DD207862A1 - Verfahren zur herstellung von kernbrennstoff-mikrokugeln - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kernbrennstoff-Mikrokugeln aus waessrigen Loesungen der Nitrate der Kernbrennstoffe fuer die Erzeugung vibrationsverdichteter Brennelemente thermischer und schneller Reaktoren sowie fuer die Herstellung von Pellets. Das Ziel der Erfindung besteht in der Entwicklung eines in einfacher Weise durchfuehrbaren Verfahrens geringer Prozessstufenzahl zur Herstellung qualitativ hochwertiger Kernbrennstoff-Mikrokugeln. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von kugelfoermigen Kernbrennstoffen zu entwickeln, das zur Einstellung guenstiger Faellungsbedingungen den Einsatz hoher Gehalte am NH tief 4 NO tief 3 vermeidet. Diese Aufgabe wird erfindungsgemaess mit einem Verfahren geloest, bei dem der Nitratgehalt der hochkonzentrierten Loesung der Kernbrennstoffe durch starke Reduktionsmittel, die gasfoermig mittels Traegergas in die Loesung eingebracht werden verringert wird.
Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kernbrennstoff-Mikrokugeln aus wäßrigen Lösungen der Nitrate der Kernbrennstoffe für die Erzeugung vibrationsverdichteter Brennelemente thermischer und schneller Reaktoren sowie für die Herstellung von Pellets.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
In der Literatur werden zahlreiche naßchemische Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Kernbrennstoffteilchen - sog. Mikrokugeln - beschrieben £ΐΑΕΑ Panel Meeting, Report IAEA - 161 (1974), Report IAEA-CH-36 (1977); H,V/.H. Lahr, Nucl. Technol. 31 (1976) 183]. Sie lassen sich alle in 4 Grundverfahreη einordnen
1. Sol-Gelverfahren
2. Hydrolyseverfahren
3. Gel-F'ällungsverfahren . ' ~
4. Polykondensationsverfahren " .
Ein weiterentvvickeltes Gel-Fällungsverfahren ist das EGU-Verfahren. Hierbei wird die Gießlösung durch Mischen von Uranylnitrat, Harnstoff und Ämraoniumnitratlösung hergestellt, Die fertige Lösung enthält 1,5 Mol/l UO2(NOo)2> des weiteren 3-4 Mol Harnstoff und 2-3 Mol NHJTO3 pro Mol Uran. Diese Lösung ist durch Zusatz von NH- zu 25 - 30 % vorneutralisiert. Dieses, sowie der relativ hohe Gehalt an NH.NOt sind zur Einstellung günstiger Fällungsbedingungen und zur schnellen Aushärtung des Tropfens erforderlich. Die Gießlösung wird horizontal in die Geliersäule eingespritzt. Durch Einwirkung eines elektromagnetischen Schwingsystems werden die Flüssigkeitsstrahlen zu gleichmäßigen Tröpfchen zerteilt. Die Tropfen werden durch Reaktion mit NHo-Gas vorgehärtet. Nach einer Flugstrecke von 10 - 20 cm
-äJU!.19e2*02l67C
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^fallen die Mikrokugeln in eine 5 - 7 Mol WH.OH-Lösung, in der sie ausgehärtet werden. Das Auswaschen von in . den Mikrokugeln enthaltenen WH,WO-. und Harnstoff erfolgt in .einem separaten Schritt, mit 7 Mol WH,OH-Lösung. In einem weiteren Schritt sind die Mikrokugeln bei 600C etwa 10 Min. in gleicher Lösung zu altern. Die Trocknung der Mikrokugeln muß in einer Monoschicht erfolgen;' Das U (VI) wird bei Temperaturen von 600 - 8000C mit Wasserstoff zu UOp reduziert. Die Sinterung der UO^-Mikrokugeln erfolgt bei 1.4000C (3h) in H2 oder Ar/Hg. Die erreichte Enddichte der UOg-Mikro.kugeln liegt· bei 98 % der th. Dichte des UOp. '
Die bekannten Verfahren enthalten folgende Mangel:
1. Herstellung kolloidaler Lösungen der Oxide-der. Kernbrennstoff e '
2. Einsatz größerer Mengen thermisch instabiler organischer Verbindungen (z.B.'HMTA)
3. Denitratisierung der Lösung durch Extraktionsprozesse, die besonders bei Gegenwart von Plutonium schwer beherrschbar sind.
4. Einsatz von Eindickern zur Erhöhung der Viskosität von Lösungen relativ niedriger Konzentration.
5. Hohe Gehalte an WH»HO, in der Lösung zur Realisierung günstiger Fällungsbedingungen für Uran führen bei Anwesenheit von Plutonium zu sehr ungünstigen Pällungsbedingungen füi° Plutonium. .
6. Hoher Witratgehält in den Mikrokugeln zwingt zu mehreren Prozeßstufen für Aushärtung, Waschen und Alterung der Mikrokugeln.
Das obengenannte EGU-Verfahren umgeht die Mängel nach Punkt 1 - 4. Bestehen bleiben beziehungsweise neu auftreten jedoch die Mangel nach Punkt 5 u. 6. Deshalb ist das Verfahren zum Beispiel für die Herstellung von U/Pu Mischoxid-Brennstoff wenig oder'nicht geeignet.
Ziel der Erfindung
Dns Ziel der Erfindung besteht in der Entwicklung- einea in einfacher Weise durchführbaren Verfahrens geringer Prozeßstufenzahl zur Herstellung qualitativ hochwertiger Kernbrennstoff-Mikrokugeln.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Kernbrennstoffen zu entwickeln, das zur Einstellung günstiger Pallungsbedingungen den Einsatz "hoher Gehalte am NH .NO., vermeidet. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren gelöst, bei dem der Nitratgehalt der hochkonzentrierten Lösung der Kernbrennstoffe durch starke Reduktionsmittel, die gasförmig mittels Trägergas in die Lösung eingebracht werden verringert wird.
Durch Nitratverringerung entsteht eine stabile Lösung erhöhter Viskosität.
Als Reduktionsmittel kommen dabei besonders solche zum Ein- setz, die selbst nur gasförmige Reaktionsprodukte ergeben. Damit wird eine Verdünnung vermieden. Durch Wegfall des hohen HH.NO.,-Zusatzes und zusätzlicher Verringerung des Nitratgehaltes in der Lösung wird der Gehalt an aus den Mikrokugeln auszuwaschenden Verunreinigungen so weit gesenkt, daß Aushärten, V/a sehen und Altern der Mikrokugeln in einem Schritt erfolgen können.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch für Elemente, die bei hohen Nitratgehalten schwer oder nicht verarbeitbar sind (trifft besonders für Plutonium zu) geeignet. Die je nach Reduktionsmittel auch bei höherer Temperatur (50-1050C) durchzuführende Reduktion ergibt bei Pu-enthaltenden Lösungen eine definierte Wertigkeit, des Pu (fast vollständig Pu (III)), die günstige Pallungsbedingungen bewirkt. In
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einfacher Weise können nach dem beschriebenen Ver- . fahren C- und N-haltige Kernbrennstoffe.(z.B. UC, (U/Pu)C, UK.u.a.) hergestellt werden. Dazu ist den Ausgangslösungen entsprechend 'feinteiliger Kohlenstoff (für UC z.B. 3.Mol C pro MÖl U) zuzusetzen. Die wie oben hergestellten, jedoch nur kalzinierten, beziehungsweise reduzierten Materialien werden dazu einer Karboreduktion oder einer Behandlung in BV)r-haltiger Atmosphäre ,bei hohen Temperaturen (1200' 1600°) unterworfen. . ; . . . ' .'
Es entsteht nach diesem Verfahren außerdem die Möglichkeit durch' einfaches Zumischen von löslichen Verbindungen'Oder kolloidalen Pulvern zur. Ausgangslösung mit nichtnuklearen Materialien dotierte Kernbrennstoffe herzustellen, Voraussetzung dafür ist allein die Unlöslichkeit oder geringe Löslichkeit der Materialien in wäßrigen HK^OH-Lögüngen. Verbindungen die zur Mischkristallbildung fähig sind, ~ bilden bei Herstellung nach diesem Verfahren ideale Misbirkristalle (z.B. (U/Pu)02~Mischkristall). .,
Ausführungsbeispiel >. -.. .
1.. Beispiel ·
In eine auf- 900C erwärmte- UO2(M)3)2-Lösung (2",3 Mol U/l) wird mittels lip als Trägergas Formaldehyd eingeleitet ,bis ein 10,/U= 1,5 erreicht ist. Die abgekühlte Lösung wird mit Harnstoff (Harnstoff/U =- 1,8) versetzt und zu Tropfen verdüst (Durchmesser = rund 200 /Utn). Die Tropfen durchfliegen, einen MiL enthaltenden Gasraum (Flugstrecke etwa 20cm). und fallen anschließend in ein Rohr das HH^OH-Lösung . (6 Rio 1/1 ML·) mit einer Temperatur von GO0C enthält. Hoch einer Verweilzeit von 5 min. werden die Mikrokugeln von der Lösung abgetrennt und in einem bei 70 C mit ,'Wasserdampf gesättigten E^-Strom getrocknet (Aufheizrate = 150°/h).
Bei 300 C wird die WasserdampfSättigung eingestellt und dem
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Np-Strom 10 Vol-% H0 zugesetzt. Nach Erreichen einer Temperatur von 75O0C wird mit einer Heizrate von 800°C/h auf 1250 C erhitzt und 3 h bei dieser Temperatur gehalten. Die gebildeten UO2-Mikrokugeln haben 95 - 99 %' der thermischen Dichte des UO0.
2. Beispiel.
In eine wie in Beispiel 1 denitratisierte.Lösung wird nach Zusatz von Harnstoff feinteiliger Rußkohlenstoff zugesetzt und durchRühren dispergiert (C/U = 3).Die wie in Beispiel 1 hergestellten Mikrokugeln werden nach Erreichen einer Temperatur von 7000C abgekühlt und nach Einsetzen in einen Vakuumofen im Hochvakuum (besser 10" Torr) mit einer Heizrate von 1000°C/h auf eine Temperatur bei der Karboreduktion einsetzt (etwa 11000C) erhitzt. Bis zur Beendigung der Karboreduktion wird die Temperatur langsam auf etwa 145O0C gesteigert. Sinterung der UC-Mikrokugeln bei 175O0C ergibt Dichten von 80 - 92 % der th. Dichte.
3. Beispiel ;
In eine auf 85°C erwärmte UO2(NO3)2-Lösung (2,3 Mol/lU, die 0,2 Mol/l Zirkon enthält, wird mittels Np als Trägergas Formaldehyd bis zu. einem NO,/Meto11 = 1,6 eingeleitet. Der abgekühlten Lösung wird Harnstoff (Harnstoff/Metall=1,,8) zugesetzt. Die weitere Verarbeitung au Mikrokugeln erfolgt wie im Beispiel 1. Die gebildeten U0o/Zr0o-Mikrökugeln entholten das Zr homogen in der UO0-Motrix verteilt.
4. Beispiel
UOo-Mikrokugeln die wie in Beispiel 1 hergestellt wurden, wobei die Temperaturbehandlung nur bis 7000C ausgedehnt und dann abgekühlt wurde, werden zu Pellets (Durchmesser mm, Höhe = 8 mm) verpreßt. Diese Pellets werden in
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atrömenden Ar/10 % EL mit Aufheizraten von 500°C/h auf 16OO°C erhitzt und bei dieaer Temperatur 5 h geairitert. Die geainterten Pellets erreichen Dichten bia 95 % der th. Dichte.
Claims (2)
- Erfindungsanspruch1. Verfahren zur Herstellung von Kernbrennstoff-Mikro- .kugeln aus einer Mtratlösung der Kernbrennstoffe, > bei dem aus der Nitratlösung durch Zumischung von V Zusätzen und Hilfsstoffen eine Gießlösung hergestellt wird, die au Tröpfchen zerteilt und durch chemische j Reaktion verfestigt wird und die so erhaltenen Mikrokugeln anschließend gewaschen, getrocknet, kalziniert und gesintert werden,dadurch gekennzeichnet, daß der Hitratgehalt der TTitratlösung der Kernbrennstoffe durch starke Reduktionsmittel, welche gasförmig mittels Träger· gas in die Lösung eingebracht werden,verringert wird...
- 2. Verfahren nach Punkt T, dadurch gekennzeichnet, daß Reduktionsmittel eingesetzt werden, die nur gasförmige Reaktionsprodukte, bilden.
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|---|---|---|---|
| DD82241533A DD207862A1 (de) | 1982-07-09 | 1982-07-09 | Verfahren zur herstellung von kernbrennstoff-mikrokugeln |
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|---|---|---|---|---|
| DE4214272A1 (de) * | 1992-05-04 | 1993-11-11 | Nukem Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Mikrokugeln |
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1982
- 1982-07-09 DD DD82241533A patent/DD207862A1/de unknown
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