DD220609A1 - Verfahren zur herstellung feinteiliger poroeser polyolefinpolymerisat- und copolymerisatpulver - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feinteiliger poroeser Polyolefinpolymerisat- und -copolymerisatpulver mit dem Ziel und der Aufgabe feinteilige, in der Groesse der spezifischen Oberflaeche einstellbare, nicht oder wenig aggregierte Pulver mit einer Korngroessenverteilung von 1 bis 70mm nach dem Loese-Faell-Verfahren zu erhalten. Hierbei werden die Polyolefinpolymerisate und -copolymerisate im Gemisch aus aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen mit Alkoholen unter Ruehren geloest und die Loesung in einer definierten Zeit abgekuehlt. Das Pulver findet Anwendung als polymeres Sorbens.
Description
Ausführungsbeispiele .
Ί.-7. 150ml n-Heptan-n-Butanol-Gemisch (entsprechend der nachstehend aufgelisteten Zusammensetzung) werden unter
Zugabe von i5g Hochdruckpolyethy'len (Dichte 914 kg/m3) in einem 250-ml-3-Halskolben, der mit Rührer, Rückflußkiihler und Thermometer versehen ist, 30min lang unter Rühren zum Sieden am Rückfluß erhitzt, anschließend unter weiterem Rühren innerhalb von 15min auf 323K und danach auf 293K abgekühlt. Die so gewonnene Polyethylendispersion wird filtriert und der Filterkuchen 12h bei 333K im Trockenschrank getrocknet. . '
Die getrockneten Pulver sind wenig bis nicht agglomeriert und weisen die geforderte Korngrößenverteilung von Tbis <70μ.ΓΠ auf. .. '-,:.... : : "...'" ' '.'-.' ' ' :
Ben Löser Fäller spezifische Oberfläche
.. spiel ml n-Heptan mln-Butanol m2/g
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8. In einer aus 7 Behältern bestehenden Rührkesselkäskade, deren erste Behälter als Wasserabstreifer, die folgenden beiden als Löse-, die nächsten 3 als Fäll- und der letzte als Abkühlbehälter dienen, werden aus einer Vorlage mit einer Schlachdosierpumpe über einen Vorerhitzer 2l/h n-Heptan-n-Butanol-Gemisch (Volumenverhältnis 64:36) in den Wasserabstreifer gefördert. Gleichzeitig dosiert eine Förderschnecke 160g/h Hochdrqckpolyethylengranulat (Dichte 914 kg/ m3) in den ersten Lösebehälter. Jeder Kessel ist mit Wasser temperiert und mit Rührer, Rückflußkühler und einem Thermoelement versehen. -
Die Temperaturen betragen imVorwärmer, Wasserabstreifer und den Lösebehältem367,5K, im 1. Fällbehälter 358 K, im2. 348K, im 3, 328K und im Abkührbehälter 293K. Die Abkühlzeit der Stufen 1.-3. beträgt insgesamt 45min. Die aus dem Kühlbehälter über einen Siphon kontinuierlich anfallende Polyethylendispersion wird abfiltriert, das Filtrat zurückgeführt sowie die Vorlage und der Filterkuchen bei 333 K getrocknet.
Das so erhaltene Pulver ist weitgehend agglomeratfrei und weist die geforderte Korngrößenverteilung von 1 bis <70/im auf. Seine spezifische Oberfläche-beträgt 4Om2Zg. *
9.-13. In der gleichen Apparatur wie in den Beispielen 1.-7. beschrieben, werden 150 ml Methylbenzen-n-Butanol-Gemisch (in der nachstehend aufgelisteten Zusammensetzung) unter Zugabe von 17g Polypropylen (Dichte 907 kg/m3) 40 min lang ",' unter Rühren zum Sieden am Rückfluß erhitzt, anschließend unter weiterem Rühren innerhalb 20min auf 323K, danach auf 293K abgekühlt und die entstandene Dispersion wie in den Beispielen 1.-7. beschrieben, aufbereitet. Die getrockneten Pulversind wenig bis nicht agglomeriert und weisen die geforderte Korngrößenverteilung von 1 bis<70^m.auf.
Bei- -.. Löser ~ Fäller spezifische Oberfläche
spiel ml Methylbenzen n-Butanol rn2/g
9 : .89 · 61 : - . . 20- ·.. .
10 ·: 92 . : . 58 · . : ; 27
11 .- ; '. ' :- 95 \ -55 34
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·, 13 '. ' . 101 , ./, 49 28
14. In dergleichen Apparatur wie in den Beispielen 1.-7. beschrieben, wird ein. Gemisch aus 66 Teilen n-Octan und 44 Teilen n-Pentanol unter Zusatz von 14g Ethylen-Vinylacetat-Copolymerisat mit einem Vinylacetatgehalt von 18 Ma.-% unter Rühren 35 min lang zum Sieden am Rückfluß erhitzt, anschließend unter weiterem Rühren innerhalb von 40 min auf 323 K, danach auf 293K abgekühlt und die entstandene Dispersion wie in den Beispielen 1.-7. beschrieben, aufbereitet. Das getrocknete Pulver ist wenig bis nicht agglomeriert und weist die geforderte Korngrößenverteilung von 1 bis<70/xm : auf. Die spezifische Oberfläche beträgt 23 m2/g. .
Claims (3)
- -.1- 254 397 1Erfindungsansprüche:1. Verfahren zur Herstellung feinteiliger poröser Polyolefinpolymerisatpulver und -copolymerisatpulver im Korngrößenbereich von 1 bis = 70μιπ nach dem Löse-Fäll-Verfahren, gekennzeichnet dadurch, daß diese Pulver durch Lösen der Polyolefinpolymerisate und -copolymerisate unter Rühren in einem Gemisch aus Lösungsmittel und Fällungsmittel, mit 57 bis 72 Vol.-% Lösungsmittel im Gemisch, im Konzentrationsbereich von 8 bis 14Ma.-%, wobei als Lösungsmittel aliphatische, mit 6 bis 8 Kohlenstoffatomen oder aromatische Kohlenwasserstoffe und als Fällungsmittel Alkohole mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen, deren Siedepunkt um 10 bis 25 K über dem des Lösungsmittels liegt, nach einer Lösedauer von 15 bis 60min, beim Siedepunkt des Azeotrops, anschließendem Abkühlen auf 315 bis 330K innerhalb von 10 bis 60min, sowie weiterem, zeitlich nicht limitierten Abkühlen auf = 293K und nachfolgendem Abtrennen und Trocknen nach bekannten Verfahren erhalten werden.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Polyolefinpolymerisateund -copolymerisate Hochdruckpolyethylen, Polypropylen, Ethylen-Vinylacetat-Copolymere und Gemische aus diesen Polymeren eingesetzt werden.
- 3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als aromatische Kohlenwasserstoffe Methyl- und/oder Dimethylbenzen eingesetzt werden.Anwendungsgebiet der ErfindungDie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feinteiliger poröser Polyolefinpolymerisatpulver und -copolymerisatpulver, die als polymeres Sorbens für die industrielle Anwendung von erheblichem Interesse sind.Charakteristik der bekannten technischen LösungenEs ist bekannt, Polyethylen aus einer Lösung in dafür geeigneten organischen Lösungsmitteln durch langsames Abkühlen ohne Rühren oder bei hohen Rührgeschwindigkeiten in Form eines feinen Pulvers abzuscheiden (DE-OS 2110263, JR-OS 75156557). Diese Verfahrensweise ist jedoch sehr zeitaufwendig und liefert keine mikrofeinen Pulver. Es ist ferner bekannt, daß man Polyethylen in feinverteilter Form erhalten kann, indem man Polyethylengranulat in geeigneten organischen Lösungsmitteln löst und die Lösung in einen Nichtlöser z.B..Wasser, Alkohole, Ketone, Ether einrührt, wobei das Polyethylen in Form feiner Teilchen ausfällt. Nach dieser Verfahrensweise werden jedoch nur geringe Mengen an mikrofeinem Polyethylenpuler erhalten (GB-PS 884614, JP-PS 7142991). 'Es ist ebenfalls bekannt. Polyethylen in Löser/Nichtlöser-Mischungen zu lösen, das Lösungsmittel unter Vakuum abzudestillieren und die entstehende feste Masse einer mechanischen Einwirkung mittels Rühren oder Kneten zu unterwerfen (US-PS 3244687). Dabei werden zwar Polyethylenpulver hoher Feinteiligkeit erhalten, jedoch die Notwendigkeit unter Vakuum zu arbeiten sowie der Einsatz spezieller Rühr- oder Knetaggregate lassen das Verfahren aufwendig erscheinen. DE-OS 1 694038 beschreibt die Herstellung von Polymerteilchen mit großer Oberfläche auf Basis von Polyethylen bzw. Polypropylen nach dem Löseprinzip. Die Verwendung niedrigsiedender Lösungsmittel erfordert ein Arbeiten in Autoklaven unter Druck, wobei sehr lange Abkühlzeiten in Kauf genommen werden müssen, die das Verfahren technisch und ökonomisch aufwendig machen.Ziel der ErfindungZiel der Erfindung ist die Entwicklung eines technisch einfachen und ökonomisch günstigen Verfahrens zur Herstellung feinteiliger poröser Polyolefinpolymerisatpulver und -copolymerisatpuler nach dem Löse-Fäil-Prinzip.Darlegung des Wesens der Erfindung— AufgabenstellungAufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung feinteiliger in der Größe der spezifischen Oberfläche einstellbarer, nicht oder wenig aggregierter Polyolefinpolymerisatpulver und -copolymerisatpulver mit einer Korngrößenverteilung von 1 bis <70/xm nach dem Löse-Fäll-Prinzip ohne Verwendung von zwischen- und nachgeschalteter Zerkleinerung.— Merkmale der ErfindungEswurde überraschenderweise gefunden, daß durch Lösen von Polyolefinhomopolymerisatpuiver und -copolymerisat unter Rühren in einem Gemisch aus Lösungsmittel und Fällungsmittel im Konzentrationsbereich von 8 bis 14Ma.-%, vorzugsweise 9 bis 12Ma.-%, wobei als Lösungsmittel aliphatische (mit 6 bis 8 Kohlenstoffatomen) oder aromatische Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise Methyl- oder Dimethylbenzen und als Fällungsmittel Alkohole (3 bis 6 Kohlenstoffatomen), deren Siedepunkt um 10 bis 25 K höher liegt als der des Lösungsmittels, nach einer Lösedauer von 15 bis 60min, vorzugsweise 20 bis 45min beim Siedepunkt des Azeotrops und anschließendem Abkühlen auf 315 bis 330K innerhalb von 10 bis 60min, vorzugsweise 15 bis 40min, sowie nachfolgendem, zeitlich nicht limitierten Abkühlen auf <293K, Abtrennen des Löser-Fäller-Gemisches durch Abfiltrieren oder -zentrifugieren und Trocknen wenig oder nicht aggregierte Pulver in einer Korngrößenverteilung von 1 bis 70μ.ηι erhalten werden, deren spezifische Oberfläche durch Veränderung des Lösungsmittelgehaltes im Löser-Fäller-Gemisch in den Grenzen von 57 bis 72 Vol.-%, vorzugsweise 60 bis 68 Vol.-% im Bereich von 20 bis 40m2/g (bestimmt mit der Methode nach Brunauer-Emmet-Teller) variiert werden kann. Das abgetrennte Löser-Fäller-Gemisch kann erneut wiederverwendet werden, eine Reinigung ist erst nach rund 10 Kreisläufen vorteilhaft.Die Herstellung dieser Pulver kann in kontinuierlicher und diskontinuierlicher Verfahrensweise durchgeführt werden. Nach diesen Verfahren können insbesondere Polyolefine und Polyolefin-Copolymerisate, wiez. B. Hochdruckpolyethylen, Polyethylenwachs, Polypropylen, Polypropylenwachs, Polyisobutylen, Ethylen-Vinylacetat-Copolymere und Gemische aus diesen Polymeren eingesetzt werden. Besonders bietet dieses Verfahren den Vorteil der ökonomischen Aufarbeitung von Polyolefinabfällen zu hochwertigen Produkten. Modifizierte feinteilige poröse Thermopiastpulver werden erhalten, wenn der Thermopiastlösung Farbstoffe, Pigmente und/oder andere feindisperse organische oder anorganische Stoffe zugesetzt werden.
An nachstehenden Beispielen soll das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden.
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| KR20190069476A (ko) * | 2016-10-10 | 2019-06-19 | 프라운호퍼 게젤샤프트 쭈르 푀르데룽 데어 안겐반텐 포르슝 에. 베. | 폴리올레핀을 포함하는 폐기물의 재활용 방법 |
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