DD216485B1 - Verfahren zur aufarbeitung von nickeloxidhaltigem material - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur thermischen Aufarbeitung von Nickeloxid enthaltendem Material, insbesondere von verbrauchten Nickelkatalysatoren.
Zur Synthese zahlreicher organischer Verbindungen werden Nickelkatalysatoren eingesetzt, die bekanntermaßen in gewissen Zeitabständen infolge nachlassender Aktivität durch neue ersetzt werden müssen. Diese verbrauchten Katalysatorenmassen werden zwecks Rückgewinnung des Nickelinhaltes der Aufarbeitung zugeführt. Erhebliche Schwierigkeiten bereitet bei der thermischen Aufarbeitung die Schwerschmelzbarkeit der Trägersubstanzen, die vorwiegend aus AI2O3 oder MgO, d. h. aus einem als Feuerfestmaterial geltenden Werkstoff bestehen.
Nach einem bekannten Verfahren werden nickelhaltige Katalysatoren im Elektroofen unter Zusatz von Flußmittel und Ferrosilizium unter reduzierenden Bedingungen eingeschmolzen. Schwefelhaltige Katalysatoren werden vorher oxydierend geröstet (SU-UHS 287995).
Das Verfahren hat wesentliche Nachteile dahingehend, daß der Schmelzprozeß für die Verschlackung der Trägersubstanzen einen hohen Aufwand an Elektroenergie erfordert und daß der Einsatz teurer Zuschläge notwendig ist.
Gemäß DD-PS 98305 und 204270 wird der Eintrag fester, nickelhaltiger Vorlaufmaterialien, insbesondere in Form von Nickeleisenluppen, in eine Schmelze, die im wesentlichen aus einer ferritischen Schmelze besteht, beschrieben. Es hat sich gezeigt, daß aus nickeloxidhaltigem Material, insbesondere aus verbrauchten Nickelkatalysatoren, im Rahmen dieser Verfahrensbedingungen eine effektive Rückgewinnung des Nickelinhaltes nicht möglich ist.
Ferner ist nachteilig, daß das Verfahren nur zu einem nickelarmen Ferronickel führt, wodurch weitere thermische Prozeßstufen zur Nickelanreicherung benötigt werden. Diese Prozeßstufen werden in anderen Aggregaten durchgeführt, so daß insgesamt auch ein erheblicher apparativer und personeller Aufwand gefordert wird.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur thermischen Aufarbeitung von Nickeloxid enthaltenem Material, insbesondere von Nickelkatalysatoren, zu entwickein, das mit geringem Aufwand an Energie und unter Vermeidung teurer Zuschläge die Erzielung eines nickelreichen Endproduktes gewährleistet.
Wesen der Erfindung
Die Ursache des Mangels des Standes der Technik besteht hinsichtlich der thermischen Aufarbeitbarkeit von Nickelkatalysatoren im wesentlichen darin, daß die üblichen Trägersubstanzen aus Stoffen bestehen, die einen sehr hohen Schmelzpunkt besitzen und zu ihrer Verschlackung einen hohen Energieaufwand sowie spezielle, kostenaufwendige Flußmittel erfordern. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur thermischen Aufarbeitung von Nickeloxid enthaltenem Material, insbesondere von Nickelkatalysatoren, zu entwickeln, das auf direktem Wege zu einem nickelreichen Ferronickel führt.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß man das in pulvriger oder körniger Form vorliegende Nickeloxid enthaltende Material, insbesondere Nickelkatalysatoren, mit mindestens der stöchiometrischen Menge der für die Freisetzung des Nickels aus dem Nickeloxid erforderlichen Menge Eisen in Form von Nickeleisenluppen mischt, diese Mischung in einem Prozeß der autothermen selektiven Oxydation von Nickeleisenluppen zu Ferronickel in eine Schmelze aus Schlacke, die einen Mindestgehalt an FeO von 70% aufweist, zusammen mit den Nickeleisenluppen einbringt und ein Mengenverhältnis zwischen ferritischer Schlackenschmelze und eingebrachter Mischung von §5 einstellt.
Das Verhältnis der für die autotherme selektive Oxydation erforderlichen Luppenmenge zur Menge der nickeloxidhaltigen Mischung beträgt vorzugsweise 25:1 bis 40:1.
Der Eintrag der Mischung in die ferritische Schlackenschmelze erfolgt bei kontinuierlichem Eintrag der Luppen vorzugsweise portionsweise und im Wechsel mit dem Austrag der Schmelzprodukt»
Prinzipiell kann das nickeloxidhaltige Material auch ohne vorherige Vermischung mit Luppen unter Beachtung der erfindungsgemäßen Verhältnisse direkt den Luppen, die für die autotherme Prozeßführung der Ferronickelherstellung erforderlich sind, zugesetzt und eingetragen werden.
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.
Die autotherme Herstellung von Ferronickel aus Nickeleisenluppen erfolgt bekanntermaßen durch Verblasen von Nickeleisenluppen, indem in eine Schmelze, die aus den Phasen einer ferritischen Schlacke und Ferronickel besteht, Luppen zusammen mit Druckluft eingetragen werden und das erhaltene Ferronickel und die Schlacke in gewissen Zeitabständen getrennt ausgetragen werden.
Erfindungsgemäß wird ein nickeloxidhaltiges Material (Steamreforming-Katalysator mit 11,5% NiO; 68% AI2O3,8% SiO2) im stöchiometrischen Verhältnis, bezogen auf seinen Nickelinhalt, mit Nickeleisenluppen gemischt. Diese Mischung wird portionsweise zusammen mit den für die autotherme Ferronickelherstellung erforderlichen Nickeleisenluppen in eine Schmelze, die aus ferritischer Schlacke und Ferronickel besteht, unter folgenden Bedingungen mit Preßluft eingetragen:
Menge flüssiger Schlacke: 15000 kg
TemperaturderSchlacke: 14500C
Eintrag an Luppen: 10 000 kg/h
Eintrag an Mischung: 400 kg/h (345 kg Katalysator 55 kg Luppen)
Eintrag der Feststoffe und Austrag der Schmelzprodukte werden alternierend vorgenommen, d. h. eingetragen wird bei geschlossenem Austrag und während des Austrages wird der Eintrag unterbrochen.
Das Verfahren wird in einem Reaktor beispielsweise entsprechend WP C22C/2348977 durchgeführt. Erhalten werden eine ferritische Schlacke mit 84% FeO und ein Ferronickel mit 50% Ni. Das Nickelausbringen im Ferronickel wird durch den Zusatz ah Katalysatormaterial nicht negativ beeinflußt und beträgt 86,5%.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß es gelingt, insbesondere schwerschmelzende Nickeloxid enthaltende Materialien, insbesondere Katalysatoren, auf thermischem Wege ohne zusätzlichen Energieaufwand und ohne Zuschläge aufzuarbeiten und den Nickelinhalt in einem nickelreichen Ferronickel anzureichern und damit rückzugewinnen. Das Verfahren hat weiterhin den Vorteil, daß es sehr flexibel ist hinsichtlich der Art des einsetzbaren Materials und die Aufarbeitung einer breiten Palette Nickeloxid enthaltender Materialien unterschiedlichster Zusammensetzung zuläßt, so beispielsweise auch stark verunreinigtes technisches Nickeloxid mit 92% NiO, ohne daß technologische Änderungen erforderlich sind. Die unterschiedlichen Materialien können getrennt oder miteinander vermischt eingesetzt werden.
Claims (3)
1. Verfahren zur Aufarbeitung von nickeloxidhaltigem Material auf thermischem Wege und Anreicherung des Nickels in einem Ferronickel, wobei man das nickeloxidhaltige Material in einem Prozeß der autothermen selektiven Oxydation von Nickeleisenluppen zu Ferronickel in eine Schmelze aus ferritischer Schlacke zusammen mit den für die autotherme Prozeßführung erforderlichen Nickeleisenluppen einbringt, dadurch gekennzeichnet, daß man das in pulvriger oder körniger Form vorliegende nickeloxidhaltige Material mit mindestens der stöchiometrischen Menge der für die Freisetzung des Nickels aus dem Nickeloxid erforderlichen Menge an Eisen in Form von Nickeleisenluppen mischt und ein Mengenverhältnis zwischen der ferritischen Schlackenschmelze, die einen Mindestgehalt von 70% FeO aufweisen soll, und der Mischung von größer oder gleich 5 einstellt.
2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der für die autotherme Prozeßführung erforderlichen Luppenmenge zur Mengexler aus nickeloxidhaltigem Material und Luppen bestehenden Mischung 25:1 bis 40:1 beträgt.
3. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Eintrag der Mischung in das Schmelzaggregat portionsweise und alternierend mit dem Austrag der Schmelzprodukte erfolgt.
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