DD210461A1 - Verfahren zur reinigung basischer, niedermolekularer polyetheralkohole - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung basischer niedermolekularer Polyetheralkohole. Die nach diesem Verfahren gereinigten Polyetheralkohole sind hauptsaechlich fuer die Herstellung von Polyurethanen geeignet. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Reinigung basischer niedermolekularer Polyetheralkohole durch Kombination von Hauptreinigung und Nachreinigung zu entwickeln. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass der basische Polyetheralkohol vor der Hauptreinigung mit einer Wassermenge, die einem Wassergehalt nach der Saeurezugabe von 0,5% bis 10%, bezogen auf die eingesetzte Polyetheralkoholmenge entspricht, und einer Menge an Saeure in Hoehe von 50% bis 100% der stoechiometrischen Umsetzung versetzt, zur Neutralisation 1 h bis 2 h bei Temperaturen von 60 Grad C bis 100 Grad C intensiv vermischt, ggf. teilweise entwaessert wird und entstehende Salze entfernt werden, wobei danach eine kleine Wassermenge wieder zugefuehrt werden kann und unter Kombination von zugesetzter Saeuremenge aus der Hauptreinigung mit der Verweilzeit in der Ionenaustauscher-Nachreinigung der vorgereinigte Polyetheralkohol nacheinander mit Kationen- und Anionenaustauscher bzw. nur mit Kationenaustauscher behandelt und anschliessend destilliert wird.
Description
Verfahren zur Reinigung basischer niedermolekularer Polyetheralkohole
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung basischer niedermolekularer Polyetheralkohole. Die nach diesem Verfahren gereinigten Polyetheralkohole sind für alle bekannten Verwendungszwecke, hauptsächlich zum Einsatz in Polyurethanen, geeignet.
Bei der Herstellung von Polyetheralkoholen durch Anlagerung von Alkylenoxiden an Startsubstanzen werden basische Verbindungen, wie Alkalihydroxid oder Srdalkalihydroxid als Katalysatoren eingesetzt« Die bei der Alkoxylierung entstehenden Polyetheralkohole enthalten die·jeweils zugesetzte Menge an Katalysator und müssen deshalb für die weitere Verwendung, insbesondere bei der Umsetzung mit Isocyanaten zu Polyurethanen, gareinigt werden. Es sind verschiedene Verfahren bekannt, mit deren Hilfe basische Katalysatorruckstände aus dem Polyetheralkohol entfernt werden können. Sine Reihe Verfahren arbeitet nach der Methode der Neutralisation mit anorganischen oder organischen Säuren bzw. mit sauren Salzen. Das sich dabei bildende Wasser und andere leichtflüchtige Verbindungen werden durch Destillation oder Strippen mit Inertgas entfernt, die ausgefallenen Salze werden abfiltriert. Weitere bekannte Verfahren arbeiten
nach der Methode des Ionenaus~fcausch.es. Dabei werden die Polyetheralkohole zur Erniedrigung der Viskosität und Erhöhung der Ionenbe^eglichkeit mit einem Lösungsmittel bzw« Lösungsmittelgemisch aus insbesondere Wasser und einem organischen Lösungsmittel v?ie Methanol vermischt und danach dem Ionenaustausch zugeführt. Das Lösungsmittel tfird dabei in einem größeren Anteil, insbesondere 7 50 % der eingesetzten Polyetheralkoholmenge "verwendet und nach dem Ionenaustausch durch Destillation entfernt. Die Entfernung des Katalysators erfolgt durch Einsatz eines speziellen Kationenaustauschers oder häufiger durch die Kombination von Kationen- und Anionenaustauscher. Ss sind auch Reinigungsmethoden bekannt, wonaeh£- dur'ch Fällmittel bestimmte Katalysatormengen, auch säure Katalysatoren entfernt werden und unter Hinzufügen von Kationen- und Anionenaustausch^ eine Restentfernung durchgeführt wird. Zur Viskositätserniedrigung werden dem Polyetheralkohol Wasser und/oder bestimmte Mengen an Methanol zugesetzt und der Ionenaustausch insbesondere durch Austauschersäulen realisiert.
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Reinigung basischer niedermolekularer Polyetheralkohole ohne Zusatz organischer Lösungsmittel zu entwickeln. .
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur . Reinigung basischer niedermolekularer Polyetheralkohole durch Kombination von Haupt- und Nachreinigung zu entwickeln. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß der basische Polyetheralkohol vor der Hauptreinigung mit einer speziell abgestimmten Wasser- und Säuremenge-versetzt und zur Neutralisation' 1 h bis 2 h bei Tempera türen von 60 0C bis 100 0G intensiv vermischt wird* Entsprechend der vorgesehenen Wirksamkeit der Hauptreinigung und der dafür verwendeten Säureart werden 50 % bis 100 % der stöchiometrischen Umsetzung an Säure zugegeben. Gleichzeitig damit ^ird die Wassermenge ent-
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sprechend der Wirksamkeit.der Ionenaustauschernachreinigung festgelegt« Die Wassermenge kann gemeinsam mit der Säure oder vor der Säuremenge zugegeben werden und es wird damit ein Wassergehalt nach der Säuremenge von O35 % bis 10 % der eingesetzten Polyetheralkoholmenge eingestellt. Das Wasser und die Säure .werden mit dem Rohpolyetheralkohol nach dem Zusetzen intensiv vermischt. Bei sehr hohen Alkaligehalten und zugesetzten Wassermengen von <? 5 % ist es möglich, an dieser Stufe des Reinigungsverfahrens bzw. durch Strippen mit Inertgas durchzuführen, wobei der Restwassergehalt nach der Destillation > 0,5 % betragen maß. Die bei der Hauptreinigung entstehenden Salze werden aus dem Reaktionsgemisch entfernt. Dies wird durch Druckoder Saugfiltration realisiert. Unter Kombination von zugesetzter Säure- und Wassermenge aus der Hauptreinigung wird der vorgereinigte Polyetheralkohol mit bestimmter Verweilzeit nacheinander mit Kationen- und Anionenaustaäseher bzwo nur mit Kationenaustauscher behandelt. Vor dieser Nachreinigung kann dem Gemisch eine kleine Wassermenge bis zum Wassergehalt <C10 % von der· behandelten Polyetheralkohol-Menge zugesetzt werden, Die iiachreinigung mit Ionenaustauscher kann kontinuierlich erfolgen, in dem das zu.reinigende Polyetheralkohol—Wassergemisch, über Austauschersäulen geschickt wird und die Vervieilzeit durch den Polyetheralkohoiza oder -ablauf geregelt werden kann. Die Nachreinigung kann aber auch diskontinuierlich erfolgen,1 wobei .der' Ionenaustauscher in das zu behandelnde Polyetheralkohol—Gemisch eingebracht wird, bestimmte Zeit darin verbleibt, zur Kontaktierung gerührt und durch Filtration entfernt wird« Der gereinigte Polyetheralkohol wird im Anschluß an die lonenaustauscherreinigung durch Destillation bzw. Strippen mit Inertgas vom Wassergehalt befreit.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß niedermolekulare Polyetheralkohole, die sich infolge ihrer hohen Salzlöslichkeit nicht restlos von den Katalysatorionen befreien lassen, vollständig gereinigt werden können. Durch die Kombination von zugesetzter Wasser- und Säuremenge aus der Haupt— reinigung mit der Verweilzeit in der lonenaustauscher-iiachreinigung wurde trotz geringen Wassergehaltes im Polyetheralkohol und ohne Zusatz von Methanol bzw. ähnlichen organischen Lö-
sungsmitteln ein sehr schneller und vollständiger Ionenaustausch durchgeführt. Da für die erfindungsgemäße Nachreinigung nur die für die Säurereinigung üblichen Wasserniengen eingesetzt v« er den, ist auch die Destillation bzw. Trocknung mit üblichen Parametern möglich.
Die Erfindung soll nachstehend an 2 Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.
In einen 2 1 - Kolben mit Thermometer, Rückflußkühler und Rührer «ird 1 1 niedermolekularer Polyetheralkohol auf der Basis Ton Ethylenglykol und Propylenoxid. mit einer Gesamtalkalität von 0,15 % KOH gefüllt,, mit Stickstoff inertisiert und auf eine Temperatur von 80 0C erwärmt. Zur Hauptreinigung werden nacheinander 90 g EJ) und 1,4 ml H-PO, konz. eingefüllt und mittels Rührer innerhalb von 2 Stunden bei der eingestellten Temperatur intensiv mit dein Rohpolyetheralkohol vermischt. Das Gemisch wird mittels Strippen und Stickstoff teilweise entwässert, die entstehenden Salze abfiltriert und der Polyetheralkohol zur Ilachreaktion nach Zugabe von 5 g Kationen- und 5 g Anionenaustauscher 0,5 h. bei einer Temperatur von 50 G intensiv mit den Ionenaustauschern vermischt, filtriert und abschließend destilliert. Ss entsteht ein Polyetheraikohol mit folgenden Kennzahlen;
Säurezahl = 0,05 mg KOH/g ph-Wert =7,1 k+-Gehalt = 5 ppm
In einen 2 1 - Kolben mit Thermometer, Rückflußkühler und H uhr er ^iird 1 1 niedermolekularer Polyetheralkohol auf Basis Glycerin und Propylenoxid mit einer Gesamtalkalität von 0,1 % KOH gefüllt, mit Stickstoff inertisiert und auf eine'Temperatur von SO 0C erwärmt. Zur Hauptreinigung werden nacheinander 10 g HpO und 0,95 g H^ PO, konz. eingefüllt und innerhalb von 1 h
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intensiv vermischt. Die entstehenden Salae werden abfiltrieri und der Polyetheralkohol zur Nachreinigung mit 10 g Kationen- und 10g Anionenaustauscher 1 Stunde bei einer Temperatur von 50 0C intensiv mit den Ionenaustauschern in Berührung gebracht, filtriert und abschließend destilliert. Es entsteht ein Polyetheralkchol mit folgenden Keimzahlen:
| Säurezahl | = O | ,01 | mg | KOH/g |
| pH-Wert | = 6 | ,9 | ||
| k+-Gehalt | » 3 | PDI | η |
Claims (1)
- — 6 —
ErfindungsanspruchVerfahren zur Seinigung .basischer niedermolekularer Polyetheralkohole durch Kombination von Hauptreinigung mit organischen und/oder anorganischen Säuren oder Zugabe von sauren Salzen und Ionenaustauschernachreinigung sowie nachfolgender Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß der basische Polyetheralkohol vor der Hauptreinigung mit einer Wassermenge, die einem Wassergehalt nach der Säurezugabe von 0,5 % bis 10 %, bezogen auf die eingesetzte Polyetheralkoholinenge entspricht und einer Menge an Säure in Höhe von 50 % bis 100 % der stächiometrischen Umsetzung versetzt, zur Neutralisation 1 h bis 2 h bei Tempersturen von 60 0C bis 100 0C intensiv vermischt, ggf, teilweise entwässert vjird. und entstehende Salze entfernt werden, wobei danach ggf. eine kleine Wassermenge wieder zugefügt werden kann und unter Kombination von zugesetzter Säureinenge aus der Hauptreinigung mit der Verweilzeit in der Ionenaustauscher-Nachreinigung der vorgereinigte Polyetheralkohol nacheinander mit Kationen- und Anionenaustauscher bzis, nur mit Kationenaustauscher behandelt wirde
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0376157A3 (en) * | 1988-12-29 | 1990-08-01 | Basf Corporation | Process for purification of catalysts from polyols using ion exchange resins |
| EP0492572A3 (en) * | 1990-12-24 | 1993-07-14 | Phillips Petroleum Company | Distillation plus ion exchange processing of a brine stream |
| EP1118653A1 (de) * | 2000-01-18 | 2001-07-25 | Krueger, Andrezej | Verfahren zur Herstellung von Mengteilen eines Pakets von Motortreibstoffezusätzen |
-
1982
- 1982-09-16 DD DD24329082A patent/DD210461A1/de not_active IP Right Cessation
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