DD217818B1 - Verschleissfeste schutzschicht - Google Patents
Verschleissfeste schutzschichtInfo
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Description
Gemäß WP 95258 und WP 115727 werden leistungsfähige Schutzschichten für Aufzeichnungsträger hergestellt. Der Nachteil der Lösung nach WP 95258 besteht darin, daß ein präpolymeres Hydroxyacrylat, das aus Styrol und Butylacrylat herstellbar ist und ein mittleres Äquivalentgewicht von 700-1 400, vorzugsweise von 1 000-1 200 besitzt, mit einem präpolymeren Isocyanat, das durch Polyaddition von 60-90% eines Polyesters und 40-10% eines Polyethers mit einem Überschuß an Toluylendiisocyanat herstellbar ist und ein Äquivalentgewicht von 350-800, vorzugsweise von 450-650 besitzt, zur Reaktion gebracht wird. Es ist jedoch auch bekannt, daß bei Reaktionen solcher großen Moleküle miteinander die Reaktionen der Hydroxy- und Isocyanatgruppen miteinander wegen der sterischen Hinderung nicht vollständig ablaufen können. Es gilt als sicher nachgewiesen, daß die Reaktion nach einer gewissen Zeit zum Stillstand kommt, weil sich die reaktionsfähigen Gruppen aus räumlichen Gründen nicht mehr erreichen können. Diese restlichen Hydroxy· und Isocyanatgruppen, die je nach Reaktionsführungund Härtungsbedingungen in unterschiedlicher Menge zurückbleiben, führen damit zu unkontrollierbar variierbaren Leistungsparametern der Schutzschicht. So können die Isocyanatgruppen z. B. mit dem Wasser der Luftfeuchtigkeit reagieren. Außerdem sind die verbleibenden Hydroxygruppen für eine Feuchtigkeitsempfindlichkeit und Quellbarkeit der Schichten verantwortlich. Die unvollständige Reaktion beider Partner ist durch die leichte Löslichkeit der Schicht in aggressiven Lösungsmitteln, z.B. Dimethylformamid, aber auch in dem milden Lösungsmittel Äthylalkohol nachweisbar. WP 115787 versucht die geschilderten Nachteile zu umgehen, indem nur ein präpolymerisiertes Isocyanat, das aus Diisocyanatotoluol und einem Gemisch aus 60-95% Polyester und 40-5% Polyether mit einem NCO-Gehalt der_ lösungsmittelfreien Substanz von 8-11 % besteht, eingesetzt wird. Der Vorteil ist in der einfachen Rezeptur zu sehen. Als wesentlicher Nachteil ist zu erkennen, daß die Härtung nur auf die Anwesenheit von Luftfeuchtigkeit angewieen ist und je nach der herrschenden Luftfeuchtigkeit unterschiedliche Schutzschichten mit unterschiedlichen Eigenschaften entstehen. Die beschriebene Härtung innerhalb von 180 Minuten bei 120 ± 10°C ist nur eine physikalische Trocknung durch Verdampfung der Lösungsmittelanteile. Die eigentliche Härtung durch Reaktion des Isocyanats mit der Luftfeuchtigkeit erfolgt anschließend, so daß die Erreichung der endgültigen Festigkeit nach 48 Stunden nicht möglich ist.
Das Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer universell anwendbaren Schutzschicht für den Oberflächenschutz starrer und flexibler, metallischer, nichtmetallischer und metallisierter Oberflächen, insbesondere von Aufzeichnungsträgem der Datenverarbeitung, die einfach herstellbar ist, geringste Schichtdicken aufweist und hochverschleißfest ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,.eine Schutzschicht aus solchen Reaktionspartnern zu bilden, deren Komponenten eine sichere Verknüpfung zu einem dreidimensionalen Netzwerk mit verbesserten Leistungsparametern der Schutzschicht wie Gleitfähigkeit, Abriebfestigkeit, Schlagzähigkeit, Flexibilität, Gleichmäßigkeit der Schichtdicke sowie der inneren und Oberflächenstruktur gewährleistet.
Der erfindungsgemäßen Lösung liegt die Überlegung zugrunde, als Reaktionspartner zwei Substanzen, deren eine aus großen Molekülen und deren zweite aus kleinen Molekülen besteht, die die großen Moleküle durchdringen, zusammenzubringen. Dabei werden durch die großen Moleküle die geforderten Verbesserungen der mechanischen Eigenschaften, wie Flexibilität, Elastizität, Schlagfestigkeit und Haftfestigkeit bedingt und durch die kleinen Moleküle eine sichere Verknüpfung zu einem dreidimensionalen Netzwerk erreicht.
Erfindungsgemäß wurde die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein stark verzweigter Polyesteralkohol auf der Basis von Phtalsäureanhydrid undTriol mit einer mittleren Molmasse von 1 800-3000, einer OH-Zahl von 140-300, vorzugsweise von 150-220 und einem Äquivalentgewicht von 137—400, vorzugsweise von 255-374, mit einem präpolymeren Isocyanat auf der Basis von Toluylendiisocyanat, Trimethylolpropan und Diäthylenglykol mit einer mittleren Molmasse von 800-1 200, einem NCO-Gehalt von 8-15%, vorzugsweise von 10-13%, und einem Äquivalentgewicht von 280-525, vorzugsweise von 320-420 zur Reaktion gebracht wurden. Dabei kann das NCO/OH-Verhältnis im Bereich von (0,8-1,2): 1 variiert werden, um durch eine einfache Änderung des NCO-Anteiles eine Anpassung der Schutzschicht an das jeweilige.Einsatzgebiet zu realisieren. Die maximalen Leistungsparameter der Schutzschicht sind bei exakter Einhaltung des NCO/OH-Verhältnisses von 1:1 zu erreichen. Beide Reaktionspartner werden in einem Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch gelöst, wobei nur solche Lösungsmittel verwendet werden können, die keine zur Polyurethanbildung geeigneten reaktiven Gruppen aufweisen, z. B. Ester und Ketone. Die Härtung der Schutzschicht kann sowohl bei Raumtemperatur als auch bei Temperaturen bis 27O0C erfolgen, wobei die Zeit für die Aushärtung von 14 Tagen bei Raumtemperatur auf ca. 15 Minuten bei 270°C gesenkt werden kann. Zur Erzielung reproduzierbarer, maximaler Leistungsparameter ist die Härtung bei höheren Temperaturen vorzuziehen. Die Topfzeit des Reaktionsgemisches liegt bei Raumtemperatur bei 8-12 Stunden, kann aber durch Kühlung auf -153C bis -3O0C auf 48-60 Stunden verlängert werden, ohne daß die mechanischen Eigenschaften der herzustellenden Schutzschicht nachteilig beeinflußt werden.
Unter den oben dargestellten Bedingungen ist eine Schutzschicht mit gleichmäßiger, glatter und störungsfreier Oberflächenstruktur herstellbar.
Nachfolgend soll das Wesen der Erfindung an einigen Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.
Es werden 25,283g des Polyesteralkohols mit einer OH-Zahl von 155 und einem Äquivalentgewicht von 362, der in Äthylglykolacetat gelöst mit einem Festkörpergehalt von 61 % vorliegt, eingewogen und in 200g Äthylacetat mit einem
maximalen Wassergehalt von 0,03Ma.-%, einem Acetaldehydgehalt von 0,1 Ma.-%, einem Essigsäuregehalt von 0,005Ma.-% und einem Verdampfungsrückstand von maximal 10mg/100ml durch Rühren sorgfältig gelöst. 2u der Lösung werden die über ein Molekularsieb vom Typ Zeosorb A4 getrockneten, filtrierten und destillierten Lösungsmittel entsprechend Tabelle 1 nacheinander zugesetzt und gut verrührt. Zuletzt werden 30,713 g Isocyanat, gelöst in einem Gemisch von Äthylglykolacetat und Xylol im Verhältnis 1:1 mit einem Festkörpergehalt von 67%, einem NCO-Gehalt von 8,7% und einem Äquivalentgewicht von 483, zugesetzt, wobei das NCO/OH-Verhältnis von 1:1 einzuhalten ist. Bei der Herstellung der Schutzschichtlösung ist sorgfältig auf gut getrocknete Lösungsmittel zur Vermeidung ungewollter Nebenreaktionen zu achten. Zur Durchmischung der Schutzschichtlösung wird ca. 30min intensiv gerührt, aber nur so, daß die entstehende Trombe keine Luft in die Schutzschichtlösung saugt. Die Schutzschichtlösung soll folgende Kontrollwerte aufweisen:
| 20- | 0,713 g/cm3 |
| n20· | 1,410 |
| η20- | 0,731 m Pa · see |
| FK | 7,2 Ma.-%, |
deren Einhaltung die Richtigkeit der Schutzschichtlösung bestätigt^Nach 30min Entlüftungszeit kann die Schutzschichtlösung verarbeitet werden, wobei die aufgetragene Schicht bereits nach 1 min staubtrocken ist und nach 14Tagenbei Raumtemperatur eine Härte von 188sec (Pendelhärte nach König) erreicht hat. Damit ist die endgültige Härte noch nicht erreicht, aber die Schutzschicht mit einer Schichtdicke von 0,1 μπτι und einer statischen Haftreibung von tan α = 0,236 ist bereits für die weitere Verarbeitung des Schichtträgers und dessen Anwendung als Aufzeichnungsträger, als Skalen-Schutzschicht sowie Bedienteil-Schutzschicht geeignet.
Es werden 25,215g des Polyesteralkohols mit einer OH-Zahl von 198 und einem Äquivalentgewicht von 283, der in Äthylglykolacetat gelöst mit einem Festkörpergehalt von 60% vorliegt, eingewogen und in 200g Äthylacetat mit einem maximalen Wassergehalt von 0,03Ma.-%, einem Acetaldehydgehalt von 0,1 Ma.-%, einem Essigsäuregehalt von 0,005Ma.-% und einem Verdampfungsrückstand von maximal 10mg/100ml durch Rühren sorgfältig gelöst. Diese Lösung wird mit den sorgfältig getrockneten, filtrierten und destillierten Lösungsmitteln entsprechend Tabelle 1 versetzt und gut vermischt. Zuletzt werden 27,349g Isocyanat, gelöst in einem Gemisch von Äthylglykolacetat und Xylol im Verhältnis 1:1 mit einem Festkörpergehalt von 69%, einem NCO-Gehalt von 11,9% und einem Äquivalentgewicht von 353, zugesetzt, wobei das NCO/OH-Verhältnis von 0,8:1 einzuhalten ist. Bei der Herstellung der Schutzschichtlösung ist sorgfältig auf gut getrocknete Lösungsmittel zur Vermeidung ungewollter Nebenreaktionen zu achten.
Nach 30min intensiven Rührensohne Untermischung vor» Luftblasen soll die Schutzschichtlösung folgende Meßwerte aufweisen:
_p20° 0,686 g/cm3
n20° 1,407
η20° 0,695 m Pa · see
FK 6,8Ma.-%
Nach weiteren 30 min Entlüftung kann die Schutzschichtlösung verarbeitet werden, wobei d-ie aufgetragene Schicht bereits nach 1 min staubtrocken ist und nach einer Trocknung bei 125'C nach 3 Stunden eine Härte von 220see (Pendelhärte nach König) erreicht hat. Die Schichtdicke beträgt 0,8 um bei einer statischen Haftreibung von tan α = 0,193 und ist bereits für die weitere Verarbeitung des Schichtträgers, insbesondere für dessen Anwendung als Aufzeichnungsträger und Skalen-Schutzschicht geeignet. Für die Anwendung dieser Schicht auf Bedienelementen elektrischer und elektronischer Geräte sowie als einebnende Zwischenschicht ist sie zu elastisch.
Es werden 27,503g des Polyesteralkohols mit einer OH-Zahl von 210 und einem Äquivalentgewicht von 267, der in Äthylglykolacetat gelöst mit einem Festkörpergehalt von 62 Ma.-% vorliegt, eingewogen und in 200 g Äthylacetat mit einem maximalen Wassergehalt von 0,03Ma.-%, einem Acetaldehydgehalt von 0,1 Ma.-%, einem Essigsäuregehalt von 0.005 Ma.-% und einem Verdampfungsrückstand von maximal 10mg/100ml durch Rühren sorgfältig gelöst. Diese Lösung wird mit den vorher getrockneten, filtrierten und destillierten Lösungsmitteln entsprechend Tabelle 1 versetzt und gut vermischt. Zuletzt werden 30,806g Isocyanat, gelöst in einem Gemisch von Äthylglykolacetat und Xylol im Verhältnis 1:1 mit einem Festkörpergehalt von 69Ma.-%, einem NCO-Gehalt von 128% und einem Äquivalentgewicht von 328, zugesetzt, wobei das NCO/OH-Verhältnis von 1,2:1 einzuhalten ist. Bei der Herstellung des Ansatzes ist sorgfältig auf gut getrocknete Lösungsmittel zur Vermeidung ungewollter Nebenreaktionen zu achten
Nach 30 min intensivem Rühren ohne Untermischung von Luftblasen soll der Ansatz folgende Meßwerte aufweisen:
| 20» | 0,748 g/cm3 |
| n20· | 1,413 |
| η2"' | 0,778 m Pa · see |
| FK | 7,6 Ma.-%. |
Nach weiteren 30 min Entlüftung kann die Schutzschichtlösung verarbeitet werden, wobei die aufgetragene Schicht bereits nach 1 min staubtrocken ist und nach einer Trocknung bei 250°C während 30 min eine Härte von 245 see (Pendelhärte nach König) erreicht hat. Die Schutzschichtdicke beträgt 0,35 μπι bei einer statischen Haftreibung von tana = 0,09. Diese Schicht ist für die weitere Verarbeitung des Schichtträgers als Aufzeichnungsträger, Skalenteil, Bedienelement, insbesondere aber als Zwischenschicht für anschließende Metallisierung, z. B. durch Aufdampfen, geeignet.
Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3
| Polyesteralkohol | 25,283 g | 25,215g | 27,503 g |
| Äthyl acetat | 200,0 g | 200,0 g | 200,0 g |
| Butylacetat | 44,0 g | 60,0 g | 70,0 g |
| Xylol | 100,0 g | 100,0 g | 71,7 g |
| Methyläthylketon | 100,0 g | 87,4 g | 100,0 g |
| Isocyanat | 30,713 g | 27,349 g | 30,806 g |
| NCO/OH | 1:1 | 0,8:1 | 1,2:1. |
| Lack: | |||
| Dichte p20° | 0,713g/cm3 | 0,686 g/cm3 | 0,748 g/cm3 |
| Brechungsindex η20 | 1,410 | 1,407 | 1,413 |
| Viskosität η20" | 0,731 m Pa-see | 0,695 m Pa · see | 0,778 m Pa · see |
| Festkörper | 7,2 Ma.-% | 6,8 Ma.-% | 7,6 Ma.-% |
| Beispiel 1 | Beispiel 2 | Beispiel 3 | |
| Trocknung: | |||
| Temperatur | 203C | 1250C | 250 0C |
| Dauer | 300 Std. | 3 Std. | 0,5 Std. |
| Schutzschicht: | 188 sec |
| Härte | 0,1 μιτ» |
| Schichtdicke | 0,236 |
| stat. Haftreibung | |
| tan α | |
| 220 sec | 245 sec |
| 0,08 μΓΠ | 0,35 Mm |
| 0,193 | Q.09 |
Claims (2)
1. Verschleißfeste Schutzschicht einer Schichtdicke von 0,05 bis 4 μηη aus einem Polyesteralkohol und einem präpolymeren Isocyanat auf der Basis von Toluylendiisocyanat, Trimethylolpropan und Diäthylenglykol mit einer mittleren Molmasse von 800 bis 1 200, einem NCO-Gehaltvon 8 bis 15% und einem Äquivalentgewicht von 280 bis 525, vorzugsweise mit einem NCO-Gehaltvon 10 bis 13% und einem Äquivalentgewicht von 320 bis 420, unter Verwendung von flüchtigen Lösungsmitteln bei Einhaltung eines NCO/OH-Verhältnisses von (0,8 bis 1,2) :1, für verschleiß- und korrosionsempfindliche Oberflächen von Aufzeichnungsträgern, für starre und flexible Skalen, für starre und flexible Leiterplatten, für metallische, nichtmetallische und metallisierte Oberflächen sowie von Zwischenschichten für die anschließende Metallisierung, gekennzeichnet dadurch, daß die Schutzschicht durch Reaktion eines stark verzweigten Polyesteralkohols auf der Basis von Phtalsaureanhydrid und Triol mit einer mittleren Molmasse von 1 800 bis 3000, einer OH-Zahl von 140 bis 300 und einem Äquivalentgewicht von 187 bis 400 mit einem der im Oberbegriff charakterisierten bekannten Isocyanate entsteht, daß die Schutzschicht in Abhängigkeit von den angewendeten Reaktionsbedingungen, aber unabhängig von der aufgetragenen Schichtdicke, eine Pendelhärte nach König von 188 bis 250sec besitzt und daß die Schutzschicht, abhängig von Zusammensetzung und Reaktionsbedingungen, einen statischen Haftreibungskoeffizienten von tan α = μ0 = 0,05 bis 0,25 aufweist.
2. Verschleißfeste Polyurethan-Schutzschicht nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Polyolkomponente vorzugsweise ein starkverzweigter Polyesteralkohol mit einer mittleren Molmasse von 2000 bis 2500, einer OH-Zahl von 150 bis 220 und einem Äquivalentgewicht von 255 bis 374 ist.
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft eine verschleißfeste Polyurethanschutzschicht, die überall dort anwendbar ist, wo ein Korrosions- und Verschleißschutz empfindlicher Oberflächen erreicht werden soll bzw. glatte Oberflächen als Untergrund für dünne Metallschichten gefordert werden. Als Anwendungsgebiet kommt insbesondere die Herstellung von Schutzschichten für Aufzeichnungsträger, aber auch von Schutzschichten für starre und flexible Leiterplatten, fürfeste und flexible Skalen an elektrotechnischen und elektronischen Geräten, für metallisierte Oberflächen von Funktions- und Bedienelementen elektrischer und elektronischer Geräte sowie die Herstellung von einebnenden, glatten Zwischenschichten für anschließende Metallisierung in Betracht.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Es ist bekannt, verschleißempfindlicheund korrosionsgefährdete metallische Oberflächen zum Schutz dieser Oberflächen ein- oder mehrfach mit einer Beschichtung, z.B. einem Anstrich, zu versehen, wobei diese Beschichtung aus einem einfachen oder aus mehreren Komponenten bestehenden, physikalisch oder chemisch trocknenden Stoff bzw. Stoffgemisch bestehen kann. Schutzschichten mit günstigen, dem jeweiligen Einsatzgebiet angepaßten Eigenschaften werden unter Verwendung von hydroxylgruppenhaltigen und isocyanatgruppenhaltigen Verbindungen durch Reaktion zu Polyurethan-Polymeren erreicht. Überdie Möglichkeiten der Polyurethanchemie im allgemeinen und derdurch Reaktion spezieller hydroxylgruppenhaltiger bzw. isocyanatgruppenhaltiger Ausgangsverbindungen herstellbaren Polyurethane und deren Eigenschaften im besonderen geben Lehrbücherund Monografien Auskunft. In diesen Standardwerken wird der Stand der Technik z. B. bei Verwendung von starkverzweigten präpolymerisierten Hydroxypolyestern (R. Becker, Polyurethane, VEB Fachbuchverlag Leipzig, 1973, S.49-54, 233), Acrylsäureestern (K.Weigel, Polyurethanlacke, Holz-Verlag GmbH O-8905 Mering, 1966, S. 124-128) sowie mehr oder weniger präpolymerisierten Isocyanaten (R.Becker, Polyurethane, VEB Fachbuchverlag Leipzig, 1973, S.27-41; K.Weigel, Polyurethanlacke, Holz-Verlag GmbH D-8905 Mering, 1966, S. 35-36) dargestellt. Für den Einsatz unter Bedingungen, die besonders hohe Beständigkeiten wie z. B. Korrosions- und Verschleißbeständigkeit erfordern, werden üblicherweise aus Hydroxypolyestern und Isocyanaten gebildete Polyurethane wegen ihrer leichten Verseifbarkeit und geringen Verschleißfestigkeit abgelehnt und aus Hydroxypolyacrylaten und aliphatischen bzw. aromatischen mehr oder weniger präpolymerisierten Isocyanaten durch chemische Reaktion gebildete Polyurethane ausgewählt, z. B. gemäß DE-AS 2719285, DE-PS 2100503,WP 95258,WP 115787. Durch Reaktion von insbesondere hydroxylgruppenhaltigen Acrylaten mit aliphatischen und/oder aromatischen mehr oder weniger präpolymerisierten Isocyanaten werden für das oben dargestellte Anwendungsgebiet Schutzschichten erzielt, die eine verbesserte Abriebfestigkeit haben und je nach den Ausgangskomponenten eine höhere Elastizität oder Härte aufweisen. Der Zusatz verschiedener Monomerer oder Präpolymerer mit ungesättigten Mehrfachbindungen und OH-Gruppen erhöht zwar die Härte, jedoch sinkt die Haft- und Schlagfestigkeit bei gleichzeitig erhöhter Temperaturwechsel- und Feuchtigkeitsempfindlichkeit. Ein Zusatz von elastifi2ierenden Komponenten senkt wiederum die Abrieb- und Verschleißfestigkeit. Der Einsatz dieser PUR-Schutzschichten ist prinzipiell möglich, jedoch erfordert jeder Anwendungsfall eine speziell optimierte und umfangreich erprobte Schutzschichtrezeptur.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD25532183A DD217818B1 (de) | 1983-10-03 | 1983-10-03 | Verschleissfeste schutzschicht |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD25532183A DD217818B1 (de) | 1983-10-03 | 1983-10-03 | Verschleissfeste schutzschicht |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD217818A1 DD217818A1 (de) | 1985-01-23 |
| DD217818B1 true DD217818B1 (de) | 1988-11-16 |
Family
ID=5550812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DD25532183A DD217818B1 (de) | 1983-10-03 | 1983-10-03 | Verschleissfeste schutzschicht |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD217818B1 (de) |
-
1983
- 1983-10-03 DD DD25532183A patent/DD217818B1/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD217818A1 (de) | 1985-01-23 |
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