DD215013A1 - Katalysator fuer die herstellung von chlorfluormethanen in der gasphase - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen Katalysator fuer die Gasphasenfluorierung von Chlorkohlenwasserstoffen der Methanreihe zur Gewinnung von wahlweise Dichlormonofluormethan (R 21), Monochloridifluormethan R(22) und/oder Trifluormethan (R 23). Der Katalysator besteht aus Aktivkohle, die mit Eisenoxifluoriden belegt ist. Die mit dem Katalysator hergestellten fluorhaltigen Kohlenwasserstoffe finden Anwendung als Kaeltemittel, Aerosoltreibgase, fuer die Herstellung von Polytetrafluroethylen und anderen Fluorpolymernen sowie als Aetzgas in der Mikroelektronik.
Description
Katalysator für die Herstellung von Chlorfluormethanen in der Gasphase·
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft einen Katalysator für die Gasphasenfluorierung von Chlorkohlenwasserstoffen der Methanreihe zur-Gewinnung von wahlweise Dichlormonofluormethan (R 21), Monoohlordifluormethan (R 22) und/oder Trifluormethan (R 23).
Die fluorhaltigen Kohlenwasserstoffe finden Anwendung als Kältemittel, Aerosoltreibgase, für die Herstellung von Polytetrafluorethylen und anderen Fluorpolymeren sowie als Ätzgase in der Mikroelektronik.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Für die Gasphasenfluorierung von Chlorkohlenwasserstoffen ist ein Verfahren der Katalysatorherstellung durch Aufbringen von Eisen(III)~chlorid auf Aktivkohle bekannt /Tnd. Eng. Chem. JQ OW), 404-409_7o Die Standzeit dieses Katalysators ist nicht ausreichende Deshalb wird in der US-PS 3 342 881 vorgeschlagen, dem Katalysator metallisches Eisen zuzusetzen und somit den Verlust an Eisen(III)-chlorid während der Fluorierung zu ersetzen. Das Eisenchlorid soll bei der Reaktion mit dem • sich während der Fluorierung von Chlormethan gebildeten Chlorwasserstoff entstehen. Jedoch führt die Anwesenheit von metallischem Eisen zu verstärkter Dismutation, wodurch die schon geringe Selektivität bezüglich gewünschter Zielprodukte noch.mehr gesenkt wird.
In der DE-PS 15 68 918 wird vorgeschlagen, die Aktivkohle mit Eisenchlorid und Natriumchlorid zu belegen und somit die Selektivität zu verbessern. Die Standzeitverbesserung
ist aber nur sehr gering.
Bei allen genannten Beispielen bildet sich die austauschaktive Phase erst während der Formierung heraus»
Ziel der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Katalysatoren für die Gasphasenfluorierung zu finden.
Die Katalysatoren sollen sich durch hohe Fluorierungsaktivität und -Selektivität auszeichnen, die Gasphasenfluorierung je nach Bedarf in Richtung eines wählbaren Fluorierungsgrades lenken, die Entstehung unerwünschter Nebenprodukte unterdrücken, ausreichende Standfestigkeit besitzen und technisch einfach aus leicht zugänglichen Ausgangsstoffen gewinnbar sein0
Überraschenderweise wird die Zielstellung erreicht, wenn das Katalysatorträgermaterial in Form von Aktivkohle mit Eisenoxifluoriden belegt worden ist. Die Belegung mit den Eisenverbindungen erfolgt entweder durch Tränken mit wässrigen Suspensionen oder mit fluorwasserstoffhaltigen Lösungen (bis etwa 2 % HF) des jeweiligen Oxifluorides. Die nach beiden Methoden hergestellten Katalysatoren unterscheiden sich weder in ihren Eigenschaften noch in ihrer Wirksamkeit.
Diese Art der Eisenbelegung führt überraschend zu hoher Aktivität und großer Selektivität bezüglich gewünschter Produkte unterschiedlichen Fluorierungsgrades, vorzugsweise R 21 und R 22 oder auch R 23 und R 22.
500 ml Aktivkohle werden mit I30 ml einer 9»1%igen Eisenoxifluorid-Suspension (FeOF) getränkt und anschließend bei 373 K getrocknet.
500 ml Aktivkohle werden mit I30 ml einer 10,2%igen Eisenoxifluorid-Suspension (Fe2OF^) getränkt und anschließend bei 373 K getrocknet.
Fluorierung von Chloroform in Gegenwart dieser Katalysatoren Der.Einsatz der Eisen-Aktivkohle-Katalysatoren erfolgte mit je 150 ml Katalysator in einer Apparatur, bestehend aus Nickelrohrreaktor, Dosiereinrichtung für Fluorwasserstofί und Chloroform, Chloroform-Verdampfer, Mischer für Fluorwasserstoff und Chloroform, Wascheinrichtung für das gasförmige Reaktionsprodukt und Meß- und Regeleinrichtungen. Das Reaktionsgemisch wurde nach Verlassen des Reaktors von Fluorwasserstoff und Chlorwasserstoff freigewaschen und gas-chromatografisch untersucht.
Die Versuchsbedingungen und die Zusammensetzung der Reaktionsgase sind in Tabelle 1 zusammengestellte
Katalysator Reaktionstemp. Reaktionsgase (Vol.-%) IC R 20 R 21 R 22 R 23
| I | 503 | 3,2 | 71,2 | 23,7 | 0,8 | |
| 25 | 1 | 523 | 3,8 | ^9,9 | ^3,9 | 2,4 |
| II | 503 | 3,0 | 78,0 | 19,0 | ||
| II | 513 | - | 2,8 | 64,1 | 33,1 | |
| 30 | II | 523 | 0,4 | 6,5 | 53,1 | 40,0 |
| II | 543 | ~" | 0,6 | 21,5 | 77,9 |
Claims (1)
- Erfindungsari spruch1. Katalysator für die Herstellung von Chlorfluormethanen in der Gasphase auf der Basis von Eisen-Aktivkohle-Kombinationen und mit einem Gehalt von 8 bis 15 Masse-Eisen, dadurch gekennzeichnet, daß das Eisen als Eisenverbindung in Form von Eisenoxifluoriden aufgebracht
und danach der Katalysator bei 300 bis 420 K, vorzugsweise bei 373 K, getrocknet worden ist«
102, Katalysator gemäß Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Eisenverbindungen in Form von wässrigen Suspensionen der Eisenoxifluoride oder in Form von fluorwasserstoff halt igen Lösungen aufgebracht worden sind und da- nach der Katalysator bei 300 bis 420 K, vorzugsweise
bei 373 K, getrocknet worden ist»
Priority Applications (1)
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