DD222883A1 - Verfahren zur herstellung von plastifizierbaren polyvinylacetalen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von plastifizierbaren Polyvinylacetalen, die durch die Reaktion von Polyvinylalkoholloesungen mit Aldehyden in Gegenwart starker Mineralsaeuren gewonnen werden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass der Polyvinylalkohol in Gegenwart eines wasserloeslichen alkoxylierten Alkylphenols im Konzentrationsbereich von 0,1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf den eingesetzten Polyvinylalkohol, umgesetzt wird. Der Vorteil des Verfahrens besteht darin, dass durch die Verwendung von wasserloeslichen alkoxylierten Alkylphenolen, die waehrend der Acetalisierung als Stabilisator wirken und im Finalprodukt eine Weichmachung bewirken, in einem Verfahrensschritt plastifizierbare Polyvinylacetale hergestellt werden koennen.
Description
Titel der Erfindung I
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Verfahren zur Herstellung von ρ lastϊfizierbaren Polyvinylaceta len · ' -.·..·· ·.. . . . : . :- ' '" ' ' ;::.'..-: :
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von ρ last ifizierbaren Polyvinylacetalen, die durch Acetal isierung von Polyvinylalkohol mit Aldehyd in wässriger Phase unter Verwendung von homogenen Katalysatoren gewonnen werden.
Zur Herstellung von Polyvinylacetalen gibt es die unterschiedliehsten Herstellungsverfahren.
Nach den bekanntesten Verfahren wird der zu acetal isierende Polyvinylalkohol in Viksser gelöst und in Gegenwart von starken Mineralsäuren oder deren Salzen mit Butyraldehyd umgesetzt. Die Acetal isierung kann in den unterschiedlichsten Temperaturbereichen durchgeführt werden. Dabei ist es üblich, besonders zu Beginn der Reaktion tiefe Tenperaturen um 276 bis 278 0K einzustellen.
Um einen sehr engen und gleichmäßigen Teilchendurchmesser zu erzieleb, wird in DT-PS 17 45 756 und DT-AS 23 65 005 ein Tenperaturprograrrm in zwei Verfahrensstufen geschützt, wodurch kompakte PolyvinyIbutyrale gewonnen werden. Als geeignete saure Katalysatoren werden konzentrierte Salzsäure, Schwefelsäure oder Salpetersäure eingesetzt. Die Kondensat ion wird dabei so durchgeführt, daß der Aldehyd kontinuierI ich oder chargenweise dem in \ftasser gelösten Polyvinylalkohol zugeführt wird. Die Abtrennung des in \Aasserunlöstichen Endproduktes erfolgt nach herkömmlichen Verfahren. Durchrrehrmaliges Waschen wird die als Katalysator eingesetzte Säure entfernt.
Transparente Polyvinylbutyral werden erhalten, wenn als Kajalysatorsystem ein Gemisch aus Salzsäure und Natriunrperchlorat zur Anwendung gelangt. Die nach diesem Verfahren hergestelIten PolyvinyIbutyrale zeichnen sich durch eine hohe Vßrmestabi I ität aus (JA-PS" 57 195 706).
Copolymere von PolyvinyIbutyralen werden synthetisiert durch die Umsetzung von Polyviny!alkoholen mit Butyraldehyd und Paraldehyd, wobei als Katalysator 35 %-ige Salzsäure zur Anwendung gelangt (JA-PS 58 01 766) . ,
In DT-OS 15 45 141 ist ein Verfahren beschrieben, in dem als Katalysator eine Alkylsu I fonsäure vom Typ R-SO-H verwendet wird, wobei R ein Kohlenstoffrest mit einer mittleren Kettenlänge von 15 C-Atonren bedeutet, Der Zusatz dieser Verbindung wirkt gleichzeitig als Katalysator und als Stabilisator für die entstehenden Polymerpartikel.
Zur Herstellung von granulierten PolyvinyIbutyralen dient eine Überkonzentrat ion von Polyvinylalkohol als Eigenstabilisator (DT-PS 17 45; 756).
Durch den Zusatz von AlkyIsu Ifonaten als Stabilisator für die PoIyvinyIbutyra!herste I lung sind nur Produkte für die Lackindustrie herstellbar, da das eingesetzte Tensid als oberflächenaktives Agens wirkt (JA-PS 41 434-65).
Zur Herstellung von offenporigen Forrrkörpern aus Polyvinylbutyral werden wasserlösliche Verbindungen vom AIkanoItyp zugesetzt (DT-AS 24 10 848)
Hitzebeständige Polyviny!acetale werden dadurch gewonnen, daß zum Reakt ionsrredium eye I ische Verbindungen mit Hydrocarbongruppierungen zugefügt werden. Die Reaktion wird im Temperaturbereich von 263 bis 324 0K durchgeführt (JA-PS 76-47093) .
Die nach den beschriebenen Verfahren hergestellten Produkte haben den Nachteil, daß ihnen bei der Vfeiterverarbeitung Zusatzstoffe zugegeben werden nüssen, um sie entsprechend dem angestrebten Verwendungszweck ρ last ifizierbar zu machen.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, ρ last ifizierbare PolyvinyI-acetale zu gewinnen, die ohne zusatz I iche V\feichnracherzugabe verarbeitbar 5 ind. . .
Darlegung des Vfesens der Erfindung - Die technische Aufgabe
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von ρ last ifizierbaren Polyvinylaceta len durch Acetal isierung von Polyvinylalkohol mit Aldehyden in wässriger Lösung in Gegenwart von starken
Mineralsäuren als Katalysatoren zu entwickeln, welches die Erreichung der in der Zielstellung fortru I ierten Anforderungen möglich macht.
-.;-- Merkmale der Erfindung
Die Aufgabe wird erfindungsgerräß dadurch gelöst, daß eine 5 bis 20 %-ige Lösung eines Polyviny la Ikoho Is, der einen Polymer i sat ions ρ· grad von 200 bis 4.000 aufweist und weitere hydrophile bzw. hydrophobe Gruppierungen enthalten kann, mit Aldehyd, bestehend aus 1 bis t 8 C-Atomeni in einem Konzentrationsbereich von 10 bis 100 Gew.%, bezogen auf den eingesetzten Polyviny!alkohol, unter Anwesenheit von 1 bis . 20 Gew.% einer starken Mineralsäure als Katalysator und einem wasserlöslichen alkoxyIierten AIky!phenol in einem Konzentrationsbereich von 0,1 bis 20 Gew.%, bezogen auf den eingesetzten Polyvinylalkohol, im Temperaturbereich von 275 bis 368 0K unter Rühren so umgesetzt wird, daß sich ρ last ifizierbare Polyviny!acetale bilden.
Der Vortei I des Verfahrens besteht darin, daß durch die Verwendung von wasserlöslichen alkoxyIierten Alky!phenolen, die während der Aceta|l Ϊ-sierung als Stabilisator wirken und im Finalprodukt eine Weichmachung bewirken, in einem Verfahrensschritt plastifizierbare Polyviny !acetale hergestellt werden können.
In 1 .000 g entsalztem VUasser werden 190 g Polyvinylalkohol mit einem Polymerisationsgrad von 1.700 gelöst und bei einer Raumtemperatür von 294 0K unter intensivem Rühren mit 3 Gew.% konzentrierter Salzsäure, bezogen auf den eingesetzten Polyvinylalkohol und 65 Gew.% Butyraldehyd versetzt.
Das Polyvinylbutyral wurde abgetrennt, mit Vfesser mehrmals gewaschen, und getrocknet. Nach der Trocknung ist das Produkt spröde und nicht ρ last ifizierfähig.
In 2.Λ00 g entsa Iztem Vlässer wenden 210 g Polyvinylalkohol mit einem Polymerisationsgrad von 1.400 gelöst und bei einer Raumtemperatur von
289 0K unter intensivem Rühren mit 2,7 Gew.% konzentrierter Salzsäure, bezogen auf den eingesetzten Polyvinylalkohol und 95 Gew.% Butyraldehyd, bezogen auf den eingesetzten PolyvinylaIkohol, versetzt.
Zu der Polyviny!alkohol lösung werden vor der Acetal isierung mit Butyraldehyd 1,5 Gew.%'eines mit 15 Ethy lenoxideinheiten urrgesetzten Nonylphenols zugesetzt. ..
Nach Abschluß der Acetal isierung fällt ein ρ last ifizierbares Polyvinylbutyral an, we lches nach der Trocknung sofort verarbeitbar ist.
In 1.000 g entsalztem \l\asser werden 150 g Polyvinylalkohol mit einem Polymerisationsgrad von 900 gelöst und bei einer Raumtemperatur von
290 0K unter intensivem Rühren mit 5 Gew.% konzentrierter Salzsäure, bezogen auf den eingesetzten Polyvinylalkohol und 85 Gew.% Acetaldehyd versetzt. Zu der Polyviny!alkohol lösung werden vor der Acetal isierung 0,8 Gew.% eines mit 12 Ethylenoxideinheiten umgesetzten Nonylphenols zugesetzt.
Nach Abschluß der Acetal isierung'fällt, ein ρ last ifizierbares Polyviny I-acetal an, welches nach der Trocknung sofort verarbeitbar ist.
Claims (1)
- Erf indungsanspruchVerfahren zur, Herste I lung von ρ last ifizierbaren Polyvinylacetalen durch AcetaIisierung von Polyvinylalkohol mit Aldehyden in wässriger Lösung unter Anwesenheit von starken Mineralsäuren als Katalysatoren, gekennzeichnet dadurch, daß die Umsetzung in Gegenwart eines wasserlöslichen alkoxyIierten Alkylphenols im Konzentrationsbereich von 0,1 bis 20 Gew.%, bezogen auf den Polyviny!alkohol,erfolgt.
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