DD219952A1 - Verfahren zur partiellen reinigung von gasen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur partiellen Reinigung von Gasen, insbesondere von methanhaltigen Naturgasen. Reinigungsprinzip ist die Adsorption. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines kostenguenstigen, energetisch und apparativ minderaufwendigen Verfahrens zur Abtrennung von Wasserdampf, Schwefelverbindungen und Ammoniak aus einem Gasgemisch, das noch Methan und Kohlendioxid enthaelt. Erfindungsgemaess wird das erreicht, indem in verschiedenen Schichten umschaltbarer Adsorptionsapparate, der Wasserdampf, die Schwefelverbindungen und das Ammoniak zurueckgehalten werden. Schichtenanteile und -zusammensetzung sowie Zustandsangaben fuer Ad- und Desorption werden in Verbindung mit Spuelgasart, -menge und -wiederverwendung dargelegt.
Description
Die Erfindung betrifft das Gebiet der adsorptiven Gastrennung, insbesondere methanhaltiger Naturgase.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen . -
Bekannt sind Verfahren zur Entschwefelung von Gasgemischen mittels Raseneisenerz. Diesem Verfahren haftet als Verschleißprozeß noch der Nachteil an, daß der Restgehalt an Schwefelverbindungen nach der partiellen Reinigung von Biogas noch so hoch ist, daß in den nachgeschalteten Einrichtungen an metallischen Werkstoffen starke Korrosionserscheinungen auftreten.
Zum Stand der Technik zählen die sog. Gaswäschen in Verbindung mit nachgeschalteten Adsorptionsverfahren. Nachteile dieser Verfahren sind der hohe erforderliche Verfahrensdruck bei optimaler Fahrweise der physikalischen Gaswäschen (4 bis 10MPa), die dadurch bedingten Entspannungsverluste und der hohe Energie- und Investaufwand zur Regenerierung des Waschmittels. ,
Es ist Ziel der Erfindung, ein ökonomisch günstiges Verfahren zur adsorptiven Entfernung der Verunreinigungen mit Ausnahme des Kohlendioxids aus methanhaltigen Gasen—insbesondere aus Biogas —anzubieten.
^Aufgabe der Erfindung ist es, die dem Stand der Technik anhaftenden Nachteile zu verringern.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem methanhaltiges Naturgas, das außer dem Methan noch Wasserdampf, Schwefelverbindungen, Kohlendioxid und Spuren von Ammoniak enthält, mit einer Temperatur von ca. 308K und einem.
Druck von 2 bis 4kPa (Cl) durch einen Adsorber geführt wird, dessen Adsorptionsmittelben — in Strömungsrichtung gesehen — aus einer Schicht engporigen Kieselgels zur Bindung des Wasserdampfes und aus einer zweiten Schicht zeolithischen Molekularsiebs vom Typ Ca A mit 58 bis 64 Mol-Prozent Ca2+-lonen und/oder vom Typ Na X zur Aufnahme der Schwefelverbindungen und der NM3-Spuren besteht, wobei sich der Anteil dieser Schichten wie 1:5 verhält.
In das Adsorptionsmittelbett sind Vorrichtungen zur indirekten Wärmeübertragung installiert, die beim anschließenden Regenerationsvorgang zur Temperaturerhöhung und nach Abschluß der Desorption zur Kühlung dienen.
Die Desorption erfolgt in bekannter Weise mittels Temperaturerhöhung und Spülung mit Produktgas im Gegenstrom zur Beladestromrichtung, jedoch erfindungsgemäß mit einer Temperatur von ca. 523K und einer Spülgasmenge von höchstens drei Adsorbervolumen entsprechend dem Spülgasdruck. Unter diesen Voraussetzungen sollte der Spülvorgang spätestens im letzten Drittel der Aufheizzeit beginnen und über die gesamte Kühlphase andauern. Der Anteil des Spülgasstromes, der während der Kühlphase eingesetzt wird, gelangt in den Gasspeicher zurück.
Ausführungsbeispiele ·
Ein mögliches Ausführungsbeispiel wird nachstehend beschrieben.
Ein in einem Biogasreaktor anstehendes Gas mit einem Druck von 3kPa (Cl), welches bei 308K wasserdampfgesättigt ist und im wesentlichen noch aus
60,0 Voi.-Prozent CH4, 0,5Vol.-ProzentH2S, Methylmerkaptan,
39,0 Vol.-Prozent CO2, Dimethylsulfid
200vpmNH3
besteht, wird in einer Menge von 20 m3 i. N./h durch einen Adsorber von 0,286 m3 Inhalt geführt, der mit einem zweiten Adsorber gleicher Größe in zyklischer Vertauschung in den Phasen Adsorption und Desorption betrieben wird. Zunächst durchströmt das Rohgas eine Schicht engporiges Kieselgel der Type KE 1, in welcher es getrocknet wird und anschließend eine Schicht aus zeolithischem Molekularsieb vom Typ Na X, wobei die Schwefelverbindungen und Ammoniakspuren abgetrennt werden. Der Anteil dieser Schichten an der Gesamtschüttung verhält sich wie 1:5 (1 Anteil für das Kieselgel).
Kurz vor Erreichen des Durchbruchs, das ist bei einer Beladezeit von ca. einer Stunde, erfolgt die zyklische Vertauschung, womit die Desorption des zuvor beladenen Adsorbers beginnt. Über die in dem Adsorptionsmittelbett installierten Vorrichtungen wird die Schüttung bis auf ca. 523 K aufgeheizt. Spätestens im letzten Drittel der Aufheizzeit wird Produktgas nach dem nunmehr in Beladung befindlichen Adsorber entnommen und im Gegenstrom zur Beladestromrichtung durch die Schüttung geleitet. Dieses Spülgas wird mitsamt den Verunreinigungen aus dem Prozeß abgegeben. Der Spülgasanteil jedoch, der während der Kühlung (die mit den gleichen Vorrichtungen erfolgt wie die Aufheizung) das Adsorberbett durchströmt, wird in den Biogasspeicher zurückgeführt. Die gesamte Spülgasmenge beträgt höchstens das Dreifache eines Adsorbervolumens bei Spülgasdruck,' das sind bei 0,286m3 und ca. 3kPa (Cl) ca. 0,3m3, wovon — wie vorstehend beschrieben — ein Teil zurückgeführt wird.
-2- 255 249 O
Ein anderes Ausführungsbeispiel wird für ein Gas gleicher Zusammensetzung, jedoch ohne organische aliphatische Schwefelverbindungen, für eine gleiche Reinigungsaufgabe beschrieben. Hierbei wird ein solches Rohgas bei 308K und unter einem Druck von 1 MPa in einer Menge von 20Om3 i. N./h durch einen Adsorber von 0,43 m3 Inhalt geführt, dessen erste Schicht wiederum aus engporigem Kieselgel der Type KE 1 besteht, dessen zweite Schicht jedoch auszeolithischem Molekularsieb vom Typ Ca A mit 58 bis 64 Mol-Prozent Oa2*-lonen gebildet wird und die Anteile der Schichten Kieselgel und Molsieb sich wie 1:8 verhalten. t : ;
Die Regenerierung kann wahlweise auf zwei Arten erfolgen.
— durch Temperaturerhöhung auf ca. 523 K und Spülung des Bettos. ; '
— Durch Druckabsenkung auf Werte zwischen 0,9MPa und Umgebungsdruck (wobei alle Zwischendrücke möglich sind) und Temperaturerhöhung aufca.523K und Spülung des Bettes. . , >
Mit jeder dieser Regenerierungsarten wird eine ausreichende Desorption bewirkt und für jede gilt, daß die Spülung im Gegenstrom zur Beladestromrichtung erfolgt, daß als Spülgas Produktgas verwendet wird, daß die Spülgasmenge höchstens das Zweifache eines Adsorbervolumens beim Spülgasdruck beträgt, daß der Spülvorgang spätestens mit Beginn.des letzten Drittels der Aufheizzeit einsetzt und über die gesamte Abkühlphase fortgeführt wird.
So beträgt die Spülgasmenge bei 1 MPa rd. 8,6m3 i.N. und bei 0,1 MPa 0,86m3 i.N. pro Zyklus, wobei in jedem Falle der Spülgasanteil aus der Kühlphase in den Biogasspeicher (Rohgasspeicher) zurückgeführt wird. Selbstredend ist bei Regeneration mittels Druckabsenkung der Adsorber vor seiner erneuten Beladung mit Produktgas wieder zu bespannen.
Claims (3)
- , ! ' ' . ν . ' . ' ' 'Erfindungsansprüche:1. Verfahren zur partiellen Reinigung von Gasen, insbesondere zur adsorptiven Abtrennung von Wasserdampf, Schwefelverbindungen und Ammoniakspuren aus methanhaltigen Naturgasen, in wechselweise betriebenen Adsorptionsapparaten, die mit verschiedenen — in getrennten Schichten angeordneten— Adsorbentien gefüllt Sind, welche als Gesamtschüttung durch Einbauten zum Wärmetausch indirekt kühl- oder beheizbar sind und deren Regeneration durch Temperaturerhöhung und Spülung mit Produktgas im Gegenstrom zur Beladestromrichtungoder durch Druckabsenkung . verbunden mit Temperaturerhöhung und ebenfalls Spülung erfolgt, gekennzeichnet dadurch, daß— ein Rohgas mit seinem Druck von 2 bis4kPa (Ü) zuerst eine Schicht engporigen Kieselgels, dann eine zweite Schicht aus zeolithischem Molekularsieb vom Typ Ca A mit 58 bis 64 Mol-Prozent Ca2'-Ionen und/oder des Typs Na X durchströmt, wobei sich die Anteile dieser Schichten in vorgenannter Reihenfolge an der Gesamtschüttung wie 1 ^Verhalten— und daß die Regeneration der Gesamtschüttung bei einer Temperatur von ca. 523 K mit Spülung, die spätestens im_. letzten Drittel der Aufheizzeit begonnen wird und über die Kühlphase anhält mit einer Spülgasmenge durchgeführt wird, die höchstens das Dreifache eines Adsorbervolumens beim Spülgasdruck beträgt und diese Menge aus der Kühlphase dem Verfahren wieder zugeführt wird.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß bei Drücken größer 0,5 bis 2MPa die Anteile der Schichten an der Gesamtschüttung sich wie 1:8 verhalten.
- 3. Verfahren nach den Punkten 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Desorptionstemperatur 510 bis 530K beträgt.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU724141B2 (en) * | 1997-03-31 | 2000-09-14 | Battelle Memorial Institute | Apparatus and method for ammonia removal from waste streams |
| AT413985B (de) * | 2004-01-09 | 2006-08-15 | Landfrisch Molkerei Registrier | Verfahren und vorrichtung zum umwandeln und verwerten von nebenprodukten der milchverarbeitenden industrie |
| DE102008010329A1 (de) * | 2008-02-21 | 2009-09-03 | Süd-Chemie AG | Verfahren zur Behandlung von Abgasströmen bei der Aufarbeitung biogener Gasströme |
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