DD205675A5 - Verfahren zur herstellung von alkaliarmen alpha-aluminiumoxyd - Google Patents

Verfahren zur herstellung von alkaliarmen alpha-aluminiumoxyd Download PDF

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DD205675A5 DD82244749A DD24474982A DD205675A5 DD 205675 A5 DD205675 A5 DD 205675A5 DD 82244749 A DD82244749 A DD 82244749A DD 24474982 A DD24474982 A DD 24474982A DD 205675 A5 DD205675 A5 DD 205675A5
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Josef Toth
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Abstract

DIE ERFINDUNG BETRIFFT EIN VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON ALKALIARMEN A-ALUMINIUMOXYD FUER DIE HERSTELLUNG OXYDKERAMISCHER PRODUKTE WIE ELEKTROPORZELLANPRODUKTE. ZIEL DER ERFINDUNG IST DIE BEREITSTELLUNG EINES VERBESSERTEN EINFACHEN UND INDUSTRIELL DURCHFUEHRBAREN VERFAHRENS. DAS VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON ALKALIARMEN A-ALUMINIUMOXYD DURCH AKTIVIEREN UND KALZINIEREN VON TECHNISCHEM ALUMINIUMHYDROXYD IN GEGENWART EINES HALOGENIDE UND BORVERBINDUNGEN ENTHALTENDEN MINERALISIERENDEN GEMISCHES WIRD ERFINDUNGSGEMAESS IN DER WEISE DURCHGEFUEHRT, DASS MAN DAS ALUMINIUMHYDROXYD BEI EINER TEMPERATUR VON 500-6OO GRAD CELSIUS AKTIVIERT, DANN MIT CA++-IONEN ENTHALTENDEM ALKALIFREIEM WASSER EINER LEITFAEHIGKEIT VON HOECHSTENS 70 MYS/CM WAESCHT, BIS SEIN IN NA2O AUSGEDRUECKTER ALKALIGEHALT UNTER 0,15GEW.-% GESUNKEN IST, DEM GEWASCHENEN ALUMINIUMOXYD AUF SEIN GEWICHT BEZOGEN 0,4-0,7GEW.-% MINERALISIERENDES GEMISCH ZUSETZT UND DAS MATERIAL BEI 1200-1350 GRAD CELSIUS KALZINIERT.

Description

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Verfahren zur Herstellung; von alkaliarmem QC -Aluminiumoxyd Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von alkaliarmem oC-Aluminiumoxyd für keramische Zwecke aus technischem Aluminiumhydroxid. Häher betrachtet- betrifft die ( . Erfindung ein Verfahren, mit dem das für die Herstellung von oxidkeramischen Produkten, in erster Linie von Isolierkörpern für Zündkerzen und Elektroporzellanprodukten, z. B. Porzellanisolierkörpern, verwendbare χ -Aluminiumoxyd aus dem mit einem basischen Verfahren, insbesondere mit einem Bayer-Verfahren oder Pyrogenverfahren hergestellten Aluminiumhydroxid von technischer Reinheit hergestellt werden kann.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Die Keramikindustrie verlangt für die Herstellung der erwähnten Produkte ein Aluminiumoxyd, das mindestens 98 % «c -Modifikation enthält, dessen Korngröße relativ einheitlich ist, dessen Körner nicht größer als 6 /Um sind und dessen Agglomerate bei vorsichtigem Mahlen leicht in einzelne Kristalle zerfallen. Von solchem Aluminiumoxyd wird auch verlangt, daß seine lineare Schrumpfung beim Sintern unter den in der Keramikindustrie üblichen Bedingungen gleichmäßig und konstant ist, etwa 17-20 % beträgt. Eine weitere Forderung ist, daß das Aluminiumoxyd sehr rein ist, so darf der Gehalt an ITapO nicht mehr als 0,1 Gew,-%, der Gehalt an ^SgO, nicht mehr als 0,04 Gew.-95 betragen.
Diesen Anforderungen genügt das durch die Kalzinierung des technischen Aluminiumhydroxids in der Großindustrie hergestellte technische Aluminiumoxyd im allgemeinen nicht, weil es zu viel liatriumoxyd enthält, sein Gehalt an et -Modifikation ist jedoch nicht ausreichend. Deshalb wird ec-Aluminium-
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Es ist bekannt, daß dem Aluminiumhydroxid vor dem Kalzinieren Halogensalze, insbesondere Ammoniumchlorld, Ammoniumfluorid oder Aluminiumfluorid zugesetzt wird, wodurch weniger Alkalimetallverunreinigung und mehret -Modifikation enthaltendes Aluminiumoxyd erhalten wird. (Gopienko, G. Ii'., Zavarickaga, T. A., Cvetnüe Metalli 1980, 4.» 53-55) Eine ähnliche Wirkung übt auch die Borsäure aus.
Auf der Verwendung dieser sogenannten mineralisierenden Zusätze basiert das in der US-PS IJr, 3 092 453 beschriebene
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Verfahren. Dementsprechend werden dem Aluminiumhydroxid 0,25-2 Gew.-^ Aluminiumfluorid und auf seinen HagO-Gehalt bezogen je Mol 0,1-1 Mol Borsäure zugesetzt. Dann wird das Gemisch bei etwa '900 0C kalziniert und das erhaltene Produkt mit Wasser ausgewaschen. Das Produkt des Verfahrens enthält jedoch immer noch nicht ausreichend oc-Alxuniniumoxyd . Um die gewünschte Mengeoc r-Modifikation zu erhalten, muß das Produkt erneut geglüht werden. Dabei kommt es jedoch zu einer nicht erwünschten Vergrößerung der Körner, und das Produkt wird verunreinigt. Eine ähnliche Lösung stellt auch die. DE-PS Nr. 1 592 105 vor, wonach das Aluminiumhydroxid zuerst bei 300 0C erhitzt wird, während sein Wassergehalt auf 8 % sinkt, dann werden nach dem Mahlen 2 Gew.-% Borsäure und 0,5 Gew.-% Wasserstofffluorid zugesetzt und das Gemisch wird granuliert. Das Granulat wird in einem besonderen Schachtofen eine halbe Stunde lang im Gasstrom bei I4OO 0C geglüht. Der ITachteil des Verfahrens besteht darin, daß es komplizierte Operationen . und komplizierte Geräte erfordert.
Deshalb kann es praktisch.in der Industrie nicht angewendet werden.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die. Bereitstellung, eines Verfahrens zur Herstellung von alkaliarmem oC -Aluminiumoxyd für keramische Zwecke, das einfach durchführbar und in der Industrie leicht realisierbar ist und dessen Produkt den anfangs erwähnten Anforderungen genügt.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Kalzinieren von Aluminiumhydroxid in Gegenwart geeigneter Zusätze durchzuführen ♦
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Erfindungsgemäß wird durch das Aktivieren und das Kalzinieren von technischem Aluminiumhydroxid in Gegenwart eines Halogenids und Borverbindungen enthaltenden mineralisierenden Gemisches da's oC -Aluminiumoxyd so hergestellt, daß das Aluminiumhydroxid bei einer Temperatur von 500-600 0C aktiviert, der aktivierte Stoff mit Calciumionen enthaltendem alkalifreiem Wasser mit einer Leitfähigkeit von höchstens 70 /uS/cm gewaschen, während sein in Ha2O ausgedrückter Alkaligehalt unter Ο,15 Gew.-% sinkt. Dem gewaschenen Stoff wird 0,4-0,7 Gew,-% mineralisierendes Gemisch zugesetzt und bei 1200-1350 0C kalziniert·
Weiterhin wurde gefunden, da-ß es hinsichtlich der Qualität des Produktes von Vorteil sein kann, wenn das mineralisierende Gemisch auch ein Calciumsalz enthält.
Man gelangte zu der Erkenntnis, daß die bekannten mineralisierenden Zusätze, in erster Linie die erwähnte vorteilhafte Wirkung der Borsäure, nur dann ausreichend zur Geltung kommen, wenn der Alkallgehalt des der Kalzinierung unterworfenen Stoffes unter einem bestimmten Schwellwert· bleibt.
Dieser Wert beträgt nach unserer Berechnung in Ha9O ausgedrückt 0,15 :%» Die diesen Wert überschreitende Alkaliverunreinigung wird also durch Waschen mit Wasser noch vor dem -Vermischen mit den mineralisierenden Stoffen aus dem Ausgangsstoff entfernt. Nach einer weiteren Erkenntnis ist dieser Schritt jedoch nur dann erfolgreich, wenn das Altminiumhydrcxid zuvor ausreichend aktiviert v/urde. Deshalb erfolgt die Aktivierung bei 500-600 0G. Weiterhin wurde eriannt, daß die Kornstruktur des Produktes in Gegenwart von Calciumionen sehr vorteilhaft ist, Ss entstehen-nämlich weniger kantige Kristalle, infolgedessen schrumpft die aus dem Produkt hergestellte Keramikmasse beim Sintern gleichmäßig und ohne Defor-
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mationen« Dazu reicht im allgemeinen sehr wenig Calcium, selbst der geringe Calciumgehalt des zum Waschen des aktivierten Stoffes verwendeten Wassers ist schon ausreichend. Gegebenenfalls kann so für eine größere Menge Calcium gesorgt werden, daß dem mineralisierenden Gemisch ein Calciumsalz, vorteilhaft Calciumfluorid, zugesetzt wird·
Für das erfindungsgemäße Verfahren kann als Ausgangsstoff das Produkt jedes basischen BauxitverarbeitungsVerfahrens ohne Reinigung eingesetzt werden: der Ausgangsstoff ist also Aluminiumhydroxid von technischer Reinheit. Gewöhnlich wird mit durch ein Bayer-Verfahren hergestelltem Aluminiumhydroxid gearbeitet, aber auch mit einem Pyrogenverfahren hergestelltes Aluminiumhydroxid kann eingesetzt werden. Sin Vorteil der Erfindung besteht darin, daß an den Ausgangsstoff keine besonderen Qualitätsanforderungen gestellt .werden·
Das als Ausgangsstoff verwendete Aluminiumhydroxid wird bei einer Temperatur von 500-600 0C aktiviert. Für diesen Zweck kann ein beliebiger Apparat verwendet werden. Zweckmäßig wird, ein Wärmebehandlungsapparat der Tonerdeindustrie, ζ. Β. ein Drehrohrofen, eingesetzt. Die Wärmebehandlung wird zweckmäßig so lange fortgesetzt, bis der gebundene Wassergehalt des Stoffes auf 2-7 % sinkt. Deshalb wird die Wärmebehandlung vorteilhaft 10-30 Minuten lang durchgeführt.
Der aktivierte Stoff wird mit alkalifreiem Wasser gewaschen. Zum Waschen wird Calciumionen enthaltendes Wasser verwendet. Die obere Grenze des Gehaltes an Calciumionen wird dadurch festgelegt, daß die Leitfähigkeit des Wassers 70 yuS/cm nicht überschreiten darf. Im allgemeinen wird zum Waschen 100 mg/1 Ca""1* Ionen enthaltendes Wasser verwendet. Um die Alkali verunreinigung wie erwünscht zu senken, müssen das Waschen und das darauffolgende Filtrieren einige Male wiederholt werden. Im
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allgemeinen reicht 3-4maliges Waschen, um einen la.pO-Geh.alt „ unter dem Schwellwert von 0,15 % zu erzielen. In der Betriebspraxis wird so vorgegangen, daß nach, dem Filtrieren von dem festen Stoff eine Probe genommen wird, die Probe getrocknet und auf zweckmäßige Weise, z. B. flammenrfotometrisch, der ganze Natrongehalt bestimmt wird. Wenn sich dieser Gehalt unter dem erwähnten Schwellwert befindet,'ist weiteres Waschen unnötig. Erfahrungsgemäß muß an der so eingestellten Zahl des Waschens lange nichts geändert werden.
Nach dem Waschen wird dem Aluminiumorxyd ein mineralisierendes Gemisch auf sein Gewicht bezogen in einer Menge von 0,4-0,7 % zugesetzt. Vorteilhaft werden dem Stoff 0,3-0,45 Gew.-% Borsäure und als Halogenverbindung 0,1-0,15 Gew*-% Aluminiumfluorid zugesetzt, aber es können auch andere Borverbindungen bzw. Halogenide 'verwendet werden. Wie schon erwähnt, ist die Gegenwart von Calcium besonders vorteilhaft. Deshalb wird von den mineralisierenden Stoffen erwünsentenfalls ein CaIciumsalz, vorteilhaft 0,1-0,15 Gew.-% Calciumfluorid, dem zu kalzinierenden Stoff zugesetzt. .
Der mit dem mineralisiarenden Zusatz vermischte Stoff wird in einem entsprechenden Wärmebehandlungsapparat, vorteilhaft in einem Drehrohrofen, bei 1200-1350 0C kalziniert. Dieser Vorgang dauert vorteilhaft 20-30 Minuten.
Das nach dem Kalzinieren erhaltene Produkt ist ein 98 % oder mehr <x. -Modifikation enthaltendes Aluminiumoxyd· Die Abmessungen der einzelnen Kristalle betragen 3-6 Mikron, ihr Schrumpfen nach 2 Stunden Wärmebehandlung bei 1600 0C 18-19 %, ihr in KfapO ausgedrückter Alkaligehalt 0,05-0,1 %, Wegen dieser Eigenschaften ist es ein ausgezeichneter Rohstoff für die herstellung von oxydkeramischen Produkten und Elektroporzellan. . -
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Die vorteilhafteste Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird anhand der beigelegten Figur nachstehend beschrieben. In der Figur werden die Operationen des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. die dazu verwendeten Geräte schematisch veranschaulicht.
Das Aluminiumhydroxid wird.in einen Drehrohrofen 1 geleitet. Hier wird es mit 500-600 0C heißem Gasstrom erhitzt. Die Durchlaufgeschwindigkeit des Stoffes wird so eingestellt, daß durch den Ofen 1 durchlaufend sein gebundener Wassergehalt auf 2-7 % sinkt. Der aktivierte Stoff wird in den Behälter 2 geleitet, von wo er mit dem automatischen Pulverdosierer in den Schlammbehälter 3 transportiert wird« Im Schlammbehälter 3 wird er mit Calciumionen enthaltendem, alkalifreiem Wasser mit einer Leitfähigkeit von höchstens 70/uS/cm vermischt und so eine Suspension mit einer Konzentration von 500-600 g/l daraus hergestellt. Die Suspension wird mit einer Pumpe durch den Pufferbehälter 4 in den ersten Filter 5 gedrückt, dann filtriert und durch den Filter 5 gespült. Dann wird erneut aufgeschlämmt, die Suspension wird auf den aweiten Filter 5 gedruckt, wo man.wie beim ersten Filter 5 vorgeht. Diese Reihe von Operationen wird auch auf dem dritten und vierten Filter 5 fortgesetzt. Zu dem vom letzten Filter 5 entfernten festen Stoff wird- das Gemisch von Borsäure-Aluminiumfluorid im Gewichtsverhältnis von 3 : 1 auf dessen Gewicht bezogen in einer Menge von 0,4 - 0,7 % zugesetzt. Dann gelangt der Stoff in den Drehrohrofen 6, wo er bei einer Temperatur von 1200-1350 0C kalziniert wird. Das kalzinierte Produkt wird in den Sammelbehälter 7 gelegt, von wo es zum Verpacken bzw. Verkaufen abtransportiert v/erden kann.
Aus dem Obigen ist ersichtlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren einfach durchgeführt werden kann und keine besonderen Geräte erfordert. Erfahrungsgemäß sind die bei der Tonerde-
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herstellung gebräuchlichen Einrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ohne damit den Schutzbereich zu beschränken«
Beispiel 1
In einen mit heißer Luft auf 600 0C geheizten, 50 m langen Drehrohrofen mit einem Durchmesser von 2m wird technisches Aluminiumhydroxid mit einer Geschwindigkeit von 3 t/Std. eingespeist. Der Stoff wird in 25 Minuten durch den Ofen geleitet. Aktiviertes Aluminiumoxyd mit einem Glühverlust von 2 % wird erhalten.
Das aktivierte Aluminiumoxyd wird mit 110 mg/1 Calciumionen enthaltendem alkalifreiem Wasser mit einer Leitfähigkeit von 60/uS/cm vermischt und so eine Suspension mit einer Konzentration von 600 g/l hergestellt. Die Suspension wird filtriert, der auf dem Filter verbliebene Stoff gewaschen. Filtrieren und Waschen v/erden noch dreimal wiederholt. Hach dem letzten Filtrieren wird ein 0,10 Ha2O enthaltender Stoff erhalten.
Dem nach dem Waschen erhaltenen Stoff v/erden auf sein Gewicht bezogen 0,3 % Borsäure und 0,1 % Aluminiumfluorid zugesetzt. Der mit -den Zusätzen vermischte Stoff.wird 25 Minuten bei einer Temperatur von 1200 0C geglüht.
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In einen auf 550 0C aufgeheizten Drehrohrofen, der dem von Beispiel 1 ähnelt, wird technisches Aluminiumhydroxid mit einer Geschwindigkeit von 2,5 t/Std. gespeist, der Stoff wird in 20 Minuten durch den Ofen geleitet. Aktiviertes Aluminiumoxid mit einem Glühverlust von 5 % wird erhalten.
Das aktivierte Aluminiumoxyd wird wie in Beispiel 1 gewaschen, mit dem Unterschied, daß eine Suspension mit einer Konzentration von 500 g/l hergestellt wird. Der gesamte HapO-Gehalt des so erhaltenen gewaschenen Aluminiumoxydes beträgt 0,12 %*
Der nach dem ?/aschen erhaltene Stoff wird auf sein Gewicht bezogen mit 0,45 % Borsäure, 0,15 % Aluminiumfluorid und 0,10 % Galciumfluorid vermischt. Dann wird er 30 Minuten lang bei 1250 0C geglüht.
Jn der folgenden Tabelle werden einige chakrakteristische Eigenschaften des Produktes von Beispiel 1 und des Produktes nach der US-PS Hr. 3 092 453 verglichen. Es wird angemerkt, daß das Letztere zuvor 3 Stunden-lang bei einer Temperatur von 1100-1200 0C geglüht wurde, damit seine Eigenschaft mit denen des Produktes der.erfindungsgemäßen Verfahrens verglichen werden können.
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tabelle 1
Produkt nach 99 Durchschnittliche Agglomerat- 25-30 Produict nach
Physikalisch-chemische Beispiel 1 0,12 größe /um der US-PS Hr.
Eigenschaften 3,96 3 092 453
99,8 m2/g 0,8 99,05
AlpO^-Gehalt % 0,07 g/cm3 1,8 0,22
gesamter IJapO-Gehalt % löslicher B^O-Gehalt % 0,06 0,12
K. -AlgOo-Gehalt % 19 96
Glühverlust % 3-5 0,1
Dichte g/cm 3,9
Speaifische Oberfläche 9,8
Scheinbare Dichte 1,7
Lineares Schrumpfen '%
(1600 0G, 2 Stunden) 24
V 50 /tun / 6-8
35-40

Claims (6)

244749 8 24.3.-1983 C 01 P/244 749/8 61 644/18 Erfindungsanspruch
1. Vorfahren zur Herstellung von alkaliarmem &<· -Aluminiumoxyd durch Aktivieren und Kalzinieren von technischem Aluminiumhydroxid in Gegenwart von Halogenide und Borverbindungen' enthaltenden miner aus ie r enden Zusätze^ gekennzeichnet dadurch, daß man das Aluminiumhydroxid, bei einer Temperatur von 500-600 0G aktiviert, dann mit Ca++-Ionen enthaltendem alkalifreiem Wasser einer Leitfähigkeit von höchstens 70/uS/cm wäscht, bis sein in Ha«O ausgedrückter Alkaligehalt unter 0,15 Gew.-% gesunken ist, dem gewaschenen Aluminiumoxyd auf sein Gewicht bezogen 0,4-0,7 Ge?/.-% mineralisierendes Gemisch zusetzt und das Material bei 1200-1350 0C kalziniert.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Aluminiumhydroxyd 10-30 Minuten lang aktiviert wird.
3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man dem gewaschenen Aluminiumoxyd als mineralisierenden Zusatz 0,3-0,45 % Borsäure Lind 0,1-0,15 Gew.-^ Aluminiumfluorid zusetzt.
4. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der mineralisierende Zusatz ein Calciumsalz enthält.
5. Verfahren nach Punkt 45 gekennzeichnet dadurch, daß dem gewaschenen AluminiSmoxyd auf sein Gewicht bezogen als mineralisierender Zusatz 0,3-0,45 % Borsäure, 0,1-0,15 % Aluminiumfluorid und 0,1-0,15 % Calciumfluprid zugesetzt werden.
6. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Kalzinieren 20-30 Minuten dauert.
Kisrsu Ί Seite Zeichnungen
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