DD203748A1 - Verfahren zur rueckgewinnung von zink aus aktivkohlen - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Rueckgewinnung von Zink aus Aktivkohlen, insbesondere aus verbrauchten zinkhaltigen Aktivkohlekatalysatoren, die vorwiegend bei der Herstellung von Vinylacetat aus Essigsaeure und Acetylen anfallen, mit dem Ziel, sowohl das Zink als auch die Aktivkohle in oekonomischer und umweltfreundlicher Weise zurueckzugewinnen. Die technische Aufgabe der Erfindung wird dadurch geloest, dasz eine mindestens 35%ige Ammoniumchloridloesung bei einer Volumengeschwindigkeit groeszer 50 l/hkg die zinkhaltige Aktivkohle im Extraktionsbehaelter durchstroemt und dasz die zinkhaltige Aktivkohle im Extraktionsbehaelter als Anode, parallel zu den Anoden im Zinkabscheider, geschaltet wird. Die Ammoniumchloridloesung wird durch elektrolytische Zinkabscheidung regeneriert und erneut verwendet. Das Zink scheidet sich in allgemein bekannter Weise als Metall ab.
Description
23 7 3 69
Verfahren zur Rückgewinnung von Zink aus Aktivkohlen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Zink aus Aktivkohlen, insbesondere aus verbrauchten zinkhaltigen Aktivkohlekatalysatoren, die vorwiegend bei der Herstellung von Vinylacetat aus Essigsäure und Acetylen anfallen.
_ 2 - 16 I
Es ist allgemein bekannt, Zink von Aktivkohlen mittels Salzsäureextraktion zu entfernen. Ein entsprechendes Verfahren wird in den Chemical Abstracts 82 : 173107 m beschrieben, wo bei 80 0C mit einer 10 %igen HCl gearbeitet wird. Heben den notwendigen relativ hohen Temperaturen ist der Einsatz von Salzsäure nicht unbedenklich. Außerdem treten in sauren Lösungen, aufgrund der geringen WasserstoffÜberspannung, Probleme bezüglich der elektrolytischen Zinkabseheidung auf (LUEGER: Lexikon der Technik, Bd. 5, Deutsche Verlags-Anstalt, Stuttgart 1963).
Die DE-OS 27 39 970 beschreibt ein Verfahren zur Zinkrückgewinnung aus Aschen, Hartzink u. ä. sowie die bei diesem Verfahren benutzbare Elektrolysevorrichtung.
Die Extraktionslösung setzt sich, wie folgt, zusammen: pH> 9, Zinkgehalt: 0,7 bis 1,5 Mol/l, Ammoniumchloridgehalt: 1,4 bis 3,0 Mol/l, Ammoniumcarbonatgehalt: 5 bis .35 g/l. Aus der Extraktionslösung wird das Zink elektrolytisch zurückgewonnen. Dieses Verfahren ist nicht ohne weiteres auf die zinkhaltigen Aktivkohlen, insbesondere auf die verbrauchten zinkhaltigen Aktivkohlekatalysatoren übertragbar.
Zum einen wird Zink sehr fest an der Aktivkohleoberfläche adsorbiert (Chemical Abstracts 79 : 21 011a; 80 : 5 326z; 80 : 125 284d). Zum anderen ist die Aktivkohleoberfläche, insbesondere bei den verbrauchten zinkhaltigen Aktivkohlekatalysatoren, nicht Ohne weiteres zugänglich.
So zeigte sich bei entsprechenden Versuchen am verbrauchten Vinylacetatkatalysator, daß der Zinkgehalt in der Extraktionslösung nicht über 0,1 Mol/l ansteigt. Weiterhin wurden, aufgrund der im verbrauchten Vinylacetatkatalysator schwer zugänglichen Zinkionen nur ca. 30 bis 40 % des Zinks zurück gewonnen.
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Das Ziel der Erfindung besteht darin, zinkhaltige Aktivkohlen, insbesondere verbrauchte zinkhaltige Aktivkohlekatalysatoren, die vorwiegend bei der Herstellung von Vinylacetat aus Essigsäure und Acetylen anfallen, in ökonomischer und umweltfreundlicher Y/eise so vom Zink zu befreien, daß sowohl das Zink als auch die Aktivkohle zurück gewonnen werden.
- Die technische Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst wird
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Rückgewinnung von Zink aus Aktivkohlen mittels Extraktion und anschließender elektrolytischer Zinkabscheidung gemäß dem Ziel der Erfindung zu entwickeln.
- Merkmale der Erfindung
Die technische Aufgabe der Erfindung wird dadurch gelöst, daß eine mindestens 35 %ige Ammoniumchloridlösung bei einer Volumengeschwindigkeit größer 50 1/hkg die zinkhaltige Aktivkohle im Extraktionsbehälter durchströmt und daß die zinkhaltige Aktivkohle im Extraktionsbehälter als. Anode, parallel zu den Anoden im Zinkabscheider, geschaltet wird.
Die Ammoniumchloridlösung wird im Kreislauf gefahren.und kontinuierlich elektrolytisch im Zinkabscheider vorn extrahierten Zink befreit.
Die Abscheidung des Zinks erfolgt in allgemein üblicher Verfahrensweise,
- 4 - I ό I ό Ö V I
Die Vorteile dieses Verfahrens bestehen darin, daß bei relativ geringen Spannungen von 2,5 bis 5 V in verhältnismäßig kurzen Bearbeitungszeiten von maximal 8 h überraschend viel Zink aus den zinkhaltigen Aktivkohlen zurück gewonnen werden kann.
Ein weiterer Vorteil ist der unproblematische Einsatz einer relativ billigen Ammoniumchloridlösung, die außerdem eine vorteilhafte elektrolytische Zinkabscheidung gestattet.
Das metallische Zink kann entweder raffiniert bzw. zu einer Zinkverbindung wie z. B, Zinkchlorid, Zinkoxid u. ä. verarbeitet werden.
Die Aktivkohle wird entweder vom anhaftenden Ammoniumchlorid durch ?/aschen befreit bzw. in allgemein üblicher Verfahrensweise thermisch nachaktiviert.
Die Erfindung wird durch nachfolgende Beispiele naher erläutert.
Jeweils 1 kg zinkhaltige Aktivkohle, wobei es sich vor allem um verbrauchten Katalysator aus der Vinyiacetatsynthese auf Basis Acetylen und Essigsäure handelte, von welchem das Zink besonders schwer extrahierbar ist, wurden unter folgenden Bedingungen behandelt.
Als Symbole dienen:
Zn ...Ausgangskonzentration an Zink in der Aktivkohle
C8h Zn ...Konzentration an Zink in der Aktivkohle nach acht Stunden Behandlung
Zn ...Konzentration an Zink in der Extraktionslösung nach 8 Stunden Behandlung
IS I 6 b S /
i ...mittlere Stromstärke m
mZn*# *nacS:1 8 Stunden zurück gewonnene Zinkmenge IL· ...elektrische Spannung im Zinkabscheider Up ...elektrische Spannung an den Anoden des Extraktionsbehälters Vy ...Volumenstrom der Extraktionslösung
Es wurden jeweils 5 1 Extraktionslösung eingesetzt. Tabelle
| Extraktions- losung | 7L (1/hkg) | U1 (V | U | 2 V) | (A) | 0Zn | CZn (SS) | GL CZn , ( P* /~l | ) (ff) |
| 1.EaGl 20%ig | 250 | 5 | - | 7,0 | 9,6 | 5,1 | 3,0 | 31,9 | |
| 2.GaCl0 15^ig | 250 | 5 | - | 8,3 | 9,5 | 7,2 | - | 11,3 | |
| 3. (HHy1)ο CO- H-c. j 15%ig | 250 | 5 | 3,5 | 9,8 | 9,2 | 1,0 | |||
| 4.EE4Cl 25%ig | 250 | 4,5 | - | 7,6 | 8,1 | 4,5 | 3,8 | 16,5 | |
| 5.EH4Cl 40%ig | 250 | 3,5 | - | 7,2 | 7,9 | 2,9 | 1,1 | 39,2 | |
| 6.EEAC1 40%ig | 250 | 3,5 | 3 | ,5 | 7,3 | 3,0 | 1,7 | 1,2 | 56,1 |
| 7.IJH4Cl 40%ig | 100 | 3,5 | 3 | ,5 | 8,1 | 8,2 | 1,9 | 1,1 | 54,5 |
| 8.EE71Cl 4O5öig 4 | 10 | 3,5 | 3 | ,5 | 7,9 | 7,9 | 3,8 | 2,1 | 28,6 |
Bei den erfindungsgemäßen Beispielen 6 und 7 werden bei geringen elektrischen Spannungen bedeutend größere Zinkmengen zurück gewonnen als in den anderen Beispielen.
Beispiel 5 zeigt, daß es prinsipiell möglich ist, nur mit einer-ca. 40 %igen Iffi.Gl-Lösun'g das Zink zu extrahieren, obwohl die abgeschiedenen Zinkmengen gegenüber den erfindungsgemäßen Beispielen deutlich geringer sind. Versuche mit (EH71)pCO-, und CaCl9 brachten keine nennenswerten Erfolge (vgl. Beispiele 2 und 3).
Die Versuche mit ITaCl-Lösungen wurden aufgrund einer sehr starken Schaumbildung abgebrochen (Beispiel 1),
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Überraschend ist, daß erst oberhalb einer bestimmten IJELCl-Konzentration und oberhalb eines bestimmten Yolumenstromes deutlich bessere Abscheidungseffekte erzielt werden.
Claims (1)
- 237369 7ErfindungsanspruchVerfahren zur Rückgewinnung von Zink aus Aktivkohlen durch Extraktion mittels wäßriger Ammcniumchloridlösung und elektrolytischer Zinkabscheidung, gekennzeichnet dadurch, daß eine mindestens 35 %ige Ammoniumchloridlösung bei einer Volumengeschwindigkeit größer 50 1/hkg die zinkhaltige Aktivkohle im Extraktionsbehälter durchströmt und daß die zinkhaltige Aktivkohle im Sxtraktionsbehälter als Anode, parallel zu den Anoden im Zinkabscheider, geschaltet wird.
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