkonzentration von bis zu etwa 50 Masseprozent. Der bevorzugte Temperaturbereich im Lösebehälter beträgt
etwa 399 bis 460 0C; die bevorzugten Wasserstoff-Partial-
2 drücke betragen 690 bis 1 725 Newton/cm .
In einem derartigen Verflüssigungsverfahren beinhaltet der Vorwärmprozeß das Einführen des Schlammes in einen Vorwärmer bei einer Oberflächengeschwindigkeit des Schlammes zwischen etwa 0,46 und 4,6 m/s und bei einer Einlauftemperatur zwischen etwa 121 und 204 C» Bequemerweise kann der Schlamm dem Vorwärmer bei einer Oberflächen-Schlammgeschwindigkeit zwischen etwa 1,2 und 3 m/s eingespeist werden; die am meisten bevorzugte Oberflächen-Schlammgeschwindigkeit liegt bei 1,8 m/s. Gleichzeitig wird dem Vorwärmer ein Gas mit mindestens etwa 70 Molprozent Wasserstoffgehalt bei einer Oberflächen-Gasgesohwindigkeit von etwa 0,3 m/s bis etwa 9 m/s und einem Wassarstoff-Partial=-
druck zwischen etwa 690 und 2 760 Newton/cm eingeführt. Das Gas kann bequemerweise bei einer Oberflächen-Gasgeschwindigkeit im Bereich von etwa 3 bis 4,6 m/s und Wasser-
stoff-Partialdrücken von etwa 1 035 bis 1 725 Newton/cm eingespeist werden. In der am meisten bevorzugten Variante wird das wasserstoffhaltige Gas bei einer Oberflächen-Gasgeschwindigkeit von ungefähr 3,7 m/s eingeführt« Die Gasgeschwindigkeit wird in einer Weise gesteuert, daß das Verhältnis von durchschnittlichem tatsächlichem Gasvolumen zu durchschnittlichem tatsächlichem Schlammvolumen am Vorwärmer-Einlauf mindestens 1,0 beträgt und daß der Schlamm/Gas-Strom über die Länge der Vorwärmer-Rohrschlange hinweg einen homogenen Fluß beibehält, wobei die Masse des Schlammes von etwa 260 0C auf etwa 332 0C aufgeheizt wird.
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Der Schlaram/Gas-Strom kann sodann auf jene Temperatur erhitzt werden* welche für das Einführen in die Reaktionszone erwünscht ist.
Vorzugsweise wird ein homogener Fluß aufrechterhalten, während der Schlamm von etwa 232 0C auf etwa 343 0C erhitzt wird. In der am meisten bevorzugten Variante wird der homogene Fluß über den gesamten Vorwärmer hinweg aufrechterhalten. Darüber hinaus bevorzugen die Anmelder ein minimales Gas : Schlamm - Volumenverhältnis am Einlauf von etwa 2 :
Eine weitere Systemeffizienz kann im Rahmen der vorliegenden Erfindung dadurch erzielt werden, daß die Durchflußmenge des Gas/Schlamm-Gemisches pro Zeiteinheit in einer Weise gesteuert wird, daß eine Verweilzeit von mindestens 1,5 min gewährleistet wird, nachdem der Schlamm auf 232 C erhitzt worden ist» Die scheinbare Viskosität des gasgesättigten Schlammes bei irgendeiner gegebenen Temperatur über etwa 316 0C verringert sich deutlich in jenen Läufen, in denen der Schlamm zumindest für 1,5 min im Vorwärmer verbleibt, nachdem er die Temperatur von 232 0C. erreicht hat. Es wird angenommen, daß diese Änderung im Fließverhalten von einer Raum/Zeit- und temperaturabhängigen chemischen Reaktion abhängt, in welcher die Raum/Zeit-Abhängigkeit Steuerfunktion ausübt. Die gesamte Verfahrenseffizienz wird durch diese Verweilzeit verbessert, da eine im wesentlichen vollständige Auflösung der Kohle stattfindet. Somit hat der den Lösebehälter betretende Strom eine niedrigere scheinbare Viskosität. Dem Fachmann ist klar, daß diese niedrigere scheinbare Viskosität des in den Lösebehälter eintretenden Stromes den Vermischungsvorgang beeinflußt und damit auch jene Reaktionen bzw. die kinetischen Parameter jener Reaktionen beeinflußt, die im Lösebehälter vonstatten gehen»
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Durch Verwendung multipler Heizzonen kann eine weitere Effektivierung der Wärmeübertragung und damit auch Effektiv ie rung des gesamten Verfahrens erzielt werden. Die Anmelder haben entdeckt» daß die scheinbaren Viskositäten des gasgesättigten Schlammes solcherart sind, daß das Arbeiten mit für den Röhren-Innendurchmesser passendem Massedurchfluß pro Zeiteinheit für einen überwiegenden Teil der Röhrenschlange in Schlamm-Reynolds-Zahlen von weniger als 1 000 resultiert. Auf Grund dessen sind die Anmelder der Ansicht, daß sich der gasgesättigte Schlamm in Laminarströmung bewegt, wobei zusätzlich über den gesamten gasgesättigten Schlamm hinweg dispergiertes Gas in Form von Blasen oder verlängerten Blasen vorliegt. In einem solchen Fließregime besteht der primäre Mechanismus der Wärmeübertragung durch das fließende Medium in der Konduktion. Die Anmelder haben des weiteren herausgefunden, daß die thermische Leitfähigkeit des gasgesättigten Schlammes ein Maximum durchläuft, wenn die Massetemperatur des gasgesättigten Schlammes auf Werte zwischen 252 C und 343 C abfällt* Somit variieren die VYärmeübertragungskoeffizienten der gasgesättigten Kohle-Öl-Schlämme, wenn sich die Schlämme erwärmen und chemische Reaktionen durchlaufen. Durch die Verwendung multipler Heizzonen kann der Wärmefluß jeder einzelnen Zone zwecks Maximierung der Wärmeübertragung für den Schlamm in einem speziellen Temperaturbereich ohne nachteiliges Verkoken eingestellt werden. Auf diese Weise kann bei größerem Wärmeübertragungskoeffizienten ein größerer Wärmefluß erzielt werden.
Wieder eine weitere Systemeffektivierung kann durch Arbeiten mit einer Schlamra-Schubgeschwindigkeit im Bereich von bis 350 s erreicht werden* Keine nutzbringende Vermin-
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derung der scheinbaren Viskosität des Schlammes wird bei
-1 wesentlich über 150 s liegenden Schubgeschwindigkeiten erzielt werden, da sich der Schlamm bei den im Vorwärmer zusammentreffenden Temperaturen und Drücken im wesentlichen wie ein Newtonscher Fluß verhält.
Wie bereits erwähnt wurde, wird der exakte Wert für das kritische Minimum der Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit für verschiedene Systeme variieren» Desgleichen variiert bei unterschiedlichen Systemen der bei unmittelbar unter der Minimum-Gasdurchflußmenge pro Zeiteinheit liegenden Werten beobachtete Grad der Instabilität. Zu den Faktoren, die das Einsetzen und die Schwere von instabilen Verlaufen beeinflussen, gehören unter vielen anderen: Zusammensetzung des Lösungsmittels, Konzentration der Kohle, Kohletyp, Teilchengrößeverteilung der Kohle, Gehalt an Gesamt-Feststoffen in dar Einsatzmasse-, Schlamm-Einspeismenge pro Zeiteinheit, die Zeit- und Temperaturgeschichte des Schlammes vor dessen Einleitung in den Heizer und der Wärmefluß. Im allgemeinen erfordern jene Faktoren, welche die anfängliche scheinbare Viskosität und die Dichte des gasgesättigten Schlammes steigern, mehr Gas pro Volumeneinheit Schlamm. In Fällen von niedrigerer Kohlekonzentration, größerer KohlepartikelgröSe und niedrigerer Gesarnt-Feststoffkonzentration verläuft der Obergang zum instabilen Fließen nicht in einer solch scharf ausgeprägten Weise, wie dies bei hohen Kohlekonzentrationen, hoher Gesamt-Feststoffkonzentration und kleinerer Teilchengröße der Fall ist. Ähnlicherweise zeigt ein aus einer weniger reaktiven und in geringerem Maße quellenden Kohle hergestellter Schlamm einen weniger schweren Übergang bei einer geringeren Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit in den instabilen Fluß als ein Schlamm, der aus einer reaktiveren Kohle zubereitet
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wurde, welche in einem größeren Ausmaß quillt. An niedrig siedenden ölen geringerer Dichte reiche Schlämme werden bei niedrigeren Gas-Durchflußmengen pro Zeiteinheit einen weniger scharfen Obergang zeigen als jene Schlämme, die reich an hoch siedenden dichten ölen sind.
Beim Bau einer industriellen Kohleverflüssigungsanlage ist Flexibilität hinsichtlich der Variationen des Einsatzraaterials wünschenswert. Eine Verkörperung der vorliegenden Erfindung wird sich insbesondere dann als nützlich erweisen, wenn Variationen der Einsatzstoffe Berücksichtigung finden sollen. Beispielsweise kann eine Anlage eine Zeitlang mit einer Pittsburgh-Flözkohle arbeiten und dann zu einer Illinois-Kohle übergehen» Bei einer gegebenen Schlamm-Durchflußmenge pro Zeiteinheit werden die minimale kritische Gas-Durchflußmenge und die optimale Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit in Abhängigkeit von der Kohle variieren, Ähnlicherweise können Unregelmäßigkeiten im Mischtank oder kurze Kohle-Stillstandszeiten in Variationen der Kohlekonzentration resultieren. Durch kontinuierliches Adjustieren der Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit zwecks Aufrechterhaltung eines Minimum-Ruheinhaltes in der Nähe von 0,4 kann das Kohleverflüssigungssystem ungeachtet auftretender Irregularitäten in der Stromzusaramensetzung oder auch ungeachtet des Oberwechseins zu Strömen unterschiedlicher Zusammensetzungen kontinuierlich gefahren werden«
Mit Hilfe eines Komputers kann die scheinbare Viskosität des gasgesättigten Schlammes in gegebenen Teilschritten entlang der Länge der Rohrschlange leicht bestimmt werden. Die scheinbare Viskosität des gasgesättigten Schlammes für jeden Teilschritt kann dann"dazu benutzt werden, wiederum
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für jeden dieser Teilabschnitte jene theoretischen Maximum- und Minimum-Einlauf-Gasoberflächengaschwindigkeiten zu berechnen, die für jedes entsprechende Segment einen Gas-Ruheinhalt gewährleisten wurden, der zumindest dem durch die Anlagen-Bauart vorgegebenen Minimum-Gas-Ruheinhalt entsprechen würde und der den durch die Anlagen-Bauart vorgegebenen Maximum-Gas-Ruheinhalt nicht übersteigen würde» Sodann kann erforderlichenfalls die Oberflächen-Gasgeschwindigkeit am Vorwärmer-Einlauf bis auf eine Geschwindigkeit gesteigert oder vermindert werden, die zumindest der größten theoretischen Minimum-Gasoberflächengeschwindigkeit entspricht und die nicht größer als die kleinste theoretische Gasoberflächengeschwindigkeit ist. Dieser Anpassungsprozeß kann dann periodisch wiederholt werden» um zu sichern, daß die Optimumbedingungen aufrechterhalten werden.
Die Frage, warum Kohle-Öl-.Schlämme nun wirklich ein instabiles Verhalten bei bestimmten Gasgeschwindigkeiten zeigen, kann solange nicht mit Bestimmtheit beantwortet werden, solange nicht die Chemie der in den Vorwärmern vorkommenden Reaktionen geklärt ist. Ohne den Geltungsbereich der vorliegenden Erfindung begrenzen zu wollen, legen die Anmelder die folgende Beschreibung als die für ihre Begriffe plausibelste Erklärung des im Vorwärmer auftretenden Masse- und Wärraeübertragungs-Phänomens dar.
Das Gas im Vorwärmer nimmt scheinbar sowohl Misch- als auch VVärmeübertragungsfunktionen wahr. Bei niedrigen Gasgeschwindigkeiten kann das verfügbare Gas offenbar keine ausreichende Mischenergie für einen effektiven Wärmeaustausch von der Vorwärraerwandung zu dem sich ausdehnenden Gelschlamm aufbringen. Im Ergebnis des unzureichenden Ver-
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mischens und des unzureichenden Wärmeaustausches verlangsamen sich die Kohleauflösungsreaktionen, die scheinbare Viskosität bleibt hoch, und das Druckgefälle nimmt zu» Ebenfalls im Ergebnis unzureichender Wärmeübertragung nehmen die Hauttemperaturen zu, an der Wandung kann sich eine ausgeprägte flüssige Grenzschicht bilden. Die Wange muß dann von der Haut aus durch eine weniger leitfähige flüssige Schicht hindurchtreten, durch eine Schicht also, die weniger wärmeleitfähXg ist als ein gasgesättigtes Gel mit hoher thermischer Leitfähigkeit. Folglich nehmen die Hauttemperaturen weiter zu, und auch die Temperatur der flüssigen Schicht an der Wandung nimmt weiter zu mit einem daraus resultierenden Rückgang der scheinbaren Viskosität dieser Schicht* Somit kann das in der Mitte befindliche Gel auf einer geschmeidigen flüssigen Grenzschicht ohne übertriebene Reibungsverluste getragen werden.
Die Masseübertragung zwischen Gas und Gel kann so geringfügig sein, daß es zu einem klumpenden Fluß voneinander deutlich unterschiedener Gas- und Gelphasen kommen kann. Die während der Untersuchungen gemachte Beobachtung, daß am Vorwärmer-Auslauf geringere Temperaturen vorlagen, als dies in der letzten Meßstelle im fließenden Medium innerhalb der Rohrschlange der Fall war, könnte durch die Existenz eines Klumpenflußregimes erklärt werden. Die Häufigkeit von Gasklumpen in der Rohrschlange mag mit der Häufigkeit der Temperaturablesungen nahe des Endes der Rohrschlange zusammengefallen sein. Da also möglicherweise das Schutzrohr des Temperaturfühlers einer Gasansammlung ausgesetzt gewesen war, ist eine unkorrekte Temperatur angezeigt worden. Bei Verwendung einer Rohrschlange mit unterschiedlichen Größenabmessungen müßte sich die Häufig-
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keit von Gasklumpen eigentlich dergestalt ändern» daß es bei den Temperaturablesungen nicht notwendigerweise häufiger zu einem Zusammentreffen mit Gas als vielmehr zu einem Zusammentreffen mit Schlamm kommt« Als eine Rohrschlange mit unterschiedlicher Größenabmessung geprüft wurde, zeigten sich tatsächlich nicht so zahlreiche Untertemperaturen des fließenden Mediums am Rohrschlangen-Auslauf.
Andererseits mag das irreguläre Fließ regime zu einer Situation geführt haben, bei der das Schutzrohr des Thermofühlers über längere durchschnittliche Zeitspannen Gas anstelle von Schlamm ausgesetzt gewesen war» In dieser Situation würde der Temperaturfühler wiederum die wahre Durchschnittstemperatur im Segment nicht mit Genauigkeit widerspiegeln»
Unzureichende Masse- und Wärmeübertragung kann auch Folge eines zu reichlichen Gasflusses sein» Wenn das Verhältnis von Gasvolumen zu Schlammvolumen über einen Maximalwert hinaus gesteigert wird, könnte sich das Fließmuster erneut in eine unerwünscht klumpende Region verschieben. Für ein geschmeidiges, stabiles und effizientes Betreiben des Vorwärmers sollte die Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit somit vorzugsweise so eingestellt werden, daß das für.einen stabilen Fluß erforderliche minimale Gasvolumen erreicht wird und daß des weiteren jene Stufe nicht überschritten wird, bei welcher die Gas- und Flüssigphasen beginnen, sich in einen klumpenden oder intermittierenden Fluß zu separieren. Obwohl ein stabiles Fahren der Anlage bei einem Gas-Ruheinhalt bis hinunter zu 0,38 beobachtet worden ist, so wird doch- wie bereits erwähnt - ein minimaler Gas-Ruheinhalt von 0,38 bevorzugt» Obwohl ähnlicherweise auch ein
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dispergierter Fluß bei niedrigen Schlamm-Einspeisraten mit einem Gas-Ruheinhalt von bis zu 0,72 beobachtet worden ist, so bevorzugen die Anmelder doch ein Arbeiten mit einem Gas-Ruheinhalt von weniger als 0,6.
Die Anmelder sind der Auffassung, daß das Arbeiten mit einem Gas-Ruheinhalt über dem kritischen Minimum einen gasgesättigten Schlamm zur Folge hat, welcher während jener Zeitspanne einem Laminarströmungsregime entspricht, in welcher die scheinbare Viskosität des gasgesättigten Schlammes sehr hoch ist« Typischerweise tritt dieser Gipfel der scheinbaren Viskosität des gasgesättigten Schlammes im Masseflußbereich von etwa 232 bis 343 C auf. Während dieses gasgesättigte Gel in einem Laminarströmungsregime die Rohrschlange durchläuft, wird die Wärmeübertragung primär durch Konduktion vorangetrieben. Aus diesem Grunde ermöglicht der recht un~ envartete Gipfel der thermischen Leitfähigkeit des gasgesättigten Schlammes im Temperaturbereich von etwa 232 bis 343 C über diesen Temperaturbere: mit einem gesteigerten Wärmefluß.
343 C über diesen Temperaturbereich hinweg ein Arbeiten
Beginnt der Schlamm erst einmal in die weniger viskosen Asphaltene und Öle zu zerbrechen, dann nimmt die scheinbare Viskosität des Gas/Schlamm-Stromes ab. Mit dem Abnehmen der Viskosität des Stromes nimmt die Reynolds-Zahl des Gemisches bis zu jenem Punkt zu, an dem der Fluß wahrscheinlich in ein wirbeliges Fließregime übergeht. In einem wirbeligen Fließregirae besteht der primäre Mechanismus der Wärmeübertragung in der Konvektion» Die Anmelder glauben, daß das Fließregime gewöhnlich dann in vollem Umfang zur Turbulenz übergeht, wenn das fließende Medium eine Temperatur von etwa 371 C erreicht*
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Sind die Gas : Schlamm - Volumenverhältnisse erst einmal so eingestellt worden, daß ein stabiles Arbeiten gesichert ist, dann kann weitere Verfahrenseffizienz dadurch erzielt werden, daß der Kohle genügend Zeit zur vollständigen Auflösung gegeben wird. Unter Bedingungen, bei denen die Phänomene im Vorwärmer nicht durch Wärme- und Masseübertragung begrenzt werden, d, h«, wo ein ausreichender Gasfluß gegeben ist, dort werden die komplexen Veränderungen · im Kohle-Öl-Schlamm durch chemische Reaktionen und deren kinetische Gesetzmäßigkeiten diktiert. Von der hohen scheinbaren Viskosität von Kohle-Öl-Schlämmen wird allgemein angenommen, daß sie mit dem Vorasphalten-Gehalt des Schlammes in Beziehung steht; Vorasphaltene sind die primären Produkte der anfänglichen Kohle-Öl-Reaktionen. Folglich würde eine Korrelation zwischen den beobachteten physikalischen Eigenschaften und der Reaktionskinetik bestehen, wobei einbezogen wären: Raum-Zeit, Temperatur sowie jedwede Aktivierungsenergien zur Bildung oder Exhaustierung von Vorasphaltenen. Wenn auch die Reaktionen und deren Kinetik noch nicht als wohlbegründet bezeichnet werden können, so weisen jüngste Arbeiten doch darauf hin, daß es sich bei der Bildung von Vorasphaltenen um eine Reaktion nullter Ordnung handelt, wohingegen jene Reak·* tionen, durch welche die Vorasphaltene verbraucht werden, der Kinetik erster Ordnung folgen. Darüber hinaus haben die Anmelder nunmehr herausgefunden, daß die Wirkung der Verweilzeit in der letztgenannten Reaktion die Wirkung der Temperatur übertrifft»
In den beiliegenden Zeichnungen zeigen:
Fig. 1: verschiedene Kurven der Kohle-Öl-Schlamm-Viskosität in Abhängigkeit von der Temperatur, wie sie
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von den Anmeldern in Vorbereitung jener Untersuchungen vorausberechnet wurden, die zur vorliegenden Erfindung führten;
Fig» 2: eine Kurve des vorausgesagten Gesamt-l/Värtneübertragungskoeffizienten in Abhängigkeit von der Temperatur, wie sie von den Anmeldern in Vorbereitung der zur vorliegenden Erfindung führenden Untersuchungen entwickelt wurde;
Fig. 3: eine grafische Darstellung der Profile der Röhren-Haut- und Massefluß-Temperatur, welche die Anmelder in Vorbereitung zur vorliegenden Erfindung führenden Untersuchungen voraussagten;
Fig. 4: ein Fließbild eines SRC II-Kohleverflüssigungsverfahrens; "
Fig. 5: eine Kurve der thermischen Leitfähigkeit des Kohle-Öl-Schlammes in Abhängigkeit von der Temperatur für einen repräsentativen Kohle-öl-Schlaram;
Fig. 6: eine Kurve der Kohle-Öl-Schlammdichte in Abhängigkeit von der Temperatur für einen repräsentativen Kohle-Öl-Schlamm;
Fig. 7: eine Kurve der Kohle-Öl-Schlamm-Wärmekapazität in Abhängigkeit von der Temperatur für einen repräsentativen Kohle-Öl-Schlamm;
Fig. 8: eine Kurve der Enthalpie eines Kohle-Öl-Schlammes und eines wasserstoffhaltigen Gas-Eintragsstromes in Abhängigkeit von der Temperatur für einen reprä-
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sentativen Kohle-Öl-Schlamm und einen wasserstoff-
haltigen Gas-Eintragst rom;
Fig, 9: eine Kurve der Masseprozent Dampf in Abhängigkeit von der Temperatur für einen repräsentativen Kohle-Öl-Schlamm und einen wasserstoffhaltigen Gas-Eintragstrom;
Fig« 10: eine Kurve der relativen Molekülmasse Dampf in
Abhängigkeit von der Temperatur für einen repräsentativen Kohle-Öl-Schlamtn und wasserstof fhaltiges Eintraggas;
Fig, 11: eine Kurve der Dampf-Wärmekapazität in Abhängigkeit von der Temperatur für einen Strom aus einem repräsentativen Kohle-Öl-Schlamm und wasserstoffhaltigem Einsatzgas;
ag» 12 : eine Kurve der Dampf-Viskosität in Abhängigkeit von der Temperatur für einen Strom aus einem repräsentativen Kohle-Öl-Schlamm und wasserstoffhaltigem Einsatzgas;
Fig» 13: eine Kurve der thermischen Leitfähigkeit des
Dampfes in Abhängigkeit von der Temperatur für einen Strom aus einem repräsentativen Kohle-Öl-Schlamm und wasserstoffhaltigem Einsatzgas;
Fig. 14: eine Kurve der scheinbaren Viskosität eines gasgesättigten Kohle-Öl-Schlammes in Abhängigkeit von der Temperatur für einen Strom aus einem re-
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präsentativen Kohle-Öl-Schlamra und wasserstoffhal-
tigera Gas;
Fig. 15: die schematische Darstellung einer Vorwärmer-Rohrschlange, welche mit Instrumenten ausgerüstet ist, urn Hauttemperatur- und Fließmediumtemperaturprofile sowie Druckabfallprofile darstellen zu können;
Fig. 16: eine Kurve des Hughmark-Fließparameters K. in
Abhängigkeit von der Gemisch-Reynoldszahl, der Gemisch-Froudezahl und der Schlamm-Voluraenfraktion am Einlauf zur Heizzone;
Fig. 17: die simulierten Maximum-Innenfilmtemperaturen bei zwei durchschnittlichen^ Wär®eflüssen in Abhängigkeit von dem am Einlauf zur Heizzone eingeführten prozentualen Gesamt-Vorwänner-Wasserstoff;
Fig, 18: Kurven von simuliertem Massefluß, Filminnen- und Röhrenwandungs-(Haut-)-Temperaturen in Abhängigkeit von der Heizerlänge;
Fig. 19: eine Kurve des simulierten Druckes in Abhängigkeit von der Heizerlänge;
Fig. 20: eine Kurve des simulierten Gesamt-Wärmeübertragungskoeffizienten in Abhängigkeit von der Temperatur für einen Strom aus einem repräsentativen Kohle-Öl-Schlamm und wasserstoffhaltigem Gas;
Fig. 21: eine Kurve der maximalen Hauttemperaturen in Abhängigkeit von der Durchflußmenge pro Zeiteinheit
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von wasserstoffhaltigem Gas am Einlauf zur Heizzone für einen Strom aus einem repräsentativen Kohle-Öl-Schlamm und wasserstoffhaltigem Gas;
Fig. 22: eine Kurve des Gesamt-Druckabfalles in Abhängigkeit von der Durchflußmenge pro Zeiteinheit von wasserstoffhaltigera Gas am Einlauf zur Heizzone für einen Strom aus einem repräsentativen Kohle-Öl-Schlamm und wasserstoffhaltigem Gas;
Fig. 23: eine grafische Darstellung, welche die Hauttemperaturprofile und die Massefluß-Temperaturprofile für stabiles (Fig, 23a) und instabiles (Fig. 23b) Erhitzen eines Stromes aus einem Kohle-Öl-Schlamm und wasserstoffhaltigem Gas zeigt;
Fig a.24: ein Diagramm von Temperaturablesungen an Punkten entlang der Länge eines röhrenförmigen Vorwärmers in Abhängigkeit von der Zeit instabiler Fließbedingungen;
Fig. 25: eine Kurvendarstellung, in der die Wirkung der Kohlekonzentration auf den Gesamt-Druckabfall in Abhängigkeit von der Durchflußmenge pro Zeiteinheit des wasserstoffhaltigen Gases am Einlauf zu einer röhrenförmigen Heizzone verglichen wird;
Fig. 26: eine Kurvendarstellung, in der die Wirkung des Kohletyps auf die scheinbare Viskosität eines gasgesättigten Kohle-Öl-Schlammes in Abhängigkeit von der Temperatur verglichen wird;
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Fig» 27: eine Kurvendarstellung, in der die Wirkung der
Kohleteilchengrößenverteilung auf die scheinbare Viskosität eines gasgesättigten Kohle-Öl-Schlammes in Abhängigkeit von der Temperatur verglichen wird;
Fig, 28: eine Kurvendarstellung, in der die Wirkung der
Schlamm-Einspeisrate auf den Gesamt-Druckabfall in Abhängigkeit von der Durchflußraenge des wässerstoffhaltigen Einsatzgases pro Zeiteinheit am Einlauf der Heizzone verglichen wird;
Fig, 29: eine Kurve, in der die Wirkung der Schlamm-Verweilzeit auf die scheinbare Viskosität eines gasgesättigten Kohle-öl-Schlammes in Abhängigkeit von der Temperatur verglichen wird.
Die vorliegende Erfindung wird sich in jedwedem System nützlich erweisen, in dem ein Kohle-Öl-Schlamm erhitzt wird. Da jedoch die Erfindung im Zusammenhang mit einem Kohleverflüssigungsverfahren gemacht wurde und da die Anmelder es vorziehen, die Erfindung in einem Kohleverflüssigungssystem anzuwenden, so bezieht sich die detaillierte Beschreibung der Erfindung auf jene spezielle Verkörperung»
Die von der Gulf Oil Corporation als Rechtsnachfolger des Erfinders Schmid am 26» Ouni 1979 herausgegebene US-PS Nr. 4 159 238 beschreibt ein integriertes Kohle-Verflüssigungs/ Vergasungssystem. In jenem System wird - wie in Fig. 4 schematisch dargestellt - ein Kohle-Öl-Schlamm einem Vorwärmer 10 eingespeist, wo er auf eine Reaktionstemperatur im Bereich von 360 bis 446 0C, vorzugsweise aber 371 bis 404 C, erwärmt wird» Vom Vorwärmer 10 läuft der Schlamm
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direkt in einen Lösebehälter 20, in dem die durch exotherme Hydrierungs- und Hydrokrackungsreaktionen freigesetzte Wärme die Temperatur in einen Bereich von 427 bis 482 0C, vorzugsweise 449 bis 466 0C, steigert·
Vom Lösebehälter 20 aus läuft der Reaktionsstrom zu einem Dampf/Flüssigkeits-Abscheidesystem 30, Die heißen Überkopfdärapfe werden über Leitung 31 zur Abkühlung und weiteren Abscheidung abgeführt» Zuletzt wird ein Teil dieses Stromes von anderen Teilen als gereinigter Wasserstoff abgeschieden und wird über Leitung 32 dem Verfahren wieder zugeführt. Der Schlamm von den Dampf/Flüssigkeits-Abscheidern 30 wird im Druckreduzierer 40 auf atmosphärischen Druck zurückgebracht und dann in zwei Ströme aufgespalten. Der eine Strom in Leitung 41 wird dem Verfahren als Lösungsmittel wieder zugeleitet. Der andere Strom in Leitung 42 wird einem atmosphärischen Separator 50 zur Abscheidung der Verfahrens-Hauptprodukte zugeleitet. Des weiteren, werden die Bodenprodukte des atmosphärischen Separators in einem Vakuum-Destillationsturra 70 weiterdestilliert. Die Vakuumturm-Bodenprodukte werden sodann einem Vergasungsapparat 80 eingespeist, in welchem Synthesegas hergestellt wird. Ein Teil des Synthesegases wird einem Umlagerungsreaktor 90 zugeleitet, um dort in molekularen Wasserstoff und Kohlenmonoxid umgewandelt zu werden. Der Wasserstoffstrom und der Kohlenmonoxidstrom werden dann in einer Sauergas-Abscheidezone zur Beseitigung von H2S und C0„ gewaschen» Der gewonnene gereinigte Wasserstoff (85- bis 100%ige Reinheit) wird dann auf Verfahrensdrücke komprimiert und als Wiederauffüll-Wasserstoff in Leitung ira Vorwärmer 10 eingesetzt»
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Der im Schmid-Patent beschriebene bevorzugte Prozeß sieht vor, im wesentlichen den gesamten Reaktions-Wasserstoff am Einlauf 11 des Vorwärmers 10 zuzusetzen. Quelle für diesen Wasserstoff könnten der Auffüllwasserstoff vom Vergasungsreaktor 80 und dem Umlagerungsreaktor 90, Rücklaufwasserstoff» oder Wasserstoff aus beiden Quellen sein. Oeglicher darüber hinaus dem System zugesetzter Wasserstoff wird vorzugsweise als Ablöschmedium am Einlauf 21 dem Lösebehälter 20 zwecks Steuerung der Reaktionstemperatur sowie zwecks Minderung der Schlagwirkung der im Lösebehälter 20 stattfindenden exothermen Reaktionen zugesetzt« Auch hier kann die Quelle für diesen Wasserstoff Auffüllwasserstoff, Rücklaufwasserstoff in Leitung 32 oder beides sein. In bezug auf die vorliegende Erfindung wird es vorteilhaft sein, das Verfahren so zu gestalten, daß der zur Aufrechterhaltung von Hydrierung und Hydrokracken erforderliche Wasserstoff sowohl ara Einlauf 11 zum Vorwärmer 10 als auch stromab nach dem Vorwärmen am Einlauf 21 zum Lösebehälter eingeführt werden kann« Durch diese Bauweise wird es möglich, die Menge des in den Vorwärmer 10 eintretenden Gases zu variieren, um auf diese Weise den Masse- und Wärmeaustausch optimieren zu können. Verbleibende Wasserstoffmengen, die für die Hydrierungs- und Hydrokrackungsreaktionen im Lösebehälter 20 benötigt werden, können dann am Einlauf 21 des Lösebehälters 20 zugesetzt werden. Auf diese Weise kann die dem Lösebehälter 20 eingespeiste Gesamtmenge wasserstof f haltigen Gases konstant gehalten werden, während die am Einlauf zum Vorwärmer 10 eingeführte Menge wasserstoffhaltigen Gases auf ein optimales Maß eingestellt wird. Bei dem am Einlauf 21 zum Lösebehälter 20 zusätzlich eingeführten Wasserstoff kann es sich um Rücklauf-Wasserstoff handeln, wenn die gegebene Menge Rücklauf-Wasserstoff nicht
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ausreicht, dann kann Auff üli-4Vasserstof f in Leitung 92 vom Vergasungsapparat SO und dem Umlagerungsreaktor 90 genutzt werden. Andererseits auch können die Wasserstoffansprüche des Systems aus jedweder anderen Quelle 100 gedeckt werden*
Die genaue Größe und Konfiguration des Heizapparates, in welchem der erfindungsgemäße Prozeß stattfinden kann, wird entsprechend dem System variieren, in welches ein Heizer eingebaut wurde* Bei einem Kohleverflüssigungssystem nach Art des im Schmid-Patent beschriebenen besteht die Funktion des Vorwärmers darin, die Temperatur des Kohle-Öl-Schlammes den Bedingungen des Lösebehälter-Einlaufes entsprechend anzuheben. Somit werden bauliche Spezifikationen wie "etwa Massedurchsatz bzw« Einlauf- und Auslauf-Temperaturen durch die Ansprüche des Gesamtsystems bestimmt. Zur Veranschaulichung soll die Bauweise eines Vorwärmers zur Verarbeitung von täglich 5 455 Tonnen Kohle in einem 30 Masseprozent Kohle enthaltenden Schlamm erläutert werden. Die Konstruktionsgrundlagen für ein derartiges System sind in Tabelle 1 zusammengefaßt»
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8 4 A 1 7
6 000 t Kohle pro Tag Kohle-Öl- Schlammvo rvvärrae r
Schlamm-Einspeismenge pro Zeiteinheit (kg/h) 757 576 Zusammensetzung (Masse-%)
Kohle 30,0
Gesamt-Fest stoffe 45,0
Vorwärmer-Wasserstoff (kg/h) 17 774
Zusammensetzung (Mol-%)
H2 96,87
C1 0,45
CO . ' - 1,68
CO2 0,26
N2 0,50
Ar 0,15
Andere Bestandteile (H2O, H2S) 0,09
Absorbierte Wärmeleistung (MM kcal/h) 97 Fließ regime homogen
Minimum-Gas-Ruheinhalt 0,38
Minimale Schlammverweilzeit, min 1,5
Maximale Oberflächen-Schlammgeschwindigkeit (m/s) 3
Maximale Innenseiten-Filmtemperatur (0C) 496
Vorwärmer-Einlauftemperatur (0C) 195
Vorwärmer-Auslauftemperatur ( C) 397
Maximaler Heizer-Druckabfall (Newton/cm ) 414
a Sofern nicht anderweitig vermerkt, handelt es sich bei den Angaben um Durchschnittswerte»
Die baulichen Überlegungen für den Gesamt-Verflüssigungsprozeß sehen das Einführen von Auffüll-1/Vasserstoff vom Vergasungsapparat am Einlauf zum Vorwärmer sowie das Einführen von Rücklauf-Wasserstoff am Einlauf des Lösebehälters vor» Der Vorwärmer-Wasserstofffluß durch den Heizer ist variabel, um den anderen Vorwärmer-Konstruktionsspezifikationen wie etwa Minimum-Gas-Ruheinhalt und Maximum-Filmtemperatur entsprechen zu können.
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Der erste Schritt bei der Konstruktion eines Vorwärmers für ein derartiges Verfahren erfordert die Charakterisierung der physikalischen Eigenschaften des durch eine Vorwärmer-Rohrschlange fließenden Gases und Kohle-Öl-Schlammes. Zu den zu definierenden Beziehungen gehören: Enthalpie des Eintragstromes in Abhängigkeit von der Temperatur, Hasseprozent Dampf in Abhängigkeit von der Temperatur, scheinb.are Viskosität des gasgesättigten Schlammes in Abhängigkeit von der Temperatur, thermische Leitfähigkeit des gasgesättigten Schlammes in Abhängigkeit von der Temperatur, Schlammdichte in Abhängigkeit von der Temperatur, Wärmekapazität des Schlammes in Abhängigkeit von der Temperatur, relative Molekülmasse des Dampfes in Abhängigkeit von der Temperatur, Wärmekapazität des Dampfes in Abhängigkeit von der Temperatur, Dampfviskosität in Abhängigkeit von der Temperatur und thermische Leitfähigkeit des Dampfes in Abhängigkeit von der Temperatur. Repräsentative Kurven dieser Beziehungen für die Konstruktionsgrundlage in Tabelle I sind in den Fig. 5 bis 14 gegeben.
Bestimmte dieser Beziehungen können leicht unter Bezugnahme auf allgemein verfügbare Publikationen definiert werden. Andere können in dem Maße, in dem sie nicht in Veröffentlichungen verfügbar sind, durch Routine-Laboruntersuchungen ermittelt werden. So können die Enthalpie des Einspeisstromes (Fig. 8), die Masseprozent Dampf (Fig. 9) und die relative Molekülmasse des Dampfes (Fig. 10) berechnet werden.
Die Schlammdichte (Fig. 6) kann für Konstruktionszwecke als Summation der gewogenen Dichten der verschiedenen Bestandteile im Einlaufst rom extrapoliert werden. Die Wärmekapazitäten von Schlamm und Dampf (Fig. 7 und 11) sowie andere
cBasierend auf 100 % Vorwärmer-Wasserstoff.
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Dampfeigenschaften (Fig. 12 und 13) können in dem Maße, in dem sie nicht über Publikationen verfügbar sind, durch Laboruntersuchungen gewonnen werden.
Die scheinbare Viskosität des gasgesättigten Schlammes (Fig, 14), der Wärnseübertragungskoeffizient und die thermische Leitfähigkeit (Fig. 5), welche einen entscheidenden Einfluß auf Bau- und Fahrweise des Vorwärmers ausüben, werden in Abhängigkeit von Veränderungen der Schlammzusammensetzung über die Vorwärmer-Rohrschlange hinweg variieren· Laufende Forschungen hinsichtlich der Charakterisierung der Zusammensetzung von Kohle-Öl-Schlämmen während deren Erwärmung haben noch keine ausreichenden Fortschritte gemacht, um direkte Informationen über scheinbare Viskositäten, Wärmeubertragungskoeffizienten und thermische Leitfähigkeiten geben zu können. Sind die Zusammensetzungen repräsentativer Kohle-öl-Schlämme in Abhängigkeit von der Temperatur erst einmal bekannt, dann wird es möglich sein, die scheinbare Viskosität, die Wärmeübertragung und die thermische Leitfähigkeit entweder direkt oder mit feststehenden Korrelationen zu bestimmen. Gegenwärtig jedoch ist eine physiocheraische Charakterisierung des Dreiphasengemisches, da es beim Durchlaufen des Vorwärmers komplizierten Veränderungen ausgesetzt ist, lediglich indirekt durch Messung des Druckgefälles und der Fließmedium/Hauttemperaturen entlang der Länge einer Versuchs-Rohrschlange möglich. Darüber hinaus sind die aus einer Versuchs-Rohrschlange abgeleiteten Beziehungen von scheinbarer Schlammviskosität und thermischer Schlammleitfähigkeit zur Temperatur nur dann als Bemessungsgrundlagen geeignet, wenn bei der Versuchs-Rohrschlange den baulichen Kriterien hinsichtlich Fließregime, Gas-Ruheinhalt und Schlamra-Verweilzeit entsprochen worden ist.
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Bei den Untersuchungen des fließdynamischen Verhaltens von Kohle-Öl-Schlämmen verwendeten die Anmelder Versuchs-Rohrschlangen mit kreisrunden Querschnitten, die in Rennbahn-Konfiguration angeordnet sind. Bei der einen Schlange war ein Innen-Nenndurchmesser von 1,689 Zoll (4,29 cm) bei 0,344 Zoll (0,87 cm) Wanddicke gegeben; die andere Rohrschlange wies einen Innendurchmesser von 1,338 Zoll (3,4 era) und eine Wandstärke von 0,281 Zoll (0,71 cm) auf. Die Rohrschlangen wurden in einen Ofen eingebracht, welcher sowohl einfach beheizte als auch doppelt beheizte Regionen besaß. Oede Rohrschlange wurde mit Meßgeräten ausgestattet, welche es ermöglichten, genaue Profile der Masseflußtemperatur, derhbuttemperatur und des Druckabfalles (sowohl über definierte Teilstrecken als auch über die gesamte Rohrschlange hinweg) zu erlangen. Ein Fließbild einer mit Temperaturmeßfühlern, Immersionsmeßfühlern und Differentialdruckabgriffen ausgerüsteten Vorwärmer-Rohrschlange ist in Fig. 15 gegeben.
Die Viskosität des Schlammes kann berechnet werden, wenn die Teilstrecken-Druckgefälle über die Länge der Rohrschlange hinweg bekannt sind» Eine repräsentative Kurve der Schlammviskosität in Abhängigkeit von der Temperatur ist in Fig. 14 dargestellt.
Die von Duckler et al. entwickelte Druckgefälle-Korrelation für den Zweiphasenfluß korreliert den Druckabfall für eine gegebene Teilstrecke mit einem Zweiphasen-Reibungsfaktor. Der Zweiphasen-Reibungsfaktor seinerseits kann zur Reynolds-Zahl für das Gemisch in Beziehung gesetzt werden. Die Reynolds-Zahl für das Gemisch steht zur Viskosität des Gemisches in Beziehung, Ist also letztlich die Viskosität
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des Geraisches erst einmal bekannt, dann kann die Viskosität des Schlammes bei Kenntnis der Viskosität des Gases sowie bei Kenntnis der Volumenfraktion des Schlammes am Einlauf berechnet werden. Diese Beziehungen sind folgendermaßen definiert:
Δ Ρ 2G[JjFBf
L μ—M
dabei sind
lnYs
F=I-
1,281+0,478 InY +0,444 (1ηΥβ) +0,094 (InY )+0,0843
^M ^ "a' M . α
f = 0,0014 + 0,125 ReM für Re > 1 000 f = 16/ReM für Re3 < 1 000
DiGMB
3 8 A 4 1 7i
SS
- 50 -
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(7)
Es bedeuten: P L G
FBf Re Y D.
g £
Subskript
Subskript^ Subskript
= Druckabfall für ein Segment = Länge eines Segmentes = Masseflußmenge pro Zeiteinheit = Zweiphasen-Reibungsfaktor = Reynolds-Zahl
a Volumenfraktion am Einlauf a Innendurchmesser der Rohrschlange = Gravitationskonstante = Dichte
= Viskosität
= Ruheinhalt
= Schlamm
= Schlamm/Gas-Mischung = Gas,
Die Anwendung der Druckabfallkorrelation nach Duckler et al* setzt die Kenntnis des Gas-Ruheinhaltes über die gesamte Länge der Rohrschlange hinweg voraus. Die Anmelder bevorzugen die Anwendung der Gas-Korrelation nach Hughmark4 die die Gas-Volumenfraktion zum Gas/Schlamm-Geschwindigkeitsverhältnis vermittels eines Fließparameters K^ in Beziehung setzt. Die Hughmark-Korrelation kann folgendermaßen dargestellt werden:
= K1
U + U
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wobei £ = Gas-Ruheinhalt
U = Oberflächengeschwindigkeit des Gases
U = Oberflächengeschwindigkeit des Schlammes und
K. = den Fließparameter nach Hughmark
bedeuten.
Der Hughmark-Fließparameter stellt eine Funktion der Reynolds-Zahl-des Gemisches Re.., der Froude-Zahl des Gemisches FR.. und der Volumenfraktion des Schlammes am Einlauf Y dar. Grafisch ist die Funktion in Fig. 16 dargestellt.
Die Beziehung wird durch die folgenden Gleichungen definiert
90,21064 - 68,29207 log Z - 88,38673 e"log Z + 28,7349 (log Z)2 - 5,52341 (log Z)3 + 0,37977 (log Z)4 - 13,10734 (log Z)1/2
Z - (ReM)
(9)
(10)
D.iGM
ReH -
(11)
FR
(12)
Volumenfraktion Schlamm am Einlauf zur Heizzone
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wobei:
Re«. = Reynolds-Zahl des Gemisches
FR.. = Froude-Zahl des Gemisches
Y = Volumenfraktion Schlamm am Einlauf
D. = Innendurchmesser der Rohrschlange
G = Masseflußmenge des Gemisches pro Zeiteinheit
U = Oberflächengeschwindigkeit des Schlammes am Einlauf
U = Oberflächengeschwindigkeit des Gases am Einlauf
g = Gravitationskonstante
= Scheinbare Viskosität des gasgesättigten Schlammes
= Viskosität des Gases
= Dichte des Gases 9
= Gas-Ruheinhalt 9
bedeuten.
Da die Reynolds-Zahl des Gemisches für ein Segment vom Gas-Ruheinhalt in jenem Segment abhängt, handelt es sich bei der Berechnung der Funktion Z und des Fließparameters K, um einen iterativen Prozeß, Die Berechnung/kann vorgenommen werden» indem in folgender Weise eine Anfangsschätzung der Reynolds-Zahl des Gemisches durchgeführt wird;
D. U
Sodann kann ein anfänglicher Schätzwert der Funktion Z berechnet werden; der anfängliche Voranschlag des Fließparameters Kg kann berechnet werden, und ein anfänglicher Schätzwert des Gas-Ruheinhaltes kann berechnet werden« Dieses Vorgehen kann dann wiederholt werden» wobei der anfängliche Schätzwert des Gas-Ruheinhaltes zur Berechnung
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eines zweiten Schätzwertes der Reynolds-Zahl des Gemisches . (Ref,) entsprechend der obigen Gleichung 11 verwendet wird* Der so erhaltene zweite geschätzte Gas-Ruheinhalt kann zur weiteren Verfeinerung des Schätzwertes der Reynolds-Zahl des Gemisches, der Funktion Z, des Fließparameters Kß und des Gas-Ruheinhaltes benutzt werden» Dieses iterative Vorgehen kann wiederholt werden» bis der zur Schätzung der Reynolds-Zahl des Gemisches verwendete veranschlagte Gas-Ruheinhalt mit dem Gas-Ruheinhalt übereinstimmt, der mit den obigen Gleichungen 8 bis 12 berechnet wird·
Ist die scheinbare Viskosität des gasgesättigten Schlammes in Abhängigkeit von der Temperatur nicht bekannt, dann kann die Druckgefälle-Korrelation nach Duckler et al, (Gleichungen 1 bis 7) mit der Hughmark-Korrelation (Gleichungen 8 bis 12) kombiniert werden» um eine Schlamm-Viskositätskurve zu erlangen. Sei diesem Vorgehen handelt es sich um einen iterativen Prozeß, der einen anfänglichen Voranschlag der scheinbaren Viskosität des gasgesättigten Schlammes beinhaltet. Für das erste Segment 1 der Rohrschlange ist der erste Schätzwert der scheinbaren Viskosität des gasgesättigten Schlammes vorteilhafterweise die Viskosität des Schlammes am Einlauf in den Vorwärmer, Unter Nutzung des in Gleichung 13 dargestellten anfänglichen Schätzwertes der Reynolds-Zahl des Gemisches kann durch Berechnen der Funktion Z und des Fließparameters Kß ein anfänglicher Schätzwert des Gas-Ruheinhaltes gewonnen werden« Dann können durch Iteration der Hughmark-Korrelation der Schätzwert des Gas-Ruheinhaltes und die Reynolds-Zahl des Gemisches verfeinert werden, wobei der anfängliche Schätzwert der Schlammviskosität bis zur Erlangung von Übereinstimmung verwendet wird.
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Der angenäherte Wert des Gas-Ruheinhaltes kann in der Korrelation nach Duckler et al. zur Berechnung eines zweiten Schätzwertes der Schlammviskosität verwendet werden» Dieser zweite Schätzwert der Schlammviskosität kann wiederum zur weiteren Verfeinerung des Schätzwertes des Gas-Ruheinhaltes über eine weitere Iteration der Hughmark-Korrelation genutzt werden.
Der eben beschriebene Prozeß kann wiederholt werden, bis die Reynolds-Zahl des Gemisches, die scheinbare Viskosität des gasgesättigten Schlammes und der Gas-Ruheinhalt in ihren Werten mit den in den Berechnungen genutzten Schätzwerten übereinstimmen,
Ist die scheinbare Viskosität des gasgesättigten Schlammes für das erste Segment erst einmal bestimmt worden, dann kann die Viskosität für jedes weiteYe darauffolgende Segment durch Wiederholen des iterativen Prozesses für jedes Segment berechnet werden. Als anfänglicher Schätzwert der Schlamraviskosität für jedes Segment kann günstigerweise die für das unmittelbar vorangegangene Segment bestimmte Schlammviskosität ausgewählt werden.
Das Wiederholen dieses Vorganges für jedes Segment der Rohrschlange läßt ein genaues Profil der scheinbaren Viskosität des gasgesättigten Schlammes in Abhängigkeit von der Temperatur entstehen* Die solcherart bestimmten Schlatnraviskositäten können nun dazu verwendet werden, ein Profil des Gas-Ruheinhaltes für jedweden gegebenen Satz von Oberflächen-Schlammgeschwindigkaiten und Oberflächen-Gasgeschwindigkeiten am Einlauf zu berechnen. Diese Berechnung kann durchgeführt werden, indem die Hughmark-Korrelation einem Iterations-
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prozeß unterzogen wird, bis es zur Übereinstimmung zwischen dem zur Berechnung der Reynolds-Zahl des Gemisches in Gleichung 11 verwendeten Gas-Ruheinhalt und dem mit dem Fließparameter in Gleichung 8 berechneten Gas-Ruheinhalt kommt» Unlängst durchgeführte Radioindikator-Tests haben die Genauigkeit der Hughmark-Korrelation für Kohle-Öl-Schlammströme demonstriert» In den Untersuchungen wurden separate Messungen der Verweilzeit-Verteilungen der drei Phasen vorgenommen», Der Nachweis erfolgte unter Verwendung von radioaktivem Gold-198 in einer kolloidalen Lösung für die Messungen der Feststoffphase; für die Messungen der Flüssigphase wurde Brom-82 in Bromophenanthren verwendet, und die Messungen der Gasphase erfolgten unter Einsatz von Argon-41. Diese Untersuchungen wiesen nach, daß die Feststoffphase und die Flüssigphase die Rohrschlange mit im wesentlichen der gleichen Geschwindigkeit durchliefen* Der Gas-Ruheinhalt in der Vorwärmer-Rohrschlange könnte dann aus den tatsächlichen Gas- und Schlamm-Durchlaufzeiten und den Oberflächen-Schlamm- und -Gasgeschwindigkeiten unter Benutzung der folgenden Gleichung berechnet werden:
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1 + :
in welcher
g = Gas-Ruheinhalt
t = tatsächliche Schlamm-Durchgangszeit t = tatsächliche Gas-Durchgangszeit U = Oberflächen-Schlammgeschwindigkeit U = Oberflächen-Gasgeschwindigkeit
bedeuten.
44
1,11*1982
AP C 10 G/238 441/7 - 56 - 60 413/18/39
Für einen Durchlauf wurden die Durchschnittswerte von t .
t , U und U in die obige Gleichung (14) eingesetzt, y s g
wobei die Berechnung einen durchschnittlichen Gas-Ruheinhalt von 0,55 ergab» Der für die gleichen Läufe mit Hilfe der Hughmark-Korrelation ermittelte durchschnittliche Gas-Ruheinhalt betrug ebenfalls 0,55·
Es können auch alternative Korrelationen zur Ermittlung der scheinbaren Viskosität des gasgesättigten Schlammes durchgeführt werden. So bedarf es beispielsweise im Falle der Druckabfall-Korrelation nach Lockhart und Martinelli nicht der Kenntnis des Gas-Ruheinhaltes» Die Entscheidung, ob eine gegebene Korrelation erfolgreich angewendet werden kann, hängt davon ab, ob die bei einem einmaligen Bedingungsgefüge gewonnene Abhangigkeitskurve von Viskosität und Temperatur fortdauernd zur präzisen Voraussage von Druckabfallprofilen unter verschiedenartigen Bedingungen verwendet werden kann. .
Die thermische Leitfähigkeit des. Schlammes in Abhängigkeit von der Temperatur kann aus experimentellen Läufen ermittelt werden, bei denen die Temperaturen der Haut und des fließenden Mediums sorgfältig erfaßt werden» Eine repräsentative Kurve der thermischen Leitfähigkeit eines gasgesättigten Schlammes in Abhängigkeit von der Temperatur ist in Fig. dargestellt. Zur Berechnung der thermischen Leitfähigkeit können die folgenden Gleichungen genutzt werden:
Im
_ i _ (15)
D0L ^7S - 'Vln
3 8 U.I 7
1.11.1982
AP C 10 G/238 441/7 - 57 - 60 413/18/39
| 1 | % | 0O | D. 1 | xw | 0O Λ f , , |
| } { | |||||
| < | Di | Kw | |||
| wobei | thermische von Metall | ||||
| hl· TPDi | |||||
| Do- | ,sp | ||||
| 2 | fsp | ||||
| 0O- | |||||
| InD Oy | |||||
| IP* | |||||
| tf 4P | |||||
(17)",
(18),
wobei A P = Von der Oberflächengeschwindigkeit des
ä P Schlammes abgeleiteter Druckabfall des im Rohr fließenden Schlammes
UP = Von der Oberflächengeschwindigkeit des Gases ^* " abgeleiteter Druckabfall des im Rohr fließenden Gases
Inoi = - 0,2844 + 0,4104 X (19)
s
(20)
PTp c ι
JL = 1 . . (21),
s ρ
s,TP
wobei C= 12 für laminar-wirbelig oder C = 20 für wirbelig-wirbelig
1*11·1982·
AP C 10 G/238 441/7 Ο O Q / Λ 1 7 - 58 - SO 413/18/39
hs°i DiG °*8 Cp/*s °'4 ^s °'14
= 0,023 (—) (- _) (_) für Re,
K M K
s ^* s
oder
h D GC 1/3 /,s 0,14
^i /1/3 £ fÜr Re *
Ks - KsL ^w (23)
3n + 1
. wo O > η "7 1 ist, für pseudoplastische
4n
Flüsse und η = 1 für Newtonsche Flüsse,
wobei:
H = Enthalpie
Uq = Gesarat-Wärmeübertragung
Dq β Außendurchmesser
D = Innendurchmesser
T = Hauttemperatur
T* = Innentemperatur des fließenden Mediums
h. Tp = Innenfilra-Wärmeübertragungskoeffizient
* Gas/Schlamm-Gemisch
h = Wärmeübertragungskoeffizient Schlamm
K = Thermische Leitfähigkeit Schlamm
G = Masse-Durchflußmenge pro Zeiteinheit Schlamm
C = Spezifische Wärme Schlamm
L = Länge des Segments
1.11.1982
AP C 10 G/238 441/7
60 413/18/39
4PTp = Gesamt-Druckabfall über das Segment
Ap Tp = Schlamm-Druckabfall über das Segment
"λ = Lockhart-Martinelli-Parameter
αλ = Viskosität des Schlammes
jTj S
λ = Viskosität des Schlammes an der Wandung
3n + 1
s wobei η = Newtonscher/Nichtnewton-
scher Verhaltensindex
0 7 η y 1 für pseudoplastische Flüsse
η = 1 für Newtonsche Flüsse Subskript, = Logarithmusmittel
Der erste Schritt zur Berechnung der thermischen Leitfähigkeit besteht in der Errechnung des Gesamt-Wärmeübertragungskoeffizienten U^ vermittels Gleichung 16, wobei die Differenz zwischen der Hauttemperatur und der Temperatur des fließenden Mediums (T -T4-) und die Enthalpie 4 H bekannt sein müssen. Der Gesamt-Wärmeübertragungskoeffizient kann dann vermittels Gleichung 17 zu einem Innenseiten-Wandfilmwiderstand h. TP in Beziehung gebracht werden, wobei die Wandungs-Innen- und -Außendurchmesser und die thermische Leitfähigkeit des Metalls bekannt sein müssen. Ist der Wärmeübertragungskoeffizient des Innenfilmes erst einmal bekannt, dann kann der Wärmeübertragungskoeffizient des gasgesättigten Schlammes - h - unter Zuhilfenahme der Korrelation nach Dohnson und Abou-Sabe in dan Gleichungen 19 bis 21 berechnet werden» Die Verwendung der Korrelation nach Johnson und Abou-Sabe erfordert die Bestimmung des Lockhart-Martinelli-Pararaeters % mittels Gleichung«18.
23 8 Λ Λ 1 7
1.11.1982
AP C 10 G/233 441/7 - 60 - 60 413/18/39
Sind die spezifische Wärme des Schlammes und die Viskosität des Schlammes bei irgendeiner gegebenen Temperatur bekannt, dann kann der liVärraeübertragungskoeffizient des Schlammes - h - zur Bestimmung der thermischen Leitfähigkeit verwendet werden. Handelt es sich um einen wirbeligen Strom, dann ziehen es die Anmelder vor, den Wärmeübertragungskoeffizienten des Schlammes vermittels der Dittus-Boelter-Gleichung einschließlich der Sieder-Tate-Korrektur (Gleichung 22) zur thermischen Leitfähigkeit in Beziehung zu setzen. In jener Gleichung sind die einzigen Unbekannten die thermische Leitfähigkeit und die scheinbare Viskosität des gasgesättigten Schlammes sowohl im Massefluß als auch an der Wandung. Die Werte der scheinbareh Viskosität können der Kurve der scheinbaren Viskosität entnommen werden» wie sie beispielsweise anhand der Druckabfalldaten in Fig, 14 aufgestellt wurde. Somit entspricht A der scheinbaren
Viskosität bei der gegebenen Temperatur T,, während /* , der scheinbaren Viskosität an der Wandung für eine Temperatur T entspricht.
In den Fällen, in denen sich der Schlamm in Laminarströmung befindet und eine Reynolds-Zahl von weniger als 1 000 aufweist, bevorzugen die Anmelder die Verwendung der Gleichung 13, welche eine Modifikation der Leveque-Korrelation unter Berücksichtigung der Sieder-Tate-Viskositätskorrektur darstellt. In dieser Gleichung ist cf eine Korrektur für Nichtnewtonsches Verhalten. Da sich die Kohle-Öl-Schlämme - wie die Anmelder herausgefunden haben - bei den im Vorwärmer zusammentreffenden Temperaturen und Drücken sowie bei
—1 Schubraten von 150 s und darüber im wesentlichen als
Newtonsche Ströme verhalten, kann <f als 1 behandelt werden. Für den Mindestanteil der Fälle, in denen es sich um einen
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AP C 10 G/238 441/7 9*5 P A / 1 7 ~61- 50 413/18/39
pseudoplastischen Fluß handeln kann, ist unter diesen Bedingungen die Annahme, daß η = 1 (und somit Q= 1) ist, für die Zwecke der baulichen Gestaltung noch zulässig. Da der Verhaltensindex für pseudoplastische Ströme - η auf zwischen O und 1 abfällt, stellt die Voraussetzung von η = 1 eine konservative Annahme dar,, die darin resultieren wird, daß im Ergebnis eine thermische Leitfähigkeit ermittelt wird, welche die thermische Leitfähigkeit des Schlammes geringfügig - wenn überhaupt - übersteigt.
Sind die Eigenschaften des den Vorwärmer durchlaufenden Kohle-Öl-Schlammes erst einmal bestimmt, dann ist es möglich, verschiedene konstruktive Alternativvarianten etwa in bezug auf Rohrschlangenkonfiguration, Anzahl der Durchläufe, Röhrengröße und Rohrschlangenlänge zu bewerten.
Die Anmelder bevorzugen eine Rennbahn-Konfiguration der Rohrschlange mit Röhren von gleichmäßig kreisrundem Querschnitt, da sie mit dieser Konfiguration in Versuchs-Rohrschlangen umfassende Erfahrungen sammeln konnten. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sollte auch eine Reihe anderer Konfigurationen bearbeitet werden»
Die Spezifikationen von Durchlaufanzahl, Rohrschlangenlänge und Röhrengröße stehen sämtlich untereinander in Wechselbeziehung und hängen vom Druckgefälle und der Wärmeübertragung ab, Der Spezifikationsprozeß beginnt mit der Beschreibung der Röhrenabmaße und des VVärmeflusses. Die Anmelder ziehen es vor, die Röhrengröße zu maximieren, um die Röhrenlänge auf einem Minimum zu halten. Daher bevorzugen die Anmelder den Einsatz von 6-Zoll-Röhren. Größere Rohrabmessungen werden auf Grund überstarker thermischer Bean-
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AP C 10 G/238 441/7 3 8 A 4 1 7 "62" 50 4i3/i8/39
spruchungen der Röhrenwandung verbunden mit steigenden Temperaturgradienten wie auch auf Grund von Herstellungsschwierigkeiten selten gewählt. Ist erst einmal die Röhrengröße ausgewählt, dann kann die Röhrenlänge, die zur Aufheizung des Schlammes bis zur Reaktionstemperatur erforderlich ist, für eine Reihe von Wärmβflußwerten bestimmt werden.. Für jedwede gegebene Rohrschlangenlänge gilt, daß bei steigender Anzahl von Durchläufen die Massegeschwindigkeit des durch die Züge fließenden Schlammes abnimmt. Die Wirkung abnehmender Massegeschwindigkeit zeigt sich in abnehmender Wärmeübertragung, Folglich wirkt sich eine Steigerung der Anzahl an Durchgängen in der Mutzung eines geringeren Wärraeflusses aus. Entsprechend ziehen es die Anmelder vor, die Anzahl der Durchgänge zu minimieren und damit den Wärmefluß in der Vorwärmer-Rohrschlange zu maximieren. Wird ein größerer Durchsatz gefordert, als ihn eine 6-Zoll-Rohrschlange (15,2 cm) zu bieten vermag, so können mehrere Vorwärmer-Einheiten eingesetzt werden.
Sind erst einmal verschiedene Konstruktionsalternativen festgelegt worden, dann kann deren Brauchbarkeit hinsichtlich der Pumpeffizienz bei verschiedenen Wärraeflußwerten eingeschätzt werden. Mit Hilfe der Druckgefälle-Korrelation nach Duckler et al, können Druckgefälle über die Rohrschlange hinweg für jedwede gegebene bauliche Lösung vorausgesagt werden, Ähnliherweise können mit Hilfe der oben angegebenen Gleichungen 15 bis 23 die maximalen Hautteraperaturen für jedwede bauliche Lösung berechnet werden. In diesem Prozeß werden veranschlagte Hauttemperaturen und Temperaturen des fließenden Mediums in Form von Profilen berechnet. Für irgendein gegebenes Segment wird zunächst ein Voranschlag der Haut- und Massestromtemperaturen ge-
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AP C 10 G/238 441/7 η - 63 - 60 413/18/39
macht. Sodann werden die scheinbaren Viskositäten des Schlammes an der Röhrenwandung und im Hassest rom bestimmt, um entweder in die Dittus-Boelter-Gleichung (Gleichung 22) oder in die Leveque-Gleichung (Gleichung 23) eingesetzt zu werden. Das Arbeiten mit diesen Gleichungen ermöglicht es, zunächst den Wärmeübertragungskoeffizienten für den Schlamm vorauszusagen sowie daran anschließend mit den Gleichungen 18 bis 21 den Innenfilm-Wärmeübertragungskoeffizienten sowie mit Gleichung 17 den Gesamt-Wärmeübertragungskoeffizienten zu bestimmen. Schließlich.können die vorausgesagten Temperaturen der Haut und des fließenden Mediums mittels Gleichung 15 berechnet werden. Unterscheiden sich diese Temperaturen von jenen der ersten Approximation, dann kann der Prozeß wiederholt werden, bis die geschätzten Haut- und Fließmediumteraperaturen mit den berechneten Temperaturen der Haut und des fließenden Mediums übereinstimmen.
Die Veranschlagung der Druckgsfälle entlang der Rohrschlange vermittels der Korrelation nach Duckler "et al. beinhaltet die Berechnung des Gas-Ruheinhaltes, Beim Beurteilen verschiedener baulicher Konfigurationen können gleichfalls Alternativvarianten für das Einführen verschiedener Mengen wasserstoffhaltigen Gases bewertet werden. Beispielsweise kann jede vorgeschlagene bauliche Konfiguration unter Berücksichtigung eines 50%igen, 75%igen und 100%igen Zusetzens des vom Vergasungsapparat und dem Umlagerungsreaktor bereitgestellten Gesamt-Vorwärmer-Wasserstoffes am Vorwärmereinlauf berechnet werden. Werden weniger als 100 % des Vorwärmer-Wasserstoffes am Vorwärmer-Einlauf zugesetzt, dann kann die verbleibende Restmenge des Vorwärmer-Wasserstoffes unabhängig erwärmt und stromab vom
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AP C 10 G/238 441/7 238441 7~64~ 60413/18/39
Vorwärmer dem Lösebehälter zugesetzt werden.
Die Anmelder bevorzugen es, einen Rechner zu programmiere^ um die zur Berechnung verschiedener baulicher Alternativen gehörenden Rechengänge auszuführen. Die Ergebnisse dreier derartiger von einem Rechner erledigter Bewertungen sind in den Tabellen II, III und IV dargestellt«
1.11,1982
AP C 10 G/238 441/7 3 8 A 4 1 7 "65" 50 413/18/39
Zu s ammencjef a St S11 AjiaJLy se^ d_^^^^^ schlange nit acht Zügen
Schlamm-Durchflußmenge pro Zeiteinheit = 94 612 kg/h Gesamt-Feststoffe = 45 Masse-% Kohlekonzentration = 30 Masse-
Fall A: 100 % Vorvvärtner-H«, eingeleitet am Vorwärmer-Einlauf Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit = 2 222 kg/h
Heizer- Wärme- Länge Druck- Max, Max. Gas-Ruauslau£- fluß 2 pro abfall 2 Haut- Film- heinhalt temp» C kcal/h-m Zug, m Newt/cm tempe- tempe- Miniraum
ratur C ratur°C
| 408 | 32 | 400 | 732 | 299 | 524 | 483 | o. | 55 |
| 400 | 27 | 000 · | 853 | 351 | 502 | 472 | o, | 55 |
| 389 | 25 | 650 | 853 | 366 | 499 | 467 | O1 | 55 |
Fall 3: 75 % Vorwärmer-H2, eingeleitet am Vorwärmer-Einlauf
Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit = 1 666 kg/h 406 32 400 701 266 531 491 0,48 '
399 27 000 823 319 513 479 0,48 396 -25 650 853 335 507 475 0,48
Fall C: 60 % Vorwärmer-H2, eingeleitet am Vorwärmer-Einlauf
Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit = 1 333 kg/h 411 32 400 701 249 538 501 0,44 404 27 000 823 298 520 487 0,44
400 25 650 853 313 507 475 0,44
Fall D: 50 % Vorwärmer-H^, eingeleitet am Vorwärmer-Einlauf
Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit = 1 111 kg/h 411 32 400 701 235 538 506 0,39 408 27 000 823 282 519 485 0,39 403 25 650 853 296 518 486 0,39
1.11,1982
AP C 10 G/238 441/7 7 - 66 - 60 413/18/39
Zusammengefaßte Analyse des Entwurfes für eine 15-cm-Rohrschlancje mit ZWOIf 1 Züc;en
Schlamm-Durchflußmenga pro Zeiteinheit = 70 959 kg/h Gesamt-Feststoffe = 45 Masse-% Kohlekonzentration = 30 Masse-
Heizer- Wärme- Länge Druck- Max, Max, Gas-Ru-
auslauf- fluß- 2 Pro abfall 2 Haut- Film- heinhalt
temp. C kcal/h-m Zug,m Nevvt/cra tempe- tempe- Minimum
ratur C ratur C
Fall A: 100 % Vorwärmer-f-U* eingeleitet am Vorwärmer-Einlauf Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit = 1 666 kg/h
| 408 | 32 | 400 | 549 | 165 | 538 | 502 | o, | 54 |
| 414 | 27 | 000 | 671 | 201 | 520 | 487 | o, | 54 |
| 412 | 25 | 650 | 701 | 208 | 511 | 479 | o, | 54 |
Fall B: 75 % Vorwärmer-l-L, eingeleitet am Vorwärmer-Einlauf
Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit = 1 250 kg/h 417. 32 400 549 ; 150 538 510 0,46
409 27 000 640 180 530 497 O.,46.
408 25 650. 671 190 524 493 0,46
Fall C:60 % Vorwärmer-hU, eingeleitet am Vorwärmer-Einlauf Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit = 1 000 kg/h
| 406 | 32 | 000 | 518 | 140 | 538 | 915 | 0,41 |
| 415 | 27 | 000 | 640 | 158 | 537 | 503 | 0,41 |
| 413 | 25 | 650 | 671 | 177 | 532 | 500 | 0,41 |
Fall D: 50 % Vorwärmer-hL·, eingeleitet am Vorwärmer-Einlauf
Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit = 833 kg/h 410 32 000 518 133 538 467 0,37
402 27 000 610 158 538 508 0,37
403 25 650 640 166 537 506 0,37
!♦11,1982
AP C 10 G/238 441/7
38441 7 -67- 60 413/18/39
Zusammengefaßte Analyse des Entwurfes für eine 20-cm-Rohrschlange mit acht Zügen
Schlamm-Durchflußmenge pro Zeiteinheit = 94 612 kg/h Gesamt-Feststoffe = 45 Masse-% Kohlekonzentration = 30 Masse·
Heizer- Wärme- Länge Druck- Max, Max. Gas-Ruauslauf- fluß 2 Pro abfall 2 Haut- Film- heinhalt temp* C kcal/h-m Zug,m Newt/cm tempe- tempe- Minimum
ratur C ratur C
Fall A: 100 % Vorwärmer-H_, eingeleitet am Vorwärmer-Einlauf
Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit = 2 222 kg/h 417 32 400 579 75 538 513 0,52
407 27 000 671 88 537 497 0,52
405 25 650 701 92 533 495 0,52
Fall B: 75 % Vorwärmer-rL, eingeleitet am Vorwärmer-Einlauf Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit = 1 566 kg/h
411 32 400 549 66. 538 538 0,44 403 27 000 640 79 533 510 0,44 402 24 650 671 83 538 505 0,44
Fall C: 60 % Vorvvärmer-l-U, eingeleitet am Vorwärmer-Einlauf Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit = 1 333 kg/h
0,39 0,39 0,39
Fall D; 50 % Vorwärmer-H2, eingeleitet am Vorwärmer-Einlauf
Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit = 1 111 kg/h 419 32 400 549 59 533 538 0,35
412 27 000 640 70 538 517 0,35 410 25 650 671 74 538 511 0,35
| 416 | 32 | 400 | 549 | 62 | 538 | 533 |
| 408 | 27 | 000 | 640 | 75 | 538 | 513 |
| 407 | 25 | 650 | 671 | 79 | 538 | 510 |
238441 7
1.1.1.1982
AP C 10 G/238 441/7 - 68 - 60 413/18/39
Wie aus den Werten in den Tabellen II, III und IV hervorgeht, würde der Einsatz einer 20-cm-Rohrschlange im Vergleich zu einer 15-cm~Rohrschiange (Innendurchmesser 13,1 cm, Außendurchmesser 16,8 cm) einen beträchtlich geringeren Druckabfall zur Folge haben» Die maximale Filmtemperatur beträgt indes selbst bei dem niedrigsten in Betracht §e~
_ 2
zogenen Wärmefluß von 25 650 kcal/h-m und einer 100%igen Einspeisung von Vorwärmer-Wasserstoff am Vorwärmer-Einlauf 495 0C, Diese Maximum-Filmtemperatur ist dem Entwurfsmaxiraura von 496 0C zu nahe gekommen, Ähnlißsherweise bietet die 15-cm-Rohrschlange mit 12 Zügen bessere Druckabfall-Werte als die 15-cm-Rohrschlange mit 8 Zügen, Allerdings ist auch hier die maximale Innenseiten-Filmtemperatur selbst
2 für den niedrigsten Wärmefluß von 25 600 kcal/h-m höher
als das spezifizierte Maximum von 496 C, Demzufolge gelten die 20-cm-Rohrschlangen mit 8 Zügen und die 15-cra-Rohrschlangen mit 12 Zügen nicht als bevorzugte Entwürfe, Dia Anmelder legen Wert darauf, daß die Hauttemperatur auf einem Wert unter 510 C gehalten wird, so daß die Innenseiten-Filmtemperaturen unterhalb des spezifizierten Betrages von 496 C verbleiben. Die Festlegung einer maximalen Hauttemperatur bei 510 C ist eine konservative Festlegung, die auf der konservativen Schlußfolgerung beruht, daß Innenseiten-Filmtemperaturen von über 496 C Schwierigkeiten hinsichtlich des Verkokens aufwerfen könnten. Da die Innenseiten-Filmtemperatur für gewöhnlich etwa unter der Temperatur der Röhrenwandung liegt, kann ein Arbeiten mit einer Röhrenwandungstemperatur von bis zu 524 0C durchaus zufriedenstellend sein. Die Anmelder indes lehnen eine derart hohe Röhrenwandungstemperatur ab.
Der bevorzugte Entwurf in der dargelegten Untersuchung ist die 15-cra-Rohrschlange mit acht Zügen, Wie aus Fig, 17 zu
238441 7
1,11.1982
AP C 10 G/238 441/7 - 69 - 60 413/18/39
ersehen ist, wird die im Entwurf unterstellte maximale
Innenseiten-Fiiratemperatur von 496 C weder bei einem
2 durchschnittlichen Wärmefluß von 27 000 kcal/h-m noch
2 bei einem durchschnittlichen Wärmefluß von 25 600 kcal/h-m
überschritten.
In den Fig, 18 und 19 sind die vorausberechneten Temperatur- und Druckprofile über den Heizer hinweg für eine 15-cm-Rohrschlange mit acht Zügen dargestellt, wobei 50 % des gesaraten Vorwärmer-Wasserstoffes am Vorwärmer-Einlauf eingeführt werden und ein durchschnittlicher Wärmefluß
2 von 27 000 kcal/h-m aufrechterhalten wird, Wie aus
Fig, 18 ersichtlich wird, liegt die maximale Innenseiten-Filmtemperatur reichlich unter der festgelegten Filmtemperatur. ·
Fig. 18 zeigt auch, daß die Maxima der Temperaturkurven in Richtung auf den Heizerauslauf, nicht aber am Heizer-• auslauf selbst auftreten. Das geschätzte Temperaturprofil des fließenden Mediums ist eine Funktion der angenommenen Wärme-Wirkungen im Schlamm-Vorwärmer, de h, eine Funktion der Wärmemenge und der Wärmeverteilung wie auch des unterstellten durchschnittlichen Wärmeflusses. In Abhängigkeit vom Ausmaß dieser Wärmewirkungen und auch in Abhängigkeit von dem Ausmaß, in dem sie die Enthalpie als eine Funktion der Temperaturkurve beeinflussen, kann der Wärmefluß über den Vorwärmer hinweg zwecks Erlangung eines monotonen Temperaturprofils für den Fluß durch den Heizer eingestellt werden. Das Bedürfnis nach höheren Wärmeflußwerten für einen Abschnitt des" Heizers schließt jedoch nicht notwendigerweise höhere Haut- und Innenseiten-Filmtemperaturen für jenen Abschnitt des Heizers ein. Beispielsweise würde eine Er-
1.11.1982
AP C 10 G/238 441/7 -70- 50 413/18/39
höhung des Wärmeübsrtragun.gskoeffizienten in Abhängigkeit von der Änderung der Fließeigenschaften und der Flüssigkeits/Dampf-Verteilung in den Abschnitten höheren Wärmeflusses gesteigerte Temperaturen an der Haut und der Wandung verhindern. Ein typisches Profil des Gesamt-Wärmeübertragungskoeffizienten über den Vorwärmer hinweg ist in Fig, 20 dargestellt» Mit einer Reihe von Möglichkeiten können mehrfache Wärmeflußzonen in das System eingebaut werden. Ein bequemer Weg beinhaltet das Aufteilen der Rohrschlange in voneinander separierte Zonen, die von verschiedenen Heizkammern umschlossen werden.
Von den oben aufgeführten Entwurfsalternativen bevorzugen die Anmelder einen achtzügigen Heizer einer Röhrenweite von 15 cm Nenndurchmesser (13,1 cm Innendurchmesser; 16,8 cm Außendurchmesser) und einer Länge von 853 m pro Zug, Das bevorzugte Minimum von am Vorwärrner-Einlauf benötigten Wasserstoff beträgt 50 % des gesamten Vorwärmer-Wasserstoffes. In der bevorzugten Bauweise liegt jeder Zug in einer abgerundeten rechtwinkligen Konfiguration mit nahezu horizontal angeordneten Strahlrohren vor. Die 15-cm-Strahlröhre besteht aus rostfreiem Stahl (Typ 321) und besitzt einen kreisrunden Querschnitt. Geder Zug hat seine eigene Hochdruck-Schlammspeisepumpe. In dieser Konfiguration wird keine Stromverteilung zwischen den Zügen benötigt. Der bevorzugte, im Entwurf vorgesehene durchschnittliche
Wärmefluß beträgt 27 000 kcal/h-m , Die Feuerkammer sollte
so ausgelegt sein, daß die longitudinalen und peripheralen Variationen des Wärmeflusses 20 % mit Sicherheit nicht überschreiten.
1.11,1982
AP C 10 G/238 441/7 -71~ 50 413/18/39
In der vorliegenden Entwurfsberechnung wurde für den Heizer eine Wärmeleistung von 96 χ 10 kcal/h eingesetzt» Dieser Schätzwert der Wärmeleistung wurde abgeleitet, indem von einer Heizer-Auslauftemperatur von 397 C und einer endothermischen Reaktionswärme der Kohle von 40 kcal/kg ausgegangen wurde. Es kann Gelegenheiten geben, bei denen es wünschenswert erscheint, den Kohle-Öl-Schlamm auf eine etwas höhere Temperatur als 397 0C zu bringen· Desgleichen ist die endothermische Reaktionswärme beim Auflösen der Kohle nicht genau bekannt. Auf Grund dessen ziehen es die Anmelder vor, die für den Ofen benötigte Wärmeleistung um 5 χ 10 kcal/h zu steigern. Somit kann im Bedarfsfall der Vorwärmer bei einer gesteigerten Wärmefluß-Stufe von etwa
2 28 350 kcal/h-m gegenüber dem im Entwurf vorgesehenen
2 durchschnittlichen Wärmefluß von 27 000 kcal/h-ra gefahren werden. Das Arbeiten auf dieser Stufe dürfte die Temperaturbegrenzungen nicht sprengen. In der Tat kann der Vorwärmer selbst bei einem etwas erhöhten Wärmefluß von 32 400 kcal/h-m2 mit 100 stoffes gefahren werden.
32 400 kcal/h-m mit 100 % des Gesamt-Vorwärmer-Wasser-
Zwecks Wahrnehmung des Vorteiles der hohen thermischen Leitfähigkeit (und damit der hohen Wärmeübertragungskoeffizienten) im Temperaturbereich von 232 bis 343 C kann eine alternative bauliche Lösung genutzt werden. Bei dieser Entwurfslösung ist die Rohrschlange in drei Segmente in drei Feuerkammern unterteilt. Das erste und das letzte Segment sollten so ausgelegt sein, daß sie einen durchschnittlichen Wärmefluß im Bereich von 21 600 bis
32 400 kcal/h-m aufrechterhalten können. Der zweite Abschnitt sollte so ausgelegt sein, daß er einen durch-
schnittlichen Wärmefluß von 21 600 bis 48 816 kcal/h-m
1.11,1982
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aufrechterhalten kann. Dann kann der das erste Segment durchlaufende Schlamm auf 232 C erwärmt werden» Im mittleren Segment kann der Schlamm auf etwa 343 C erwärmt werden. Im dritten Segment schließlich kann der Schlamm auf die Eintrittstemperatur für den Lösebehälter von etwa 399 °C gebracht werden.
Eine nochmalige Steigerung der Wärmeübertragungseffizienz könnte durch Zusetzen noch einer weiteren Heizzone mit einem hohen Wärmefluß am Ende der Rohrschlange erzielt werden. Wie aus dem Beispiel der Fig. 20 ersichtlich wird, steigt der Gesamt-Wärmeübertragungskoeffizient bei einer Masseteraperatur von etwa 371 0C dramatisch an. Eine Heizzone mit gesteigertem Wärmefluß könnte genutzt werden, um das strömende Medium kurzfristig auf über 371 C aufzuheizen. Die Anmelder wurden diese vierte Heizzone indes nicht in Anspruch nehmen, da die im Entwurf vorgesehene Austrittstemperatur 397 C beträgt. Der Bau einer eigenen Heizzone für lediglich etwa 28 0C würde sich wirtschaftlich nicht vertreten lassen.
Das Fahren des oben beschriebenen erfindungsgemäßen Vorwärmers verlangt das Einleiten von genügend Gas am Vorwärme r-Einlauf, um ein homogenes Fließen in jenen Segmenten des Vorwärmers zu erreichen, in denen die Schlammasse mindestens von 260 0C auf 332 0C aufgeheizt wird. Vorzugsweise -beim Steigern der Massetemperaturvon etwa 232 C auf etwa 343 0C sollte ein homogenes Fließen aufrechterhalten werden. In der am meisten bevorzugten Variante wird der homogene Fluß über die gesamte Heizzone hinweg aufrechterhalten. Mit dem Begriff "homogener Fluß" sollen alle Fließregimes bezeichnet werden, in denen die Gasphase
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und die Schlammphasen innig miteinander vermischt vorliegen. Derartige Fließregimes beinhalten den dispergierten Fluß, den dispergierten Blasenfluß und den verlängerten Blasenfluß.
Wie aus Tabelle II hervorgeht, resultiert das Einleiten von 50 % des Vorwärmer-Wasserstoffes in einem minimalen Bas-Ruheinhalt· von 0,39 über die ganze Rohrschlange hinweg. Ebenfalls aus Tabelle II kann entnommen werden, da© die 15-cm-Rohrschlange mit acht Zügen mit einem durchschnitt-
2 liehen Wärraefluß von 25 650 kcal/h-m bei Einleitung von 100 % des Vorwärmer-Wasserstoffes am Vorwärmer-Einlauf gefahren werden kann« Bei dieser Fahrweise wird der Druckabfall größer sein als bei nur 50%iger Wasserstoffeinspeisung»Es wird sich dafür jedoch ein stabiler Betrieb einstellen.
Ist nun der Vorwärmer erstellt, dann kann die für eine stabile Fahrweise erforderliche Wasserstoff-Mindestmenge dadurch ermittelt werden, daß mit einer verhältnismäßig hohen Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit begonnen wird und daß die Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit vermindert wird, bis instabile Bedigungen beobachtet werden. Wie bereits weiter oben erläutert, sind diese instabilen Fließbedingungen gekennzeichnet durch ein plötzliches Ansteigen und darauffolgendes Abfallen des Gesamt-Druckgefalles, ein Ansteigen der Hauttemperaturen, weiter durch sprunghafte Oszillationen sowohl der Hauttemperatur als auch der Temperatur des fließenden Mediums und mitunter auch durch das Absinken der Temperatur des fließenden Mediums am Ende der Rohrschlange. Selbstverständlich kann diese Technik des Herausfindens einer kritischen Mindest-Gasdurchflußmenge pro Zeiteinheit nicht das sachgemäße Berechnen und Entwerfen
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eines Vorwärmers ersetzen, der in bezug auf ein spezielles System unter optimalen Bedingungen gefahren werden kann»
Die Wirkung der Gas : Schlamm - Volumenverhältnisse auf die Wärmeübertragung in Kohle-Öl-Schlämmen kann aus Fig, 21 ersehen werden» Die Maximum-Hauttemperaturen, welche auf die Wärraeübertragungseffizienz hinweisen» nehmen drastisch ab (damit auf verbesserte Wärmeübertragungseffizienz verwei-
send), wenn sich die Gasgeschwindigkeit bis zur kritischen Mindest-Gasdurchflußmenge pro Zeiteinheit steigert. Weitere Verbesserungen der Wärmeübertragung mit gesteigerter Gas-Durchflußraenge pro Zeiteinheit sind weniger wesentlich,
Die Wirkung des Gas : Schlamm - Volumenverhältnisses auf das Druckgefälle ist in Fig. 22 dargestellt. Die Schwankung des Druckgefälles bei abnehmender Gasgeschwindigkeit ist in jenen Fällen sehr drastisch, in denen die Kohlekonzentration 30 Masseprozent ausmacht. Die Anmelder waren nicht
in der Lage, Druckgefälle von mehr als 35 kg/cmo zu messen»
Die Anteile der Druckgefällekurve über 35 kg/cm''* sind extrapoliert. Die optimale Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit für das in den Fig, 21 und 22 dargestellte System beträgt etwa 240 lb/h (108,864 kg/h). Bei dieser Durchflußmenge pro Zeiteinheit erreicht der Gesarat-Druckabfall seinen niedrigstmöglichen Wert, ohne daß es zu einer Verschiebung in ein instabiles Fließregime kommt. In diesem Fall ist auch die maximale Hauttemperatur ihrem niedrigsten Wert am nächsten. Aus Kostengründen ziehen es die Anmelder vor, eher den Druckabfall im stabilen Arbeitsbereich zu minimieren, als den Wärmeaustausch zu maximieren. Die erhöhten Kosten der größeren Pumpkapazität, welche zur Handhabung gesteigerter Druckgefälle bei maximierter Wärmeübertragung notwendig sind, übertreffen die durch verbesserte Wärmeübertragung erzielten Einsparungen«
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Die anderen Symptome eines instabilen Fliaßens sind in den Fig* 23 und 24 dargestallt. Fig. 23 vergleicht die Hauttemperatur/Fließmediumtemperatur-Profile für stabiles und instabiles Fließen. Die Differenz zwischen den Temperaturen der Haut und den Temperaturen des fließenden Mediums sind beim instabilen Fließen größer, Fig. 24 zeigt die Temperaturausschläge an verschiedenen Punkten entlang der Rohrschlange, Die Temperatur am Meßpunkt auf der letzten Schlange kletterte tatsächlich innerhalb von 1,5 Minuten um 100 0C, Das endgültige Symptom für Fließ-Instabilität erscheint, wenn die letzte Temperaturmessung am fließenden Medium innerhalb der Rohrschlange höhere Werte zeigt als die Temperatur des fließenden Mediums am Auslauf der Rohrschlange, Die Anmelder glauben, daß dieses letzte Erkennungszeichen auftritt, wenn sich der Strom in einen klumpenden Fluß aufgeteilt hat und es zu ungenauen oder nicht repräsentativen Messungen der Temperatur kommt»
Das Entstehen und die Schwere instabiler Fließbedingungen werden von vielen Faktoren beeinflußt. Ein wichtiger Faktor ist die Kohlekonzentration im Schlamm» Fig.... 25...zeigt die Wirkung der Kohlekonzentration auf den Druckabfall über die Rohrschlange hinweg. In diesem Beispiel wird der prozentuale Gesamt-Feststoffgehalt im Wiedereinsatzschlamm konstant gehalten, so daß das Zusetzen von Extrakohle die Gesamt-Feststoffkonzentration des die Rohrschlange durchfließenden Kohle-Öl-Schlammes steigert. Bei 25 Masseprozent Kohlekonzentration ist die Wirkung der Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit auf den Druckabfall kaum nachweisbar, In vielen Läufen, in denen die Kohlekonzentration unter 25 % lag, konnte die Wirkung des Verminderns der Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit unter den kritischen Mindestwert
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auf den Druckabfall nicht wahrgenommen werden. Der Obergang zu instabilem Fließen ist ziemlich eindeutig erkennbar, weder Kohle-ül-3chlamm 30 % Kohle enthält. Schließlich wurden die Druckgefälle bei einigen Gelegenheiten bei einer Kohlekonzentration von 35 % so hoch, daß die Anmelder außerstande waren, jene Fließgeschwindigkeit exakt zu bestimmen» bei der das maximale Druckgefälle auftrat. Beim Arbeiten mit ausreichend Wasserstoff können jedoch Kohle-Öl-Schlämme mit 35 Masseprozent Kohle mit wirksamer Wärmeübertragung und akzeptablen Druckgefällen erhitzt werden.
Ein weiterer Faktor, der das Entstehen und die Schwere instabilen Fliaßens beeinflußt, ist der Typ der im Schlamm verwendeten Kohle» Fig. 26 demonstriert den Einfluß des Kohletyps auf die Viskosität, Irland-Grubenkohle ist eine reaktivere Kohle als Powhatan-5-Kohle. Als reaktivere Kohle quillt die Irland-Grubenkohle schneller und in einem größeren Ausmaß als Powhatan-6. Somit dürfte die Viskosität eines unter Verwendung von Irland-Grubenkohle hergestellten Schlammes bei Temperaturen bis hin zum Punkt der vollständigen Auflösung größer sein als die Viskosität eines mit Powhatan-6 hergestellten Schlammes. Die Viskositäten der mit Irland-Grubenkohle und Powhatan-6-Kohlen zubereiteten Schlämme sind in Fig. 26 verglichen. Bis zu einer Temperatur von etwa 288 0C weist der die reaktivere Kohle - irland-Grubenkohle - enthaltende Schlamm höhere Viskositäten auf als der mit Powhatan-6-Kohle hergestellte Schlamm. Dementsprechend kommt es bei Irland-Grubenkohle bei der höheren Gasgeschwindigkeit und mit größerer Härte zum Obergang zu instabilen Fiießbedingungen, als dies bei Powhatan-6-Kohle der Fall ist,
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Auch die Kohleteilchen-Größenverteil.ung ist ein Faktor, der das Auftreten und die Schwere instabiler Fließbedingungen bei einer kritischen Mindest-Gasdurchflußmenge pro Zeiteinheit beeinflußt. Fig. 27 verdeutlicht die Wirkung der Kohleteilchen-Größenverteilung auf die scheinbare Viskosität des Schlammes. Wie aus Fig« 27 hervorgeht, ist ein mit feinerer Kohle hergestellter Schlamm - SO % durchlaufen ein 200er Sieb (U.S,-Siebeinteilung) - viskoser als der mit grober Kohle - 80 % durchlaufen ein 30er Sieb (U.S.-Siebeinteilung) - hergestellte Schlamm.
Die Anmelder ziehen es vor, wenn de Kohle dergestalt klassiert ist, daß mindestens 80 % ein 30er Sieb (U.S.-Gradierung) passieren und nicht mehr als 30 Masseprozent durch ein 400er Sieb (U.S.-GracteLerung) hindurchgehen. In Fig. 27 ist das Arbeiten mit vermahlener Kohle, (80 % passieren ein 30er Sieb der U.S.-GrackLerung) dam Arbeiten mit einer/feineren Vermahlung (80 % passieren ein 200er Sieb der U.S.-Gradiierung) vergleichsweise gegenübergestellt. Bei der gröberen Kohle ist die Gesaratviskosität bis zu jenem Punkt geringer, an dem der Schlamm eine Temperatur von etwa 316 0C erreicht. Die Anmelder sind der Auffassung, daß die Kohlepartikel bei dieser Temperatur ihre Identität verlieren« Diese Viskositätswirkung resultiert bei Schlämmen, die mit größeren Kohlepartikeln zubereitet wurden, in einem Obergang zu instabilem Fließen, schon bei relativ geringeren 6as-Purchflußmengen pro Zeiteinheit. Folglich ist es möglich, bei einem aus größeren Kohlepartikeln zubereitetem Schlamm mit einer geringeren Menge an durch den Vorwärmer fließendem Wasserstoff zu arbeiten.
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Die Wirkung eines steigenden Gesamt-Feststoffgehaltes bei gleichzeitiger Aufrechterhaltung einer konstanten Kohlekonzentration ähnelt der Wirkung einer gesteigerten Kohlekonzentration bei konstanter Konzentration an Gesamt-Feststeffen. Der Übergang in den instabilen Fluß tritt bei einem größere Mengen an Gesamt-Feststoffen enthaltenden System bei höheren Durchflußmengen pro Zeiteinheit mit drastischeren Konsequenzen auf. Die Anmelder bevorzugen ein Arbeiten mit einer Gesamt-Feststoffkonzentration von bis zu etwa 50 Masseprozent* Die am meisten bevorzugte Konzentration an Gesamt-Feststoffen beträgt etwa 45 Masseprozent»
Ein weiterer die Fließstabilität beeinflussender Faktor ist die Zusammensetzung der Flüssiganteile im Wiedereinsatzschlamm, Ein an hochsiedenden Flüssigkeiten reicher Schlamm ist viskoser als ein an niedrigsiedenden Flüssigkeiten reicher Schlamm, Demzufolge kann für den an hochsiedenden Flüssigkeiten reichen Schlamm erwartet werden, daß er bsi einer höheren Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit einem schärfer ausgeprägten Übergang in instabiles Fließen unterliegen wird, als dies für einen an niedrigsiedenden Flüssigkeiten reichen Schlamm der Fall sein wird. Die Anmelder bevorzugen das Arbeiten mit einem Wiedereinsatzschlamm, der
einen Minimum-Siedepunkt von nicht unter etwa 193 C aufwe ist.
Die Anmelder bevorzugen es ferner, daß der Wiedereinsatzschlamm nach der Druckreduzierung vom Produktstrom abgespalten wurde. Der solcherart abgespaltete Wiedereinsatzstrom ist arm an Mitteldestillat, d. h. Flüssigkeiten, die zwischen 193 C und 316 C sieden, da die meisten dieser
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Flüssigkeiten im Druckreduziersystem verdampft sind» 0er Schlamm ist reich an Flüssigkeiten, die bei etwa 316 0C und etwa 482 0C sieden, er ist reich an SRC und ferner reich an normalerweise fester aufgelöster Kohle, die bei Temperaturen jenseits von 482 0C siedet» Die Anmelder legen des weiteren Wert darauf, daß der Wie de r» einsatzscblamm beträchtliche Mengen an mineralischem Rückstand enthält; 5 % gelten als das Minimum, bevorzugt werden 20 bis 25 %» Der mineralische Rückstand besteht aus anorganischem Material und unlöslichem organischem Material, Enthält der Wiedereinsatzschlamm mineralischen Rückstand, dann ist der Reaktionsstrom im Lösebehälter autokatalytisch» Ein Zusetzen von Katalysator oder eine Katalysatorverjüngung sind nicht nötig.
Die Schlamm-Einspeisrate ist ein weiterer Faktor, der den übergang zum instabilen Flößen beeinflußt. Wie aus Fig« hervorgeht, erfolgt bei gesteigerten Einspeisraten der Obergang zu instabilem Fließen bei höheren Gasraten, Entsprechend ist es bei gesteigerten Schlaram-Einspeisraten notwendig, mit mehr Wasserstoff im Vorwärmer zu arbeiten.
Die Anmelder haben darüber hinaus beobachtet, daß Veränderungen des Wärraeflusses eine Auswirkung auf den Obergang zum instabilen Fließen haben können. Bei höheren Wärmeflüssen erfolgt der Obergang bei höheren Gasraten» Desgleichen ist mit höheren Wärmeflüssen der Grad der Instabilität schwerwiegender. Die Anmelder bemühen sich zunächst, den Gesamt-Druckabfall in der Region stabilen Arbeitens zu minimieren und dann den Wärmefluß unter Vermeiden von Verkoken zu maximieren. In konservativer Weise ziehen es die Anmelder vor, zwecks Vermeidung des Verkokens
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die Innenseiten-Filmtemperatur unter 496 C zu halten. Die Anmelder glauben» daß Innenseiten-Filmtemperaturen von 510 0C
geben.
510 C oder darüber eine ernste Gefahr des Verkokens er-
Die oben aufgeführten Faktoren, die das Entstehen und die Schwere von instabilen Fließbedingungen beeinflussen, weisen nach, daß unkontrollierte Veränderungen im Reaktionsstrom oder Verschiebungen in der Reaktions-Füllmasse jene Geschwindigkeit beeinträchtigen können, mit der der Gas-Mengendurchfluß pro Zeiteinheit optimiert werden kann. Eine Verkörperung der vorliegenden Erfindung ist in idealer Weise geeignet, in Anlagen eingesetzt zu werden, in denen die Eintragstoffe von Zeit zu Zeit gewechselt werden. Da weiterhin in einer industrietschnischen Anlage nicht alle Zeit ein gleichmäßiges Vermischen gageben ist, eignet sich diase Verkörperung zum Ausgleichen von Fließbedingungen, wann immer sich die Zusammensetzung des Stromes abrupt verändert.
In dieser Verkörperung wird ein Computer dazu verwendet, zunächst die Viskosität an verschiedenen Punkten entlang der Rohrschlange automatisch zu berechnen, so daß eine Viskositätskurve für die Rohrschlange aufgestellt werden könnte. Der Rechner kann sodann für vorherbestimmte Segmente entlang der Länge der Rohrschlange eine theoretische Minimum-Oberflächengeschwindigkeit des Gases am Einlauf zum Heizer berechnen, welche einen Gas-Ruheinhalt in dem Segment zur Folge haben wird, der einer speziellen Viskosität von zumindest der Größe des minimalen geplanten Gas-Ruheinhaltes entsprechen wird. Sämtliche berechneten theoretischen Minimal-Oberflächengeschwindigkeiten für die Rohrschlange können
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miteinander verglichen werden, so daß die größte theoretische Minimusu-uberf lächengeschwindigkeit bestimmt werden kann. Das gleiche Vorgehen kann durchgeführt werden, um gleichzeitig eine theoretische Maximum-Oberflächengeschwindigkeit am Einlauf zur Rohrschlange für jedes vorherbestimmte Segment der Rohrschlange zu berechnen; auf diese Weise wird ein Gas-Ruheinhalt ermittelt werden, der einen im Entwurf festgelegten maximalen Gas-Ruheinhalt nicht übersteigen wird, In_der gleichen Weise können die verschiedenen berechneten theoretischen Maximum-Oberflächengeschwindigkeiten des Gases miteinander verglichen werden, um den kleinesten der so berechreten Werte der theoretischen Maximum-Oberflächengeschwindigkeit zu bestimmen. Dann kann ein Ventil am Einlauf zum Vorwärmer dergestalt adjustiert werden, daß gewährleistet wird, daß die tatsächliche Oberflächengeschwindigkeit des Gases in den Bereich zwischen der größten theoretischen Minimum-Oberflächengeschwindigkeit und der kleinsten theoretischen Maximura-Oberflächengeschwindigkeit fällt.
Der Rechner kann so programmiert werden, daß eine derartige Rückkopplungsschleife mit der Druckgefälle-Korrelation für Zweiphasenfluß nach Duckler et al. und mit dar Hughmark-Korrelation für den Gas-Ruheinhalt ausgeführt wird. Die Datenbasis für ein derartiges Programm würde das Eingeben der Masseflußrate des Schlammes, des Röhreninnendurchmessers, der Dichte von Schlamm und Gas (beide in Abhängigkeit von der Temperatur, des weiteren das Eingeben der Gasviskosität in Abhängigkeit von der Temperatur sowie schließlich das Eingeben der Oberflächengeschwindigkeit des Schlammes am Einlauf zur Rohrschlange erforderlich machen» Zur Berechnung der Viskosität müssen dem Rechner Angaben über die Rohr-
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schlange eingespeist werden. Bei einigen dieser Daten wird as sich um direkte Angaben handeln, beo. anderen wird es sich um abgeleitete Daten handeln. Zu den Daten gehören die tatsächliche Masseflußrate des Gases am Einlauf zur Rohrschlange, der Schlamm-Volumenanteil ara Einlauf zur Rohrschlange und ds über vorher festgelegte Teilstrecken von bekannter Länge gemessenen Druckunterschiede. Mit diesen Angaben kann der Rechner dann unter Lösung der Druckgefälle-Korrelation nach Duckler et al. und der Hughmark-Korrelation für den Gas-Ruheinhalt eine scheinbare Viskosität eines gasgesättigten Schlammes in Abhängigkeit vom Teraperaturprofil für die gesamte Rohrschlange darstellen. Andererseits kann ein Profil der scheinbaren Schlammviskosität unter Nutzung einer Korrelation erstellt werden, bei der die Kenntnis des Gas-Ruheinhaltes nicht erforderlich ist» Mittels der Lockhart-Martinelli-Korrelation des Druckgefälles dürfte eine genaue Darstellung eines Viskositätsprofiles aus den Druckabfall-üaten möglich sein.
Ist erst einmal ein Profil der scheinbaren Viskosität des in der Rohrschlange fließenden gasgesättigten Schlammes erstellt worden, dann kann die Hughmark-Korrelation zur Berechnung jener Minimum- und Maximum-Oberflächengeschvvindigkeiten herangezogen werden, die für das Arbeiten mit einem Gas-Ruheinhalt im Bereich zwischen dem im baulichen Entwurf vorgesehenen Minimum- und Maximura-Gas-Ruheinhalt erforderlich sind.
Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung beinhaltet das Fahren des Vorwärmers mit Durchflußmengen pro Zeiteinheit, welche dergestalt gesteuert werden, daß die Schlammverweilzeit 1,5 min übersteigt, nachdem der Schlamm auf
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232 C erwärmt worden ist. Die Wirkung der Verweilzeit auf die Abnahme dar ochlsnimviskosi/cät kann in Fig» 29 abgelesen werden. Diese Wirkung wird bei Temperaturen des
fließenden Mediums von mehr als etwa 316 C offenkundig. Obwohl die Kinetik der Vorwärmerreaktionen noch nicht mit Sicherheit bestätigt worden ist, sind die Anmelder doch der Auffassung, daß das Abnehmen der Viskosität bei gesteigerter Verweilzeit auf eine chemische Reaktion hinweist, die zumindest teilweise zeitabhängig ist. Die Temperatur, bei welcher der Viskositätseffekt zum Tragen kommt, nämlich eine Temperatur von etwa 316 C, ist jene Temperatur, bei der es gewöhnlich auch zur Auflösung des Gels kommt. Daher glauben die Anmelder, daß die Zersetzung des Gels sowohl temperaturabhängig als auch Raum/Zeit-abhängig ist, wobei dem Raum/Zeit-Faktor die steuernde Bedeutung zukommt.
Die Erfindung wird nachstehend an einigen Beispielen naher erläutert»
Trockene Powhatan-6-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 1794 lb/h (813,758 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von 200 pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Maschensieb der U.S#-Graduierung)· Die getrocknete Kohle wurde dann dem
in einem Durchsatz von 3410 lb/h (1545,776 kg/h) fließenden Wiedereinsatz-Schlamm zugesetzt» Der Wiedereinsatzschlaram bestand aus vonfOhle abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem Anfangssiedepunkt von ungefähr 320 F (160 C), aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche. Der resultieren-
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de Kohle-Öl-Schlamm enthielt 30,1 Masseprozent Kohle und 43,1 Masseprozent Gesamt-Feststoffe. Der Prozentsatz Gesamt-Feststoffe umfaßt Kohle» wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle, Durch Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der Rücklaufschlamm sodann innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben.
Der Schlamm wurde dann einer Heizzone eingespeist· Bei der Heizzone handelten es sich um eine in einer abgerundet rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange» Das Rohr bestand aus nominal 1-1/2 Zoll (3 ,,81 cm) rostfreiem Stahl 160 und wies einen Innendurchmesser von 1,38 Zoll (3,50 cm) und eine Wandstärke von 0,281 Zoll (0,71 cm) auf. Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen angeordnet. Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus Meßinstrumente zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußtemperatur als auch der Rohrwandungstemperatur, Sie enthielt außerdem Differentialdruckabgriffe entlang der Länge des Rohres, um ein genaues Druckabfallprofil zu vermitteln» Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlammein Strom von wasserstoffhaltigem Gas 'zugesetzt. Das Zusetzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgte in einer Durchsatzmenge von 514 lb/h (233,150 kg/h)# Der Schlamm wurde von einer Einlauf-Temperatur von 327 0F (164 0C) auf eine Auslauf-Temperatur von 795 °F (424 0C) erwärmt. Der Druck am Einlauf betrug 2299 psig (161,62 at), am Auslauf betrug der Druck 1888 psig (132,73 at).
Das dem Kohle-Öl-Schlamm am Einlauf zugesetzte wasserstoffhaltige Gas bestand aus'88,5 Mol-Prozent Wasserstoff, 6,2 Molprozent Methan, 0,4 Molprozent Ethan, 0,3 Molprozent
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Propan, 0,1 Molprozent Normalbutan, 4.2 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,4 Molprozsnt. Stickstoff, Der zur Herstellung des Kohle-Ül-Schiammes verwendete Wiedereinsatzschlamm enthielt weniger als 0,02 Masseprozent Wasser, 0,15 Masseprozent Benzin, 1,93 Masseprozent Mitteldestillat (Siedepunkt 350 bis 550 0F, 176,6 bis 287,7 0C), 34,36 Masseprozent Schwerdestillat (Siedepunkt 550 bis 850 0F, 2S7,7 bis 454,4 °C), 63,34 Masseprozent Vakuutn-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 F). Die Vakuum-Bodenprodukte enthielten annähernd 22,5 Masseprozent pyridinunlöslichen mineralischen Rückstand (unkonvertierte Kohle und anorganisches Material) sowie annähernd 40,84 Masseprozent lösungsmittelraffinierte Kohle.
Ein Diagramm der Fließmedium- und Hauttemperaturprofile bei stabilem Lauf, ist in Fig. 23a dargestellt*
Die Fließmenge pro Zeiteinheit des vvasserstoffhaltigen Gases wurde zunächst auf annähernd 400 lb/h (181,44 kg/h), dann auf ungefähr 300 lb/h (136,08 kg/h) und dann auf ungefähr 240 lb/h (108,86 kg/h) reduziert. Bei weiterem Reduzieren der Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit erhöhte sich der Druckabfall über die Länge der Rohrschlange hinweg so stark, daß die Anmelder nicht mehr in der Lage waren, jene Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit zu lokalisieren, bei der das Maximum des Druckabfalles erreicht war. (Die Ausrüstung der Anmelder war für die Erfassung eines Druckabfalles von mehr als 500 psig (35,15 at) nicht ausgelegt). Ein Diagramm des Gesamt-Druckabfalles in Abhängigkeit von der Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit ist in Fig, 22 dargestellt. Beim Reduzieren des Gasdurchsatzes von 100 auf 90 lb/h (45,36 auf 40,82 kg/h) kletterte die Maximum-Haut-
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temperatur an der Röhrenwandung von einem akzeptablen vVert von 918 ~F (492 C) auf einen nicht mehr akzeptablen Wert von 1000 0F (538 0C). ein Diagramm der Maximum-Haitemperatur in Abhängigkeit von der Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit ist in Fig» 21 dargestellt.
Trockene Powhatan-6-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 1749 lb/h (793,4 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von 200 pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Maschensieb der U.S.-Graduierung). Die getrocknete Kohle wurde dann dem mit einem Durchsatz von 3641 lb/h (1657,55 kg/h fließenden Wiedereinsatzschlamm zugesetzt. Der Wiedereinsatzschlamm bestand aus von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem
ungefähren Anfangssiedepunkt von 320 F (160 C) aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche, Der resultierencfe Kohle-öl-Schlamrn enthielt 29,6 Masseprozent Kohle und 43,5 Masseprozent Gesamt-Feststoffe. Der Prozentsatz. Gesamt-Feststoffe umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle. Durch Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der VViedereinsatzschlamm sodann innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben.
Der Schlamm wurde dann einer Heizzone eingespeist. Bei der Heizzone handelte« es sich um eine in einer abgerundet rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange. Das Rohr bestand aus nominal 1-1/2 Zoll (3,81 cm) rostfreiem Stahl 160 und wies einen Innendurchmesser von 1,38 Zoll (3,50 cm) und eine Wandstärke von 0,281 Zoll (0,71 cm) auf. Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck
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von 131/2 Windungen angeordnet. Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus Meßinstruments- zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußteraperatur als auch der Rohrwandungstemperatur. Sie enthielt außerdem Differentialdruckabgriffe entlang der Länge des Rohres, um ein genaues Druckabfallprofil zu vermitteln.
Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigera Gas zugesetzt. Das Zusetzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgte in einer Durchsatzmenge von 267 lb/h (121,1 kg/h). Der Schlamm wurde von einer Einlauf-Temperatur von 319 F (159,4 C) auf eine Auslaf-Temperatur von 798 °F (425,5 0C) erwärmt. Der Druck am Einlauf betrug 2261 psig (159 at); am Auslauf betrug
der Druck 1874 psig (132 at).
Das dem Kohie-Ül-Schlamm am Einlauf zugesetzte wasserstoff fhaltige Gas bestand aus 86,7 Molprozent Wasserstoff, 7,2 Molprozent Methan, 0,4 Molprozent Ethan, 0,3 Molprozent Propan, 0,1 Molprozent Normalbutan, 4,7 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,4 Molprozent Stickstoff. Der zur Herstellung des Kohle-öl-Schlammes verwendete vViedereinsatzschlamrn enthielt weniger als 0,06 Masseprozent Wasser, 0,04 Masseprozent Benzin, 2,65 Masse-prozent Mitteldestillat (Siedepunkt 350 bis 550 0F = 176,6 bis 287,7 0G), 33,76 Masseprozent Schwerdestillat (Siedepunkt 550 bis 850 0F = 287,7 bis 454,4 0C), 63,49 Masseprozent Vakuum-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 0F =454,4 0C)# Die Vakuum-Bodenprodukte enthielten annähernd 22,5 ßasseprozent pyridinunlöslichen mineralischen Rückstand (nicht in Reaktion gegangenes organisches Material und anorganisches Material) sowie ungefähr 41 Masseprozent lösungsmittelraffinierte Kohle»
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Die gewonnenen Druck-Abfalldaten wurden dazu verwendet, eine Kurve dar scheinbaren Schlammviskosität in Abhängigkeit von der Temperatur zu berechnen. Diese Kurve ist in Fig. als Kurve der Powhatan-Kohla dargestellt.
Der Gasdurchsatz wurde zunächst auf annähernd 220 lb/h (99,8 kg/h), dann auf ungefähr 176 lb/h (79,8 kg/h) und schließlich auf annähernd 130 lb/h (59,0 kg/h) reduziert. Der Gesamt-Ofuckabfall verminderte sich mit den Abnahmen des Gasdurchsatzes. Ein Diagramm des Gesatnt-Druckabfalles in Abhängigkeit vom Gasdurchsatz ist in Fig. 25 in Gestalt der mit "30 % Kohle" bezeichneten Kurve gegeben.
Trockene Povvhatan-Nr.-6-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 2102 lb/h (953,5 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von 200 pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200ar Maschensieb der U.Sj-Graduierung), Die get rocknete Kohle wurde dann dem mit einem Durchsatz von 4185 lb/h (1898 kg/h) fließenden Wiedsreinsatzschlamm zugesetzt* Der Wiedereinsatz« schlamm bestand aus von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem ungefähren Anfangssiedepunkt von 320 0F (160 0C), aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche.
Der resultierende Kohle-Öl-Schlaram enthielt 30,3 Masseprozent Kohle und 43,0 Masse-Prozent Gesärat-Feststoffe. Der Prozentsatz Gesarat-Feststoffφ umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle. Vermittels Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der Wiedereinsatzschlamm sodann innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben.
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Der Schlamm wurde dann einer Heizzone eingespeist. Bei der Heizzone handelte es sich um eine in einer abgerundet rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange, Das Rohr bestand aus nominal 1-1/2 Zoll (3,81 cm) rostfreiem Stahl 160 und wies einen Innendurchmesser von 1,38 Zoll (3,50 citf-)und eine Wandstärke von 0,281 Zoll (0,71 cm) auf. Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen angeordnet. Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus Meßinstrumente zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußtemperatur als auch der Rohrwandungstemperal:ur. Sie enthielt außerdem Differentialdruckabgriffe entlang der Länge des Rohres, um ein genaues Druckabfallprofil zu vermitteln.
Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigem Gas zugesetzt» Das Zusetzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgte in einer Durchsatzraenge von 114 lb/h (51,7 kg/h). Der Schlamm wurde von einer Einlaii-Temperatur von 318 F (158,9 C) auf eine Auslauf-Temperatur von 787 F (419,4 C) erwärmt. Der Druck am Einlauf betrug 2235 psig (157,1 at); am Auslaf betrug der Druck 2030 psig (142,7 at).
Das dem Kohle-Öl-Schlamm am Einlauf zugesetzte wasserstoffhaltige Gas bestand aus 87,9 Molprozent Wasserstoff, 6,8 Molprozent Methan, 0,4 Molprozent Ethan, 0,3 Molprozent Propan, 0,1 Molprozent Normalbutan, 4,0 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,4 Molprozent Stickstoff. Der zur Herstellung des Kohle-Öl-Schlammes verwendete VViedereinsatzschlamm enthielt weniger als 0,06 Masseprozent Wasser, 0,09 Masseprozent Benzin, 2,22 Massepppzent Mitteldestillat (Siede-
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punkt 350 bis 550 0F = 176,6 bis 287,7 0C), 33,43 Masseprozent Schwerdestillat (Siedepunkt 550 bis 850 0F = 287,7 bis 454,4 0C) und 64,2 Masseprozent Vakuura-Bodenprodukte (Siedepunkt 850 0F ^ 454,4 0C). Die Vakuum-Bodenprodukte enthielten annähernd 20,9 Masseprozent pyridinunlöslichen mineralischen Rückstand (unaufgelöstes organisches Material und anorganisches Material) sowie annähernd 43,3 Masseprozent lösungsmittelraffinierte Kohle.
Ein Diagramm der Massefluß- und Hauttemperaturprofile ist in Fig, 23b als instabiler Lauf dargestellt. Ein Vergleich dieses Laufes mit dem in Ausführungsbeispiel 1 beschriebenen Lauf zeigt, daß der primäre Unterschied zwischen den beiden Läufen den Gasfluß betraf (514 lb/h = 233,2 kg/h gegenüber 114 lb/h = 51,7 kg/h). Die Wirkung der niedrigeren Gas-Einspeismenge pro Zeiteinheit bestand in einer dramatischen Steigerung der Differenz zwischen der Masseflußtemperatur und der Rohrvvandungstemperatur über die gesamte Rohrschlange hinweg. Die gesteigerte Temperaturdifferenz zwischen dem Massefluß und der Rohrwandung.weist auf einen ineffizienten Wärmeaustausch hin»
Trockene Powhatan-Nr.-6-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 1708 lb/h (774,7 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von 200 pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Maschensieb der U.S,-Graduierung), Die getrocknete Kohle wurde dann dem mit einem Durchsatz von 4520 lb/h (2050,3 kg/h) fließenden Wiedereinsatzschlamm zugesetzt. Der Wiedereinsatzschlamm bestand aus von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten
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mit einem annähernden Anfangssiedepunkt von 320 0F (160 0C) aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche, Der resultierende Kohle-Ül-Schiaram enthielt 24,8 Masseprozent Kohle und 42,0 Masseprozent Gesamt-Feststoffe» Der Prozentsatz Gesamt-Feststoffe umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle. Vermittels RezirJculation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der Wiedereinsatzschlamm sodann innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben.
Der Schlamm wurde.dann einer Heizzone eingespeist. Bei der ~ "™" He£zzöm~h^deTt~e~ws~ttch^Ttr-&±ne- In einer abgerundet rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange. Das Rohr bestand aus nominal 1-1/2 Zoll (3,81 cm) rostfreiem Stahl 160 und wies eirren Innendurchmesser von 1,38 Zoll (3,5 cm) und eine Wandstärke von 0,281 Zoll (O.f.71 cm) auf. Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen angeordnet. Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus Meßinstrumente zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußtemperatur als auch der Rohrwandungstemperatur. Sie enthielt außerdem Differentialdruckabgriffe entlang der Länge des Rohres, um ein genaues Druckabfallprofil zu vermitteln»
Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigem Gas zugesetzt. Das Zusetzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgt in einer Durchsatzmenge von 177 lb/h. Der Schlamm wurde von einer Einlauf-Temperatur von 315 0F auf eine Auslauf-Temperatur von 799 °F gebracht. Der Druck am Einlauf betrug 2264 psig; am Auslauf betrug der Druck 1986 psig.
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Das dem Kohle-Öl-Schlamm am Einlauf zugesetzte wasserstoff haltige Gas bestand aus 90,0 Molprozent Wasserstoff, 4,8 Molprozent Methan, 0,3 Molprozent Ethan, 0,2 Molprozent Propan, 0,1 Molprozent Normalbutan, 4,1 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,4 Molprozent Stickstoff. Der zur Herstellung des Kohle-Öl-Schlammes verwendete Wiedereinsatzschlamm enthielt weniger als 0,,,Ol Masseprozent Wasser, 0,05 Masseprozent Benzin, 1,2 Masseprozent Mitteldestillat (Siedepunkt 350 bis 550 0F = 176,6 bis 287,7 0C), 29,72 Masseprozent Schwerdestillat (Siedepunkt 550 bis 850 F = 287,7 bis 454,4 0C) und 69,03 Masseprozent Vakuum-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 0F = 454,4 0C). Die Vakuura-Bodenprodukte bestanden aus annähernd 26,4 Masseprozent pyridinunlöslichem mineralischem Rückstand (unaufgelöstes organisches Material und anorganisches Material) sowie annähernd 42,6 Masseprozent lösungsmittelraffinierter Kohle,
Die Durchflußmenge des wasserstoffhaltigen Gases pro Zeiteinheit wurde dann schrittweise auf etwa 100 lb/h (45,36 kg/h) und daran anschließend auf etwa 60 lb/h (27,2 kg/h) gesenkt. Der Durchsatz des vvasserstoffhaltigen Gases wurde aber auch auf annähernd 330 lb/h (149,7 kg/h) gesteigert» Ein Diagramm des Gesamt-Druckabfalles in Abhängigkeit von der Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit ist in Fig« 25 in Gestalt der mit "25 % Kohle" bezeichneten Kurve dargestellt,
Trockene Powhatan-Nr.-6-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 2418 lb/h (1096,8 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von 200 pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Maschensieb
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der U.S-Graduierung)* Die getrocknete Kohle wurde dann dsm mit einem Durchsatz von 3204 Ib/h (1453,3 kg/h) fließenden Wiedereinsatzschlamm zugesetzt. Der !A/iedereinsatzschlamm bestand aus von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem annähernden Anfangssiedepunkt von 320 F (160 C) aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche. Der resultierende Kohle-Öl-Schlamm enthielt 34,9 Masseprozent Kohle und 42,0 Masseprozent Gesamt-Feststoffe. Der Prozentsatz Gesarat-Feststoffe umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle, Vermittels Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der Wiedereinsatzschlamm sodann innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben.
Der Schlamm wurde dann einer HeizzQne eingespesi. Bei der Heizzone handelte es sich unfeine in einer abgerundet rechteckigen Konfigupation angeordnete Zylinderrohrschlange» Das Rohr bestand aus nominal 1-1/2 Zoll (3,81 cm) rostfreiem Stahl 150 und wies einen Innendurchmesser von 1,38 Zoll (3,5 cm) und eine Wandstärke von 0,281 Zoll (0,71 cm) auf. Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen angeordnet» Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus Meßinstrumente zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußtemperatur als auch der Rohrwandungstemperatur, Sie enthielt außerdem Differentialdruckabgriffe entlang der Länge des Rohres, um ein genaues Druckabfallprofil zu vermitteln.
Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigem Gas zugesetzt. Das Zusetzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgte in einer Durchsatzmenge von 190 lb/h (86,2 kg/h). Der Schlamm wurde
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von einer Einlauf-Temperatur von 321 F (160,5 °C) auf aine Auslauf-Temperatur von 3GO C gsbracht. Der Druck im Einlauf betrug 2319 psig (163,0 at); am Auslauf betrug der Druck 1946 psig (136,8 at).
Das dem Kohle-Öl-Schlamm am Einlauf zugesetzte wasserstoffhaltige Gas bestand aus 88,98 Molprozent Wasserstüff, 6,0 Molprozent Methan, 0,4 Molprozent Ethan, 0,3 Molprozent Propan, 0,1 Molprozent Normalbutan, 3,8 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,3 Molprozent Stickstoff. Der zur Herstellung des Kohle-Öl-Schlaromes verwendete Vi/iedereinsatzschlamm enthielt weniger als 0,05 Masseprozent Wasser, 0,05 Masseprozent Benzin, 2,06 Masseprozent Mitteldestillat (Siedepunkt 350 bis 550 0F = 176,6 bis 287,7 0C), 42,04 Masseprozent Schwerdestillat (Siedepunkt 550 bis 850 0F = 287,7 bis 454,4 0C), 55,3 Masseprozent Vakuum-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 F = 454,4 C). Die Vakuum-Bodenprodukte bestanden aus annähernd 15,50 Massaprozent pyridinunlöslichem mineralischem Rückstand (unaufgelöstes organisches Material und anorganisches Material) und ungefähr 40,3 Masseprozent lösungsmittelraffinierter Kohle.
Der Durchsatz des wasserstoffhaltigen Gases wurde auf annähernd 275 lb/h (124,7 kg/h) gesteigert. Des weiteren wurde der Durchsatz des wasserstoffhaltigen Gases auf annähernd 170 lb/h (77,1 kg/h) und dann auf annähernd 160 lb/h (72,6 kg/h) gesenkt. Bei Gasdurchsätzen von weniger als 160 lb/h (72,6 kg/h) stieg der Gesamt-Druckabfall derart an, daß es den Anmeldern nicht möglich war, jenen Gasdurchsatz auszumachen, bei dem der Gesamt-Druckabfall in Maximum war. Eine Kurve des Gesamt-Druckgefalles in Abhängigkeit vom Gasdurchsatz ist in Fig. 25 mit der Aufschrift "35 % Kohle" gekennzeichnet.
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Trockene Irland-Grubenkohle wurde bei einem Durchsatz von 1 500 lb/h (680,4 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von 200 pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Maschensieb der U#S,-Graduierung), Die getrocknete Kohle wurde dann dem mit einem Durchsatz von 2712 lb/h (1230,2 kg/h) fließenden Wiedereinsatzschlamm zugesetzt. Der Wiedereinsatzschlamm bestand aus von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem annähernden Anfangssiedepunkt von 320 0F (160 0C), aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche, Der resultierende Kohle-Öl-Schlamra enthielt 30,1 Masseprozent Kohle und 42 Masseprozent Gesamt-Fest stoffe. Der Prozentsatz Gesamt-Feststoffe umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle. Vermittels Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der l'Viedereinsatzschlamm sodann innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben.
Der Schlamm wurde dann einer Heizzone eingespeist» Bei der Heizzone handelte es sich um eine in einer abgerundet :* rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylindsrrohrschlange. Das Rohr bestand aus nominal 1-1/2 Zoll (3,81 cm) rostfreiem Stahl 160 und wies einen Innendurchmesser von 1,38 Zoll (3,5 cm) und eine Wandstärke von 0,281 Zoll (0,71 cm) auf» Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen angeordnet. Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus Meßinstrumente zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußtemperatur als auch der Rohrwandungstemperatur, Die Rohrschlange enthielt außerdem über ihre Länge verteilt Differentialdruckabgriffe, um ein genaues Druckabfallprofil zu vermitteln.
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Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoff haltigem Gas zugesetzt.. Das Zusetzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgte in einer Durchsatzmenge von 259 lb/h (117,5 kg/h)« Der Schlamm wurde von einer Einlauf-Temperatur von 289 0F (142,8 0C) auf eine Auslauf-Temperatur von 804 0F (428,9 0C) gebracht. Der Druck am Einlauf betrug 2217 psig (155,9 at);
am Auslauf betrug der Druck 1874 psig (131,7 at).
Das dem Kohle-Öl-Schlamm am Einlauf zugesetzte wasserstoffhaltige Gas bestand aus 85,9 Molprozent Wasserstoff, 10,3 Molprozent Metfs.n, 1,3 Molprozent Ethan, 0,5 Molprozent Propan, 0,2 Molprozent Normalbutan, 0,8 Molprozent Kohlenmonoxid und 1,0 Molprozent Stickstoff» Der zur Herstellung des Kohle-Öl-Schlammes verwendete Wiedereinsatzschlamm enthielt weniger als 0,07 Masseprozent Wasser, 0,07 Masssprozent Benzin, 2,76 Masseprozent Mitteldestillat (Siedepunkt 350 bis 550 °F = 176,5 bis 237,7 °C), 40,51 Masseprozent Schwerdestillat (Siedepunkt 550 bis 850 F = 287,7 bis 454,4 0C) und 56,49 Masseprozent Vakuum-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 0F = 454,4 0C),
Die gewonnenen Druckgefälledaten wurden zur Berechnung einer Kurve der scheinbaren Schlammviskosität in Abhängigkeit von der Temperatur verwendet. Diese Kurve ist in Fig. 26 als die Kurve für Irland-Grubenkohle dargestellt.
Trockene Powhatan-Nr*-6-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 2105 lb/h (954,8 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Maschensieb der
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U.S.-Graduierung). Die getrocknete Kohle wurde dann dem mit einem Durchsatz von 3320 Ib/h (1732,8 kg/h) fließender, Wiedereinsatzschlamm zugesetzt. Der »Viedereinsatzschlaram bestand aus von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem annähernden Anfangssiedepunkt von 320 F (160 C), aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche. Der resultierende Kohle-Öl-,Schlamm enthielt 30,3 Masseprozent Kohle und 41,7 Masseprozent Gesamt-Feststoffe» Der Prozentsatz Gesamt-Feststoffe umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle» Vermittels Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der Wiedereinsatzschlamm sodann innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben»
Der Schlamm wurde dann einer Heizzone eingespeist. Bei der Heizzone handelte es sich um eine in einer abgerundet rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange, Das Rohr bestand aus nominal 2-Zoll (5,08 cm) rostfreiem Stahl 150 und wies einen Innendurchmesser von 1,689 Zoll (4,29 cm) und eine Wandstärke von 0,344 Zoll (0,87 cm) auf. Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen angeordnet. Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus Meßinstrumente zur genauen.Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußtemperatur als auch der Rohrwandungstemperatur. Die Rohrschlange enthielt außerdem über ihre Länge verteilt Differentialdruckabgriffe, um ein genaues Druckabfallprofil zu vermitteln.
Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigem Gas zugesetzt. Das Zusetzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgte in einer Durchsatzmenge von 419 lb/h (190,05 kg/h). Der Schlamm
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wurde von einer Einlauf-Temperatur von 321 0F (160,6 °C)
auf eine Auslauf-Temperatur von 80S 0F (431 0C) gebracht. Der Druck am Einlauf betrug 2200 psig (154,7 at); am Auslauf betrug der Druck 1994 psig (140,2 at)·
Das dem Kohle-öl-Schlamm am Einlauf zugesetzte wasserstoffhaltige Gas bestand aus 85,4 Molprozent Wasserstoff, 7,3 Molprozent Methan, 1,0 Molprozent Ethan, 0,4 Molprozent Propan, 0,2 Molprozent Normalbutan, 5,5 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,3 Molprozent Stickstoff. Der zur Herstellung des Kohle-Öl-Schlammes verwendete Wiedereinsatzschlamm enthielt weniger als 0,01 Masseprozent Wasser, 0,08 Masseprozent Benzin, 2,82 Masseprozent Mitteldestillat (Siedepunkt 350 bis 550 0F '= 176,6 bis 287,7 0C), 36,48 Masseprozent Schwerdestillät (Siedepunkt 550 bis 850 0F = 287,7 bis 454,4 0C) und 50,61 Masseprozent Vakuum-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 F = 454,4 C). Die Vakuutn-Bodenprodukte bestanden aus ungefähr 20,70 Masseprozent pyridinunlöslichen Stoffen (nicht umgewandeltes anorganisches Materal) und ungefähr 39,9 Masseprozent lösungsmittelraffinierter Kohle. Die eingesetzte Kohle Wurde zu einem feinvermahienen Produkt folgender Klassierung verarbeitet: 100 % durchliefen ein 30er Maschensieb (U,S,-Graduierung), 100 % durchliefen ein 60er Maschensieb (U»S.-Graduierung), 99,2 %. durchliefen ein 100er Maschensfeb (U,S,-Graduierung), 79,91 % durchliefen ein 200er Maschensieb (U.S»-Graduierung), 56,33 % durchliefen ein 325er Maschensieb (U.S.-Graduierung) und 47,14 % durchliefen ein 400er Maschensieb (U.S»-Graduierung)♦
Das gewonnene Druckabfallprofil wurde zur Berechnung eines Profils der scheinbaren Viskosität des gasgesättigten
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Schlammes in Abhängigkeit von der Temperatur verwendet.
Dieses Profil ist als Feinkohle-Kurve in Fig," 27 dargestellt.
Trockene Powhatan-Nr.-6-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 2150 lb/h (975,2 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von pulverisiert (80 % durchlaufen ein 30er Msschensieb der U,S*-Graduierung). Die getrocknete Kohle wurde dann dem .mit einem Durchsatz von 4446 lb/h (2016,7 kg/h) fließenden
—iViedereinsatzschlamm zugesetzt» Der Wiedereinsatzschlamm bestand aus von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem annähernden Anfangssiedepunkt von 320 F (ISO C), aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche« Der resultierende Kohle-öl-Schlamm enthielt 30,6 Masseprozent Kohle und 45,9 Masseprozent Gesamt-Feststoffe. Der Prozentsatz Gesamt-Feststoffe umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle, Vermittels Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der Wiedereinsatzschlamm sodann innig vermischtf um einen homogenen Schlamm zu ergeben.
Der Schlamm wurde dann einer Heizzone eingespeist. Sei der Heizzone handelte es sich um eine in einer abgerundet rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange, Das Rohr bestand aus nominal 2zölligem (5,08 cm) rostfreiem Stahl 160 und wies einen Innendurchmesser von 1,689 Zoll (4,29 cm) und eine Wandstärke von 0,344 Zoll (0,87 cm) auf. Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen angeordnet. Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus Meßinstrumente zur genauen Ermittlung von Profilen
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sowohl der Masseflußtemperatur als auch der Rohrwandungstemperatur* Die Rohrschlange enthielt außerdem über ihre Länge verteilt Differentialdruckabgriffe, ura ein genaues Druckabfallprofil zu vermitteln.
Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigem Gas zugesetzt. Das Zusetzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgte in einer
Durchsatzmenge von 295 lb/h (133,8 kg/h)# Der Schlamm
wurde von einer Einlauf-Temperatur von 308 0F (153,3 0C) .auf eine Auslauf-Temperatur von 794 F (423,9 C) gebracht. Der Druck am Einlauf betrug 2157 psig (151,6 at); am Auslauf betrug der Druck 1998 psig (140,5 at).
Das dem Kohle-O'l-Schlamm am Einlauf zugesetzte wasserstoffhaltige Gas bestand aus 85,5 Molprozent Wasserstoff, 7,1 Molprosent Methan, 0,5 Molprozent Ethan, 0,4 Molprozent Propan, 0,2 Molprozent Normalbutan, 5,6 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,4 Molprozent Stickstoff« Der zur Herstellung des Kohle-'Öl-Schlammes verwendete Wiedereinsatzschlamm enthielt weniger als 0,05 Masseprozent Wasser, 0,12 Masseprozent Benzin, 3,05 Masseprpzent Mitteldestillat (Siedepunkt 350 bis 550 0F = 176,6 bis 287,7 0C), 30,23 Masseprozent Schwerdestillat (Siedepunkt 550 bis 850 0F = 287,7 bis 454,4 0C) und 60.53 Masseprpzent Vakuum-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 F = 454,4 C), Die Vakuum-Bodenprodukte bestanden aus ungefähr 24,16 Masseprozent mineralischem Rückstand (unkonvertierter Kohle und mineralische Substanz) sowie annähernd 42,37 Masseprozent lösungsmittelraffinierter Kohle. Die Kohle wurde zu einem groben Vermahlungsprodukt folgender Klassierung verarbeitet: 98,68 Masse-% durchliefen ein 30er Sieb (U,S.-Graduierung),
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85,24 Masseprozent durchliefen ein 60er Sieb (U.S.-Graduierung), 64,24 Masseprozent durchliefen ein 100er Sieb (lUS#-Graduierung), 42,56 Masseprozent durchliefen ein 200er Sieb (U-S.-Graduierung), 24,87 Masseprozent durchliefen ein 325er Sieb (U#S,-Graduierung),und 21,44 Masseprozent durchliefen ein 400er Sieb (U.S»-Graduierung)*
Trockene Powhatan-Nrv-6-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 1675 lb/h (759,9 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Sieb der U.S#- Graduierung)# Die getrocknete Kohle wurde dann dem mit einem Durchsatz von 3400-lb/h (1542,2 kg/h) fließenden Wiedereinsatzschlamm zugesetzt. Der Wiedereinsatzschlamm bestand aus von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten .mit einem annähernden Anfangssiedepunkt von 320 F (160 C) t aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche, Der re~ sultierende Kohle-Öl-Schlamra enthielt 30,0 Massepozent Kohle und 41,1 Masseprozent Gesamt-Feststoffe. Der Prozentsatz Gesamt-Feststoffe umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle» Vermittels Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der Wiedereinsatzschlamm sodann innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben.
Der Schlamm wurde dann einer Heizzone mit einem Durchsatz von 5578 lb/h (2530,2 kg/h) eingespeist. Bei der Heizzone handelte es sich um eine in einer abgerundet rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange, Das Rohr bestand aus nominal 2zöHigera (5,08 cm) rostfreiem Stahl 160 und wies einen Innendurchmesser von 1,689 Zoll (4,29 cm)
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und eine Wandstärke von 0,344 Zoll (0,87 era) auf* Das Rohr war In einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen angeordnet. Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus Meßinstrumente zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußtemperatur als auch der Rohrwandungstemperatur. Die Rohrschlange enthielt außerdem über ihre Länge verteiltDifferentialdruckabgriffe, um ein genaues DruckabFallprofil zu vermitteln.
Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigem Gas zugesetzt» Das Zuseirzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgte in einer Durchsatzmenge von 195 lb/h (88,5 kg/h). Der Schlamm wurde von einer Einlauf-Temperatur von 307 0F (152,8 0C) auf eine Auslauf-Temperatur von 802 0F (427,8 0C) gebracht. Der Druck am Auslauf betrug 1990 psig (139,9 at).
Das dem Kohle-öl-Schlamm am Einlauf zugesetzte wasserstoffhaltige Gas bestand aus 85^0 Molprozent Wa/sserstqf f, 6,0 Molprozent Methan, 0,7 Molprozent Ethan, 0,4 Molprozent Propan, 0,2 Molprozent Normalbutan» 7.2 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,5 Molprozent Stickstoff. Der zur Herstellung des Kohle-öl-SchTammes verwendete Wiedereinsatzschlamm enthielt weniger als 0,1 Masseprozent Wasser, 0,1 Masseprozent Benzin, 2,2 Masseprozent Mitteldestillat (Siedepunkt 350 bis 550 0F =176,6 bis 287,7 °C), 47,2 Masseprozent Schwerdestillat (Siedepunkt 550 bis 850F= 287,7 bis.454,4 °C) und 50,5 Masseprozent Vakuum-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 0F = 454,4 0C), Die Vakuum-Bodenprodukte bestanden aus ungefähr 18,2 Masseprozent pyridinunlöslichem Material (unkonvertiertes organisches Material und anorganisches Mateäal) sowie 32,2 Masseprozent lösungsmittelraffinierter Kohle«
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Der Gesamt-Druckabfall, der durch Addieren der über die Segmente der Rohrschlange gemessenen einzelnen Druckabfälle bestimmt wurde, betrug 62 psig (4,4 at),
Trockene Powhatan-Nr.-6-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 1605 lb/h (128,0 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von 200 pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Sieb der U#S.-Graduierung). Die getrocknete Kohle wurde dann dem rait einem Durchsatz von 2950 lb/h (1333,1 kg/h) fließenden Wiedereinsatzschlamm zugesetzt. Der Wiedereinsatzschlamm bestand aus von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem annähernden Anfangssiedepunkt von 320 0F (160 0C), aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche, Der resultierende Kohle-Öl-Schlaram enthielt 30,8 Masseprozent Kohle und 43,3 Masseprozent Gesamt-Feststoffe. D^r Prozentsatz Gesamt-Feststoffe umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle, Vermittels Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der Wiedereinsatzschlamm sodann innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben»
Der Schlamm wurde dann einer Heizzone mit einem Durchsatz von 5208 lb/h (2362,3 kg/h) eingespeist. Bei der Heizzone handelte es sich um eine in einer abgerundet rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange. Das Rohr bestand aus nominal 2zölligera (5,08 cm) rostfreiem Stahl 160 und wies einen Innendurchmesser von 1,689 Zoll (4,29 cm) und eine Wandstärke von 0,344 Zoll (0,87 cm) auf. Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen . angeordnet. Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus Meß-
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instrumente zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußtemperatur als auch eier Rohrwandungscemperatur, Die Rohrschlange enthielt außerdem über ihre Länge verteilt Differentialdruckabgriffe, um ein genaues Druckabfallprofil zu vermitteln.
Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigem Gas zugesetzt« Das Zusetzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgte in einer Durchsatzmenge von 207 lb/h (193,9 kg/h). Der Schlamm wurde von einer Einlauf-Temperatur von 323 0F (161,7 0C) auf eine Auslauf-Temperatur von 798 0F (425,6 0C) erwärmt. Der Druck am Einlauf betrug 2053 psig (144,3 at).
Das dem Kohle-Öl-Schlamm am Einlauf zugesetzte wasserstoffhaltige Gas bestand aus 88,0 Molprozent Wasserstoff, 5,3 Molprozent Methan, 0,7 Molprozent Ethan, 0^3 Molprozent Propan, 0,1 Molprozent Normalbutan, 5,2 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,4 Molprozent Stickstoff« Der zur Herstellung des Kohle-Öl-Schlammes verwendete IViedereinsatzschlamm enthielt weniger als 0,1 Masseprozent Wasser, O1I Masseprpzent Benzin, 3,2 Masseprozent Mitteldestillat (Siedepunkt 35QCbis_550 0F = 176,6 bis 287,7 0C), 47,7 Masseprozent Schwerdestillat (550 bis 850 0F = 287,7 bis 454,4 0C) und 48,9 Masseprozent Vakuum-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 0F = 454,4 0C). Die Vakuum-Bodenprodukte bestanden aus annähernd 22 Masseprozent pyridinunlöslichem Material (unaufgelöstes organisches Material und anorganisches Material) und annähernd 26,9 Masseprozent lösungsmittelraffinierter Kohle.
Der Gesamt-Druckabfall, der durch Addieren der über die einzelnen Schlangen gemessenen Druckabfälle bestimmt wurde, betrug 157 psig.
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Trockene Powhatan-Nr.-6-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 1613 lb/h (731,7 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von 200 pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Sieb der U.S,-Graduierung)* Die getrocknete Kohle wurde dann dem mit einem Durchsatz von 2991 lb/h (1356,7 kg/h) fließenden Wiedereinsatzschlamm zugesetzt. Der Wiedereinsatzschlamm bestand aus von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem
annähernden Anfangssiedepunkt von 320 F (160 C), aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche, Der resultierende Kohle-Öl-Schlamm enthielt 31,6 Masseprozent Kohle und 42,8 Masseprozent Gesamt-Feststoffe. Der Prozentsatz Gesamt-Feststoffe umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle, Vermittels Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der Wiedereinsatzschlamm sodann innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben, Oer Schlamm wurde dann einer Heizzone mit einem Durchsatz von 5103 lb/h (2314,7 kg/h) eingespeist, Bei der Heizzone handelte es sich um eine in einer abgerundet rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange, Das Rohr bestand aus nominal 2zölligem (5,08 cm) rostfreiem Stahl 160 und wies einen Innendurchmesser von 1,689 Zoll (4,29 cm) und eine Wandstärke von 0,344 Zoll (0,87 cm) auf. Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen angeordnet. Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus Meßinstrumente zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußtemperatur als auch der Rohrwandungstemperatur,' Die Rohrschlange enthielt außerdem über ihre Länge verteiltDifferentialdruckabgriffe, um ein genaues Druckabfallprofil zu vermitteln.
Am Einlauf zur Vorwärmer-sRohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigem Gas zugesetzt. Das Zu-
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setzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgte in einer Durchsatzraenge von 422 lb/h (191,4 kg/h)» Der Schlamm wurde von einer Einlauf-Temperatur von 340 0F (171,1 0C) auf eine Auslauf-Temperatur von 803 0F (428,3 C) erwärmt« Der Druck am Einlauf betrug 2007 psig (141 at).
Das dem Kohle-Öl-Schlamra am Einlauf zugesetzte wasserstoffhaltige Gas bestand aus 84,9 Molprozent. Wasserstoff, 7,1 Molprozent Methan, 1,3 Molprozent Ethan, 0,6 Molprozent Propan,, 0,2 Molprozent Normalbutan, 5,5 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,4 Molprozent Stickstoff. Der zur Herstellung des Kohle-Öl-Schlammes verwendete Wiedereinsatzschlaram enthielt weniger als 0,2 Masseprozent Wasser, kein Benzin, 4,4 Masseprozent Mitteldestillat (Siedepunkt 350 bis 550 0F = 176,6 bis 287,7 0C), 46,3 Masseprozent Schwerdestillät (Siedebereich 550 bis 850 0F = 287,7 bis 454,4 0C) und 49,1 Masseprozent Vakuum-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 0F = 454,4 0C). Die Vakuum-Bodenprodukte enthielten annähernd 19,0 Masseprozent pyridinunlösliches Material (unaufgelöstes organisches Material und anorganisches Material) und 30,1 Masseprozent lösungsmittelraffinierte Kohle.
Der Gesarat-Druckabfall, der durch Addieren der über die einzelnen Teilstrecken gemessenen Druckabfälle bestimmt wurde, betrug 137 psi (9,6 at)·
Trockene Powhatan-Nr,-6-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 1565 lb/h (709,9 kg/hr) auf eine Nenn-Siebgröße von 200 pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Sieb der
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U,S*-Graduierung)· Die getrocknete Kohle wurde dann dem mit einem Durchsatz von 3020 lb/ii (1370 kg/h) fließenden Wiedereinsatzschlamm zugesetzt. Der l/Viedereinsatzschlamra bestand aus von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem annähernden Anfangssiedepunkt von 320 F (150 0C) aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche. Der resultierende Kohle-Öl-Schlaram enthielt 29,9 Masseprozent Kohle und 43,0 Masseprozent Gesamt-Feststoffe. Der Prozentsatz Gesamt-Feststoffe umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle* Vermittels Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der Wiedereinsatzsehiamtn—s-od-afm innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben.
Der Schlamm wurde dann einer Heizzone mit einem Durchsatz von 5230 lb/h (2372,3 kg/h) eingespeist. Bei der Heizzone handelte es sich um eine in einer abgerundet rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange. Das Rohr bestand aus nominal 2zölligem (5,08 cm) rostfreiem Stahl 160 und wies einen Innendurchmesser von 1,689 Zoll (4,29 cm) und eine Wandstärke von 0,344 Zoll (0,87 cm) auf, Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen angeordnet* Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus Meß— instrumente zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußtemperatur als auch der Rohrwandungstemperatur. Die Rohrschlange enthielt außerdem über ihre Länge verteilt Differentialdruckabgriffe, um ein genaues Druckabfallprofil zu vermitteln.
Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigem Gas zugesetzt. Das Zusetzen des wasserstoffaltigen Gases erfolgte in einer
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Durchsatzmenge von 583 lb/h (264,4 kg/h). Der Schlamm wurde von einer Einlauf-Temperatur von 336 0F (169 0C) auf eine Auslauf-Temperatur von etwa SOO 0F (426,7 0C) erwärmt. Der Druck am Einlauf betrug 2020 psig (142 at),
Das dem Kohle-Öl-"Schlamm am Einlauf zugesetzte wasserstoffhaltige .Gas bestand aus 86,4 Molprozent Wasserstoff, 5,8 Molprozent Methan, 0,8 Molprozent Ethan, 0,4 Molprozent Propan, 0,1 MoXprozent Normalbutan, 6,0 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,4 Molprozent Stickstoff. Der zur Herstellung des Kohle-Öl-Schlamraes verwendete Id/iedereinsatzschlamm enthielt weniger als 0,1 Masseprozent Wasser, 0,1 Masseprozent Benzin, 2,1 Masseprozent Mitteldestillat (Siedebereich 350 bis 550 °F = 176,6 bis 287,7 0C)1 47,3 Masseprozent Schwerdestillat (Siedebereich 550 bis 850 0F = 287,7 bis 454,4 0C) und 50,5 Masseprozent Vakuum-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 0F = 45.4,4 0C). Die, Vakuum-Bodenprodukte bestanden aus annähernd 22,7 Masseprozent pyridinunlöslichem Material, (unaufgelöstes organisches Material und anorganisches Material) sowie 27,8 Masseprozent lösungsmittelraffinierte Kohle.
Der Gesamt-Druckabfall, der durch Addieren der über die einzelnen Teilstrecken gemessenen Druckabfälle bestimmt wurde, betrug 145 psi (10,2 at).
Trockene Povvhatan-Nr»6.-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 1524 lb/h (691,3 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Sieb der IUS.-Graduiierung), Die getrocknete Kohle wurde dann dem mit
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einem Durchsatz von 2890 lb/h (1311 kg/h) fließenden Widereinsatzschlamm zugesetzt. Der Wiedereinsatzschlamm bestand aus von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem annähernden Anfangssiedepunkt von 320 0F (160 0C) aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche» Der resultierende Kohle-Öl-Schlamm enthielt 30,0 Masseprozent Kohle und 41,4 Masseprozent Gesamt-Feststoffe» Der Prozentsatz Gesamt-Feststoffe umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle, Vermittels Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der Wiedereinsatzschlamm sodann innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben.
Der Schlamm wurde dann einer Heizzone mit einem Durchsatz von 5080 lb/h (2304,3 kg/h) eingespeist. Bei der Heizzone handelte es sich um eine in einer abgerundet rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange, Das Rohr bestand aus nominal 2zölligera (5,08 cm) rostfreiem Stahl 160 und wies einen Innendurchmesser von 1,689 Zoll (4,29 cm) und eine Wandstärke von 0,344 Zoll (0,87 era) auf. Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen angeordnet. Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus MeS-instrumente zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußtemperatur als auch der Ro.hrwandungstemperatur, Die Rohrschlange enthielt außerdem über ihre Länge verteilt Differentialdruckabgriffe, um ein genaues Druckabfallprofil vermitteln zu können.
Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigem Gas zugesetzt. Das Zusetzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgt in einer Durchsatzmenge von 759 lb/h (344,3 kg/h). Der Schlamm wurde
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von einer Einlauf-Temperatur von 333 0F (167,2 0C) auf eins Auslauf-Temperatur von 802 0F (427,8 0C) gebracht. Der Druck am Einlauf betrug 2040 psig (143,4 at).
Das dem Kohle-Öl-Schlamm am Einlauf zugesetzte wasserstoffhaltige Gas bestand aus 86,2 Molprozent Wasserstoff, 5,9 Molprozent Methan, 0,9 Molprozent Ethan, 0,3 Molprozent Propan, 0,2 Molprozent Normalbutan, 6,1 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,4 Molprozent Stickstoff« Der zur Herstellung des Kohle-Öl-Schlarames verwendete Wiedereinsatzschlamra enthielt kein Wasser, weniger als 0,1 Masseprozent Benzin, -3T4—Ma-ssep-rOZ-en-t Mitteldestillat (Siedebereich 350 bis 550 0F = 176,6 bis 287,7 0C), 48,7 Masseprozent Schvverdestillat (Siedebereich 550 bis 850 0F = 287,7 bis 454,4 0C) und 47,9 Masseprozent Vakuum-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 0F =454,4 0C). Die Vakuum-Bodenprodukte enthielten annähernd 19,5 Masseprozent pyri.dinunlösliches Material (unaufgelöstes organisches Material und anorganisches Material) und 28,4 Masssprozent lösungsmittelraffinierte Kohle.
Der Gesamt-Oruckabfall, der durch Addieren der über die einzelnen Teilstrecken gemessenen Druckabfälle bestimmt wurde, betrug 152 psi (10,7 at). Die Gesamt-Druckabfalle der Ausführungsbeispiele 9 bis 13 sind in Abhängigkeit von der Gasdurchflußmenge pro Zeiteinheit in der "5 000 bis 5 500-lb/h"-Kurve (2268 bis 2494,8 kg/h) der Fig. 28 diagrammatisch dargestellt.
Trockene Powhatan-Nr.6-Kohle vuirde bei einem Durchsatz von 22J}8; lb/h (1001,5 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von 200
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pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Sieb der U.S.-Graduierung}» Die getrocknete Kohle wurde dann dem mit einem Durchsatz von 4259 lb/h (1932 kg/h) fließenden Wiedereinsatzschlaram zugesetzt. Der Wiedereinsatzschlamm bestand aus von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem annähernden Anfangssiedepunkt von 320 0F (160 0C) aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche. Der resultierende Kohle-Öl-Schlamm enthielt 31,3 Masseprozent Kohle und 42,7 Masseprozent Gesamt-Feststoffe» Der Prozentsatz Gesarat-Feststoffe umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle. Vermittels Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der Wiedereinsatzschlamm sodann innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben»
Der Schlamm wurde dann einer Heizzone mit einem Durchsatz von 7061 lb/h (3203 kg/h) eingespeist* Bei der Heizzone handelte es sich um eine in einer abgerundet rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange. Das Rohr bestand aus nominal 2zölligem (5,08 cm) rostfreiem Stahl 150 und wies einen Innendurchmesser von 1,689 Zoll (4,29 cm) und eine Wandstärke von 0,344 Zoll (0,87 cm) auf. Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen angeordnet» Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus Meßinstrumente zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußteraperatur als auch der Rohrwandungstemperatur. Die Rohrschlange enthielt außerdem über ihre Länge verteilt Differentialdruckabgriffe, um ein genaues Druckabfallprofil zu vermitteln.
Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigem Gas zugesetzt. Das Zu-
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setzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgte in einer Durchsatzmenge von 773 lb/h (350,5 kg/h)* Der Schlamm wurde von einer Einlauf-Temperatur von 344 0F (173,3 0C) auf eine Auslauf-Temperatur von 802 0F (427*8 0C) erwärmt« Der Druck am Einlauf betrug 2071 psig (145,6 at).
Das dem Kohle-Öl-Schlamm am Einlauf zugesetzte wasserstoffhaltige Gas bestand aus 84,2 Holprozent Wasserstoff, 7,0 Molprozent Methan, 1,1 Molprozent Ethan, 0,5 Molprozent Propan, 0,2 Molprozent Normalbutan, 6,5 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,5 Molprozent Stickstoff. Der zur Herstellung des Kohle-Öl-Schlammes verwendete Wiedereinsatzschlamm enthielt weniger als 0,1 Masseprozent Wasser, 0,2 Masseprozent 3enzin, 4,6 Masseprozent Mitteldestillat (Siedebereich 350 bis 550 0F = 176,6 bis 287,7 0C), 48,0 Masseprozent Schvverdestillat (Siedebereich 550 bis 850 0F =
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287,7 bis 4b4,4 C) und 4/,0 Masseprozent Vakuum-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 0F = 454,4 0C)1, Die Vakuum-Bodenprodukte enthalten annähernd 19,0 Masseprozent pyridinunlösliches Material (unaufgelöstes organisches Material und anorganisches Material) und 28,0 Masseprozent lösungsmittelraffinierte Kohle«
Der Gesamt-Druckabfall, der durch Addieren der über die einzelnen Teilstrecken gemessenen Druckabfälle bestimmt vvurde> betrug 184 psi«
Ausführungsbeispiel 15
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Trockene Povvhatan-Nr.6-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 2131 lb/h (966,6 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von 200 . pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Sieb der U.S.-
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Graduierung)» Die getrocknete Kohle wurde dann dem mit einem Durchsatz von 4263 lb/h (1933,7 kg/h) fließenden Wiedereinsatzschlarara zugesetzt. Der «Viedereinsatzschlamm bestand aus von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem annähernden Anfangssiedepunkt von 320 F (160 C) aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche. Der resultierende Kohle-01-Schlamm enthielt 30,5 Masseprozent Kohle und 42,2 Masseprozent Gesamt-Feststoffe. Der Prozentsatz Gesamt-Feststoffe umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle. Vermittels Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der Wiedereinsatzschlamm sodann innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben.
Der Schlamm wurde dann mit einem Durchsatz von 6997 lb/h (3173,8 kg/h)-einer Heizzone eingespeist. Bei der Heizzone handelte es sich um eine in einer abgerundet rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange. Das Rohr bestand aus nominal 2zölligem (5,08 cm) rostfreiem Stahl 160 und wies einen InnendurchraessenVon 1,689 Zoll (4,29 cm) und eine Wandstärke von 0,344 Zoll (0,87 cm) auf. Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 .1/2 Windungen angeordnet. Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus Meßinstrumente zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußtemperatur als auch der Rohrvvandungstemperatur. Die Rohrschlange enthielt außerdem über ihre Länge verteilt Differentialdruckabgriffe, um ein genaues Druckabfallprofil zu vermitteln.
Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigem Gas zugesetzt. Das Zusetzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgte in einer
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Durchsatzmenge von 578 lb/h (262,2 kg/h). Der Schlamm wurde von einer Einlauf-Temperatur von 338 0F (170 0C ) auf eine Auslauf-Temperatur von 799 0F (425 0C) erwärmt,"Der Druck am Einlauf betrug 2038 psig (143,3 at)#
Das dem Kohle-Öl-Schlamm am Einlauf zugesetzte wasserstoffhaltige Gas bestand aus 84,5 Molprozent Wasserstoff, 7,6 Molprozent Methan, 1,0 Molprozent Ethan, 0,5 Molprozent Propan, 0,1 Molprozent Normalbutan, 5,8 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,4 Molprozent Stickstoff, Der zur Herstellung des Kohle-Öl-Schlammes verwendete Wiedereinsatzschlamm enthielt weniger als 0,1 Masseprozent Wasser, 0,2 Masseprozent Benzin, 2,0 Masseprozent Mitteldestillat (Siedebereich 350 bis 550 0F = 176,6 bis 287,7 0C), 47,8 Masseprozent Schwerdestillat (Siedebereich 550 bis 850 0F = 287,7 bis 454,4 0C) und 49,9 Masseprozenf .Vakuum-Bodenprodukte· (Siedepunkt über 8500F'= 454,4^ 0C.) „.„Die Vai<uuiri~3odä;npTodukte enthielten annähernd 18,5 Masseprozent pyridinunlösiiche Stoffe- (ünaüf gelöster organische- StOf f a und anorganisches Material) sorae 31,4 Masseprozent lösungsmittelraffinierte Kohle,
Der Gesamt-Druckabfall, der durch Addieren der über die einzelnen Teilstrecken gemessenen Druckabfälle bestimmt" wurde, betrug 169 psi (11,9 at),
Trockene Powhatan-Nr,6-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 2160 lb/h (979,8 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von 200 pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Sieb der U«S,-Graduierung)· Die getrocknete Kohle wurde dann dem mit
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einem Durchsatz von 4143 lb/h (1879,3 kg/h) fließenden Wiedereinsatzschlamm zugesetzt« Der Wiedereinsatzschlamra bestand aus von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem annähernden Anfangssiedepunkt von 320 F (160 C) aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche» Der resultierende Kohle-D'1-Schlamm enthielt 31,3 Masseprozent Kohle und 42,4 Masseprozent Gesamt-Feststoffe. Der Prozentsatz Gesarat-Feststoffe umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle. Vermittels Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der VViedereinsatzschlaram sodann innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben»
Der Schlamm wurde dann mit einem Durchsatz von 6896 lb/h (3128 kg/h) in einer Heizzone eingespeist. Bei der Heizzone handelte es sich um eine in einsrr abgerundet recht-
eckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange, Das Rohr bestand aus nominal 2zölligem (5,08 cm) rostfreiem Stahl 160 und wies einen Innendurchmesser von 1,689 Zoll (4,29 cm) und eine Wandstärke von 0,344 Zoll (0,87 cm) auf. Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen angeordnet. Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus Meßinstrumente zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußteraperatur als auch der Rohrwandungstemperatur. Die Rohrschlange enthielt außerdem über ihre Länge verteilt Differentialdruckabgriffe, um ein genaues Druckabfallprofil zu vermitteln.
Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigem Gas zugesetzt. Das Zusetzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgte in einer Durchsatzmenge von 397 lb/h (180 kg/h). Der Schlamm wurde von einer
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AP C 10 G/233 441/7 3 8 4 h 1 7 " ll5 " 60 4i3/18/39
Einlauf-Temperatur von 335 0F (168,3 °C) auf eine Auslauf-Temperatur von 800 0F (426,7 0C) erwärmt» Der Druck am Einlauf betrug 2038 psig (143,3 at).
Das dem Kohle-öl-Schlamm am Einlauf zugesetzte wasserstoffhaltige Gas bestand aus 85,0 Molprozent Wasserstoff, 7.3 Molprozent Methan, 0,9 Molprozent Ethan, 0,4 Molprozent Propan, 0,1 Molprozent Normalbutan, 5,8 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,4 Molprozent Stickstoff. Der—zur Herstellung des Kohle-Öl-Schlammes verwendete Wiedereinsatzschlamm enthielt weniger als 0,1 Masseprozent Wasser, 0,1 Masseprozent Benzin, 2,1 Masseprozent Mitteldestillat (Siedebereich 350 bis 550 0F = 175,6 bis 287,7 0C), 48,0 Masseprozent Schvverdestillat (Siedebereich 550 bis 850 0F = 287,7 bis 454,4 0C) und 49,7 Masseprozent Vakuum-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 0F = 454,4 0C), Die Vakuum-Boden produkte enthielten annähernd,13,5 Masseprozent pyridinunlösliches Material (unaufgelöste organische Substanz und anorganische Substanz) sowie 31,4 Masseprozent lösungsmittelraffinierte Kohle.
Der Gesamt-Druckabfall, der durch Addieren der über die einzelnen Teilstrecken gemessenen Druckgefälle bestimmt wurde, betrug 177 psi (12,4 at).
Trockene Powhatan-Nr,6-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 2131 lb/h (966,6 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von 200 pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Sieb der U»S,-Graduierung). Die getrocknete Kohle wurde dann dem mit einem Durchsatz von 4450 lb/h (2018,4 kg/h) fließenden
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AP C 10 G/233 441/7 *} Ο Q / / 1 y - 117 - 60 413/18/39
Wiedereinsatzscfrfemm zugesetzt» Der Wiedereinsatzschlamm bestand aus von Kohls abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem annähernden Anfangssiedepunkt von 320 0F (160 0G) aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche· Der resultierende Kohle-öl-Schlamm enthielt 29,9 Masseprozent Kohle und 42,4 Masseprozent Gesamt-Feststoffe. Der Prozentsatz Gesamt-Feststoffe umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle, Vermittels Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der V^iedereinsatzschlamm sodann innigwermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben,
Der Schlamm wurde dann mit einem Durchsatz von 7129 lb/h (3233,7 kg/h) einer Heizzone eingespeist. Bei der Heizzone handelte es sich um eine in einer abgerundet rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange» Das Rohr bestand aus nominal 2zölligera (5,08 cm) rostfreiem Stahl und vües einen Innendurchmesser von 1,689 Zoll (4,29 cm) und eine Wandstärke von 0,344 Zoll (0,37 cm) auf. Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen angeordnet...____D..i6„R°^rschlange enthielt darüber hinaus Meßinstrumente zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußtemperatur als auch der Rohrwandungstemperatur* Die Rohrschlange enthielt außerdem über ihre Länge verteilt Differentialdruckabgriffe, um ein genaues Druckgefälleprofil zu vermitteln.
Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigem Gas zugesetzt. Das Zusetzen desjVvasserstoffhaltigen Gases erfolgte in einer Durchsatzmenge von 396 lb/h (179,6 kg/h). Der Schlamm wurde von einer Einlauf-Temperatur von 317 0F (158,3 0C) auf eine Aus-
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1.11.1982
AP C 10 G/238 441/7 - 118 - 60 413/18/39
lauf-Temperatur von 801 0F (427,2 0C) erwärmt· Der Druck am Einlauf betrug 2079 psig (146,2 at).
Das dem Kohle-Öl-Schlamm am Einlauf zugesetzte wasserstoffhaltige Gas bestand aus 84,2 Molprozent Wasserstoff, 6,7 Molprozent Methan, 1,0 Molprozent Ethan, 0,5 Molprozent Propan, 0,2 Molprozent Normalbutan, 6,8 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,5 Molprozent Stickstoff. Der zur Herstellung des Kohle-Öl-Schlammes verwendete Wiedereinsatzschlamm enthielt weniger als 0,1 Masseprozent Wasser, kein Benzin, 2,4 Masseprozent Mitteldestillat (Siedebereich 350 bis 550 0E = 175,6 bis 287,7 0C, 41,4 Masseprozent Schwerdestillat (Siedebereich 550 bis 850 0F = 287,7 bis 454,4 0C) und 55,7 Masseprozent Vakuum-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 F = 454,4 C). Die Vakuum-Bodenprodukte enthielten annähernd 20,2 Masseprozent pyridinunlösliches Material (unaufgelöstes organisches Material und anorganisches Material) sowie 35,5 Masseprozent lösungsmittelraffinierte Kohle.
Der Gesamt-Druckabfall, der durch Addieren der über die einzelnen Teilstrecken gemessenen Druckgefälle bestimmt wurde, betrug 173 psi (12,2 at). .. . -
Trockene Powhatan~Nr»6-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 2130 lb/h (965,2 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von 200 pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Sieb der U.S,-Graduierung), Die getrocknete Kohle wurde dann dem mit einem Durchsatz von 4349 lb/h (1972,7 kg/h) fließenden Wiedereinsatzschlamm zugesetzt. Der Wiedereinsatzschlamm bestand aus
!♦11.1982 AP C 10 G/238 441/7 3 8 h 4 1 7 " 119 " 60 413/18/39
von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem annähernden Anfangssiedepunkt von 320 0F (150 0C) aus nichr in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche* Der resultierende Kohle-Öl-Schlamm enthielt 30,5 Masseprozent Kohle und 43,4 Masseprozent Gesamt-Feststoffe. Der Prozentsatz Gesamt-Feststoffe umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle. Vermittels Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der Wiedereinsatzschlamm sodann innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben.
Der Schlamm wurde dann mit einem Durchsatz von 6979 lb/h (3165,7 kg/h) einer Heizzone eingespeist» Bei der Heizzone handelte es sich um eine in einer abgerundet rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange, Das Rohr bestand aus nominal 2zölligem (5,08 cm) rostfreiem Stahl 160 und wies einen Innendurchmesser von 1,589 Zoll (4,29 cm) und eine Wandstärke von 0,344 Zoll (0,87 cm) auf. Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen angeordnet« Die Rohrschlange enthielt .darüber hinaus Meßinstrumente zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußtemperatur als auch der Rohrwandungstemperatur. Die Rohrschlange enthielt außerdem über ihre Länge verteilt Differentialdruckabgriffe, um ein genaues Druckgefälleprofil zu vermitteln.
Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigem Gas zugesetzt. Das Zusetzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgte in einer Durchsatzmenge von 282 lb/h (127,9 kg/h). Der Schlamm wurde von einer Einlauf-Temperatur von 327 0F (153,9 0C) auf eine Auslauf-Temperatur .von 795 0F (423,9 0C) erwärmt. Der Druck am Einlauf betrug 2142 psig (150,6 at).
AP C 10 G/238 441/7 - 120 - 60 413/18/39
Das dem Kohie-Öl-Schlaram am Einlauf zugesetzte vvasserstoffhaltige Gas bestand aus 85,4'Molprozent Wasserstoff, 6,6 Molprozent Methan, 0,7 Molprozent Ethan, 0,3 Molprozent Propan, 0,1 Molprozent Notmalbutan, 6,3 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,6 Molprozent Stickstoff· Der zur Herstellung des Kohle-öl-Schlammes verwendete Wiedereinsatzschlamm enthielt weniger als 0,1 Masseprozent Wasser, kein Benzin, 3,4 Masseprozent Mitteldestillat (Siedebereich 350 bis 550 0F = 176,6 bis 287,7 0C), 39,5 Masseprozent Schwerdestillat (Siedebereich 550 bis 850 0F = 287,7 bis 454,4 0C) und 57,0 Masseprozent Vakuura-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 0F = 454,4 0C)♦ Die Vakuum-Bodenprodukte bestanden aus annähernd 20,4 Masseprozent pyridinunlöslichen Stoffen (unaufgelöste organische Stoffe und anorganisches Material) sowie 36,7 Masseprozent lösungsmittelraffinierter Kohle»
Der Gesamt-Oruckabfall, äer durch Addieren der über die einzelnen Teilstrecken gemessenen Druckgefäile bestimmt wurde, betrug 219 psi,
Trockene Powhatan-Nr.6-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 2130 lb/h (966,2 kg/h) auf eine Nenn-Siebgröße von 200 pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Sieb der Ü.S.-Graduierung). Die getrocknete Kohle wurde dann dem mit einem Durchsatz von 4350 lb/h (1973,2 kg/h) fließenden Wiedereinsatzschlamm zugesetzt. Der Wiedereinsatzschlamm bestand aus von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem annähernden Anfangssiedepunkt von 320 0F (160 0C) aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche, Der resultierende Kohle-Öl-Schlamm enthielt 30,5 Masseprozent Kohle und
!♦11.1982
AP C 10 G/238 441/7
60 413/18/39
43,4 Masseprozent Gesamt-Feststoffe. Der Prozentsatz Gesamt-Feststof ve umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertierte Kohle* Vermittels Rezirkulation durch einen Mischtank wurden die Kohle und der Wiedereinsatzschlamm sodann innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben.
Der Schlamm wurde dann mit einem Durchsatz von 5980 lb/h (3166 kg/h) einer Heizzone eingespeist. Bei der Heizzone handelte es sich um eine in einer abgerundet rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange. Das Rohr bestand aus nominal 2zölligera (.5,08 cm) rostfreiem Stahl 160 und wies einen Innendurchmesser von 1,689 Zoll (4,29 cm) und eine Wandstärke von 0,344 Zoll (0,87 cm) auf« Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen angeordnet. Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus Meßinstrumente zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußtemperatur als auch der Rohrwandungstemperatur» Die Rohrschlange enthielt außerdem über ihre Länge verteilt Differentialdruckabgriffe, um ein genaues Druckgefälleprofil zu vermitteln.
Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigem Gas zugesetzt. Das Zusetzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgte in einer Durchsatzmenge von 268 lb/h (121,6 kg/h)* Der Schlamm wurde von einer Einlauf-Temperatur von 320 0F (160 0C) auf eine Auslauf-Temperatur von 799 F (429 C) erwärmt. Der
Druck am Einlauf betrug 2140 psig-(150,4 at)*
Das dem Kohle-Öl-Schlamra am Einlauf zugesetzte wasserstoffhaltige Gas bestand aus 85,4 Molprozent Wasserstoff,
1.11»1982
AP C 10 G/238 441/7 Q / A 1 7 - 122 - s0 413/18/39
6,7 Molprozent Methan, 0,7 Molprozent Ethan, 0,3 Molprozent Propan, 0,1 Molprozent Normalbutan, 6,3 Molprozent Kohlenmonoxid und 0,6 Molprozent Stickstoff. Der zur Herstellung des Kohle-Öl-Schlammes verwendete Wiedereinsatzschlamm enthielt weniger als 0,1 Masseprozent Wasser, kein Benzin, 3,4 Masseprozent Mitteldestillat (Siedebereich 350 bis
550 °F = 176,6 bis 287,7 °C),39,5 Masseprozent Schwerdestillat (Siedebereich 550 bis 850 0F = 287,7 bis 454,4 C) und 57,0 Masseprozent Vakuum-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 0F = 454,4 °C). Die Vakuum-Bodenprodukte enthielten annähernd 20,4 Masseprozent pyridinunlösliches Material (unaufgelöstes organisches Material und anorganisches Material) sowie 36,7 Masseprozent lösungsmittelraffinierte Kohle.
Der Gesamt-Druckabfall, der durch Addieren der über die einzelnen Teilstrecken gemessenen Druckgefälle bestimmt wurde, betrug 210 psig (14,8. at),
Trockene Powhatan-Nr,6-Kohle wurde bei einem Durchsatz von 1699 lb/h (770,7 kg/h) auf eine Nenn-SiebgröSe von 200 pulverisiert (80 % durchlaufen ein 200er Sieb der U.S,-Graduierung)» Die getrocknete Kohle wurde dann dem mit einem Durchsatz von 4423 lb/h (2006,3 kg/h) fließenden Wiedereinsatzschlamm zugesetzt» Der Wiedereinsatzschlamm bestand aus von Kohle abgeleiteten Flüssigkeiten mit einem annähernden Anfangssiedepunkt von 320 0F (160 0C) aus nicht in Reaktion gegangener Kohle und aus Asche. Der resultierende Kohle-öl-Schlamm enthielt 24,8 Masseprozent Kohle und 40 Masseprozent Gesamt-Feststoffe. Der Prozentsatz Ge-
1.11,1982
AP C 10 G/238 441/7 ααΛ/ / .i Π - 123 - 60 413/18/39
samt-Feststoffe umfaßt Kohle, wiedereingesetzte Asche und unkonvertiert.e Kohle«. Vermittels Rezirkulation . durch einen Mischtank wurden die Kohle und der Wiedereinsatzschlamm sodann innig vermischt, um einen homogenen Schlamm zu ergeben.
Der Schlamm wurde dann mit einem Durchsatz von 6854 lb/h (3109 kg/h) einer Heizzone eingespeist» Bei der Heizzone • handelte es sich um eine in einer abgerundet rechteckigen Konfiguration angeordnete Zylinderrohrschlange. Das Rohr bestand aus nominal 2zölligem (.5,08 cm) rostfreiem Stahl 160 und wies einen Innendurchmesser von 1,689 Zoll (4,29 cm) und eine Wandstärke von 0,344 Zoll (0,87 cm) auf. Das Rohr war in einem abgerundeten Rechteck von 13 1/2 Windungen angeordnet. Die Rohrschlange enthielt darüber hinaus Meßinstrumente zur genauen Ermittlung von Profilen sowohl der Masseflußte.mperatur als auch der Rohrvvandungstemperatur. Die Rohrschlange enthielt außerdem über ihre Länge verteilt Differentialdruckabgriffe, um ein genaues Druckgefälleprofil zu vermitteln.
Am Einlauf zur Vorwärmer-Rohrschlange wurde dem Schlamm ein Strom von wasserstoffhaltigem Gas zugesetzt. Das Zusetzen des wasserstoffhaltigen Gases erfolgte in einer Durchsatzmenge von 255 lb/h (115*7 kg/h). Der Schlamm wurde von einer Einlauf-Temperatur von 326 °F (163 0C) auf eine Auslauf-Temperatur von 795 E (423,9 C) erwärmt. Der Druck
am Einlauf betrug 1973 psig (138,7 at).
Der zur Herstellung des Kohle-Öl-Schlammes verwendete Wiedereinsatzschlamm enthielt kein Wasser, 0,01 Masseprozent Benzin, 2,5 Masseprozent Mitteldestillat (Siedebereich
238441 7
1*11.1982
AP C 10 G/238 441/7 - 124 - 60 413/18/39
bis 550 °F = 176,6 bis 287,7 0C), 36,8 Masseprozent Schwerdestillat ( Siedebereich 550 bis 850 0F = 287,7 bis 454,4 C) und 60,8 Masseprozent Vakuum-Bodenprodukte (Siedepunkt über 850 0F = 454,4 0C)« Die Vakuum-Bodenprodukte enthielten etwa 23,6 Masseprozent pyridinunlösliche Stoffe (unaufgelöstes organisches Material und anorganisches Material) sowie 37,2 Masseprozent lösungsmittelraffinierte Kohle»
Der Gesamt-Druckabfall, der durch Addieren der über die einzelnen Teilstrecken gemessenen Druckgefälle bestimmt wurde, betrug 53 ρsi (3,7 at).
Die Gesarat-Druekgefalle der Ausführungsbeispiele 14 bis 20 sind in Abhängigkeit von der Gas-Durchflußmenge pro Zeiteinheit in der "7000-lb/h"-Kurve (3175 kg/h) der Fig. 29 diagrammatisch dargestellt.
Dem Fachmann .wird deutlich werden, daß die oben dargelegten Beispiele in vielfältiger Weise modifiziert und abgeändert werden können, ohne daß damit vorn Geltungsbereich und Geist dQr Erfindung abgewichen wird. Es ist die Absicht der Anmelder, daß die folgenden Erfindungsansprüche im Sinne;der Einbeziehung aller derartiger Modifikationen und Variationen interpretiert werden.
Claims (16)
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AP C 10 G/23S 441/7 j I \ 7 ~ 125 " 5° 413/18/39
Erfindunqsanspruch
1. Verfahren zur Erhitzung eines Kohle-öl-Schlammes in einer Heizzone, gekennzeichnet dadurch, daß ein fließender Strom von Kohle-Öl-Schlamm und einem mindestens 70 Molprozent Wasserstoff enthaltendem Gas in steuerbarer Weise erwärmt wird, während das Voluraenverhältnis von Schlamm zu Gas derart gesteuert wird, daß in jenem Teil der Heizzone (10), in welchem die Massetemperatur des Kohle-öl-Schlammes von etwa 250 0C auf etwa 332 0C gesteigert wird, ein homogener Fluß aufrechterhalten wird,
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der homogene Fluß in Segmenten der Heizzone (10) aufrechterhalten wird, in denen die Massetemperatur des Kohle-Gl-Sc!
w i rd *
w i rd *
Gl-Schlammes von etwa 232 C auf etwa 343 C gesteigert
3* Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, da'o der homogene Fluß,über die gesamte Heizzone hinweg aufrechterhalten wird,
4, Verfahren nach den Punkten 1, 2 oder 3, gekennzeichnet dadurch, daß in jenen Segmenten der Heizzone (10), in denen ein homogener Fluß aufrechterhalten wird, ein minimaler Gas-Ruheinhalt von etwa 0,4 aufrechterhalten wird»
5» Verfahren nach Punkt 4, gekennzeichnet dadurch, daß in jenen Segmenten der Heizzone (10), in denen ein homoge-. ner Fluß aufrechterhalten wird, ein minimaler Ruheinhalt von mindestens 0,38 aufrechterhalten wird»
1,11.1982 AP C 10 G/238 441/7 3 8 A 4 1 7 " 12δ " 50 413/13/39
6« Verfahren nach Punkt 5, gekennzeichnet dadurch, daß in jenen Segmenten der Heizzone (10), in denen ein homogener Fluß aufrechterhalten wird, ein Gas-Ruheinhalt von nicht mehr als 0,6 aufrechterhalten wird.
7. Verfahren nach den Punkten 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, daß über die Heizzone (10) hinweg ein minimaler
durchschnittlicher Wärmefluß von 16 200 kcal/h-m aufrechterhalten wird,
8, Verfahren nach Punkt 7, gekennzeichnet dadurch, daß der Kohle-Öl-Schlamm aus einer Kohle hergestellt wird, die aus einer sich aus bituminösen Kohlen, subbituminösen Kohlen und Ligniten zusammensetzenden Gruppe ausgewählt wurde,
'9, Verfahren nach Punkt 7 oder 8, gekennzeichnet dadurch, daß die Durchflußmengen des genannten Schlammes und des genannten Gases pro .Zeiteinheit gesteuert werden und daß die Erwärmungsrate derart gesteuert wird, daß der Schlamm eine Verweilzeit in der genannten Heizzone (10) von mindestens 1,5 min aufweist:, nachdem die Schlammtemperatur auf 232 C gesteigert wurde.
10, Verfahren nach den Punkten 7 bis 9, gekennzeichnet dadurch, daß die Durchflußmengen des genannten Gases und des genannten Schlammes in der Zeiteinheit derart gesteuert werden, daß das Verhältnis von mittlerem tatsächlichem Gasvolumen zu durchschnittlichem tatsächlichem Schlammvolumen am Einlauf der Heizzone (10) mindestens 1 : 1 beträgt, . . .
A 1 7
1.11.1982
AP C 10 G/23S 441/7 - 127 - 60 413/18/39
11. Verfahren nach den Punkten 7 bis 9, gekennzeichnet dadurch, daß die Durchflußmengen des genannten Gases und des genannten Schlammes in der Zeiteinheit derart gesteuert .werden, daß das Verhältnis von durchschnittlichem tatsächlichem Gasvolumen zu durchschnittlichem tatsächlichem Schlammvolumen am Einlauf der Heizzone (10) mindestens 2 : 1 beträgt.
12. Verfahren nach den Punkten 1 bis 11, gekennzeichnet dadurch, daß der Kohle-Öl-Schlamm aus einem Wiedereinsatzschlamm zubereitet wird, welcher aus einem Kohleverflüssigungsprozeß stammt,
13* Ver-pfahren nach Punkt 12, gekennzeichnet dadurch, daß der Kohle-öl-Schlamm mit einer quellenden Kohle hergestellt wird, welche solcherart klassierte Teilchen enthält, daß mindestens 80 Masseprozent ein 30er Maschensieb (U.S.-Graduierung) und nicht mehr als 30 Masseprozent ein 400er Maschensieb (U.S.-Graduierung) durchlaufen.
14. Verfahren nach den Punkten 1 bis 13, gekennzeichnet dadurch, daß die Geschwindigkeit des genannten Schlammes derart gesteuert wird, daß er mit einer Schubrate
— 1
von mindestens 150 s fließt.
von mindestens 150 s fließt.
15» Verfahren nach Punkt 14, gekennzeichnet dadurch, daß die Geschwindigkeit des genannten Schlammes derart gesteuert wird, daß er mit einer Schubrate von nicht mehr als 300 s""1 fließt.
1. Ii. 1982
AP C 10 G/238 441/7 Ο 3 Q 4 4 1 7 - 128 - 60 413/18/39
16· Verfahren nach den Punkten 7 bis 11, gekennzeichnet dadurch, daß die Erwärmungsgeschwindigkeit so gesteu~ ert wird, daß folgende durchschnittliche Wärmeflüsse über die Heizzone (10) hinweg aufrechterhalten werden:
21 SOQ*..32 400 kcal/h-m während des Erwärmens
des Kohle-Öl-Schlammes bis auf etwa 232 0C,
32 400,».48 600 kcal/h-m während des Erwärmens
ν .· des Kohle-Öl-Schlammes von etwa 232 0G bis auf
etwa 343 0C,
2
21 600»,,32 400 kcal/h-m während des Erwärmens
21 600»,,32 400 kcal/h-m während des Erwärmens
des Kohle-Öl-Schlammes über 343 0C hinaus, und
um eine maximale innenseiten-Filmtemperatur des
Schlammes v<
zuerhalten.
Schlammes von nicht mehr als etwa 425 0C aufrecht-
17,. Verfahren nach den Punkten 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß:
der genannte Kohle-öl-Schlamm und der wasserstoffhaltige Gasstrom auf eine Temperatur im Bereich von etwa 371 C bis etwa 456 C erwärmt werden;
der genannte Schlamm in einer Reaktionszone (20) mit dem genannten Gas bei gesteuer-eten Temperaturen zwischen etwa 371 C und etwa 466 C sowie bei
Wasserstoff-Partialdrücken im Bereich zwischen
etwa 690 und etwa 2 760 Newton/cm zwecks Hydrierung und Hydrokrackung zur Reaktion gebracht wird;
wobei
1.11.1982
AP C 10 G/238 441/7 ^ 8 L L 1 7 " 129 " 50 4l3/l8/39
der Kohle-öl-Schlamm am Einlauf zur Heizzone (10) sine Temperatur zwischen 121 C und etwa 250 C aufweist t mindestens etwa 20 Masseprozent quellende Kohle enthält und mit einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 0,46 bis 4,6 m/s fließt;
das wasserstoffhaltige Gas am Einlauf zur Heizzone (10) mit einer Oberflächengeschwindigk,eit zwischen
etwa 0,3 und etwa 9 m/s sowie mit Wasserstoff-
Partialdrücken zwischen 590 Newton/cm und etwa
2 760 Newton/cm fließt;
das Verhältnis von durchschnittlichem tatsächlichem Volumen des genannten Gases zum tatsächlichen
durchschnittlichen Volumen des genannten Schlammes am Einlauf zur Heizzone (10) mindestens 1,0 beträgt.
durchschnittlichen Volumen des genannten Schlammes am Einlauf zur Heizzone (10) mindestens 1,0 beträgt.
IS, Verfahren nach Punkt 17, gekennzeichnet dadurch, daß das Verhältnis von durchschnittlichem tatsächlichem
Volumen des genannten Gases zum durchschnittlichen
tatsächlichen Volumen des genannten Schlammes am Einlauf zur Heizzone (10) zumindest etwa 2:1 beträgt.
Volumen des genannten Gases zum durchschnittlichen
tatsächlichen Volumen des genannten Schlammes am Einlauf zur Heizzone (10) zumindest etwa 2:1 beträgt.
19. Verfahren nach Punkt 17 oder 18, gekennzeichnet dadurch, daß der Kohle-Ö'l-Schlamm aus einem Wiedereinsatzschlamm zubereitet wurde, welcher aus einem Kohleverflüssigungsprozeß stammt, welcher einen minimalen Siedepunkt von etwa 193 C aufweist* und welcher eine quellende Kohle enthält, die aus der sich aus bituminösen Kohlen, subbituminösen Kohlen und Ligniten zusammensetzenden Gruppe ausgewählt wurde.
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20* Verfahren nach Punkt 19, gekennzeichnet dadurch, daß aar Kohle-'CI-Schlamm zwischen etwa 25 Massoprcrent und etwa 50 Masseprozent Gesamt-Feststoffe enthalt»
21. Verfahren nach Punkt 20, gekennzeichnet dadurch, daß der Kohle-Öl-Schlamm 30 Masseprozent quellende Kohle und zwischen 30 und 50 Masseprozent Gesamt-Feststoffs enthalt und daß das wasserstoffhaltige Gas mindestens Massep-rozent Wasserstoff enthält.
22. Verfahren nach Punkt 21, gekennzeichnet dadurch, daß die l<ohIepa^'tikel-~solchecar-t_klass..i.e.cl_sind_^__daß mindestens 80 Masseprozent ein 30er Maschensieb (U.S,-Graduierung) und nicht mehr als 30 Masseprozent ein 400er Haschensieb (U,S,-Graduierung) durchlaufen»
23. Verfahren nach Punkt 17 oder 18, gekennzeichnet dadurch, daß
der Kohle-Öl-Schlamm in der Reaktionszone (20) mit dem wasserstoffhaltigen Gas bei gesteuerten Temperaturen zwischen etwa 399 C und 460 C und bei IVasserstoff-Partialdrücken zwischen 690 und
2
1 725 Newton/cm zur Reaktion gebracht wird;
1 725 Newton/cm zur Reaktion gebracht wird;
der Kohle-Öl-Schlaram am Einlauf (11) zur Heizzone (10) mit einer Oberflächengeschvvindigkeit zwischen etwa 1,2 und etwa 3 m/s fließt;
das wasserstolFhaltige Gas am Einlauf (11) zur Heizzone (10) mit einer Oberflächengeschwindigkeit zwischen etwa 3 und etwa 4,6 m/s fließt*'
238U1 7
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AP C 10 G/238 441/7 - 131 - 60 413/18/39
24· Verfahren nach Punkt 23* gekennzeichnet dadurch, daß das wasserstoffhaitige Gas in dsr Heizzons (10) einen Miniraum-Ruheinhalt von etwa 0,4 aufweist.
25· Verfahren nach Punkt 23» gekennzeichnet dadurch, daß das wasserstoffhaltige Gas in der Heizzone (10) einen Miniraura-Ruheinhalt von etwa 0,38 aufweist,
26. Verfahren nach Punkt 23, gekennzeichnet dadurch, daß die Erwärmungsgeschwindigkeit so gesteuert wird, daß folgende durchschnittliche Wärmeflüsse über die Heizzone (10) hinweg aufrechterhalten werden:
21 600»,«32 400 kcal/h-m während des Erwärmens
des Kohle-öl-Schlammes auf etwa 232 C;
32 400»,.48 600 kcal/h-m während des Erwärmens
des Kohle-Cl-Schiamrnes von etwa 232 G auf etwa 343 0C, und
21 600...32 400 kcal/h-m während des Erwärmens
des Kohle-ö'l-Schiamraes über 343 C,
27* Verfahren nach Punkt 17 oder 22, gekennzeichnet dadurch, daß die Durchflußmenge des Kohle-Öl-Schlammes und des wasserstoffhaltigen Gasstromes pro Zeiteinheit in der Heizzone (10) gesteuert wird und daß die Geschwindigkeit des Vorwärmens so gesteuert wird, daß der Kohleöl-Schlamra mindestens 1,5 min in der Heizzone (10) verbleibt, nachdem er auf 232 C vorgewärmt worden ist.
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