DD221188A1 - Verfahren zur herstellung neuer, wasserloeslicher 2:1-chromkomplexfarbstoffe - Google Patents
Verfahren zur herstellung neuer, wasserloeslicher 2:1-chromkomplexfarbstoffe Download PDFInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft die Herstellung neuer, wasserloeslicher 2:1-Chromkomplexfarbstoffe durch Umsetzung des 1:1-Chromkomplexfarbstoffes, der durch Kuppeln diazotierter 2-Aminophenol-5-sulfonsaeure auf ggf. durch Cl substituiertes Phenylmethylpyrazolon erhalten wird, mit metallfreien Farbstoffen, die durch Kuppeln entsprechender diazotierter sulfonsaeuregruppenfreier o-Aminophenole auf ggf. durch Cl substituiertes Phenylmethylpyrazolon erhalten werden, in alkalischem Medium unter an sich bekannten Bedingungen.
Description
Anwendungsgebiet der Erfindung ( :
Die Erfindung betrifft die Herstellung neuer wasserlöslicher 2:1-Chromkomplexfarbstoffe, die Wolle und Polyamid in gelbstichig bis blaustichig roten Nuancen mit guten bis sehr guten Gebrauchsechtheiteh färben.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen '
Rote 2:1-Chromkomplexfarbstoffe sind aus den DE-PS 953106,956091,959394,959395, DE-AS 1098646, DE-OS 2444736 und 2443483 bekannt. Sie enthalten als Diazotierungskompönente mindestens einmal das 2-Aminophenol-5-sulfonamid oder dessen N-Substitutionsprodukte. Als Kupplungskomponenten werden die verschiedensten Pyrazolonderivate eingesetzt, die frei von Sulfonsäuregruppen sind. ': / .
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Herstellung neuer roter 2: T-Chromkomplexfarbstoffe, die vorzugsweise zum Färben von Wolle und Polyamid eingesetzt werden und gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten 2:1-Chromkomplexfarbstoffen eine wesentlich höhere Ergiebigkeit aufgrund ihrer höheren Farbstärke besitzen undsich vor allem durch eine höhere Löslichkeit und gute bis sehr gute Gebrauchsechtheiten auszeichnen. ,
Darlegung des Wesens der Erfindung
Es wurde gefunden, daß Farbstoffe der Formel I in hervorragender Weise der Zielstellung entsprechen.
wobei R = H oder Cl,
-,- . X2 = η,Ci1NO2 ' ... , .· . · ^ .;: ' ' . ."..' ·.·· · ',..
bedeuten können.
Sie werden als ^ii-Chrommischkomplexfarbstoffe erhalten, wenn 1 Molekül eines 1 !i-Chromkomplexfarbstoffes, der durch Kuppeln von diazotierten 2-Aminophenol-5-sulfonsäure auf ein ggf. durch Cl substituiertes Phenylmethylpyrazolon erhalten wird, mit einem zweiten Molekül eines metallfreien Monoazofarbstoffes, der durch Kuppeln eines diazotierten Derivats eines 2-Aminophenols auf ein ggf. durch Cl substituiertes Phenylmethylpyrazolon erhalten wird, umsetzt.
Die Überführung des Farbstoffs mit der Sulfohsäuregruppe in den 1:1-komplex erfolgt nach üblichen, an sich bekannten Verfahren, z. B. durch Erhitzen des metallfreien Farbstoffs in saurem Medium mit einem Salz des 3wertigen Chroms. Hierbei wirkt sich der Zusatz eines Hilfskornplexbildners, z.B. Salicylsäure, günstig aus.
Die Umsetzung des 1:1-Chromkompjexes des Farbstoffs mit dem metallfreien Farbstoff erfolgt nach an sich bekannter Weise im alkalischen Medium bei Temperaturen zwischen 50 und 100°C
Es empfiehlt sich, äquivalente Mengen beider Farbstoffe umzusetzen, jedoch werden bei Molverhältnissen zwischen 0,85:1 bis 1:0,85 noch brauchbare 2:1-Miscrikomplexfarbstoffe erhalten. Ein Überschuß an metallhaltigem Farbstoff wirkt sich in der Regel weniger nachteilig aus.
Ferner kann die Herstellung der 2:i-Mischkomplexfarbstöffe dadurch erfolgen, daß man beide Ausgangsfarbstoffe zusammen mit der 3wertigen Chromverbindung und einem Hilfskomplexbildner bei einem pH-Wert von 3 bis 1 und bei Temperaturen von , 50 bis 100°C erhitzt, bis der sulfonsäuregruppehhaltige Farbstoff in den 1:1-Chromkomplex überführt ist und anschließend durch Zugabe von Alkali einep pH-Wert von 8 bis 10,5 einstellt und bei Temperaturen von 50 bis 100°C so lange rührt, bis der metallfreie Farbstoff nicht mehr nachweisbar ist.
Die nach obigen Verfahren erhältlichen neuen, chromhaltigen Mischkomplexe werden vorteilhaft in Form ihrer Salze isoliert und eignen sich zum Färben und Bedrucken von stickstoffhaltigen Materialien wie Wolle, Seide, Polyamiden und Leder. Sie sind zum Färben aus schwach saurem oder neutralem Bade geeignet. Die erhaltenen Färbungen*besitzen hohe ; Gebrauchsechtheiten.
Ausführungsbeispiet . .' · .';.'
0,1 Mol des Monoazofarbstoffes, hergestellt durch Kuppeln von djazotierter2-Aminophenol-5-sulfonsäure auf Phenylrhethylpyrazolon, wird mit 0,1 Mol des Monoazofarbstoffe, hergestellt durch Kuppeln von diazotiertem 4,6-Dich|or-2-aminophenol auf Phenylmethylpyrazolon, in 1) Wasser angeschlämmt und auf 5O0O erhitzt. Nach Zugabe einer Lösung von 34,8g basischem Chromsulfat und 4g Salicylsäure in 100ml Wasser wird der pH-Wert auf'3 eingestellt, auf 95°C erhitzt und solange nachgerührt, bis kein sulfonsäuregruppenhaltiger Farbstoff mehr nachweisbar ist. Anschließend wird mit Natronlauge
.'. ein pH-Wert von 10 eingestellt und bei 950C weiter gerührt, bis kein unmetallisierter Farbstoff mehr vorhanden ist. Nach Abkühlen auf 50°C wird mit Salzsäure der pH-Wert auf 7 gesenkt und durch Zugabe von Kochsalz der Farbstoff
Es wird ein Farbstoff erhalten, der Wolle aus neutralem Färbebad rot färbt mit guten Gebrauchsechtheiten. Bei Verwendung von 4-Chlor-2-arninopheπol, 4-Chlor-6-nitrb-2-arninophenΌl- 4-Nitro-6-chlor-2-aminophenol und 4,6-Dinitro-2-äminophenol als Diazotierungskomponenten und Phenylmethylpyrazolon bzw. 2'-Chforphenyl-, S'-Chlorphenyl- oder 4'-Chlorphenyl-methylpyrazolon als Kupplungskomponenten erhält man bei der Umsetzung der metallfreien Farbstoffe mit dem 1:1-Chromkomplexfärbstqff aus diazotierter 2-Aminpphenol-5-sulfonsäure auf Phenylmethylpyrazolon oder ggf. durch Cl substituierte Derivate gemischte 2:1-Chromkomplexfarbstoffe, die die angegebenen Materialien rot färben, wobei sich die Färbungen durch gute Gebräuchsechtheiten auszeichnen. ;
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung neuer, wasserlöslicher 2:1-Chromkornplexfarbstoffe der allgemeinen Formel
wobei R = H oder Cl, ." .
XV= ci,NO2und r ':.'! .'''.y-\/r '' ' ' ' '" ::: ' " / '' .. /" .. ; ';-' .;·. ::' ' . : .: ·/: :
bedeuten können,
gekennzeichnet dadurch, daß die neuen 1:1 -Chromkomplexfarbstoffe, die durch Kuppeln diazotierter
2-Aminophenol-5-
sulfonsäure auf Phenylmethylpyrazolon oder dessen Chlorphenylderivate und Überführung in den 1:1-Chromkomplex
nach üblichen Verfahren ertiajten werden, durch Umsetzung mit metallfreien Farbstoffen, die durch Kuppeln entsprechender ' diazotierter ö-Amihophenole auf entsprechende Phenylmethylpyrazolone erhalten werden, wobei die Substituenten die
angegebene Bedeutung haben, unter üblicherweise alkalischen Reaktionsbedingungen zu neuen 2:1-Chromkomplexen
umgesetzt werden.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Umsetzung der Ausgangsfarbstoffe gemeinsam unter zunächst sauren Reaktionsbedingungen zum 1:1-Chromkomplex und weiter unter alkalischen Reaktionsbedingungen zum 2:1-
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Umsetzung der Ausgangsfarbstoffe gemeinsam unter zunächst sauren Reaktionsbedingungen zum 1:1-Chromkomplex und weiter unter alkalischen Reaktionsbedingungen zum 2:1-
Chromkbmplex durchgeführt wird. t
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD25556283A DD221188A1 (de) | 1983-10-11 | 1983-10-11 | Verfahren zur herstellung neuer, wasserloeslicher 2:1-chromkomplexfarbstoffe |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD221188A1 true DD221188A1 (de) | 1985-04-17 |
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ID=5551012
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| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD221188A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5250671A (en) * | 1991-09-17 | 1993-10-05 | Bayer Aktiengesellschaft | Unsymmetrical 1:2 chromium complex dyestuffs |
-
1983
- 1983-10-11 DD DD25556283A patent/DD221188A1/de not_active IP Right Cessation
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