DD207932A1 - METHOD FOR RECOVERING THE COBALT, TANTAL AND NIOB COMPONENTS FROM HARD METAL SCRAP - Google Patents
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Abstract
DIE ERFINDUNG BETRIFFT EIN VERFAHREN ZUR RUECKGEWINNUNG DER KOBALT-, TANTAL- UND NIOBBESTANDTEILE AUS HARTMETALLSCHROTTEN, DIE IN IHRER ZUSAMMENSETZUNG TITANCARBIDE ENTHALTEN. ERFINDUNGSGEMAESS WERDEN DIE SCHROTTE ZUNAECHST MIT EINEM UEBERSCHUSS AN ALKALINITRIT BZW. -NITRAT AUFGESCHLOSSEN UND LANGSAM, NACH BEENDIGUNG DES EXOTHERMEN PROZESSES, VON 900 GRAD CELSIUS AUF 10 BIS 20 GRAD CELSIUS ABGEKUEHLT. DANACH WIRD ALKALIWOLFRAMAT AUSGEWASCHEN, DIE RUECKSTAENDE MIT SCHWEFELSAEURE VERSETZT UND DIE ENTSTEHENDEN SULFATE DES KOBALTS UND TITANS ABGEFILTERT. NACH AUSPUFFERN MIT AMMONIAKWASSER WIRD TITANDIOXIDHYDRAT AUSGEFAELLT UND KOBALTSULFAT MIT OXALSAEURE VERSETZT. ALS ENDPRODUKTE ENTSTEHEN ALKALIWOLFRAMAT, KOBALTOXALAT SOWIE TANTAL-NIOBPENTOXID.THE INVENTION CONCERNS A METHOD OF RECOVERING THE COBALT, TANTAL AND NIOB COMPONENTS FROM HARD METAL SCRATCHES WHICH INCLUDE TITANCARBIDE IN THEIR COMPOSITION. According to the invention, the scraps are first and foremost enriched with a surplus of alkalinidin. -NITRAT HAS BEEN CLOSED AND SLOWED AFTER ENDING THE EXOTHEREN PROCESS, FROM 900 DEGREE CELSIUS TO 10 TO 20 DEGREE CELSIUS. THEN AFTER WASHING ALKALIWOLFRAMATE, THE BACKFILL IS SUSPENDED WITH SULFURIC ACID AND THE FILTERING OF THE PROCESSING SULPHATES OF COBALT AND TITANIUM. AFTER BURNING WITH AMMONIA WATER, TITANIUM DIOXIDE HYDRATE IS EXHAUSTED AND COBAL SULFATE IS EXPOSED TO OXAL ACID. ALKALIWOLFRAMAT, KOBALTOXALATE AND TANTALI-NIOBPENOXIDE ARE ALSO PRODUCED AS FINAL PRODUCTS.
Description
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Verfahren zur Rückgewinnung der Kobalt-, Tantal- und Niobbestandteile aus HartmetallschrottenProcess for the recovery of cobalt, tantalum and niobium constituents from carbide scrap
Die Erfindung findet in der Sekundärmetallurgie Anwendung. Im Hartmetallschrott und in Hartmetallrückständen ist neben Wolfram auch Kobalt, Tantal und Niob, sowie in einigen Sorten Titan enthalten. Erfindungsgemäß werden diese Wertmetalle bis auf Titan zurückgewonnen.The invention finds application in secondary metallurgy. In tungsten carbide and tungsten carbide as well as cobalt, tantalum and niobium, as well as in some types of titanium are contained in the carbide scrap and carbide residues. According to the invention, these valuable metals are recovered except for titanium.
Nach bisher bekannten Verfahren wurden wolframhaltige Schrotte oder Rückstände mit Alkalinitrat oder Alkalinitrit aufgeschlossen.According to previously known processes, tungsten-containing scraps or residues were digested with alkali nitrate or alkali nitrite.
Der entstehende Schmelzaufschluß wurde in Wasser gelaugt, wobei Wolfram als Alkaliwolframat in Lösung geht. Das Alkaliwolframat wurde abgefiltert und die Beimengungen v und Verunreinigungen, in denen sich auch die Wertmetalle Kobalt, Tantal und Niob befinden, wurden als Schlämme auf Halde verbracht.The resulting melt digestion was leached in water, with tungsten as the alkali tungstate goes into solution. The alkali tungstate was filtered off and the admixtures v and impurities, in which the valuable metals cobalt, tantalum and niobium are located, were spent as sludge on stockpile.
Alle Versuche zur Wiedergewinnung dieser Bestandteile scheiterten bisher an der Schwerlöslichkeit der in Oxidform anfallenden Metalle.All attempts to recover these components have failed due to the poor solubility of the resulting metals in oxide form.
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Ziel der ErfindungObject of the invention
Die Erfindung hat zum Ziel, durch ein einfaches Verfahren mit wenigen Verfahrensstufen und geringem apparativen Aufwand die Rückgewinnung der aVertmetalle Kobalt, Tantal und Niob in metallurgisch oder technisch verwertbare Fraktionen zu ermöglichen und von den Titanrückständen zu befreien.The aim of the invention is to make it possible to recover the a-metals cobalt, tantalum and niobium into metallurgically or technically usable fractions by means of a simple process with only a few process steps and low expenditure on equipment, and to free them from the titanium residues.
Darlegung des Wesens der Erfindung Explanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Wertraetalle Tantal. Kobalt und Niob, die beim chemischen Aufschluß von Hartmetallschrotten oder -rückständen als unlösliche Verbindungen im Filterrückstand verbleiben, nahezu verlustlos wieder in den Metallkreislauf zurückzuführen.The e r-making is an object that Wertraetalle tantalum. Cobalt and niobium, which remain as insoluble compounds in the filter residue in the chemical digestion of hard metal scrap or residues, are almost lossless due to the metal circulation.
Allen bisher bekannten Verfahren haftet der Mangel an, daß aus Hartraetallschrotten und -rückständen nur Wolfram in der Verbindung als Kalziumwolframat gewonnen wurde. Sofern die Hartmetallschrotte keine Titancarbide enthielten, konnten auch Kobalt und Tantal gewonnen werden.All hitherto known methods are liable to the defect that only tungsten in the compound as calcium tungstate was obtained from Hartraetallschrotten and residues. Unless the carbide scrap contained titanium carbides, cobalt and tantalum were also recovered.
Es besteht die Aufgabe, aus den verbleibenden Rückständen Kobalt herauszulösen, während Tantal und Niob nach gründlichem Auswaschen und Trocknen als Pentoxide weiterverwendet werden können und die Titanrückstände verhaldet werden.The task is to remove cobalt from the remaining residues, while tantalum and niobium, after thorough washing and drying, can be re-used as pentoxides and the titanium residues are chipped off.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß zunächst wolframhaltige Schrotte und Rückstände unterschiedlicher Zusammensetzung mit einem Überschuß an Alkalinitrat oder Alkalinitrit aufgeschlossen werden.According to the invention the object is achieved in that first tungsten-containing scraps and residues of different composition are digested with an excess of alkali nitrate or Alkalinalitrit.
Der Stöchiometrische Überschuß muß dabei mindestens IO % betragen. In Versuchen wurde ermittelt, daß ein Überschuß von 18 % der theoretisch notwendigen Menge die besten Ergebnisse in den weiteren Verfahrensstufen nach sich zieht. Ein Überschuß größer als 20 % bringt zwar die gleichen Ergebnisse, verteuert jedoch das Verfahren. Durch den Überschuß wird erreicht, daß Kobalt, Tantal, Niob und Titan oxidieren. The stoichiometric excess must be at least 10 % . In experiments it was found that an excess of 18 % of the theoretically necessary amount results in the best results in the further process steps. An excess of more than 20 % gives the same results, but makes the process more expensive. The excess causes cobalt, tantalum, niobium and titanium to oxidize.
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Der chemische Aufschluß des Hartmetallschrotts verläuft in einem stark exothermen Vorgang, wobei sich die Schmelze auf etwa 9000C erhitzt.The chemical digestion of the hard metal scrap proceeds in a highly exothermic process, wherein the melt is heated to about 900 0 C.
Danach wird der Schmelzaufschluß auf eine Temperatur zwischen 1O0C und 25 C abgekühlt. Die Abkühlung muß verzögernd verlaufen, sollte etwa 11 bis 20 Stunden in Anspruch nehmen und ohne Bewegung des Schmelzgutes erfolgen.Thereafter, the melt digestion is cooled to a temperature between 1O 0 C and 25 C. The cooling must be delayed, should take about 11 to 20 hours and take place without moving the melt.
Diese langsame ruhende Abkühlung bewirkt eine Gefügeveränderung des Kobaltoxides, was zur Folge hat, daß Kobaltoxid in Schwefelsäure leicht löslich wird.This slow quiescent cooling causes a structural change of the cobalt oxide, with the result that cobalt oxide is easily soluble in sulfuric acid.
Aus der so gewonnenen Schmelze wird mit heißem Wasser das entstandene Natriumvjolframat ausgewaschen, während die Wertmetalle Tantal, Kobalt, Niob und das Begleitmetall Titan als Oxide im Rückstand verbleiben.From the melt thus obtained, the resulting sodium vinyltungstate is washed out with hot water, while the valuable metals tantalum, cobalt, niobium and the supporting metal titanium remain as oxides in the residue.
Der im durchgeführten Schmelz- und Abkühlungsprozeß gewonnene Rückstand v/ird auf etwa 80 C in einem Rührkessel erwärmt und erfindungsgemäß mit konzentrierter handelsüblicher Schwefelsäure versetzt.The residue obtained in the melting and cooling process is heated to about 80 ° C. in a stirred tank and, according to the invention, is treated with concentrated commercial sulfuric acid.
Dadurch ist eine spätere Trennung von Kobalt gegenüber Tantal und Niob möglich, weil die Oxide dieser Metalle in Schwefelsäure unlöslich sind, während Titandioxid mit H2SO4 zu löslichem Titanylsulfat umgesetzt wird.This allows a later separation of cobalt from tantalum and niobium, because the oxides of these metals are insoluble in sulfuric acid, while titanium dioxide is reacted with H 2 SO 4 to form soluble titanyl sulfate.
Dabei geht das Kobaltoxid als Kobaltsulfat und das Titan als Titanylsulfat in Lösung, während Tantal und Niob als weiße Pentoxide unlöslich bleiben.The cobalt oxide as cobalt sulfate and the titanium as titanyl sulfate in solution, while tantalum and niobium remain insoluble as white pentoxides.
Die kobaltsulfatlösung wird mit dem Titanylsulfat abgefiltert und das im Schrott mit eingebrachte Eisen durch Auspuffern mit Ammoniakwasser auf PH 4,5 quantitativ als Eisenhydroxid und Titandioxidhydrat bei einer Temperatur über 800G ausgefällt und abgetrennt.The cobalt sulfate solution is filtered off with the titanyl sulfate and the precipitated iron is precipitated by buffering with ammonia water to pH 4.5 quantitatively as iron hydroxide and titanium dioxide hydrate at a temperature above 80 0 G and separated.
Anschließend wird nun der Kobaltsulfatlösung Oxalsäure zugesetzt und das Kobalt als Kobaltoxalat gefällt. Nach dem Waschen, Trockner» und Verglühen entsteht ein reines Kobaltschwarzoxid bis zu 70% Co-Inhalt. . . ,Subsequently, oxalic acid is added to the cobalt sulfate solution and the cobalt is precipitated as cobalt oxalate. After washing, dryer "and V e rglühen creates a pure Kobaltschwarzoxid up to 70% Co content. , , .
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Oie Pentoxide des Tantals und des Niobs werden säure- und alkalifrei gewaschen, getrocknet, feinstvermehlen und ohne weitere Verarbeitungsstufen direkt zur Karbonierung eingesetzt, wobei Tantal- und Niobchlorid entstehen.The pentoxides of tantalum and of niobium are washed free of acid and alkalis, dried, finely ground and used directly for carbonation without further processing steps, resulting in tantalum and niobium chloride.
Ausführungsbeispielembodiment
Das erfinderische Verfahren soll an folgendem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden:The inventive method will be explained in more detail in the following embodiment:
Wolframhaltige Schrotte mit Titancarbidanteilen werden in einem 18 %igen stöchiometrischen Oberschuß mit Natriumnitrit aufgeschlossen.Tungsten-containing scrap containing titanium carbide is digested in an 18% stoichiometric excess with sodium nitrite.
In dem exothermen Vorgang entsteht Natriumwolframat und die Oxide von Kobalt, Tantal, Niob und Titan.In the exothermic process, sodium tungstate and the oxides of cobalt, tantalum, niobium and titanium are formed.
Nach Beendigung dieses Prozesses wird der Schmelzaufschluß, der eine Endteraperatur von etwa 900 C aufweist, auf eine Temperatur von 18 C in 15 Stunden langsam abgekühlt. Durch diese langsame Abkühlung verändert sich das Gefüge von Kobaltoxid, so daß es in Schwefelsäure löslich wird.After completion of this process, the melt digestion, which has a final temperature of about 900 C, slowly cooled to a temperature of 18 C in 15 hours. By this slow cooling, the structure of cobalt oxide changes, so that it becomes soluble in sulfuric acid.
^US der Schmelze wird nun mit Wasser das Natriumwolframat ausgewaschen. Der Rückstand, der die Elemente Kobalt, Tantal-Niob und Titan in Oxidforra enthält, wird mit handelsüblicher Schwefelsäure versetzt. Dabei geht Kobaltoxid als Kobaltsulfat und Titanoxid als Titanylsulfat in Lösung. Diese Sulfate werden abgefiltert mit Ammoniakwasser auf PH 4,5 ausgepuffert. Dabei wird noch vorhandenes Eisen als Eisenhydroxid und Titanylsulfat als Titandioxidhydrat bei 800C ausgefällt.The melt is now washed with water, the sodium tungstate. The residue, which contains the elements cobalt, tantalum niobium and titanium in oxide form, is treated with commercial sulfuric acid. In this case, cobalt oxide as cobalt sulfate and titanium oxide as titanyl sulfate in solution. These sulfates are filtered off with ammonia water to pH 4.5 buffered. In this case, remaining iron is precipitated as iron hydroxide and titanyl sulfate as titanium dioxide hydrate at 80 0 C.
Die Tantal-Niobpentoxide werden säure- und alkalifrei gewaschen und weiterverarbeitet.The tantalum niobium pentoxides are washed free of acid and alkalis and processed further.
Der Kobaltsulfatlösung wird Oxalsäure zugesetzt und Kobalt als Kobaltoxalat gefällt.Oxalic acid is added to the cobalt sulphate solution and cobalt is precipitated as cobalt oxalate.
Claims (2)
Verfahrensstufen1, Process for the recovery of cobalt, tantalum and niobium constituents from carbide scrap containing in their composition titanium carbides, characterized by
process steps
Stunden beansprucht.2. The method according to item 1, characterized in that the delayed cooling at least 14 hours and at most 20
Hours claimed.
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Cited By (1)
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| DE19521333C1 (en) * | 1995-06-12 | 1996-12-05 | Starck H C Gmbh Co Kg | Process for the production of sodium tungstate |
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1982
- 1982-04-08 DD DD82238863A patent/DD207932A1/en unknown
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