DD209797A5 - PROCESS FOR PREPARING POTASSIUM CHLORIDE WITH EXTREMELY LOW SULFATE CONTENT - Google Patents
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Abstract
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens, mit dem auf einfache und wirtschaftliche Weise ein Kaliumchlorid mit hohem K tief 2 O-Gehalt und extrem niedrigem Sulfatgehalt gewonnen werden kann. Die Herstellung eines solchen Kaliumchlorids erfolgt nach dem Heissloeseverfahrens und Decken des abgetrennten Kaliumchlorids mit Wasser erfindungsgemaess dadurch, dass den Umlauflaugen nach der Abtrennung von Kaliumchlorid und vor der Wiedererwaermung Impfkristalle, beispielsweise Glaserit-,Syngenit- oder Leonitkristalle zugesetzt werden, wobei die entstehende Truebe fuer die Dauer von wenigstens 20 bis 30 min geruehrt wird, bevor der Feststoffanteil dieser Truebe von der fluessigen Phase abgetrennt wird.The aim of the invention is to provide an improved process with which a potassium chloride with a high K low 2 O content and extremely low sulfate content can be obtained in a simple and economical manner. The preparation of such a potassium chloride is carried out according to the Heissloeseverfahrens and covers the separated potassium chloride with water erfindaess characterized in that the circulating liquors after the separation of potassium chloride and re-warming seed crystals, for example, Glaserit-, Syngenit- or Leonitkristalle be added, the resulting Truebe for Stirred for at least 20 to 30 min before the solids content of this Truebe is separated from the liquid phase.
Description
0 2 2 1 5 ·* 8.8.19830 2 2 1 5 · * 8.8.1983
AP O 01 D/250 221/5 (62 32.6/18)AP O 01 D / 250 221/5 (62 32.6 / 18)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kaliumchlorid mit extrem niedrigem Sulfatgehalt·The invention relates to a process for the preparation of extremely low sulfate potassium chloride.
Kaliumchlorid wird aus Kalirohsalz nach dem bekannten Heißlöseverfahren und anschließendem Decken mit KgO-Gehalten zwisohen 50 und 60 Gew.-% gewonnen· Da in den Kalirohsalzen, insbesondere in den carnallitisohen Kalirohsalzen, neben anderen Beimengungen noch sulfatische Beimengungen, wie beispielsweise Kieserit und Anhydrit, vorliegen, enthält das aus diesen Kalirohsalzen erzeugte Kaliumchlorid auch sulfatische Verunreinigungen, Um aus dem primär mit einem KgO-Gehalt von 60 Gew·-^ gewonnenen Kaliumchlorid ein Produkt mit 62 Gew.-# zu erzeugen, die es beispielsweise als Einsat zmat er ial für die Chloralkalielektrolyse haben muß, ist es notwendig, vor allem den Sulfatgehalt dieser Primärprodukte zu senken«Potassium chloride is obtained from potash crude salt by the known hot dissolving method and subsequent blanketing with KgO contents between 50% and 60% by weight. Since in the potash salts, in particular in the carnallitic potash salts, there are, in addition to other admixtures, also sulphatic admixtures, such as kieserite and anhydrite , The potassium chloride produced from these Kalirohsalzen also contains sulfatic impurities, To produce from the primary with a KgO content of 60 Gew · - obtained potassium chloride, a product with 62 wt .- #, which it for example as Einsat zmat er ial for Chloralkali electrolysis, it is necessary, above all, to reduce the sulphate content of these primary products. "
Zu diesem Zweck sind Verfahren bekannt, nach denen das Kaliumchlorid mit etwa 60 Gew.-# KgO-Gehalt durch Umkristallisieren in entsalztem Wasser zu einer bei einer Temperatur von 85 0C annähernd gesättigten Lösung löst, diese unter Eindicken klärt und nach Abtrennung des Feststoffanteils daraus das Kaliumchlorid durch Abkühlen auskristallisiert. Nach Abtrennen von der Mutterlauge wird das Kristallisat gedeckt und getrocknet.For this purpose, methods are known, according to which the potassium chloride with about 60 wt .-% KgO content by recrystallization in demineralized water to a solution at a temperature of 85 0 C approximately saturated solution dissolves, clarifies this under thickening and after separation of the solids content thereof The potassium chloride crystallized by cooling. After separation from the mother liquor, the crystals are covered and dried.
Diese Verfahren erfordern einen zusätzlichen Aufwand in Form einer vollständigen Löse- und Kristallisieranlage und in Porm der hierfür notwendigen Betriebsenergie. AllerdingsThese methods require additional effort in the form of a complete dissolving and crystallizing plant and in Porm the necessary operating energy. Indeed
2 2 I 5 *** 8.8,19832 2 I 5 *** 8.8.1983
AP C 01 D/250 221/5 (62 326/18)AP C 01 D / 250 221/5 (62 326/18)
wird nach diesem Verfahren ein Kaliumchlorid mit bis zu 62 Gew»-% KgO«Gehalt erhalten»a potassium chloride with up to 62% by weight KgO content is obtained by this process »
Gehalt an Hebenbestandteilen in dem aas Kalirohsalz nach herkömmlichen Arbeitsweisen gewonnene Kaliumchlorid mit etwa 60 Gew«-% KgO-Gehalt kann nach anderen bekannten Verfahren durch zusätzliches und besonders sorgfältiges Decken mit entsalztem Wasser oder mit gesättigten und möglichst reinen KaliumchloridlSsungen gesenkt werden«Content of lifting constituents in the potassium salt obtained by conventional methods from the potash crude salt is about 60% by weight - KgO content can be reduced by other well-known methods, by adding particularly dilute deionised water or saturated and pure potassium chloride solutions
In der Hegel führen diese Arbeitsweisen Jedoch nur bei Kaliumchlorid sum gewünschten Erfolg« das aus sylvinitisohen Kalirohsalzen gewonnen worden ist«In Hegel, however, these modes of operation lead only to the desired success of potassium chloride, which has been obtained from sylvinitic potash salts. "
ZJeI1 flag ,ZJeI 1 flag,
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens» nach d@m ohne wesentlichen Aufwand an technischen Anlagen und Energie ein Kaliumchlorid mit 62 Gew»-# KgO-^ehalt und extrem niedrigem SuIfatgehalt aus KaIirohsalsen erhalten werden kann, auch wenn dieses neben Kalium·»» und natriumchlorid merkliche Anteile von Hartsalz enthält·The object of the invention is to provide an improved process "according to which, without substantial expenditure on technical equipment and energy, a potassium chloride with 62% by weight and extremely low sulphate content can be obtained from carbohydrates, even if this is in addition to potassium. »» And sodium chloride contains appreciable amounts of hard salt ·
Darlegung des Wesens der Drfindun«Presentation of the nature of the Drfindun «
Der Erfindung liegt die Aufgab® zugrunde, einfache Mittel für die Verminderung des Salfatgehaltes aufzufinden.The invention is based on the task of finding simple means for reducing the salfate content.
25 02 2 1 525 02 2 1 5
8·8.19838 × 8.1983
AP C 01 D/250 221/5APC 01 D / 250 221/5
(62 326/18)(62 326/18)
Erfindungsgemäß wurde ein Verfahren zur Herstellung von Kaliumchlorid mit extrem niedrigem Sulfatgehalt aus vermahlenem, Calcium und Sulfat enthaltendem Kalirohsalz duroh Lösen in Umlauflauge bei erhöhten Temperaturen, Abtrennen des ungelösten Rückstands, Kristallisieren des Kaliumchlorids durch Abkühlung und Verdampfung, Abtrennen des Kaliumchlorids von der Mutterlauge, die gegebenenfalls mit anderen Betriebslaugen vermischt, nach Aufwärmung als Umlauflauge zum Auflösen von weiterem Kalirohsalz eingesetzt wird, wobei das abgetrennte Kaliumchlorid mit Wasser oder Kaliumchloridlösung gedeckt wird, gefunden· Danach werden den Umlauflaugen nach der Abtrennung vom Kaliumchlorid und vor der Wiedererwärmung Impfkristalle zugesetzt, wobei die entstehende Trübe für die Dauer von wenigstens 20 bis 30 min gerührt wirdβ bevor der Peststoffanteil dieser Trübe von der flüssigen Phase abgetrennt wird·According to the present invention, there has been provided a process for producing extremely low sulfate potassium chloride from ground calcium and sulfate containing potassium salt by dissolving in circulating liquor at elevated temperatures, separating the undissolved residue, crystallizing the potassium chloride by cooling and evaporating, separating the potassium chloride from the mother liquor, optionally mixed with other liquors, is used after heating as circulating liquor for dissolving further Kalirohsalz, the separated potassium chloride is covered with water or potassium chloride solution, then the circulating liquors are added after separation from the potassium chloride and before reheating seed crystals, the resulting turbidity Stirred for a period of at least 20 to 30 min before ß the pH of this pulp is separated from the liquid phase
Die Erfindung geht von dem herkömmlichen Verfahren der Aufarbeitung von Kalirohsalzen nach dem Heißlöseverfahren aus· Dazu werden bekanntlich die bergmännisch gewonnenen Kalirohsalze vermählen und mit den vorgewärmten Umlauflaugen vermischt, die bei der in ihnen herrschenden Temperatur an Kaliumchlorid zunächst ungesättigt sind und dieses aus dem Kalirohsalz herauslösen·The invention proceeds from the conventional process of working up potash crude salts by the hot dissolving method. For this purpose, the potash salts obtained by mining are ground and mixed with the prewarmed circulating liquors, which are initially unsaturated at the temperature of potassium chloride prevailing in them and dissolve this out of the potash salt.
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In der Wärme wird dann der ungelöste Rückstand aus diesem Lösegemisch abgetrennt und aus der verbleibenden Lösung unter Eindampfung und Abkühlung Kaliumchlorid auskristallisiert. Da in den Umlauflaugen außer Kalium-, Natrium- und Magnesiumchlorid auch nochIn the heat, the undissolved residue is then separated from this solvent mixture and crystallized from the remaining solution with evaporation and cooling potassium chloride. As in the circulating liquors except potassium, sodium and magnesium chloride also
Magnesium- und Calciumsulfat entsprechend ihrer Löslichkeit vorliegen, sind die Umlauflaugen in bezug auf diese Sulfate gesättigt. Beim Abkühlen der das gelöste Kaliumchlorid enthaltenden Umlauflaugen auf Tempera-IQ türen von unter 60 C kristallisiert zusammen mit dem Kaliumchlorid noch Glaserit K-Na(SO.)2 und Syngenit mit K9SO..CaSO..H0O aus und wird zusammen mit diesem abgetrennt. Insbesondere bei der Aufarbeitung von sulfatischen Kalirohsalzen wird ein Kaliumchlorid mit mehr als 0,1 Gew.-% Sulfation erhalten. Dieser Sulfatgehalt kann durch Decken mit, vorzugsweise entsalztem, Wasser jedoch nur unvollständig entfernt werden. Untersuchungen haben gezeigt, daß der verbleibende Restgehalt an Sulfat im wesentlichen aus Syngenit besteht, da aufgrund der geringen Löslichkeit des Syngenit's in den Decklaugen diese in kurzer Zeit an Syngenit gesättigt sind. Der Syngenitgehalt eines aus sulfathaltigem Kalirohsalz gewonnenen Kaliumchlorids mit mehr als 60 Gew.-?a K„0-Gehalt läßt sich demnach nur durch . Anwendung unverhältnismäßig großer Decklaugenmengen auf einen Wert von 0,1. Gew.-SS und darunter, senken. Bei vollständiger Laugenrückführung reichert sich ausserdem Sulfat in den Umlauflaugen an und führt letztlich zu einer zunehmend immSr größeren Verunreinigung . des Kaliumchlorids,Magnesium and calcium sulfate are present according to their solubility, the circulating liquors are saturated with respect to these sulfates. Upon cooling the circulating liquors containing the dissolved potassium chloride to temperatures below 60 ° C., glaserite K-Na (SO 2 ) 2 and syngenite with K 9 SO..CaSO..H 0 O are crystallized out together with the potassium chloride and become together separated with this. In particular, in the workup of sulfatic Kalirohsalzen a potassium chloride is obtained with more than 0.1 wt - . % Sulfation. However, this level of sulphate can only be removed incompletely by covering with, preferably desalted, water. Investigations have shown that the remaining residual content of sulfate consists essentially of syngenite, since due to the low solubility of Syngenit's in the cover leaches they are saturated in a short time of syngenite. The syngenite content of a potassium chloride obtained from sulphate-containing potassium salt with more than 60% by weight of K 0 content can therefore only be determined by. Use disproportionately large quantities of cover liquor to a value of 0.1. Cons. SS and below, lower. At full liquor recirculation, sulfate also accumulates in the recirculating liquors and eventually leads to increasingly greater contamination. of potassium chloride,
Erfindungsgemäß wird dieser Sulfatgehalt der Umlauflaugen nach der Abtrennung von Kaliumchlorid.und vor der Wiedererwärmung durch Ausrühren weitgehend vermindert, wenn den Umlauflaugen Impfkristalle zugesetzt werden.According to the invention, this sulphate content of the circulating liquors after the separation of potassium chloride and before reheating by stirring is largely reduced when seed crystals are added to the circulating liquors.
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CE-Dl/riCE DI / ri
AIs Impfkristalle haben sich Glaserit- und/oder Syngenitkristalle ebenso bewährt wie.überraschenderweise auch Leonitkristalle. Die Impfkristalle sollen vorzugsweise in einer Menge eingesetzt werden, daß dieentstehende Trübe etwa 100 bis 150 g/l Impfkristalleenthält. Die so erhaltene Trübe, deren Temperatur vorteilhaft auf 20 bis 6Q0C gehalten wird, wird dann für eine Zeitdauer von wenigstens 20 bis 30 min vorteilhaft so intensiv gerührt, daß der Feststoffanteil in demGesamtvolumen der Trübe möglichst gleichmäßig verteilt gehalten wird. Danach wird die Trübe in einen Klärer eingespeist, aus dessen Überlauf die geklärte Umlauflauge abgezogen und in den Lösevorgang zurückgeführt wird. Aus dem feststoffreichen Unterlauf des Klärerskann eine Teilmenge als Impfkristalle, die im wesentlichen aus Glaserit und Syngenit bestehen, in das Ausrührgefäß zurückgeführt werden. Der restliche Unterlauf wird aus dem Kreislauf abgezogen, der Feststoffanteil von der Mutterlauge getrennt und verworfen.As seed crystals, glaserite and / or syngenite crystals have proven themselves, as well as, surprisingly, Leonite crystals. The seed crystals should preferably be used in an amount such that the resulting slurry contains about 100 to 150 g / l seed crystals. The slurry thus obtained, the temperature is advantageously maintained at from 20 to 6Q 0 C, is then stirred intensively for a period of at least 20 to 30 min advantageous that the solids content is maintained as evenly as possible in the total volume of the slurry. Thereafter, the pulp is fed into a clarifier, from the overflow of the clarified circulating liquor withdrawn and returned to the dissolution process. From the solids-rich underflow of the clarifier, a subset can be recycled as seed crystals, which consist essentially of glaserite and syngenite, in the Ausrührgefäß. The remaining underflow is withdrawn from the circulation, the solids content separated from the mother liquor and discarded.
Das Verfahren der Erfindung kann diskontinuierlich und auch kontinuierlich betrieben werden. Es ist weiterhin auf die Gesamtmenge der Umlauflauge oder auf eine Teilmenge dieser anwendbar.The process of the invention can be operated batchwise and also continuously. It is further applicable to the total amount of circulating liquor or to a subset thereof.
Das Verfahren der Erfindung wird in der Figur als Schema dargestellt, die aus sich verständlich ist.The method of the invention is illustrated in the figure as a diagram, which is self-evident.
Durch die Verminderung des Sulfatgehalts der Umlauflaugen wird auch eine Verminderung des Sulfatgehalts des als Endprodukt anfallenden Kaliumchlorids bewirkt, so daß das Decken dieses Kaliumchlorids weniger Decklauge und Zeit erfordert. Bei gleicher Decklaugenmenge erhöht sich - im Vergleich mit den herkömmlichen Verfahren - nach dem Verfahren der Erfindung die Raum-Zeit-Ausbeute der Deckmaßnahmen.By reducing the sulphate content of the circulating liquors, a reduction in the sulphate content of the final potassium chloride is also effected, so that covering this potassium chloride requires less cover liquor and time. At the same amount of cover liquor increases - compared with the conventional method - according to the method of the invention, the space-time yield of the cover measures.
25 O 2 2 1 5·^ 3·8.198325 O 2 2 1 5 · ^ 3 · 8.1983
AP C 01 D/250 221/5 (62 326/18)AP C 01 D / 250 221/5 (62 326/18)
Mit dem Verfahren der Erfindung ist es nib glich, ein Kaliumchlorid mit 62 Gew.-% K20-Gehalt sowie 0,1 and "weniger 6ew»«% an Sulfaten in einer technisch einfach durchzuführenden Arbeitsweise unter Erhöung der Ausbeute der DeckmaSnahraen zn erhalten»With the method of the invention, it is possible nib, a potassium chloride with 62 wt .-% K 2 0- G ehalt and 0.1 and "less 6EW» «zn% of sulfates in a technically simple to carry out operation under Erhöung the yield of DeckmaSnahraen receive"
Di© iärfindong wird nachstehend an einigen Beispielen näher erläutert»Di © iärfindong is explained in more detail below with some examples »
CE-Dl/riCE DI / ri
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Beispiel 1 (Erfindung) . . Pro Stunde werden Example 1 (invention) . , Become per hour
100 Gew.-Teile Kalirohsalz mit 26,7 Gew.-?i Kaliumchlorid 71,1 Gew.-?o Steinsalz100 parts by weight of potassium salt with 26.7% by weight of potassium chloride 71.1% by weight of rock salt
1,4 Gew.-?o Kieserit1.4% by weight of kieserite
0,8 Gew.-Ja Anhydrit0.8% by weight anhydrite
in 300 Gew.-Teile einer Umlauflauge mit einer Temperatur von HO0C eingetragen, die pro 1 enthält:introduced in 300 parts by weight of a circulating liquor having a temperature of HO 0 C, which contains per 1:
in 212,8 g NaCl 142,4 g KCl 15,1 g MgCl2 44,5 g MgSO4 0,2g CaSO4 846,7 g Wasser,in 212.8 g NaCl 142.4 g KCl 15.1 g MgCl 2 44.5 g MgSO 4 0.2 g CaSO 4 846.7 g water,
und bei einer Temperatur »on 92 C auf Kaliumchlorid gelöst.Aus dieser Umlauflauge sind durch Zusatz von 200 g/l an Glaserit-Impfkristallen vorher bei einer Temperatur von 32 C 4,4 g/l Sulfat (SO4) abgetrennt worden.From this circulating liquor, 4.4 g / l of sulfate (SO 4 ) were previously separated off by addition of 200 g / l of glaserite seed crystals at a temperature of 32 ° C.
Nach Abtrennung des unlöslichen Rückstands wird die erhaltene Lösung in einer Vakuumverdampfungsanlage gekühlt. Dabei kristallisieren pro Stunde 24,9 Gew.-Teile Kaliumchlorid aus und werden von der Mutterlauge abgetrennt, die nach erfindungsgemäöem Ausrühren des Sulfats wieder den Lösemaßnahmen zugeführt wird. Das Kaliumchlorid wird etwa je zur Hälfte als grobkristallines und als feinkristallines Produkt gewonnen. Das abgetrennte, feine Kaliumchlorid wird einmal mit 3 Gew.-Teilen Wasser gedeckt, das nach Abtrennung ebenfalls dem erfindungsgemäßeri Ausrühren des Sulfats zugeführt wird. Nach dem Trocknen verbleiben 10,6 Gew.-Teile Kaliumchlorid mit 62,5 Gew.-?i K_0-Gehalt und 0,07 Gew.-?ό Sulfatgehalt.After separation of the insoluble residue, the resulting solution is cooled in a vacuum evaporation unit. 24.9 parts by weight of potassium chloride crystallize out per hour and are separated off from the mother liquor, which is recycled to the solvent after the stirring of the sulphate according to the invention. About half of the potassium chloride is obtained as coarsely crystalline and as a finely crystalline product. The separated, fine potassium chloride is covered once with 3 parts by weight of water, which is also supplied to the separation of the erfinderi stirring of the sulfate after separation. After drying remain 10.6 parts by weight of potassium chloride with 62.5 wt .-% K_0 content and 0.07 wt .-? Ό sulfate content.
CE-Dl/riCE DI / ri
1 S & 1 s &
Beispiel 2. (Vergleich^Example 2. (Comparison ^
Die Arbeitsweise des Beispiels 1 wird ohne Ausrühren von Sulfat aus den Umlauflaugen wiederholt. Von der Mutterlauge werden pro Stunde 12 Gew.-Teile feines Kaliumchlorid abgetrennt, die einmal mit 3 Gew.-Teilen Wasser gedeckt werden. Nach dem Trocknen verbleiben 10,6 Gew.-Teile Kaliumchlorid mit · 62,5 Gew.-?« K20-Gehalt und 0,14 Gew.-?o Sulfatgehalt.The procedure of Example 1 is repeated without stirring sulfate from the circulating liquors . From the mother liquor per hour 12 parts by weight of fine potassium chloride are separated, which are covered once with 3 parts by weight of water. After drying 10.6 parts by weight of potassium chloride remain · 62.5 wt? "K 2 0 content, and 0.14 wt .-? O sulphate content.
Die Arbeitsweise des Beispiels 1 wird ohne Decken des abgetrennten, feinen Kaliumchlorids wiederholt. Von der\ Mutterlauge werden pro Stunde 12 Gew.-Teile feines Kaliumchlorid abgetrennt und getrocknet. Es verbleiben 12 Gew.-Teile Kaliumchlorid mit 60 Gev.-ϊό -K.-O-Gehalt und 0,45 Gew . -% Sulfatgehalt...The procedure of Example 1 is repeated without covers of the separated, fine potassium chloride. 12 parts by weight of fine potassium chloride are separated from the mother liquor per hour and dried. There remain 12 parts by weight of potassium chloride with 60 Gev.-ϊό -K.-O content and 0.45 wt. -% sulphate content ...
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