DD215071A1 - Klebstoffe zur formgetreuen fixierung elastisch gekruemmter kristalle - Google Patents

Abstract

Derartig hergestellte Kristallbauelemente finden in verschiedenen Anordnungen der Roentgenspektroskopie, -diffraktometrie und -mikroskopie zur Fokussierung von Roentgenstrahlung Verwendung. Ziel der Erfindung ist die Herstellung eines Klebstoffes, der die reproduzierbare Herstellung hochaufloesender roentgenstrahlfokussierender Kristallbauelemente ermoeglicht. Die erfindungsgemaessen Klebstoffe erlauben es, elastisch gekruemmte Kristallscheiben formgetreu, langzeitstabil, verspannungsarm und temperaturschockbestaendig zu fixieren. Klebstoffe, die zur verspannungsarmen, langzeitstabilen und temperaturschockbestaendigen Fixierung von elastisch gekruemmten Kristallscheiben dienen, werden dadurch erhalten, dass als Polyadditionskomponente fuer Bisphenol-A-diglycidylether oder entsprechende Epoxidharze N,N' -Dibenzyl-3,6-dioxaoctandiamin-1,8 I verwendet wird, wobei als weitere aminische Polyadditionskomponenten Amine mit drei oder mehr aktiven Aminwasserstoff-Funktionen pro Molekuel in einem Anteil von 0,5-50 Mol-% hinzugefuegt werden. Anwendungsgebiete erfindungsgemaesser Klebstoffe sind die formgetreue Fixierung elastisch verspannter Teile und Verklebungen, bei denen hinsichtlich der Spannungsfreiheit hohe Anforderungen gestellt werden.

Description

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Titel der Erfindung

Klebstoffe zur formgetreuen Fixierung elastisch gekrümmter Kristalle

Anwendungsgebiet der Erfindung:

Die Erfindung betrifft Klebstoffe für die formgetreue Fixierung vermittels von Kontaktflächen exakt vorgegebener Kristallkrümmungen zur Herstellung hochauflösender robuster Kristallbauelemente, welche zur Fokussierung von Röntgenstrahlen

—11 —8 im Bereich 10 ... 10 m dienen und in vielen Anordnungen der Röntgenspektroskopie, Röntgendiffraktometrie und Röntgenmikroskopie bzw, Röntgenastronomie eingesetzt werden. Dabei sind diese Kristallbauelemente besonders für eine lichtstarke Röntgenspektroskopie geeignet.

Sie bieten sich weiter bei den fokussierenden Verfahren * der Kristallpulver-Diffraktometrie an, insbesondere wenn Präparate biologischen Ursprungs mit geringer Strahlenbelastbarkeit untersucht werden. Durch eine geeignete Formgebung der reflektierenden Kristall-Netzebenen ermöglichen die Kristallbauelemente eine zweidimensionale Abbildung mit engem spektralen Fenster von labormäßigen Röntgenimpulsquellen bzw· kosmischen Röntgenquellen größerer Winkelausdehnung» Die Kombination der Kristallbauelemente an verschiedene Arten von Röntgenquellen und Röntgenempfanger (wie Film, Ionisationskammer, Zählrohr, Festkörperdetektor) ist möglich, die Anpassung an die Geometrie erfolgt durch die Formgebung der Kristall-Netzebe'nen.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Zur Herstellung von robusten Kristallbauelementen mit einer zweidimensionalen Netzebenenkrümmung ist das Ansprengen bzw. Ankleben dünner Kristallscheiben an sphärisch geformte Trägeroberflächen (D, Eggs, K, Ulmer, Z. angew. Physik 20 (1965) 118) bekannt. Das Ansprengen kann nur bei großen Krümmungsradien (R^ 0,5 m) durchgeführt werden, erfordert sehr dünne und beidseitig polierte Kristallscheiben und erlaubt es zudem, nicht, zusätzliche Anschliffe des gekrümmten Kristalls durchzuführen. Das übliche Ankleben führt infolge der Klebstoffschicht zwischen der Sollformfläche und der Kristallscheibe zu lokalen Störungen der Netzebenenkrümmung. Bekannt ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung robuster Kristallbauelemente (WP G 21 K/23 2594/6), das darauf beruht, daß einer Kristallscheibe durch Einwirkung von Kräften die gewünschte Form verliehen und diese durch Aufbringen eines aushärtenden oder thermoplastischen Klebers auf die konvexe Rückseite der Kristallscheibe fixiert wird. Es zeigte sich, daß die gewünschte Kristallkrümmung nur dann in der insbesondere für« hochauflösende Anwendungen der Röntgenmikroskopie erforderlichen Formtreue erzielt werden kann, wenn die polierte Oberfläche der Kristallscheibe an eine Plankonvexlinse angesprengt und nach dem Aushärten des Klebers durch einen Temperaturschock abgesprengt wird. Ein Kleber mit der entsprechenden Temperaturunempfindlichkeit, ausreichenden Härte, Langzeitstabilität und geringen Schrumpfungs- und Verspannungseigenschaften, der die derartig erzeugten Kristallkrümmungen fixieren kann, ist bisher nicht bekannt. Die Verwendung von Polymerisationsklebstoffen auf der Grundlage von Methacrylsäureestern führt wegen der hohen Volumenschrumpfung beim Polymerisationsprozeß zu starken Verspannungen«

Klebstoffe auf der Basis von Epoxidharzen, die durch polyfunktionelle aminische Härter vernetzt werden führen ebenfalls zu starken Verspannungen* Weiterhin sind auf der Basis von Epoxid-Amin-Polyadditionsklebstoffen Optikklebstoffe bekannt (DL 122 258, DL 135 623), die eine spannungsarme Verklebung von Optikbauteilen ermöglichen. Auf Grund der Struktur der Additionskomponenten entstehen in diesen Fällen thermoplasti-

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Krümmungsverhältnisse der Kristallbauelemente nicht genügend stabilisiert werden·

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Herstellung eines Klebstoffes, der die reproduzierbare Herstellung hochauflösender röntgenstrahlfokussierender Kristallbauelemente auf der Basis elastisch gekrümmter Kristallscheiben ermöglicht..

Darlegung des Wesens der Erfindung

Es ist Aufgabe der Erfindung einen Klebstoff zur verspannungsarmen, langzeitstabilen und temperaturschockbeständigen Fixierung von elastisch gekrümmten Kristallen zu entwickeln. Epoxid-Aminhärter-Kombinationen als Polyadditionsklebstoffe bieten die besten Voraussetzungen, die gestellten hohen Anforderungen optimal zu erfüllen. Geeignete Kombinationen erbringen eine ausgezeichnete Haftung an verschiedensten Werkstoffen, und ermöglichen eine vollkommen spannungsfreie und temperaturschockresistente Verklebung«

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch Klebstoffe zur verspannungsarmen, langzeitstabilen und temperaturschockbeständigen Fixierung von elastisch gekrümmten Kristallen auf der Basis von Diepoxiden, vorzugsweise von Bisphenol-A-diglycidylether, oder von entsprechenden Epoxidharzen mit mindestens 2 Epoxidgruppen pro Molekül gelöst, die dadurch gekennzeichnet sind, daß als Polyadditionskomponente N,N'-Dibenzyl-3,6~dioxaoctandiamin-1,8 (C₆H₅CH₂NHCH₂CH₂OCH₂CH₂OCh₂CH₂NHCH₂C₆H₅) verwendet wird, wobei als weitere aminische Polyadditionskomponenten Amine mit drei oder mehr aktiven Aminwas-serstoff-Funktionen pro Molekül in einem Anteil von 0,5-50 Mol% hinzugefügt werden.

Geeignete Amine mit drei oder mehr Aminwasserstoff-Funktionen sind beispielsweise N-Benzylethylendiamin Trimethylhexamethylendiamin (H₂NCH₂C(CH₃) und Dipropylentriamin (H

Ohne das Eigenschaftsbild der Klebstoffe irgendwie einzuengen, lassen sich erfindungsgemäße Klebstoffe dadurch erhalten, daß die Aminkotnponente mit drei oder mehr Aminwasserstoff-Funktionen erst nach 5-24 Stunden der Mischung aus Diepoxidkomponente und N,N'-Dibenzyl-3,6-dioxaoctandiamin-1,8 hinzugefügt wird« Die erfindungsgemäßen Klebstoffe können auch durch Zusätze, besonders Weichmacher und Beschleuniger vorteilhaft modifiziert werden. Hierzu haben sich Zusätze von 1 - 30 Ma % Benzylalkohol, p-Nonylphenol, chlorierte Diphenyle, Phthalsäuredibutylester und flüssige Polysulfide als geeignet erwiesen.

Durch den Einsatz.des erfindungsgemäßen Klebstoffes ist eine formgetreue; das heißt verspannungsarme, langzeitstabile . und temperaturschockbeständige Fixierung der Kristallkrümmung, und damit die reproduzierbare Herstellung hoch-· auflösender Kristallbauelemente für die Röntgenmikroskopie möglich·

Die erfindungsgeinäßen Klebstoffe zeigen eine gute Haftung an verschiedensten Werkstoffen, so beispielsweise sowohl an Messing wie auch an Silizium- und Quarzkristallen»

Der erfindungsgemäß hohe Anteil des hochsiedenden N,N'-Dibenzyl-3,6-dioxaoctandiamin-l,8 führt ferner dazu, daß die Klebstof.fmischungen nicht die von anderen aliphatischen Aminhärtern bekannten Nachteile wie hohe Wasser- und Kohlendioxidempfindlichkeit aufweisen. Außerdem ist die physiologische Aktivität auf Grund der Schwerflüchtigkeit von N,N'Dibenzyl-3,6-dioxaoctandiamin-l,8 geringer als bei anderen aminiechen Härtern einzuschätzen·

Ausführungsbeispiele

Beispiel 1:

Zu 3,097 g Bisphenol-A-diglycidylether werden 1,839 g

ljS und 0,183 g Dipropylentriamin hinzugefügt« Im Verlaufe von 10 Minuten wird der Klebstoffansatz bei Raumtemperatur gut durchmischt. Nach Entgasen wird der Klebstoff auf die konvexe Rückseite einer, zwischen einer konvexen und einer durchbohrten konkaven Glaslinse eingespannten und im optischen Kontakt mit der konvexen Glasfläche befindlichen, Silizium- oder Quarzkristallscheibe auf der durch die Bohrung zugänglichen Fläche aufgetragen und mit einem der jeweiligen Form entsprechend konkav vorgeschliffenen Messinghalter bis auf eine gleichmäßige Schichtdicke ausgedrückt. Nach einer Aushärtezeit von 3-4 Tagen bei Raumtemperatur wird die Vorrichtung entspannt und der fixierte gekrümmte Kristall wird mittels einer Stichflamme am überstehenden Kristallrand oder einem .mechanischen Schock vom formgebenden konvexen Glasteil angesprengt. Man erhält durch diese Verfahrensweise einen formgetreu gekrümmten Kristall, der sich durch Langzeitstabilität und Robustheit auszeichnet, und der den hohen Anforderungen eines röntgenmikroskqpischen Kristallbauelementes gerecht wird

Topfzeit: 5 Stunden.

Beispiel 2:

Zu 4,501 g Bisphenol-A-diglycidylether werden 2,644 g N,N¹-Dibenzyl-Sie-dioxaoctandiamin-liS und 0,518 g N-üenzylethylendiamin hinzugefügt. Im Verlaufe von 10 Minuten wird der Klebstoffansatz bei Raumtemperatur gut durchmischt und ist dann zur Verklebung, wie im Beispiel 1 beschrieben, gebrauchsfertig·

Topfzeit; 4 Stunden

Beispiel 3:

Zu 4,085 g Bisphenol-A-diglycidylether werden 2,628 g N,N'-Dxbenzyl-3,6-dioxaoctandiamin-l.,8 und 0,317 g 2.2.4(2.4.4)-Trimethylhexamethylendiamin-1,6 hinzugefügt. Im Verlaufe von 10 Minuten wird der Klebstoffansatz bei Raumtemperatur gut

durchmischt und ist dann zur Verklebung, wie im Beispiel 1 beschrieben, gebrauchsfertig

Topfzeit: 5,5 Stunden,

Beispiel 4:

Zu 4,501 g Bisphenol-A-diglycidylether werden 2,644 g N,N'-Dibenzyl-3,6-dioxaoctandiamin-l,8 hinzugefügt. Im Verlaufe von 10 Minuten wird der Klebstoffansatz bei Raumtemperatur gut durchmischt. Nach 24 Stunden werden 0,518 g N-Benzylethylendiamin hinzugefügt. Der Klebstoffansatz wird nochmals 10 Minuten gut durchmischt und ist dann zur Verklebung, wie im Beispiel 1 beschrieben, gebrauchsfertig. Topfzeit: 3 Stunden,

Beispiel 5:

Zu einem nach Beispiel 1 hergestellten Klebstoffansatz werden 1,53 g p-Nonylphenol hinzugefügt. Im Verlaufe von 10 Minuten wird der Klebstoffansatz bei Raumtemperatur gut durchmischt und ist dann zur Verklebung, wie im Beispiel 1 beschrieben, gebrauchsfertig.

Topfzeit: 30 Minuten

Claims (2)

Erfindungsanspruch

1, Klebstoffe zur verspannungsarmen, langzeitstabilen und temperaturschockbeständigen Fixierung von elastisch gekrümmten Kristallen auf der Basis von Piepoxiden, vorzugsweise von Bisphenol-A-diglycidylether, oder von entsprechenden Epoxidharzen mit mindestens 2 Epoxidgruppen pro Molekül dadurch gekennzeichnet, daß als Polyadditionskomponente N,N'-Dibenzyl-3,6-dioxaoctandiamin-1,8 (C₆H₅CH₂NHCH₂CH₂OCH₂CH₂OCH₂CH₂NHcH₂C₆H₅) verwendet wird, wobei als weitere aminische Polyadditionskomponenten Amine mit drei oder mehr aktiven Aminwasserstoff-Funktionen pro Molekül in einem Anteil von 0,5 - 50 Mol % hinzugefügt werden·

2, Klebstoffe nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß für die Modifizierung Zusätze von 1 - 30 Ma % Benzylalkohol, p-Nonylphenol, chlorierte Diphenyle, Phthalsäuredibutylester und flüssige Polysulfide zugegeben werden*