DD214630A1 - Vorbehandlungsverfahren fuer die autokatalytische silberabscheidung - Google Patents
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Abstract
Vorbehandlungsverfahren fuer die autokatalytische Silberabscheidung aus einer waessrigen Loesung auf Unedelmetallen, vorzugsweise auf Kupfer oder Kupferlegierungen, die erforderlichenfalls autokatalytisch mit einer Nickel- oder Nickellegierungsschicht versehen werden. Ziel der Erfindung ist das Vermeiden von Silberverlusten bei gleichbleibend hoher Schichtqualitaet, ohne Minderung der Gebrauchswerteigenschaften, bei Beschichtung von Massenteilen Produktivitaetssteigerung. Aufgabe ist die Erzeugung gleichmaessig dicker haftfester Silberschichten und Verhinderung der Verunreinigung der Versilberungsloesung durch Inloesunggehen des Substratwerkstoffes. Erfindungsgemaess wird im Vorbehandlungsverfahren das Werkstueck mittels alkalischer Loesung katodisch mit aktivem Wasserstoff beladen und vor dem Versilbern in entionisiertem Wasser gespuelt. Als Vorbehandlungsloesung wird Kaliumcarbonat mit Tensid oder Natriumhydroxid verwendet. Anwendungsgebiete sind Elektronik, Mikroelektronik, Schaltungstechnik und Schmuckindustrie.
Description
Titel der Erfindung
Vorbehandlungsverfahren für die autokatalytische Silberabscheidung
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Vorbehandlungsverf^hreri für die autokatalytische Silberabscheidung aus einer wäßrigen Lösung auf Unedelmetallen· vorzugsweise auf Kupfer oder Kupferlegierungen. ..' . '. ;;· ' ' ,' ':' . ; :·;: "' ' . ..". " -. ' : . ''
Bekannt sind Verfahren zur Versilberung vqn metallischenals auch nichtmetallischen Werkstoffen auf stromlosem Wege· Diese Verfahren haben den Nachteil, daß die verwendeten Lösungen keinen handhabbaren autokatalytischen Prozeß darstellen, also nicht steuerbar sind, oder mit Ammpniek arbeiten, wodurch sich explosive Silbersalze bilden können· Ein weiterer Nachteil der bekannten Verfahren liegt darin, daß die Eigenschaften der hiermit abgeschiedenen Silberschichten unbefriedigend sind.
Weiterhin ist ein ammoniakfreies alkalisch^cyanidisches Bad bekannt geworden, das Schwefel- und/oder Selenverbindungen enthält (DD-AP 91 397)«
Dieses Bad hat den Nachteil, daß es zu stabil ist 'und. kei/nc? Silberabscheidung erfolgt oder die Abscheidungsrate für eine praktische Anwendung völlig unzureichend ist«
Nach einem weiteren bekannten Verfahren (DE-AS 25 03 317 Klasse C 25 D 5/40) wird das Werkstück in einem Gemisch aus konzentrierten Säuren vorbehandelt, wobei dieses Säuregemisch auch Edelmetalle enthalten kann» Durch diese Behandlung werden von Nickeloberflächen öxidische Schichten abgelöst und dadurch eine Aktivierung für die nachfolgende galvanische oder chemische Vernickelung erreicht· Dieses Verfahren weist jedoch auch Nachteile auf. So ist es nur für kompakte Nickelwerkstücke anwendbar, da dünne Nickelschichten durch das aggressive Säuregemisch angegriffen und teilweise abgetragen werden«
Durch vorhandene Poren in der dünnen Nickelschicht wird sogar das Grundmaterial angegriffen.
Bei Verwendung von edelmetallhaltigen Säuregemischen hat es als weiteren Nachteil, daß durch die bestehenden Potentialdifferenzen nicht- oder schlechthaftende schwammige Edelmetallschichten entstehen, die für eine nachfolgende weitere Beschichtung einen schlechten Haftgrund bilden·
Oberhaupt ist festzustellen, daß bei allen bekannten Verfahren bei Beschichtung von unedlen Grundwerkstoffen, wie beispielsweise «Kupfer oder Kupferlegierungen durch Potentialunterschiede Zementationserscheinungen auftreten, die zu schlecht haftenden Zwischenschichten führen und somit nachfolgend die Ausbildung festhaftender Silberschichten verhindern· Außerdem gehen insbesondere von kupferhaltigen Grundmaterial so große Mengen in Lösung, daß hierdurch die Versilberungslösung nach kurzer Zeit unbrauchbar wird·
Ziel der Erfindung
Die Erfindung zielt auf die autokatalytische Erzeugung von Silberschichten gleichbleibend hoher Qualität unter Vermeidung von Silberverlusten ohne Minderung der Gebrauchswert-
eigenschaften, wobei insbesondere bei der Beschichtung von Massenteilen eine hohe Produktivitätssteigerung auftritt ο
Darlegung des Wesens der Erfindung
Durch die Behandlung des Basiswerkstoffes bzw· des mit einer Zwischenschicht versehenen Basiswerk st; of fes mit Sauren wird die zu veredelnde Oberfläche so stark angegriffen, daß die darauf abgeschiedene Silberschicht nicht gleichmäßig undI pp— renfrei und deshalb auch nicht haftfest sein kann« Potential·- unterschiede von Silber auf Unedelmetalleh fflhren zu Zementation und einem verminderten Haftvermögen abgeschiedener Schichten;«1 . ' ::- ' ' .. ·'." ·... .· . . : .>.,: . .·.·..' · ;-.' :.: .;'; ·.
Die technische Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst wird
Die Aufgabe der Erfindung bei der ein Vo rbehandUingsYe rf ehren für die autokatalytische Silberabscheidurig aus eineif wäßrigen Lösung auf Unedelmetallen, Vorzugsweise ajyif Kupfer oder Kupferlegierungen entwickelt werden soll, besteht in der Erzeugung allseitig gleichmäßig dicker haftfester'. berschichten und im Verhindern der Ve run reinigt! ng" der silberungslösung durch Inlösunggehen von Teilen des stratwerkstoffes*
Die erfindungsgemäße Lösung besteht darin, daß die Unterlage, die aus Unedelmetall, vorzugsweise aus Kupfer oder einer Kupferlegierung besteht, in bekannter Weise gespült, in einer alkalischen Lösung katodisch mit aktivem Wasserstoff beladen, danach in entionisiertem Wasser gespült und anschließend in bekannter Weise autokatalytisch versilbert: wird«' ' ; .' - '..'" ,- : :...;-' :' .- ' '; ;
Zur Vermeidung der späteren Diffusion bzw« Migration des Silbers in die Unterlage aus Kupfer oder einer Kupferlegierung wird diese vor dem katodischen Beladen mit aktivem Wasserstoff autokatalytisch mit einer Nickel- oder Nickeliegierungsschicht versehen«
Zwei unterschiedliche Vorbehandlungsverfahren sind anwendbar:
Oie Kupfer- oder Kupferlegierungsunterlage oder die Nickeloder Nickellegierungsschicht wird gespült, danach 10 Sekunden in einer etwa 5 %igen Kaliumcarbonatlösung, die etwa 1x10 % Tensid enthält, katodisch mit einer Stromdichte kleiner i A cm behandelt und anschließend in bekannter Weise autokätalytisch versilbert·
Die Kupfer- oder Kupferlegierungsunterlage oder die Nickeloder Nickellegierüngsschicht wird gespült, danach in einer etwa 3 %xgen Natriumhydroxidlösung etwa 5 Sekunden katodisch behandelt und anschließend in bekannter Weise autokätalytisch versilberte
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung wird nachstehend anhand zweier Ausführungsbeispiele näher erläutert«
Ein unter Einwirkung von Ultraschall in organischer und danach in wäßriger alkalischer Lösung gereinigtes und anschliessend gebeiztes Werkstück aus Kupfer wurde nach einem bekannten Verfahren autokätalytisch mit einer dünnen Nickelschicht versehen und anschließend gespült*
Zur Vorbehandlung für das autökatalytische Versilbern ist es notwendig, die entstandene Nickelschicht mit aktivem Wasserstoff zu beladen» Dazu wird das vernickelte Werkstück etwa 10 Sekunden mit einer etwa 5 %igen Kaliumcarbonatlösung, die
—2 ' ' ' ' · ''' etwa 1x10 % Tensid enthält, katodisch mit einer Stromdichte
—2 " ' ' . .. ' -- kleiner IA cm behandelt.
Nach dem Spülen in ent ionisiertem Wasser wurde bei einer Temperatur von 60 0C in einer autokatalytischen Versilberungslösung folgender Zusammensetzung versilbert:
Kaliumsilbercyanid 2 g/l.'
Kaliumcyanid lg/1
Kaliumhydroxid 1 g/l
Dimethylaminboran lg/1
: ... 2''
Innerhalb 60 Minuten wurden 5,2 mg Silber pro 9m* höftfest und glatt abgeschieden.
Wird das vernickelte Werkstück vor dem autokatalytischen Ver** silbern nicht erfindungsgemäß vorbehandelt« so scheiden sich aus der gleichen Versilberungslösung nur maximal 1,1 mg pro
ο ' ' ·. , .. ' ' ' .'.'. .." . cm ab· ·' -. · . · /. . . .',· .". ; . '.'.: ' ' . " . ". ...·. ' ' ,
Beispiel 2: . ' .''..... / . ' .. ; ; : ·' : '... ; " -:'" .''. .' :.' . ' Das wie im Beispiel 1 behandelte Werkstück aus bu5n6 wurde in einer etwa 3 %igen Natriumhydroxidlösung etwa 5 Sekunden mit einer Stromdichte von etwa IA cm katodisch Vorbehandelt, mit entionisiertem Wasser gespült und wie im Beispiel 1 versilbert. ' . : · '. ,·. . ;. . ; . -' : "' " ' ' .: .
' '' ·· '2 '
Innerhalb 60 Minuten wurden 5,1 mg Silber .'P.r:o',cm^ den» ' ' - . ' '·' '- " '. '
Claims (1)
- Erfindungsanspruch1» Vo !"behandlung sve rf ah ren für die autokatalytische Silber» abscheidung aus einer wäßrigen Lösung auf Unedelmetallen, vorzugsweise Kupfer oder Kupferlegierungen, dadurch gekennzeichnet,daß die Unterlage aus Unedelmetall,vorzugsweise aus Kupfer oder einer Kupferlegierung bestehend, in bekannter Weise gespült, in einer alkalischen Lösung katodisch mit aktivem Wasserstoff beladen, danach in entionisiertem Wasser gespült und anschließend in bekannter i/eise autokatalytisch versilbert wird·2« Vorbehandlungsverfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet,daß die Unterlage aus Kupfer oder einer Kupferlegierung vor dem katodischen Beladen mit aktivem Wasserstoff autokatalytisch mit einer Nickel- oder Nickellegierurigsschicht versehen wird»3β Vorbehandlungsverfahren nach Punkt 1 und/oder Z9 dadurch gekennzeichnet, daß die Kupfer- oder Kupferlegierungsunterlage oder die Nickel- oder Nickellegierungsschicht gespült, danach etwa 10 Sekunden in einer etwa 5 %igen Kaliumcarbonat lösung,die etwa ixio" % Tensid enthält, katodisch mit einer Stromdichte kleiner 1 Acm** behandelt und anschließend in bekannter Weise autokatalytisch versilbert wird·4« Vorbehandlungsverfahren nach Punkt 1 oder 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,daß die Kupfer- oder Kupferlegierungsunterlage oder die Nickel- oder Nickellegierungsschicht gespült, danach in einer etwa 3 %igen Natriumhydroxidlösung etwa 5 Sekunden mit einer Stromdichte von etwa 1 Acm*" katodisch behandelt und anschließend in bekannterweise autokatalytisch versilbert wird·
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| DD214630A1 true DD214630A1 (de) | 1984-10-17 |
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