DD205619A1 - Verfahren zur abtrennung von rhodium aus salpetersauren loesungen - Google Patents
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Abstract
DIE ERFINDUNG BETRIFFT EIN VERFAHREN ZUR EXTRAKTIVEN ABTRENNUNG VON RHODIUM AUS SALPETERSAUREN LOESUNGEN, INSBESONDERE AUS LOESUNGEN DER KERNBRENNSTOFFWIEDERAUFBEREITUNG ODER VON SEKUNDAERROHSTOFFEN. DAS VERFAHREN IST DADURCH GEKENNZEICHNET, DASS ZUNAECHST ALLE BEI NORMALTEMPERATUR UND KURZEN KONTAKTZEITEN MIT NEUTRALEN SCHWEFELORGANISCHEN VERBINDUNGEN ODER DEREN LOESUNGEN EXTRAHIERBAREN STOFFEN MIT BEKANNTEN TRENNVERFAHREN ABGETRENNT WERDEN UND ANSCHLIESSEND DAS RHODIUM MIT DEN SCHWEFELORGANISCHEN VERBINDUNGEN IN LAENGEREN KONTAKTZEITEN UND/ODER BEI ERHOETER TEMPERATUR EXTRAHIERT WIRD. ALS EXTRAKTIONSMITTEL EIGNEN SICH VOR ALLEM DIALKYLSULFIDE. DIE REEXTRAKTION DES RHODIUMS KANN MIT THIOHARNSTOFF ODER MIT KONZENTRIERTER SALPETERSAEURE VORGENOMMEN WERDEN.
Description
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Verfahren zur Abtrennung vo.n Rhodium aus salpetersauren Lösungen Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur extraktiven Abtrenuung. von Rhodium aus salpetersauren Lösungen.
Verfahren zur extraktiven Abtrennung von Rhodium aus Metalige-' mischen, insbesondere aus Edelmetallgemischen, sind bekannt. Ho wurde vorgeschlagen (DE-PS 11754-42), Rhodium und Ruthenium aus wäßrigen Abfallösungen der Wiederaufarbeitung von abgebrannten Kernbrennstoffen zu gewinnen, indan durch Umsetzung mit JuIzsäure die Chloridlüsungen dieser Elemente hergestellt und aus uiesen Losungen die Sulfide gefällt werden..Aus den Niederschlägen wird zunächst das Ruthenium abgetrennt und anschließend da« Rhodiumsulfid in basenloslich.es Wa-, Rh(NO0),- umgewandelt, dann in den Hexachlororhodiumkomplex überführt und dieser1 zum Metall reduziert.
Ein weiterer Vorschlag (DE-AS 214-4155) betrifft die Abtrennung von Iridium aus wäßrigen mineralsauren Lösungen, die Ir(IV) und Rh(III) und gegebenenfalls noch Nickel und/oder (Jobali enthalten, durch Extraktion mit Tri-n-butylammoniumchlorid in Methylenchlorid.
Bei der Gewinnung der Platinmetalle aus Erzlagerstätten ist es häufig erforderlich, Platin, Iridium und Rhodium aus wäßrigen Lösungen, die neben diesen Metallen noch eine Reihe anderer EIe-
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Iridium in den vierwertigen Zustand überführt und gemeinsam mit dem Platin mit Aminen extrahiert. Das in der wäßrigen Phase verbleibende Rhodium wird als WaoRhGl^.12H2O gefall L und dioüuu mit Hydrazin oder Wasserstoff unter Druck zum Metall reduziert (DE-OS 2459098;. UtJ-Po 39&O549).
Der Nachteil der bekannten Verfahren besteht darin, daß im JVaJl salpetersaurer Lösungen diese erst in ·_^ο ühloridsyatem uiagewandelt v/erden müssen. Gerade bei der Aufarbeitung von Jpaltproduktlösungen aus bestrahlten Kernbrennstoffen und bei der Wiedergewinnung von Sekundärrohstoffen fallen aber überwiegend salpetersaure Lösungen an, die zudem besonders fromdstoffreich sind, so daß sich bei der Gewinnung von Rhodium nach den bekannten Verfahren Verunreinigungen in der Regel nicht vermeiden lassen.
Das Ziel der Erfindung ist die Abtrennung von Rhodium aus salpetersauren Losungen, auch aus solchen, in denen das Rhodium in geringen Konzentrationen neben Begleitstoffen in größeren Konzentrationen vorliegt.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur extraktiven Abtrennung von Rhodium anzugeben, das sich direkt auf salpetersäure Lösungen anwenden läßt.und gute Trenneffekte gegenüber anderen Metallen aufweist.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Abtrennung von Rhodium aus salpetersauren Lsungen besteht darin, daß zunächst alle bei Normaltemperatur und kurzen Kontaktzeiten mit neutralen schwefelorganischen Verbindungen extrahierbaren Stoffe mit bekannten Trennverfahren abgetrennt werden und anschließend dao Rhodium mit schwefelorganischen Verbindungen oder deren Lösungen durch längere Kontaktzeiten oder/und bei erhöhter Temperatur extra-
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hiert wird.
Als neutrale achwefelorganische Verbindungen eignen ulcli vor allem Dialkylsulfide mit einer Kohlenatoffatomzahl νου ο biu L.'Ü sowie deren Gemische, also z. B. Dibutylsulfid odor Dioctylüulfld. Da Dialkylsulfide in reiner oder verdünnter I'Orm auch eine Reihe anderer Metalle, wie z. B. Palladium, Silber, Quecksilber und Gold, schnell und effektiv extrahieren, ist es gemäß Erfindung erforderlich, diese vor der eigentlichen Rhodiurnoxtraktiori abzutrennen. Das kann zweckmäßigerweise durch Extraktion mit den gleichen schwefelorganischen Verbindungen oder ihren Lösungen wie für das Rhodium, aber bei kurzen Kontaktzeiten und bei Wormaltemperatur erreicht werden.
Für die Extraktion des Rhodiums ist eine Salpetersäurekonzentration zwischen 0,1 und 6 Mol/l, am besten zwischen 3 und 4 Mol/1 erforderlich.
v/ährend die Temperatur im ersten Verfahrensschritt bei Anwendung schwefelorganischer Verbindungen zur Abtrennung störender Metalle nicht höher als Zimmertemperatur sein sollte, ist sie bei der Extraktion des Rhodiums auf 25 bis 70 G zu erhöhen. Unter diesen Bedinungen ergeben sich Extraktionszeiten für das Rhodium von 20 Minuten bis 180 Minuten.
Als Lösungsmittel für die schwefelorganischen Verbindungen eignen sich bekannte Lösungsmittel wie wasserunlösliche alkohole oder deren homologe Gemische, Alkane, Aromaten oder auch chlorierte Kohlenwasserstoffe (Tetrachlorkohlenstoff).
Der durch die Stabilität der Rhodiumaquakompilexe bedingte langsame Ligandenaustausch (und die dadurch bedingte langsame extraktive Abtrennung) kann durch Acceleratoren beschleunigt werden· In Präge kommen dafür solche Verbindungen wie Dimethylsulfoxid.
Rhodium läßt sich aus der organischen Phase effektiv reextra-
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hieren, ζ. B. mit Thioharnstoff oder konzentrierter Jalpeterüüure (Salpetersäurekonzentration größer als 6 N).
1. Eine salpetersaure Lösung enthalt außer 8.10~ Mol/l Rhodium noch die Metallionen Cu''*, l<'e^+, Na+ und Zn + in Konzentrationen 10 Mol/l. Da die Begleitelemente unter den Bedingungen der Rhodiumextraktion nicht mitextrahiert werden, kann sofort die Rhodiumextraktion vorgenommen werden. Dazu wird. die Salpetersäurekonzentration auf 3,5 Mol/l eingestellt und als Extraktionsmittel Di-n-butylsulfid eingesetzt. Die Kxtraktionstemperatur beträgt 60 0C, das Volumenverhältnia wäßrige Phase zu organische Phase 1:1. Nach einer Kontaktzeit vo.n 20 Minuten in einem thermostatierbaren Schüttel- oder Rührgefäß werden die Phasen getrennt. In der organischen Phase befinden sich mehr als 98 % des ursprünglich in der wäßrigen Phase enthaltenen Rhodiums. Die anderen Metallionen sind in der organischen Phase nicht nachweisbar.
—4
2. In einer salpetersauren Lösung sind 8.10 Mol/l Rhodium und
3,7.10 Mol/l Palladium enthalten. Da das Palladium unterderi Bedingungen der Rhodiumextraktion mitextrahiert wird, ist en erforderlich, das Palladium vorher zu entfernen. Dazu wird die Salpetersäurekonzentration der Ausgangslösung auf 4 Mol/l eingestellt und mit einer Lösung von Di-n-octylsulfid in Tetrachlorkohlenstoff (Konzentration des Sulfids im Lösungsmittel 1 Mol/l) bei Zimmertemperatur und einem Phasenverhältnis von 1:1 2o Minuten lang in Kontakt gebracht. Danach sind mehr als 99 % des Palladiums in der organischen Phase enthalten. Nach der Phasentrennung wird die zurückbleibende salpetersaure Losung erneut auf eine Salpetersäurekonzentratlon von 4 Mol/l eingestellt, die Temperatur auf 60 0G erhöht und das Rhodium mit reinem Di-n-butylsulfid extrahiert.
3. Eine Lösung, die ca. 0,3.Mol/l HNOo ist, enthält folgende Men-
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gen an Metallionen: 2,3 Mol/l Cu2+, 0,17 Mol/l Ve3+, 0,15 Mol/l Zn2+, 0,05 Mol/l Pb2+, 0,05 Mol/l Ag+, 0,02? Mol/l Pd2 + und 0,01 Mol/l Rh . Diese Lösung wird zunächst mit einem Ge misch aus 50 Vol-% Gasb'l (Kt = 144 - 168/1 mm %) und [>Ö Vol-% η-Hexan bei einem Phasenverhältnis von 1 : 1 um.! einer Temperatur von 20 0C 20 Minuten lang extrahiert. Wach der. ersten Extraktionsstmfe stellen sich folgende Verteilungsko-' effizienten ein: für Kupfer, Eisen, Zink, Blei und Rhodium kleiner als 10~2, für Silber 6,8.10° und für Palladium 2,9.10 . Palladium und Silber lassen sich also in wenigen Extraktionsstufen quantitativ abtrennen.
Danach wird die Säurekonzentration der zurückbleibenden die alle anderen Elemente einschließlich Rhodium enthält, auf einen Wert von 3 Mol/l Salpetersäure eingestellt. Die !extraktion des Rhodiums wird bei 60 0G mit Di-n-butylaull'id bei. einem Phasenverhältnis von 1 : 1 vorgenommen. Wach 'Δ0 WLnU L υ π sind mehr als 98 % des Rhodiums in der organischen Phase nachweisbar.
4. Ein rhodiumhaltiger organischer Extrakt, der nach den in den Beispielen 1 bis 3 angegebenen Bedingungen erhalten wurde, wird bei 20 0C mit 7 N Salpetersäure behandelt. Das Phasenverhältnis beträgt etwa 1 : 1. Nach 30 Minuten sind mehr als 98 % des Rhodiums aus der organischen Phase in die wa.i3.rige Phase übergegangen.
Claims (7)
1..Verfahren zur extraktiven Abtrennung von Rhodium aus üülpetersauren Lösungen, insbesondere aus Lösungen der Kernbrennstoffwiederaufarbeitung oder von Sekundärrohstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst alle bei Normaltemperatür und kurzen Kontaktzeiten mit neutralen schwefelorganischen Verbindungen oder deren Lösungen extrahierbaren Stoffe mit bekannten Trennverfahren abgetrennt werden und anschließend dau Rhodium mit den schwefelorganischen Verbindungen in längeren Kontaktzeiten oder/und bei erhöhter Temperatur extrahiert wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als neutrale schwefelorganische Verbindungen Alkylsulfide, vorzugsweise Dibutylsulfid und Dioctylsulfid, sowie deren Gemische eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel für die schwefelorganisdhen Verbindungen wasserunlösliche Alkohole oder deren homologe Gemische, Alkane, Aromaten oder chlorierte Kohlenwasserstoffe wie Tetrachlorkohlenstoff eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die SaI-petersäurekonzentration 0,1 bis 6 Mol/l, vorzugsweise 3 bib Mol/l, beträgt.
5. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion des Rhodiums bei Temperaturen zwischen 2'-j und 70 0C erfolgt.
6. Verfahren nach Punkt 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktzeiten bei der Rhodiumextraktion 20 bis 180 Minuten betrogen.
7". Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daü organichi-; Verbindungen wie Dimethylsulfoxid als Acceleratorun für die Rhodiumextraktion in Mengen von 1 bis 10 Voi-'/u 'zugesetzt wer-·-
9 4
.6 . . Erfindungsanapruch
· 7
den.
den.
Verfahren .nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reextraktion des Rhodiums aus der organischen PUa^u mit Thioharnstoff oder mit Salpetersäure (Konzentration grüüur alü 6 Mol/l) erfolgt.
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