DD215227A1 - Stabile suspensionskonzentrate fungizider wirkstoffe - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft stabile Suspensionskonzentrate mit fungiziden Wirkstoffen. Erfindungsgemaess setzt man ihnen zur Stabilisierung 1 bis 20 Gew.-% Montanwachs als waessrige Emulsion zu.
Description
VEB Chemiekombinat Bitterfeld . Bitterfeld, 18. 2. 1983
OZ 2357
Stabile Suspensionskonzentrate fungizider Wirkstoffe Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft stabile Suspensionskonzentrate mit fungiziden Wirkstoffen.
Die Möglichkeit, Verschiedene geeignete biologisch aktive Wirkstoffe als Suspensionskonzentrate (Flowables) zu formulieren, ist bekannt (DD-PS 114 215, DD-PS 114 216).
Die hergestellten Suspensionskonzentrate (DE-OS 2716555) neigen aber zur Sedimentation und. Agglomerisation, was die Gebrauchswert- > eigenschaften dieser Präparate verringert. Das gilt besonders dann, wenn ein nach monatelanger Lagerung nicht zu vermeidendes Sediment entsteht und durch leichte mechanische Einwirkung (Schütteln, Rühren) keine homogene Verteilung mehr erreicht wird* Es wurde bereits versucht, durch Zusatzstoffe, zürn Beispiel durch spezielle Emulgatoren, eine Stabilisierung der Suspensionskonzentrate zu erreichen (DE-OS 2354467, DE-OS 2602537).
. . . 2* OZ 2357
Auch die Zugabe von Xanthan Gum, einem Heteropolysaccharid, ist für diesen Zweck vorgeschlagen worden (US-PS 3948636). Ebenso ist der Zusatz von Verdickungsmittel bekannt (DE-OS 30 11 611).
Diese bekannten technischen Lösungen führen jedoch nicht zu lagerstabilen Suspensionskonzentraten.
Ziel der Erfindung - '
Ziel der Erfindung ist es, stabile Suspensionskonzentrate fungizider' Wirkstoffe herzustellen.
Pari e gujog ,..de s r We a gn s der Erf in dun g
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man dem aus 20 bis 50 Gew.~% Wirkstoff, vorzugsweise Tetramethylthiuramdisulfid bzw. i^^-Trichlor-^j^-dinitrobenzol, 5 bis 20 Gew.-% Zusatzstoffen, wie Emulgatoren, vorzugsweise Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylphenolen oder längerkettigen Fettsäuren, Antischaummitteln, vorzugsweise Paraffinen und Antifrostmitteln, vorzugsweise Glykolen, und 0 bis 50 Gew.-% Wasser bestehenden Süspensionskonzentrat fungizider Wirkstoffe, 1 bis 20 Gew.-% Montanwachs als wäßrige Emulsion zusetzt. Montanwachs besteht aus 1.7 bis 19 % Wachssäuren, hauptsächlich 30 % Lignocerinsäure und 17 % Montansäure, 3 bis 4 % primäre Wachsalkohole, 1 % sekundäre Wachsalkohole, 58 bis 59 % Wachsester, 10 % Wachsketone und 10 bis 15 % Montanharze.
Die wäßrige Montanwachsemulsion wird in an sich bekannter Weise hergestellt und enthält 5 bis 35 Gew.-% Montanwachs, vorzugsweise 20 bis 25 öew.-%, 2 bis 8 Gew.-% eines Alkylphenylpolyglykolethers und/oder einer mit Propylenoxid oder Ethylenoxid umgesetzten aliphatischen Verbindung, insbesondere Pettalkohol sowie Wasser, ergänzt zu.100 Gew.-%.
Die Emulsion kann auch unter Zusatz von 0,1 bis 1 Gew.-% Kaliumhydroxid" zubereitet 'werden. '...',
Die Herstellung der Suspensionskonzentrate erfolgt in bekannter Weise durch Naßfeiristvermahlung z. B. in Rührwerkskugelmühlen. j Der'feste Wirkatoff, liegt in den Suspensionen in einer Teilchengröße < 10 /Um, vorzugsweise weniger als 5 /Um vor.
Wasser, Zusatzstoffe und die Montanwachsemulsion werden unter Rühren gemischt und dann der feste Wirkstoff zugegeben. Diese Mischung wird durch obige Naßfeinstvermahlung auf die gewünschte Korngröße gebracht.
Die Herstellung der angegebenen Formulierungen erfolgte in gleicher Weise. Wasser, Zusatzstoffe und Montanwachsemulsion wurden gemischt und dann unter Rühren der feste Wirkstoff zugegeben.,Die Mischung wurde dann in einer Rührwerkskugelmühle vermählen. Die Stabilität der Suspensionskonzentrate wurde durch Lagerversuche bei Raumtemperatur überprüft.
Die Montanwachsemulsion enthielt in den folgenden Formulierungen 25 Gew.-% Montanwachs.
In die Versuche wurden die nachstehenden Formulierungen einbezogen: ' . - ,
Formulierung 1
40,0 Gew.-% 2-Benzimidazol-methylcarbamat (BCM) 5,0 Gew.-% Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylphenolen 3,0 Gew.-% Parexparaffin II
40,0 Gew.-% Montanwachsemulsion
12,0 Gew.-% Wasser
4 . OZ 2357
Formulierung 2
40,0 Gew.-% Tetramethylthiuramdisulfid ((TMTD) 10,0 Gew.~% Ethylenoxidaddukte auf Basis -von Alkylphenole!]
5,0 Gew.-% Parexparaffin II 15»0 Gew.-% Montanwachsemulsion 30,0 Gew.-% Wasser
Formulierung 3
20,0 Gew.-% 2,3,5,6-Tetrachlor-1,4-benzochinon (Chloranil) 5,0 Gew.-% Ethylenoxid&ddukte auf Basis von Alkylphenolen 5,0 Gew.-% Parexparaffin II
70,0 Gew.~% Montanwachsemulsion
Formulierung 4
20,0 Gew.-% 1,2f4-Trichlor-3,5-dinitrobenzol (TCDNp) 5,0 Gew.-% Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylphenolen 5,0 Gew.-% Parexparaffin II
20,0 Gew*-% Montanwachsemulsion 50,0 Gew.-% Wasser
Formulierung 5
36,5 Gew.-% Tetramethylthiuramdisulfid (TMTD)
2.2 Gew.-% Sulfitablauge mit 33 % Feststoffanteil
3.3 Gew.,-% Ethylenoxidaddukt von Nonylphonol 6,6 Gew.-% Montanwachsemulsion
5,0 Gew.-%v1,3-Butylenglykql 47,0 Gew.-% Wasser
Vergleichsformulierung 6
36,5 Gew.-% Tetramethylthiuramdisulfid (TMTD)
2.2 Gew,~% Sulfitablauge mit 33 % Feststoffanteil
3.3 Gew.-% Ethylenoxidaddukt von Nonylphenol 6,0 Gew.-% Xanthan Gum Lösung (2%ig) .5,0 Gew«-% 1,3~Butylengiykol 47,0 Gew.»% Wasser
. · .. 5 OZ 2357
Beispiel: Beständigkeit verschiedener Suspensionskonzentrate nach unterschiedlichen Lagerungszeiten
Die Lagerung der verschiedenen Formulierungen erfolgte in graduierten Glaszylindern von 1 000 ml Inhalt und in 250 ml Weithals-Schraubflaschen bei Raumtemperatur. Im Verlauf der Lagerung trat zunehmend ein Sediment auf, und über dem Suspensionskonzentrat bildete sich eine obere wäßrige Phase aus.
Die Prüfung des Sediments auf Reversibilität und Irreversibilität erfolgte in den vorgegebenen Zeitabständen folgendermaßen:
1. 200 ml des Produktes lagerten in 250 ml Weitbalsschraubflaschen, die aufrecht standen und verschlossen waren. Zur Überprüfung des Sedimentes wurden die Haschen 10mal um 180° hin und zurück gedreht und anschließend wurde mit Glasstab geprüft, ob noch Sediment vorhanden war.
2. Das Produkt lagerte in, 1 000 ml graduierten Glaszylindern (Höhe 40 cm)· Das Sediment wurde in Vol.-% bestimmt und anschlie-
" ßend wurde die Leichtigkeit des Eindringens eines Glasstabes (Länge 50 cm / Durchmesser 0,4- cm) beurteilt. Mit dem Glasstab . wird die Probe· 10 s gerührt, wobei 1 Umdrehung pro 1 s erfolgt. Ist das Sediment noch vorhanden, so ist es irreversibel und bei Homogenität ist es reversibel.
Ergebnisse der Lagerung
OZ 2357
| Formu | obere | Flüssigphase | 12 | Monaten | 0,5 | 18 | Sediment | 12 | 18 | Zustand des |
| lierung | (VoI. | -%) | O O | 5 1,0 | (YoI.-%) | Sediments | ||||
| nach | O O, | 0 | 0,5 | nach | 0,5 | 0,5 | ||||
| 3 6 | 0 0 | 0,5 | 2,0 | 3 6 | 1,0 | 1,0 | ||||
| 0 0 | 0,5 | 0 | Monaten | 0 | 0 | |||||
| 1 | 0 0 | 5 2,0 | 1,0 | 0 0 | 0,5 | 1,0 | reversibel | |||
| 2 | 0 0, | 2,0 | 0 0,5 | 0 | 0,5 . | reversibel | ||||
| 3. | 3,5 | 0 ,0' | 2,5 | 4,0 | reversibel | |||||
| 4 | 0 0 | reversibel | ||||||||
| 5 | 0 0 | reversibel | ||||||||
| 6 | 0 0,5 | irreversibel | ||||||||
Aus dem Beispiel geht die gute Lagerfähigkeit der erfindungsgemäßen Suspensionskonzentrate in der für den Einsatz von -PSM üblichen Zeitspanne hervor.
Claims (1)
- 7 OZ 2357Erfipdung;sansprucfa .Stabile. Suspensionskonzentrate fungizider Wirkstoffe aus 20 bis 50 Gew.-% Wirkstoff, vorzugsweise; Tetramethylthiuramdisulfid bzw. i^^-Trichlor-^^-dinitrobenzol, 5 bis 20 Gew.-% Zusatz-, stoffen, wie Emulgatoren, vorzugsweise Ethylenoxidaddukte auf >. Basis von Alky!phenolen oder längerkettigen Fettsäuren, Anti- ; schaummitteln, vorzugsweise Paraffinen, und Antifrostmitteln, : vorzugsweise Glykolen, und 0 bis 50 Gew.-% Wasser, gekennzeichnet dadurch, daß man der Formulierung 1 bis 20 Gew.-% Montanwach! als wäßrige Emulsion zusetzt. -
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|---|---|---|---|
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3507380A1 (de) * | 1985-03-02 | 1986-09-04 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verdunstungshemmende mittel |
| EP0581390A3 (de) * | 1992-07-30 | 1994-04-13 | Shell Int Research |
-
1983
- 1983-04-13 DD DD24978183A patent/DD215227B1/de not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
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| DE3507380A1 (de) * | 1985-03-02 | 1986-09-04 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verdunstungshemmende mittel |
| US4793850A (en) * | 1985-03-02 | 1988-12-27 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Evaporation inhibitor compositions |
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