DD203322A1 - Verfahren zur herstellung von zellulosepulver - Google Patents

Abstract

Zellulosepulver soll auf mechanischem Wege mit vorhergehender Versproedung faserfoermigen zellulosischen Ausgangsmaterials ohne Anwendung aggressiver oder toxischer Chemikalien und aufwendiger Anlagen so hergestellt werden, dasz es chemisch unveraendert ist. Dies wird erfindungsgemaesz erreicht, indem d. faserfoermige zellulosische Ausgangsmaterial mit einer 5- bis 15masseprozentigen waeszrigen Dispersion mikrokristalliner Zellulose in einem Feststoffverhaeltnis von 5 bis 50 Masse-% mikrokristalliner Zellulose zum zellulosischen Ausgangsmaterial vermischt, die erhaltene Mischung getrocknet und in an sich bekannter Weise gemahlen wird.

Description

Heidenau, 25· 11. 1981 122P-212-HO/B1

Verfahren zur Herstellung von Zelluloaepulver

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zelluloaepulver auf mechanischem Wege mit vorausgehender Vereprodung faaerförmigen zellulosisohen Auagangamateriala.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Zelluloaepulver wird in zunehmendem Maße ala Auagangsmaterial zur Herstellung pulverförmiger Zellulosederivate sowie ala Trenn- und Trägermaterial im Bereiche der analytischen und techniachen Chemie, der Biochemie, Lebensmittelinduatrie und Pharmazie benötigt· Ea wird durch Mahlung faaerförmiger zelluloaischer Ausgangsmaterialien wie z. B. Baumwollintera oder Holzzellstoff erhalten.

Zellulosefasern lassen sich jedoch aufgrund ihrer hohen Elastizität und mechanischen Festigkeit ohne eine vorausgehende Behandlung nur sehr sohwer und mit großem Energieaufwand zu kurzen Paserbruchstücken zerkleinern. Die ao entstehenden Produkte haben zudem einen stark flauschigen Charakter, der für die oben genannten Einsatzgebiete nicht immer erwünscht ist.

Neben den klassischen Verfahren der chemischen Vorbehand-

lung, die zu einer Verkürzung der Kettenmoleküle und damit zu einer besseren Mahlbarkeit führen^ ist es bekannt, die Zellulose zu verspröden. Die Zellulose läßt sich dann bei verringertem Mahlaufwand zu Produkten vermählen, die ihre Faserstruktur und den dadurch bedingten flauschigen Charakter weitgehend eingebüßt haben und demzufolge eine deutlich erhöhte Schüttdichte besitzen. Die Zellulose vereprödet, indem sie als bogenförmiges Material einer Dicke von 0,5 bis 0,3 mm bei einer Temperatur von 130 bis 150 ⁰C durch Walzenspalte von weniger als 0,05 mm geleitet wird (US-PS 2 709 045). Es entsteht eine bröcklige harte glasige Masse, die sich leicht zu feinem Pulver vermählen läßt. Nachteilig ist bei diesem Verfahren, daß einige wenig stabile Bestandteile der Zellulose zu wasserlöslichen Bestandteilen abgebaut werden können und daß aufwendige Anlagen erforderlich sind.

Ein weiteres bekanntes Verfahren dar Versprödung besteht darin, daß durch Einwirkung von Formaldehyd im sauren Medium die Zellulose über Methylenbrücken vernetzt wird (Oltus, E·; Szalai, P.; Papir a celulSza, Prag, 21/1966/6, S. 161 bis 166). Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß für die Versprödung aggressive und toxische Chemikalien eingesetzt werden, die besondere Vorkehrungen des Arbeitsschutzes erfordern und die Verwendung das Produktes in der Lebensmittelindustrie und der Pharmazie verbieten.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, welches keiner aggressiven und toxischen Chemikalien und keiner aufwendigen Anlagen bedarf und ein chemisch unverändertes Zellulosepulver liefert.

Darlegung des Weeana der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Zelluloae ohne Druckeinwirkung und ohne chemiache Veränderung zu verspröden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem das faserförmige zellulosische Ausgangsmaterial mit einer wäßrigen Dispersion, enthaltend 5 bis 15 Masse% mikrokristalline Zelluloae in einem Peststoffverhältnis von 5 bis 50 Masseteilen, vorzugsweise 5 bis 20 Masseteilen, mikrokristalliner Zellulose je 100 Masaeteile faserför» miges zellulosisches Ausgangsmaterial homogen vermisoht wird. Die erhaltene Misohung wird bei einer Temperatur von 80 bis 120 ⁰C bis zu einem Peuohtegehalt von höchstens 5 Massel, bezogen auf die Gesamtmasse der Misohung, getrocknet und gemahlen·

Als faserförmiges zellulosisches Ausgangsmaterial können naoh den verschiedenen Verfahren aus Laub- und Nadelholz hergestellte Zellstoffe, aber auch Baumwollinters oder Regeneratzellulo8efaaern eingesetzt werden. Die wäßrige Dispersion mikrokristalliner Zellulose wird durch einen säurehydrolytisohen Abbau faserförmigen zellulosischen Materials, wie z. B. Baumwollinters, RegeneratZellulose oder Holzzellstoff bis zum Grenzpolymerisationsgrad und anschließende Freisetzung der Mikrokrietallite durch Kolloidvermahlung in Wasser bei einer Zellulosekonzentration von 5 bis 15 Masse% gewonnen. Die Dispersion mikrokristalliner Zellulose wird vorzugsweise mit dem bereits in Plookenform vorliegenden faserförmigen zellulosischen Ausgangsmaterial in einem Zerfaserer vermischt. Die Mischung kann nach dem Trocknen auf bekannte Weise in einer Schlagkreuzmühle, Hammermühle oder Kugelmühle gemahlen werden.

Daa bei Anwendung dee erfindungagömäflen Verfahrens aich ergebende Zelluloaepulver weist im Vergleich zu nichtversprödeter und in gleicher Weise vermahlener Zellulose einen geringeren Anteil langer Paeerbruchatüoke und eine deutliche höhere Schuttdichte auf·

Auaführungsbeispiel

Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert.

Beispiel 1

100 g Buchenzellstoff (gerissen) wurden mit 200 g einer 1Omasseprozentigen wäßrigen Dispersion mikrokristalliner Zellulose 30 min lang bei Raumtemperatur im Zerfaserer gemischt· Anschließend wurde das Produkt bei 105 ⁰C bis zu einem Feuohtegehalt von 5 % getrocknet und nach Abkühlung in einer Schlagkreuzmühle zweimal gemahlen, wobei in der ersten Mahlstufe ein Sieb mit 1 mm Lochdurchmesser verwendet wurde· Das so erhaltene Zellulosepulver wurde mittels Alpine-Labor-Luftstrahlsieb analysiert» Die Analyse ergab folgende Teilchengrößen:

96,0 Masse% 100 лш 4,0 Masse% 100 ддт Die Schüttdichte betrug 103 · Ю³ kg/m³.

Beispiel 2

100 g Buchenzellstoff (gerissen) wurden mit 100 g einer 1Omasseprozentigen wäßrigen Dispersion mikrokristalliner Zellulose 30 min lang bei Raumtemperatur im Zerfaserer gemisoht. Anschließend wurde wie in Beispiel 1 verfahren.

Es wurden folgende Teilchengrößen ermittelt j

94.5 Massel 100 Aim 5,5 Masse% 100 yum

Die Schüttdichte betrug 87 · 10³ kg/m³.

Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)

Im Vergleich zu den Beispielen 1 und 2 wurden 100 g Buohenzellstoff (gerissen) mit 180 ml destilliertem Wasser im Zerfaserer bei Raumtemperatur 30 min lang gemischt. Das erhaltene Produkt wurde anschließend wie in Beispiel 1 behandelt. Die Analyse mit dem Alpine-Labor-Luftstrahlsieb ergab folgende Teilchengrößen:

86,4 Masse% 100 /Um

13.6 Masse% 100 лхш

Die Schüttdichte betrug 38,8 . 10³ kg/m³.

Beispiel 4

100 g Zellwolle wurden mit 200 g einer lOmasseprozentigen wäßrigen Dispersion mikrokristalliner Zellulose 30 min lang bei Raumtemperatur im Zerfaserer gemischt. Anschließend wurde wie in Beispiel 1 verfahren. Dabei ergaben sich folgende Teilchengrößen:

90,0 Massel 100 лщ 10,0 Маѳѳѳ% 100 ,um Die Schüttdichte der Probe betrug 125 . Ю³ kg/m³.

Beispiel 5

100g Zellwolle wurden mit 100 g einer lOmasseprozentigen wäßrigen Dispersion mikrokristalliner Zellulose 30 min lang bei Raumtemperatur im Zerfaaerer gemischt. Anschlie-

ßend wurde wie in Beispiel 1 verfahren, Folgeade Tailcheagrößen wurden ermittelt:

97,0 Maaae% 100 /Um 3,0 Maase% 100 лш Die Schüttdichte der Probe betrug 80 · 10^ kg/m·³·

Beispiel б (Vergleioh8bei8piel)

Im Vergleich zu den Beispielen. 4 und 5 wurden 100 g Zellwolle mit 180 g destilliertem Wasser im Zerfaserer bei Raumtemperatur 30 min lang gemischt· Anschließend wurde wie in Beispiel 1 verfahren· Die Teilchengröße betrugen:

85,8 Massel 100 длт 14,2 Мааѳѳ% 100 ддт Die Schüttdichte der Probe betrug 80 . Kr kg/nr·

Claims (2)

Erfinduagsanapruoh

1· Verfahren zur Herstellung von Zelluloaepulver auf meohaniaohem Wege mit vorauagehender Varsprödung faserförmigen zelluloaiachen Ausgangsmateriala, dadurch gekennzeichnet, daß daa faaerförmige zellulosiache Ausgangamaterial mit einer wäßrigen Dispersion, enthaltend 5 bis 15 Maaae% mikrokriatalliner Zelluloae, welche durch einen eäurehydrolytiaohen Abbau faaerförmigen zelluloaiachen Iflateriala bia zum Grenzpolymeriaationagrad und anachließende Freisetzung der Mikrokriatallite durch Kolloidvermahlung in Waseer gewonnen wurde, in einem Peatatoffverhältni8 von 5 bia 50 Maaseteilen, vorzuga~ weise 5 bis 20 Maaaeteilen, mikrokriatalliner Zellulose je 100 Maaaeteile faaerförmigea zelluloaiachea Ausgangsmaterial vermiacht, die erhaltene Miachung bei einer Temperatur von 80 bia 120 ⁰C bia zu einem Feuchtegehalt von höchstens 5 Masse%, bezogen auf die Gesamtmasse der Misohung, getrocknet und in an sich bekannter Weise gemahlen wird.

2· Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß daa faaerförmige Ausgangsmaterial mit der wäßrigen Dispersion mikrokristalliner Zellulose in einem Zerfaserer vermisoht wird.