DD226571A1 - Verfahren zur herstellung von modifizierten pf-resolen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von modifizierten PF-Resolen, welche vorzugsweise fuer die Fertigung von qualitativ hochwertigen dekorativen Schichtpressstoffen Anwendung finden. Ziel der Erfindung ist die Herstellung von modifizierten PF-Resolen, die einen geringen Gehalt an ungebundenen Monomeren bei niedrigem Kondensationsgrad aufweisen. Erfindungsgemaess erfolgt eine Kondensation von Phenol und Formaldehyd im Molverhaeltnis von 1:1,5 bis 2,2 in Gegenwart von 0,07 Mol Alkalihydroxid bis zu einer Wasserverduennbarkeit des Vorkondensates von 1:15 bis 1:50 und anschliessend eine Cokondensation nach Zugabe von 0,20 Mol Melamin und 0,20 Mol eines Amins bis zu einer Wasserverduennbarkeit des Copolykondensates von 1:0,3 bis 1,15. Das Cokondensat wird danach in bekannterweise entwaessert.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von modifizierten PF-Resolen für die Fertigung von qualitativ hochwertigen dekorativen Schichtpreßstoffen, die insbesondere für Dekorzwecke in der Möbel- und Bauindustrie eingesetzt werden.
Die technische Herstellung von dekorativen Schichtpreßstoffen erfolgt bekannterweise durch kontinuierliche Imprägnierung von Papier oder Gewebe mit einem flüssigen duroplastischen Imprägnierharz, der Verdampfung des Lösungsmittels und nachfolgender, meist diskontinuierlicher Verbesserung der imprägnierten Papier- oder Gewebelagen (Prepregs) in bestimmter Lagenfolge und -anzahl bei erhöhter Temperatur.
Der Aufbau derartiger Schichtpreßstoffe wird maßgeblich von gewünschtem Eigenschaftsniveau und dem Verwendungszweck der zu fertigenden dekorativen Schichtpreßstoffplätten bestimmt.
Bei der Verwendung von Papier als Trägerwerkstoff zur Herstellung dekorativer Schichtpreßstoffe erfolgt üblicherweise der Plattenaufbau derart, daß eine Anzahl aminoplastimprägnierter Deck-, Dekor- und gegebenenfalls Sperrbögen mit einer größeren Anzahl phenolharzimprägnierter Kernbögen kombiniert und verpreßt werden.
In den letzten Jahren sind die Anforderungen an dekorative Schichtpreßstoffe ständig gestiegen.
Die höheren Gebrauchswerte beziehen sich vor allem auf mechanische, thermische und chemische Eigenschaften, Verhalten gegenüber Feuchtigkeit und Wasser bei erhöhter Temperatur und das Brandverhalten. Dabei kommt der Herstellung phenolharzimprägnierter Kernpapiere besondere Bedeutung zu. Die Fixierung eines hohen Eigenschaftsniveaus der Kernpapier-Prepregs erfolgt bei moderner Herstellungstechnologie neben der Verwendung geeigneter Papierqualitäten hauptsächlich durch die Anwendung qualitativ hochwertiger und preisgünstiger PF-Resole.
Es hat in der Vergangenheit nicht an Versuchen gefehlt, die Eigenschaften von reinen PF-Resolen durch Modifizierung zu verbessern, um die hohen Anforderungen hinsichtlich eines niedrigen Kondensationsgrades und damit hoher Wasserverdünnbarkeit bei gleichzeitig niedriger Viskosität, vergleichsweise hohem Harzgehalt, minimalem Gehalt an ungebundenen Monomeren, definiertem pH-Wert und guter Lagerstabilität zu erfüllen. Es hat sich aber gezeigt, daß die bisher beschriebenen und entwickelten Phenolharzqualitäten nicht in allen Kennwerten den gestellten Anforderungen an ein Imprägnierharz für Kernpapiere genügen.
Es ist bekannt, PF-Resole mit Melamin bzw. Melaminharzen zu modifizieren, wobei die Modifizierungskomponente in unterschiedlicher Weise an der Phenol-Formaldehyd-Polykondensation beteiligt ist. So ist das Vermischen eines Phenolharzes mit Melamin bzw. einem Melaminharzund gegebenenfalls Nachkondensation der Harzmischung (DE-AS 1153901) bekannt.
Weiterhin wird die Mischkondensation von Melamin, Phenol und Formaldehyd (GB-PS 882140) beschrieben.
Die genannten Verfahren weisen die Mängel auf, daß derart hergestellte Harzmischungen einen hohen Arbeitsaufwand zur Herstellung erfordern, die Eigenschaften der Harzmischungen sich zumeist additiv aus denen der Einzelkomponenten zusammensetzen und die o.g. hohen Qualitätsanforderungen an Imprägnierharze zur Herstellung von Kernpapieren von derartigen Harzmischungen nicht komplex erfüllt werden. Die bekannten Verfahren zur Mischkondensation von Melamin, Phenol und Formaldehyd haben diese Mängel teilweise beseitigt.
Es ist jedoch nicht gelungen, qualitativ hochwertige und preisgünstige niedermolekulare Copolykondensate des Melamins mit Phenol und Formaldehyd mit hoher Wasserverdünnbarkeit, niedriger Viskosität, hohem Harzgehalt, geringem Gehaltan ungebundenen Monomeren und guter Lagerstabilität herzustellen, die den gestiegenen Forderungen des Umweltschutzes und des Gesundheits- und Arbeitsschutzes voll gerecht werden.
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von niedermolekularen modifizierten PF-Resolen mit verbesserten Gebrauchswerteigenschaften, die sich zur Herstellung von qualitativ hochwertigen dekorativen Schichtpreßstoffen eignen.
-2- 674 67
Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines technisch beherrschbaren Verfahrens zur Herstellung melaminmodifizierter PF-Resole, die niedermolekular und somit noch wasserverdünnbar sind. Die modifizierten PF-Resole sollen sich durch einen geringen Gehalt an ungebundenen Monomeren, einem pH-Wert von 7 bis 9 und guter Lagerstabilität auszeichnen. Die Bildung von hochmolekularen und damit wasserunverdünnbaren Kondensationsprodukten, diefür die Imprägnierung von Kernpapieren als Trägerwerkstoff für dekorative Schichtpreßstoffe ungeeignet sind, ist zu vermeiden. Die erfindungsgemäße Aufgabe wird dadurch gelöst, daß eine Kondensation von Phenol und Formaldehyd im Molverhältnis von 1:1,5 bis 2,2, vorzugsweise 1:1,75, in Gegenwart von <0,Q7 Mol Alkalihydroxid, bezogen auf ein Mol Phenol, bei pH 7 bis 9 und einer Temperatur von 348 bis 373Kbiszu einer Wasserverdünnbarkeit des Vorkondensates von 1:15 bis 1:50 erfolgt und anschließend eineCokondensation nach Zugabe von <0,20 Mol Melamin und <0,20 Mol eines Amins, jeweils bezogen auf ein Mol Phenol, bei pH 7 bis 9 und einer Temperatur von 333 bis 373 K bis zu einer Wasserverdünnbarkeit des gebildeten Copolykondensates von 1:0,3 bis 1:15
durchgeführt wird. --
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zuerst die Bildung eines im wesentlichen aus Finkern-Verbindungen bestehenden, reaktionsfreudigen PF-Vorkondensates erreicht, das anschließend durch Reaktion mit Melamin in Gegenwart eines Amins einer Cokondensation unterworfen wird. Die Cokondensation wird dabei unter milden Reaktionsbedingungen durchgeführt, um die Bildung hochmolekularer und damit wasserunverdünnbarer Melamin-Phenol-Formaldehyd-Kondensatezu verhindern. Durch die Zugabe eines Amins bei der Cokondensationsphase wird die chemische Umsetzung der Reaktionspartner katalytisch beschleunigt. Dabei tritt unter den gegebenen Reaktionsbedingungen eine weitgehende Verarmung des noch ungebundenen Formaldehyds im Reaktionsgemisch ein. Das nach dem erfindungsgemäßen Kondensationsverfahren erhaltene Copolykondensatwird unter Anwendung eines verminderten Druckes bei einer Temperatur von 318 bis 348 K zu einer Wasserverdünnbarkeit von 1:0,8 bis 1:20 partiell entwässert und mit 2 bis 15 Ma.-% eines aliphatischen Alkohols mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, bezogen auf die Menge Polykondensat, bei einer Temperatur < 348 K versetzt und abgekühlt. Als Phenole können erfindungsgemäß Reinphenol, Homologe des Phenols und Mischungen derselben in konzentrierter Form oder als wäßrige Lösungen verwendet werden. Der Formaldehyd kann in Form einer handelsüblichen wäßrigen Lösung und/ oder als Paraformaldehyd zum Einsatz kommen. Als Amin kann ein primäres Amin, vorzugsweise Monoäthanolamin, oder ein sekundäres Amin, vorzugsweise Diäthanolamin, oder ein tertiäres Amin, vorzugsweise Triäthanolamin und Triäthylamin, oder ein Gemisch eines primären Amins und/oder sekundären Amins und/oder tertiären Amins verwendet werden. Das erfindungsgemäße Verfahren gewährleistet die Herstellung besonders geeigneter monomerarmer und flammwidrig eingestellter Imprägnierharze für Kernpapiere zur Produktion von dekorativen Schichtpreßstoffen, die sich durch hohe Gebrauchseigenschaften, wie gute Wasserfestigkeit und Wetterbeständigkeit und gute mechanische Eigenschaften (Postforming-Eigenschaften) auszeichnen.
220 Gew.-Teile einer 87%igen wäßrigen Phenollösung, 300 Gew.-Teile einer 37%igen Formalinlösung und 7,25 Gew.-Teile einer 45%igen Natriumhydroxidlösung werden in einer mit Rückflußfühler und Rührwerk ausgerüsteten Apparatur unter Normaldruck bei 372 K und einem sich einstellenden pH Wert von 8,4 bis zu einer Wasserverdünnbarkeit des Reaktionsproduktes von 1:30 umgesetzt. Anschließend werden 25 Gew.-Teile Melamin und 10,5 Gew.-Teile Triäthanolamin zugegeben und bei einer Reaktionstemperatur von 343 K einer Copolykondensation bis zu einer Wasserverdünnbarkeit des Cokondensates von 1:13 unterworfen. Die partielle Entwässerung des Reaktionsproduktes wird unter vermindertem Druck bei einer Temperatur von 333 K bis zu einer Viskosität nach Ford (4mm — Düse, gemessen bei 293K) von 74s bzw. einer Wasserverdünnbarkeit von 1:20 durchgeführt. Danach fügt man 12 Gew.-Teile Methanol zu und kühlt das melaminmodifizierte PF-Resol ab. Man erhält 353g Harz mit folgenden Qualitätskennwerten: —Viskosität nach Ford (4 mm —Düse) bei 293 K: 50 s
—Verdünnbarkeit mit Wasser bei 293 K: 1:20
— B-Zeit, gemessen bei 423 K: 2,40 min —pH-Wert: 8,2
— Festkörpergehalt (ermittelt bei 423 K): 66,3%
— Gehaltan ungebundenem Phenol im Harz: 3,4%
— Gehaltan ungebundenem Formaldehyd im Harz: 1,0%
215 Gew.-Teile verflüssigtes Phenol, 325 Gew.-Teile einer 36,8%igen Formalinlösung und 8,5 Gew.-Teile einer 45%igen Natronhydroxidlösung werden in einer mit Rückflußkühler und Rührwerk ausgerüsteten Apparatur unter Normaldruck bei 363 K bis zu einer Wasserverdünnbarkeit des Reaktionsproduktes von 1:15 umgesetzt. Anschließend werden 14,3 Gew.-Teile Melamin und 15 Gew.-Teile Triäthylamin zugegeben und bei einer Reaktionstemperatur von 343 K einer Copolykondensation bis zu einer Wasserverdünnbarkeit des Cokondensates von 1:1,3 unterworfen. Die partielle Entwässerung des Reaktionsproduktes wird unter vermindertem Druck bei einer Temperatur von 338 K bis zu einer Wasserverdünnbarkeit von 1:2,0 durchgeführt. Danach fügt man 20 Gew.-Teile Äthylenglykol zu und kühlt das erhaltene Harz ab, das folgende Kennwerte aufweist:
—Viskosität nach Ford (4 mm — Düse) bei 293 K: 67 s
—Verdünnbarkeit mit Wasser bei 293 K: 1:2,0
— B-Zeit, gemessen bei 423 K: 2,10 min —pH-Wert: 8,4
— Festkörpergehalt (ermittelt bei 423 K): 60,8% —Gehaltan ungebundenem Phenol im Harz: 2,8%
— Gehaltan ungebundenem Formaldehyd im Harz: 0,85%
Claims (4)
- -1- Ο/Η· Ο/Erfindungsansprüche:1. Verfahren zur Herstellung von niedermolekularen modifizierten PF-Resolen, dadurch gekennzeichnet, daßa) eine Kondensation von Phenol und Formaldehyd im Molverhältnis von 1:1,5 bis 2,2, vorzugsweise 1:1,75, in Gegenwart von <0,07 Mol Alkalihydroxid, bezogen auf ein Mol Phenol, bei pH 7 bis 9 und einer Temperatur von 348 bis 373 K bis zu einer Wasserverdünnbarkeit des Vorkondensates von 1:15 bis 1:50 erfolgt, undb) eine Cokondensation nach Zugabe von <0,20 Mol Melamin und <0,20 Mol eines Amins, jeweils bezogen auf ein Mol Phenol, bei pH 7 bis 9 und einer Temperatur von 333 bis 373 K bis zu einer Wasserverdünnbarkeit des Copolykondensates von 1:0,3 bis 1:15 durchgeführt wird, undc) das Copolykondensat unter Anwendung eines verminderten Druckes bei einer Temperatur von 318 bis 348 K bis in einer Wasserverdünnbarkeit von 1:0,8 bis 1:20 partiell entwässert wird, undd) dem partiell entwässerten Copolykondensat 2 bis 15 Ma.-% eines aliphatischen Alkohols mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, bezogen auf die Menge Copolykondensat, bei einer Temperatur <348K zugesetzt werden.
- 2. Verfahren nach Pkt. 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Phenol Reinphenol, Homologe des Phenols und Mischungen derselben in konzentrierter Form oder als wäßrige Lösungen verwendet werden.
- 3. Verfahren nach Pkt. 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Formaldehyd eine wäßrige Lösung des Formaldehyds und/oder Paraformaldehyd verwendet wird.
- 4. Verfahren nach Pkt. 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Amin ein primäres Amin, vorzugsweise Monoäthanolamin, oder ein sekundäres Amin, vorzugsweise Diäthanolamin, oder ein tertiäres Amin, vorzugsweise Triäthanolamin und Triäthylamin, oder ein Gemisch eines primären Amins und/oder sekundären Amins und/oder tertiären Amins verwendet wird.
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