DD203324A1 - Verfahren zur herstellung heller, metallorganisch vernetzter, vinylesterhaltiger olefincopolymerer - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung beschreibt ein Verfahren zur Herstellung heller, metallorganisch vernetzter vinylesterhaltiger Oelefincopolymerisate durch Metallalkoholate als Vernetzungsmittel. Erfindungsgemaesz werden als Vernetzungsmittel Metalltertiaerbutylate, vorzugsweise Natriumtertiaerburylat, eingestzt.
Description
236
VBB Leuna-Werke Leuna, ? ] J/ d"
»Walter Ulbricht"
LP 8135
Titel der Erfindung
Verfahren zur Herstellung heller, metallorganisch vernetzten vinyleeterhaltiger Olefincopolymerer
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vernetzung von vinylesterhaltigen Olefincopolymerisaten durch Metallalkoholate als Vernetzungsmittel·
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Es ist bekannt, vinylesterhaltige Olefincopolymerieate, z.Be Copolymere des Ethylene m£t Vinylacetat, durch Metallalkoholate zu vernetzen· Als Vernetzer sind Alkalialkoholate, ζ·Β· Alkalimethylate, bekannt (DL-PS 70 388)*
Desweiteren sind als geeignete Vernetzer Alkoholate der Form Me9(OR) . (DL-PS 70387), und Me-,(Me0(OR) ), (DIr-PS 70386), bekannt, tn denen Me„ ein Metall der Wertigkeitsstufe 2 bis 5, Me- ein ein- oder zweiwertiges Metall und χ eine Zahl von 2 bis 5 bedeuten·
- 2 - /J
Es ist weiterhin bekannt, Metallalkoholate der Form Me^ (Me2(OR) ) bzw, mehrwertige Metallalkoholate als Vernetser einzusetzen, bei denen eine oder mehrere Alkoholatgruppierungen durch eine andere Alkoholatgruppe oder einen organi schen Säurerest (DL-PS 83648) bzw. durch einen organischen Säurerest oder ein Pluoridion (DL-PS 884OI, DL-PS 82336) substituiert wurde.
Nachteilig bei der Umsetzung von derartigen Metallalkoholaten mit vinylesterhaltigen Olefincopolymerisaten ist,daß in jedem Falle gefärbte Produkte erhalten werden. Die Färbung reicht von gelb bis dunkelbraun, insbesondere beim Einsatz von Metallalkoholaten auf Basis von Ethanol, n-Propanol und Iso» propanol, wodurch die Produktqualität gemindert und die Anwen*» dungsgebiete von derartigen gefärbten Formmassen durch die stets vorhandene Grundfärbung beschränkt sind«.
Ziel der Erfindung ist es, helle, metallorganisch vernetzte, vinylesterhaltige Olefincopolymerisate zu erhalten, wie Sie für bestimmte Anwendungsgebiete gefordert werden,
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Vernetzung von vinylesterhaltigen Olefincopolymerisaten mit Metallalkoholaten durchzuführen.
Die Aufgabe wird gelöst durch Vernetzung von vinylesterhaltigen Olefincopolymerisaten, insbesondere von Ethylen-Vinylace«· tat-Copolymeren mit Vinylacetatgehalten von 5 bis 80 Ma.-^/ gegebenenfalls im Gemisch mit Olefinhomopolymerisaten, mit Metallalkoholaten als Vernetzungsmittel bei Schmelzetempera·» türen von 342 bis 523 K, indem als Vernetzungsmittel erfin dungsgemäß Metalltertiärbutylate, vorzugsweise Hatriumtertiärbutylat, eingesetzt werden.
- 3 - Z J Ö
AIb Alkoholate werden Metallalkoholate der Form Me(OR) verwendet, wobei Me ein Metall der Wertigkeitsstufe 1 bis 3, OR in Jedem Fall der Tertiärbutylrest und χ eine Zahl von 1 bis 3 bedeuten· Vorzugsweise wird Natriumtertiärbutylat eingesetzt. Es besteht die Möglichkeit, die Vernetzer in an sich bekannter Weise in unterschiedlicher Form zu verwenden? fest und alkoholfrei, fest und alkoholhaltig, gelöst in Tertiärbutanol, in Form von Konzentraten in festen oder flüssigen inerten Verdünnungsmitteln. Als inerte Verdünnungsmittel können beispielsweise Wachse oder Olefinhomopolymerisate aber auch flüssige Alkane oder Xylole dienen· In jedem Fall erhält man vernetzte Produkte, die deutlich heller sind als solche, die bei der Vernetzung von vinylesterhaltigen Olefincopolymerisaten mit Metallalkoholaten auf Basis anderer Alkohole als Tertiäbutanol erhalten werden*
Ausführungsbeispiele
40 g Ethylen-Vinylacetat-Copolymeres mit einem Vinylacetatge» halt von 33» 1 Masse-JK und einem Schmelzindex von io Λ(- « 185 g/10 Minuten bei 463 K werden bei einer Knetertemperatür von 373 K homogenisiert und mit 1,2 ml einer Lösung von 30 Masse-# Natriumtertiärbutylat in Tertiärbutanol vermischt. Nach einer Enetzeit von 5 Minuten erhält man eine blaßgelbliche transparente Masse mit einem Schmelzindex von L ,g = 0,4 g/10 Minuten bei 463 K.
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
Gemäß Beispiel 1 werden 40 g Ethylen-Vinylaeetat.Copolymeres mit einem Vinylacetatgehalt von 33,1 Masse-% und einem Schmelzindex von ig 16 « 185 g/10 Minuten bei 463 K bei ei« ner Kneterkastentemperatur von 373 K homogenisiert und mit 1,2 ml einer Lösung von 30 Masse-%lfetrium-n-butylat in n-Bu» tanol vermischt. Nach einer Enetzeit von 7 Minuten ©rhält man eine rotbraune bis dunkelbraune Masse mit einem Schmelz-
Ό Η index von ig 16 « 2,6 g/10 Minuten bei 463 Κ»
40 g Ethylen-Vinylacetat-Copolymeres mit einem Vinylacetatgehalt von 33,1 Masse-% und einem Schmelzindex von 185 g/10 Minuten bei 463 K werden im Brabender-Plastographen bei einer Knetertemperatur von 363 K homogenisiert, bis eine gleichmäßige Schmelze erreicht ist. Danach gibt man bei die~ ser Temperatur 1g festes, alkoholfreies Natriumtertiärbutylat unter gleichzeitiger Beatmung mit Argon hinzu und knetet 10 Minuten· Man erhält eine blaßgelbe, transparente Masse mit einem Schmelzindex von ig ^g » 0,7 g/10 Minuten bei 463 K«
Es werden 40 g Ethylen-Vinylacetat-Copolymeres mit einem· Vinylacetatgehalt von 24,7 Masse-% und einem Schmelzindex von
2 16 ~ ^® s/10 Minuten bei 463 K homogenisiert und mit 1 g · eines festen Natriumtertiärbutylates, das 31 Masse-% freies Tertiärbutanol enthält, vermischt. Nach einer Knetzeit von 10 Minuten erhält man ein helles, teilvernetztes Produkt mit einem Schmelzindex von i2 -jg - 1»2 g/10 Minuten bei 463 K.
Es werden 37 g Ethylen-Vinylacetat-Copolymeree mit einem Vinylacetatgehalt von 31»3 Masse-% und einem Schmelzindex von ig ig β 190 g/10 Minuten bei einer Kneterkastentemperatur von 383 K homogenisiert· Dazu gibt man 4 g eines Compounds, der aus 75 Masse-SS eines Polyethylenwachses und 25 Masse«-% festen Ifatriumtertiärbutylates besteht. Fach einer Knetz«it von 10 Minuten erhält man eine gelblich weiße Masse mit einem Schmelzindex von ig ^g 7,3 g/10 Minuten bei 463 K.
In einem Extruder mit Vakuumentgasung werden 3 kg eines Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren, das einen Vinylacetatgehalt von 32,6 Masse-% und einen Schmelzindex von ig ^g = 173 g/10 Minuten bei 463 K besitzt, zusammen mit 115 ral/h einer Lösung bestehend aus 28 Masse-% Natriumtertiärbutylat in Tertiärbutanol dosiert. Die Temperatur der Polymerschmelze beträgt 393 bis 453 K. Die Temperatur der Heizzone, in der die Vakuumentgasung des Produktstromes erfolgt, wird bei 423 bis 433 K gehalten. Das austretende Produkt wird mit Hilfe einer Vorrichtung zur Unterwassergranulierung zerkleinert und im Anschluß daran getrocknet· Es wird ein helles Granulat erhalten, das einen Schmelzindex von ip *r » 4,3. bis 7,1 g/10 Minuten bei 463 K aufweist.
Claims (1)
- - 6 -Erfindungsansprach1· Verfahren zur Herstellung heller, metallorganisch ver·» netzter vinylesterhaltiger Olefincopolymerisate, insbesondere von Ethylen-Vinylacetat-Copolymerisaten mit Vinyl- acetatgehalten von 5 bis 80 Mas.-#, gegebenenfalls im Ge~ misch mit Olefinhomopolymerisaten, durch Vernetzung mit Metallalkoholaten bei Schmelzetemperaturen von 343 bis 523 Kadadurch gekennzeichnet, daß als Vernetzungsmittel Metalltertiärbutylate, vorzugsweise Natriumtertiärbutylat^ eingesetzt werden.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DD23696882A DD203324A1 (de) | 1982-01-26 | 1982-01-26 | Verfahren zur herstellung heller, metallorganisch vernetzter, vinylesterhaltiger olefincopolymerer |
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Country Status (1)
| Country | Link |
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| DD (1) | DD203324A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5219949A (en) * | 1990-04-17 | 1993-06-15 | Centre National De La Recherche Scientifique | Process for cross-linking esterified (co)polymers |
-
1982
- 1982-01-26 DD DD23696882A patent/DD203324A1/de unknown
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