DD207987A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der schaeumtemperatur von glas - Google Patents

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DD207987A1 DD23949282A DD23949282A DD207987A1 DD 207987 A1 DD207987 A1 DD 207987A1 DD 23949282 A DD23949282 A DD 23949282A DD 23949282 A DD23949282 A DD 23949282A DD 207987 A1 DD207987 A1 DD 207987A1
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Abstract

DIE ERFINDUNG BETRIFFT EIN VERFAHREN UND EINE VORRICHTUNG ZUR BESTIMMUNG DER SCHAEUMTEMPERATUR VON GLAS DURCH ERHITZEN EINER GLASPROBE BEI EINEM DRUCK VON 1000PA. DAS ZIEL DER ERFINDUNG IST ES, DIE BESTIMMUNG DER SCHAEUMTEMPERATUR MIT GERINGEREM PRUEFAUFWAND SOWIE HOEHERER GENAUIGKEIT UND REPRODUZIERBARKEIT VORZUNEHMEN. DAZU IST EIN OBJEKTIVES PRUEFVERFAHREN UND EINE VORRICHTUNG DAFUER ZU SCHAFFEN. DIE ZU UNTERSUCHENDE PROBE WIRD IN EINEM EVAKUIERBAREN LABOROFEN IN EINEM SCHMELZGEFAESS EINGESCHMOLZEN, DANACH DIE TEMPERATUR STUFENWEISE UM 5K GESTEIGERT UND FUER 5 MIN. GEHALTEN. DABEI WIRD EIN UNTERDRUCK VON 1000PA UEBER DER SCHMELZE HERGESTELLT. DURCH EINGETAUCHTE PLATINELEKTRODEN, MIT ANGESCHLOSSENER KONSTANTER SPANNUNG, WIRD DIE ELEKTRISCHE LEITFAEHIGKEIT KONTINUIERLICH GEMESSEN.BEIM KURZZEITIGEN ABSINKEN DER ELEKTRISCHEN LEITFAEHIGKEIT, BEI GLEICHBLEIBENDER ODER STEIGENDER TEMPERATUR, IST DIE SCHAEUMTEMPERATUR ERREICHT. DAS VERFAHREN IST FUER EINE AUTOMATISIERTE BESTIMMUNG DER SCHAEUMTEMPERATUR ZUR PRODUKTIONSUEBERWACHUNG, Z.B. IM ZWEISTUFENPROZESS ZUR E-GLASSEIDENHERSTELLUNG GEEIGNET.

Description

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Titel der Eri '
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Schäumtempere tür von Glas
Rwendungsgel iet^der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Schäumtemperatur von Glas durch kontinuierliches Erhitzen einer Glasprobe über deren Erweichungspunkt hinaus, weiterer stufenweiser Temperatursteigerung mit zeitweise;a Halten eines Temperaturniveaus, auf dem ein Unterdruck in der Atmosphäre über der Schmelze erzeugt wird and eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens·
Charakteristik ,,der bekannten, technischen Lösungen
Zur Bestimmung des Gasgehaltes von Gläsern gibt es aufwendige Verfahren, bei denen im Vakuum die aus der Glasschmelze bei Wiedereinschmelzen einer Glasprobe entweichenden Gase, ζ·Β* gaschromatografisch oder massenspektrookopisch qualitativ und quantitativ bestimmt werden.
Zur einfacheren, nur quantitativen Bestimmung des Gasgehaltes von Gläsern ist die Bestimmung der Temperatur des erstmaligen Auftretens von Blasen im schmelzflüssigen Glas (Schäumtemperatur) beim Erhitzen bei Unterdruck geeignet CSteklo (1976) 1 (150), Se 49 - 55D·
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Die Bestimmung der Schäumt eraperatur wird insbesondere z-ur Produkt ions Überwachung eingesetzt, wenn in einem technologischen Abschnitt der Glasherstellung oder Glasverarbeitung Gläser wieder aufgeschmolzen werden, wie beispielsweise im Zweistufenprozeß zur S-Glaaseidenhersteilung, und das freisetzen von Gasblasen dabei vermieden werden muß. Sin Verfahren und eine Vorrichtung hierzu sind in Sklar a keramik 26 (1976) 9, S. 262 - 264 beschrieben.
Der wesentliche Hachteil dieses und ähnlicher Verfahren ist die visuelle Einschätzung des Beginns der Blasenbildung. Heben der nachteiligen subjektiven Bestimmung der Schäum teraperatur tritt eine Sichtbehinderung auf die Glasprobf: während der Untersuchung auf, die bedingt ist durch die von der heißen Glasprobe ausgehenden Wärme- und Lichtstrahlung, sowie durch den Efiederechlag von leichtflüchtigen Bestandteilen der Schmelze am Glas der Beobachtungsöffnung. Diese Verfahren gewährleisten keine objektive Beurteilung der Schäumtemperatur.
Ziel der Erfindung
Es ist das Zi el der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Schäumtemperatur von Glas zu schal fen, die den Prüfaufwand senken und eine höhere Genauigkeit und Reproduzierbarkeit aufweisen.
Darle gung des We sens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Bestimmung der Schäumtemperatur von Glas zu entwickeln, bei dem das Auftreten von Gasblasen in einer erhitzten Glasprobe bei einer bestimmten Temperatur unter vorgegebenem Unterdruck der Atmosphäre objektiv erfaßt wird sowie eine Vorrichtung für dieses Verfahren zu schaffen» 3
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Der Lösung der Aufgabe liegt" der erfinderische Gedanke zugrunde, daß die im erhitzten Glas vor sich gehenden Veränderungen bei Blaeenbildungsbeginn verbunden sind mit einem charakteristischen Verlauf der spezifischen elektrischen Leitfähigkeit der Schmelze.
Die zu untersuchende Glasprobe wird wieder eingeschmolzen, danach die Temperatur stufenweise um 5 K gesteigert und für ca« 10 min* gehalten. Während das Temperaturniveau gehalten wird, wird ein Unterdruck von 1000 Pa über der Schmelze hergestellt« Kontinuierlich wird dabei die elektrische Leitfähigkeit der Glasprobe gemessen. Tritt ein kurzzeitiges Absinken der elektrischen Leitfähigkeit auf, ist die Schäumtemperatur erreicht. Das Verfahren wird in einem evakuierbaren Laborofen zum Schmelzen und etufenweisen Erhitzen der Glasprobe in einem Schmelzgefäß durchgeführt, wobei in die Schmelze, zentrisch im Schmelzgefäß, zwei vorzugsweise stabförmige Elektroden aus Platin oder ähnlichem Werkstoff mit konstantem Abstand sowie ein Thermoelement bis zu einer bestimmten Tiefe eintauchen« An die Elektroden wird eine konstante Spannung angelegt und der Stromfluß registriert. Für Gläser, die zu starker Schaumbildung neigen, ist das Schmelzgefäß konisch ausgebildet, um zu gewährleisten, daß auch bei maximaler Gasentwicklung und Schaumbildung die Schmelze nicht aus dem Schmelzgefäß austritt.
Der wesentliche Vorteil dee erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Schaumtemperatur frei von sub~ jektiven Fehlern bestimmt wird. Eine ständige Beobachtung des Prüfvorganges kann entfallen. Die Schwierigkeiten bei der visuellen Beobachtung durch Strahlung und niedergeschlagene flüchtige Giasbestandteile am Glas der Beobachtungsöffnung entfallen·
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Das Verfahren ist geeignet für eine automatische Bestimmung der Schäumtemperatur bei großen Ivleßreihen, z. B. zur Produktionsüberwachung.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel erläutert.
Es zeigen:
Fig« 1 das Schema der Prüfanordnung
Pig«, 2 den Effekt des Schäumens auf die relative elektrische Leitfähigkeit.
Das Gefäß mit der Glasprobe 1 wird von unten mit Hilfe einer Beschickungseinrichtung in ein vakuumdichtes Rohr 2 gebracht, das eich in einem Labor-Schmelzofen 3, z. B. Silitstabofen, befindet. Von oben durch die Abdeckung 4 des Rohres 2 ragt eine Meßsonde, deren Platinelektroden 5 mittig in das Schmelzgefäß 1 eintauchen und einen Abstand zum Boden des Schmelzgefäßes von ca· 10 mm haben« Ein an der Meßsonde angebrachtes Thermoelement 6 mißt die Temperatur im Glasbad. An die Platinelektroden 5 wird eine Wechselspannungsquelle mit vorzugsweise 8 V (50 Hz) angeschlossen. Über einen mit den Platinelektroden 5 in Reihe geschalteten Widerstand 7 wird der Spannungsabfall gemessen, der proportional der Leitfähigkeit der Schmelze ist· Zur Glättung der Meßwerte mit gleichzeitiger Dämpfung von Störfrequenzen ist es notwendig, einen Leiterstrang je Meßstelle zu erden. Am Röhr 2 befindet sich eine Öffnung mit den Anschlußvorrichtungen für eine Vakuumpumpe 8.
Zur Bestimmung der Schäumtemperatur von z. B. einem Ε-Glas, wird die 10 g-Glasprobe von der Raumtemperatur bis auf ca« 1350 K kontinuierlich erhitzt.
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Die weitere Temperaturerhöhung erfolgt in 5 K-Stufen. Während man die Temperatur für 10 min· konstant hält, wird für 2 min» ein Unterdruck von 1000 Pa Über der Schmelz® erzeugt· Tritt mit Erreichen des Unterdruckes in der Atmosphäre über der Schmelze ein Abfall der relativen elektrischen Leitfähigkeit entsprechend Pig· auf, liegt die Schäuratemperatur vor· Tritt der Abfall der Leitfähigkeit noch nicht auf, wird die Evakuierung des Rohres beendet und die Schmelztemperatur wird um 5 K erhöht» Auf dem neuen höheren Temperaturniveau wird nach 10 min· wieder ein Unterdruck für 2 min· erzeugt und der Verlauf der elektrischen Leitfähigkeit verfolgt.
Die Erfassung der Meßwerte erfolgt mit einem Schreiber 9·

Claims (3)

239492 5 Erf indungsans ρruch
1. Verfahren zur Bestimmung der Schäumtemperatur von Glas durch kontinuierliches Erhitzen einer Glasprobe über deren Erweichungspunkt hinaus, weiterer stufenweiser Temperatursteigerung mit zeitweisem Halten eines Temperaturniveaus bis zur Einstellung des Temperatur^leichgewichts zwischen Schmelzofen und Schmelzprobe und Erniedrigung des Druckes in der Atmosphäre ііЪзг der Schmelze auf ca« 1000 Pa während der 'Гетре raturkons tanz» dadurch gekennzeichnet, daß die stufenweise Temperatursteigerung um ca. 5 K und die Haltezeit eines Temperaturniveaus ca. 10 min. beträgt und daß kontinuierlich die elektrische Leitfähigkeit der Glasprobe gemessen wird bis zum Auftreten eines ,curzzeitigen Absinkens der Leitfähigkeit, ausgelöst durch die 2-minütige Erniedrigung des Druckes der Atmosphäre über der Schmelze auf ca. 1000 Pa bei konstantem Schmelztemperatur, wodurch das Erreichen der Schäumtemperatur angezeigt wird.
2, Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1, bestehend aus einem evakuierbaren Laborofen zum Schmelzen und stufenweisen Erhitzen der Glasprobe in einem Schmelsgefäß, dadurch gekennzeichnet, daß in das Schmelsgefäß zentrioch zwei vorzugsweise stabförmige Elektroden aus Platin oder ähnlichem Werkstoff mit konätantem Abstand sowie ein Thermoelement
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bis zu. einer vorgegebenen Tiefe in das schmelzflüssige Glas eintaucl on, daß an die Elektroden eine konstante Spannung auge schlössen und der Stromfluß kontinuierlich registriert wird, zusammen mit der Glastemperatur.
3· Vorriclitt ag nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmelügefaß sich nach oben konisch erweitert.
ίlerzu 2 Seiten Zeichnung
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10063005A1 (de) * 2000-12-16 2002-07-25 Alwin Stewen Verfahren und Vorrichtung zur Charakterisierung von Schäumen.

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE10063005A1 (de) * 2000-12-16 2002-07-25 Alwin Stewen Verfahren und Vorrichtung zur Charakterisierung von Schäumen.

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