DD210353A1 - Verfahren zur bestimmung des einschlussvolumens von liposomen - Google Patents

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Gerd Vorwieger
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Akad Wissenschaften Ddr
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur schnellen Bestimmung des Einschlussvolumens von Liposomen, die nach den meisten der bekannten Verfahren hergestellt werden koennen. Das Verfahren besteht darin, dass die Liposomenbildung in Kupfersulfatloesung durchgefuehrt, der Liposomenloesung Zinkstaub zugesetzt, der sich bildende Kupferniederschlag entfernt und die Menge des in der Liposomenloesung verbleibenden Kupfers bestimmt wird.

Description

Verfahren zur Bestimmung des Einschlußvolumens von Liposomen-Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur schnellen und nicht geräteintensiven Bestimmung des Einschlußvolumens von Liposomen, die nach den meisten der bekannten Verfahren hergestellt werden können.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Liposoken'.. sand-'·--künstliche Vesikel aus PhÖspholipideh» Süit" dein Begriff'werden alle sphärischen Lame11ensysteine, die.einen abgeschlossenen Innenraum umgrenzen, erfaßt - ohne Wertung in 3e-. zug auf Anzahl und Beschaffenheit der Lamellen. Eine Größe, deren Kenntnis vor allem für die nutzung von Liposomen sehr wesentlich ist, ist das Einschluß volumen· (Bezieht man den eingeschlossenen Volumenanteil nicht - wie beim Einschlußvolumen auf das:Vesikellipid, sondern auf das gesamte wäßrige Ausgangsmedium, handelt es sich um die Einschlußkapazität einer Herstellungsmethode für Liposomen)» Die direkte Bestimmung dieser Größe erfolgt über die Bestimmung der in den Liposomen einge-.schlossenen Substanzen· Die Entfernung des äußeren Mediums kann dazu durch Dialyse (J. Mol. Biol. 1_3 (1965), 238j Biophys. 3iochim. Acta _331 (1974), 390·, Chem. Phys. Lipids 1_o (1976) , 142; Proc«. Natl. Acad. Sei. USA 7_5 (1978), 4194; Biophys. Biochim. Acta 601 (1980), 559)? Gelfiltration (Ghem. Phys. Lipids Io (1976), 142), Pelletierung der Liposomen im Schwerefeld (Biophys. Biochim. Acta 649 (1981), 129; Biophys. Biochim. Acta 646
(1981), 1) oder Waschen über einem Membranfilter (Biophys. J. 28 (1979),-1; Biochemistry V7 (1978)» 3592) erfolgen. Eine direkte Bestimmung durch IMR-Spektroskopie erfordert den Einschluß signalliefernder Verbindungen in die Liposomen'mit nachfolgendem Austausch oder (magnetischer) Modifikation des äußeren Mediums (Science 197 (1977), 224; Biophys. Biochim. Acta 443 (1976) 313; 550 (1979), 201; 5_H (1978), 255; 394 (1975) 483; 375 (1975) 186).
Unter Anwendung von Kugeigleichungen kann das Einschlußvolumen indirekt bestimmt werden durch HMR-spektroskopische Sichtbarmachung funktioneller Gruppen der lipoide kleiner Liposomes (Biophys. Biochim. Acta 375. (1975), 186; 550 (1979) ·, 157; 601 (1980) 453).
Wenn organische Substanzen eingeschlossen werden, kann eine direkte Bestimmung mittels enzymatischer Methoden erfolgen (Chem. Phys. Lipids 16. (1976), 142; Int. J. Radiat. 3,iol. J8 (1980), 537). Mit Hilfe der Dialyse können: kleine Moleküle und Lösungsmittelreste entfernt werden. Dabei ist jedoch ein erheblicher Aufwand an Zeit und Pufferlösung, erforderlich. Effektiver ist die"Abtrennung der Vesikel" vom übrigen Medium durch Gelfiltration. Wegen Adsorption der Liposomes an die Gelmatrix ist das Gel vorher mit einem Vesikelaliquot zu äquilibrieren; die Abtrennung ist nicht immer vollständig.
Bei der wiederholten Pelletierung der Liposomen im -Schwerefeld zur Entfernung des äußeren Mediums haben neben dem Vesikeldurchmesser auch Dichte und Viskosität des Einschlußmediums und evtl. Lösungsmittelreste im Liposom Einfluß. Der Einsatz von. Membranfiltern ist zeitaufwendig,'; da mit sehr kleinen Porendurchmessern gearbeitet werden muß. Generell unterbieten nur die IMR-spektroskopischen und die'enzymatischem Methoden den Zeitaufwand von einer Stunde. Bei beiden sind jedoch zur Erzielung genauer Ergebnisse.entweder aufwendige Konzentrierungsschritte (Druckdialyse; Pelletierung; Membranfiltration) oder/ und Liposomen-Herstellungsverfahren mit hoher Einschlußkapazität erforderlich. Außerdem sind bei der HMR-Spektroskopie sehr empfindliche (hochfrequentige) Geräte notwendig.
3 Ziel der
Das Ziel der Erfindung ist die schnelle, genaue und schonende Bestimmung des Einschlußvolumens von Liposomen mit einfachen Mitteln.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein neues Verfahren zur Bestimmung des Einschlußvolumens von Liposomen, zu- entwickeln. .
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung des Einschluß-Yolumens von. Liposomen besteht darin, daß die Liposomenbildung in Kupfersulfatlösung durchgeführt, der Liposomenlösung Zinkstaub zugesetzt, der sich bildende. Kupferniederschlag entfernt und die Menge des in der Liposomenlösung /verbleibenden Kupfers bestimmt wird.
Um die quantitative Ausfällung des. im äußeren Mediums enthaltenen Kupfers zu garantieren, müssen unabhängig von der Korngröße' des Zin;fcpu'ivers' bestimmte molare Zink/Kupfe'r-Verhältnisse., z.B. von mindestens 10:1 -eingehalten werden. Dabei ist es günstig, nach Abschluß der Reaktion noch einmal eine geringe Menge Zink zuzugeben, um auch noch evtl. vorhandene Kupferreste aus der Lösung auszufällen. Die Abtrennung des Metallschlammes kann durch Filtration oder durch Zentrifugieren erfolgen. Die anschließende Kupferbestimmung ("eingeschlossenes Kupfer") ist z.B. mit Atomabsorptionsspektroskopie möglich. Der große Zinküberschuß (und auch die Anwesenheit von Lecithin) stört dabei nicht. Eine andere Möglichkeit besteht in der colorimetrischen Kupferbestimmung mit Dithizon.
Voraussetzung für die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß das Medium im Einschlußvolumen einen pH-Wert besitzt, bei dem das Cu~+-lon stabil ist. . . .
Das Verfahren beruht auf dem Austausch von Cu~+-Ionen im nichteingeschlossenen Medium durch Zn ^+-Ionen, es besteht also nicht die Gefahr von osmotischem Streu wie beim Austausch des äußeren Mediums durch äquiosmolare Puffer.
Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht in seiner Anwendbarkeit ·auf Liposomensuspensionen niedriger Konzentration.
Ausführungsbeispiel
Es werden Liposomen nach dem Etherinjektionsverfahren (Biochem. Biophys. Äcta 443 (1976), 629; Ann. N. Y. Acad· Sei. (1978) , .1) in 0,1 M CuSO^-Lö'sung gebildet« Die Lecithinkon- ζentration in der Liposomensuspension beträgt 1nM. 5 ml dieser Suspension werden nach Abkühlung auf Raumtemperatur zu 460 mg Zink in einem wassergekühlten Gefäß gegeben (diese Zinkmenge entspricht 15 Molanteilen bezüglich des Kupfers). Nach 10 s Rühren mit einem Glasstab wird eine weitere Spatelspitze Zink dem Reaktionsgemisch zugesetzt und weitere 10s gerührt. Der sich bildende Metallschlamm wird auf einer Fritt.e abgetrennt. Die relativ schnelle Trennung kann durch gefingen Stickstoffdruck noch beschleunigt werden. Eine Probe der filtrierten Suspension wird- atomabsoptionsspektroskopiseh ausgemessen und anhand-einer vorher ermittelten Eichkurve ausgewertet. Unter Berücksichtigung der Lipidkonzentration..ergibt sich ei.ii Einschlußvolumen von 1 31/moi. Das ..entspricht den bekannten: werten für diese Strukturen, deren tatsächliches Vorliegen mit optischen und elektronenoptischen Methoden nachgewiesen wurde.

Claims (2)

  1. Erfindungsanspruch
    1. Verfahren zur Bestimmung des Einschlußvolumens von Liposomen, dadurch gekennzeichnet, daJ3 die Liposomenbildung in Kupfersuifatlösung durchgeführt, der Liposoraenlösung Zinkstaub zugesetzt, der sich bildende Metallschlamm entfernt und die Menge des in der Liposomenlösung "verbleibenden Kupfers bestimmt wird*
  2. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, dai3 die Bestimmung des Kupfers atomabsorptionsspektroskopisch oder colorimetrisch mit Dithizon durchgeführt wird.
DD24359382A 1982-09-29 1982-09-29 Verfahren zur bestimmung des einschlussvolumens von liposomen DD210353A1 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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FR2677897A1 (fr) * 1991-06-24 1992-12-24 Oreal Procede de preparation de particules submicroniques en presence de vesicules lipidiques et compositions correspondantes.

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WO1993000068A1 (fr) * 1991-06-24 1993-01-07 L'oreal Procede de preparation de particules submicroniques en presence de vesicules lipidiques et compositions correspondantes
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