DD226574A1 - Verfahren zur herstellung von pigment-thermoplast-konzentraten - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pigment-Thermoplast-Konzentration, die eine fehlerfreie und qualitaetsgerechte Thermoplastbeschichtung bei der Herstellung von thermoplastbeschichteten Fotorohpapieren ermoeglichen. Zur Erreichung des Zieles wird ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem die Pigmente und alle sonstigen Zusatzstoffe in solchen Loesungsmitteln und/oder Loesungsmittelgemischen dispergiert oder geloest werden, in denen die verwendeten Thermoplasten loeslich sind. Die so hergestellte Pigment/Zusatzstoffe-Dispersion wird mit bekannten Homogenisierverfahren nachdispergiert und anschliessend in einem weiteren Verfahrensschritt die Thermoplasten zugegeben und unter Ruehren in der Pigment/Zusatzstoffe-Dispersion geloest. Das erhaltene Gemisch wird ein- oder mehrstufig homogenisiert und durch geeignete Verfahren das Loesungsmittel entfernt. Das in Pulver vorliegende Pigment-Thermoplast-Konzentrat kann in initialer Form verwendet werden und fuehrt zu einer stippen-, markierungs- und lochfreien Pigmentierung.
Description
Verfahren zur Herstellung von Pigment>Thermoplast-4<onzentraten Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pigment= Thermoplast=Konzentraten für die Einführung von naturfarbenen Thermoplasten, insbesondere für die Herstellung thermoplaste= schichteter Fotorohpapiere.
Es ist bekannt, daß Pigment=Thermoplast=Konzentrate durch Ein~ arbeiturig von pulverförmigen Pigmenten und sonstigen Zusätzen in geschmolzene Thermoplasten hergestellt werden.
Dazu werden beheizbare Aggregate mit Misch·= oder Kneteinrich= tungen hoher Scherwirkung - wie Bunburg*=Kneter, Ein·= oder Doppelschneckenextruder, Planetmischer oder andere geeignete Geräte ·= verwendet.
Wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens ist die schlechte Disper·= gierung der Pigmente und/oder Zusatzstoffe in den hochviskosen Thermoplast schmelzen.
Die so hergestellten Pigment=Thermoplast*=Konzentrate enthalten Pigmentagglomerate und vom Bindemittel umhüllte Pigmentnester.
Bei der Verarbeitung zur Herstellung von Fotorohpapieren mit Thermoplastbesc-hichtung führt das zu Löchern, Stippen und Fehl· beschichtung.
Da eine befriedigende Dispergierung der Pigmente und sonstigen Zusätze erst bei Verarbeitungstemperaturen weit über dem Schmelzbeginn der Thermoplasten erreicht wird, treten in diesem Falle als Nachteile thermisch oxidative Reaktionen auf, die zu Verände-= rungen des Farbtones, des Schmelzverhaltens und zu ver·= schüchterten Dispergiereigenschaften führen. Diese Nachteile verursachen inhomogene Pigmentverteilungen (Pigmentmarkierungen), coloristJsche Fehler und eine Verschlech-= terung der rheologjschen Eigenschaften bei der Extrusionsbeschichtung.
Ein weiterer Nachteil ist der hohe Energiebedarf für die Herstellung dieser Konzentrate.
In der DE-AS 25 00 664 wird ein anderes Verfahren zur Herstellung von rußhaltigen Pigmentkunststoff-Konzentraten beschrieben, nach dem kontinuierlich gepulvertes Pigment und gepulverte Kunststoffe in einem Mischer mit einem organischen Lösungsmittel dispergiert werden, wobei die Kunststoffe in dem Lösungsmittel löslich sind.
Nachteil dieses Verfahrens ist, daß Pigment- und Kunststoffpulver gleichzeitig mit dem Lösungsmittel vermischt werden. Die entstehenden viskosen Lösungen begünstigen die Bjldung von Pigmentagglomeraten, die bei der Beschichtung von Fotorohpapleren als Stlpper auf der Oberfläche sichtbar werden.
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Pigment-Thermoplast-Konzentraten zu erarbeiten, bei dem die nach diesem Verfahren hergestellten Konzentrate gute Eigenschaften zur Weiterverarbeitung zeigen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Hersteilung von Pigment-Thermoplast-Konzentraten zu entwickeln, bei dem die genannten Nachteile nicht auftreten. Das nach diesem Verfahren hergestellte Pigment-Thermoplast·= Konzentrat soll für eine fehlerfreie und qualitätsgerechte Thermoplastbeschichtung bei der Herstellung von thermoplastbeschichteten Fotorohpapieren eingesetzt werden.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in einem ersten Verfahrensschritt die Pigmente und alle sonstigen Zusatzstoffe, wie z. B. Nuancierungspigmente und/oder -farbstoffe, Antistatika, Gleitmittel, optische Aufheller und andere Stoff klassen, in solchen Lösungsmittel und/oder Lösungsmittelgemischen dispergiert oder gelöst werden, in denen die verwendeten Thermoplasten bei Zimmertemperatur bzw. bei Erwärmung ohne oder mit Druck löslich sind und das gegebenenfalls die so hergestellte Pigment/Zusatzstoffe-DispersJon ein- oder mehrstufig mit bekannten Homogenisierverfahren, wie z. B. Verreibewalzen, Spalthomogenisatoren·, Kolloidmühlen, nachdispergiert wird.
Anschließend }n einem zweiten Verfahrensschritt werden die Thermoplasten zuge*geben und unter Rühren bei Raumtemperatur und/oder bei Erwärmung ohne oder mit Druck in der Pigment/Zusatzstoffe-DispersJon gelöst und das so hergestellte Gemisch ein- oder mehrstufig nach bekannten Verfahren homogenisiert.
In einem nachfolgenden dritten Verfahrensschritt erfolgt durch geeignete Verfahren, wie z. B. Destillation, Vakuumdestillation, Vakuumwalzentrocknung, Sprühtrocknung, ein- oder mehrstufig die Entfernung der Lösungsmittel.
Das in Pulverform vorliegende Pigment-Thermoplast-Konzentrat kann in initialer Form verwendet werden und führt zu einer ausgezeichneten stippen-, markierungs- und lochfreien Pigmentierung. Die coloristischen Werte entsprechen vollständig dem Farbton des ein-
gesetzten Pigmentes.
Für bestimmte Einsatzzwecke ist die Tablettierung bzw. eine schonende Regranullerung im Schmelzbereich der Thermoplasten möglich und sinnvoll.
Die Erfindung wird nachstehend an folgenden Ausführungsbeispielen erläutert.
Beispiel 1:
250 ml Toluen werden in einem mit Rückflußkühler und Rührwerk versehenem Rundkolben mit 25 g Tltanlumdloxid und 0,05 g Phthalocyamlnbiau-Pigment versetzt und mittels Rührwerk dlsperglert. Gleichzeitig erfolgt eine Erwärmung bis zum Sieden. Anschließend werden unter Rühren 25 g Hochdruckpolyethylen, Dichte 0,923 g/cm3; Schmelzindex ML·, ο w: ^ 9/10 n^n zugefügt. Nach 10 min liegt eine homogene Dispersion vor. Die Entfernung des Lösungsmittels erfolgt im Vakuum bei einem Unterdruck von 1,3 kPa.
Das Plgmentr-Thermoplastr-Pulvei—Konzentrat wurde mit naturfarbenen Hochdruck-PE trocken vermischt. Der Tjtaniumdioxidgehalt der Mischung wurde auf 10 % eingestellt.
In einem Laborextruder mit Blasfollenkopf wurde die Mischung verblasen. Die Plgrnentverte.ilung war sehr gut, die Folie frei von Stippen und Plgmentagglomeraten. Der Farbton war ein klarblau~ nuanciertes Weiß ohne Gelbstlch.
Beispiel 2:
500 ml Xylen werden mit 50 g Titaniurndloxldpigment, 0,1 g Phthalocyamtnblau, 0,05 g optischen Aufheller, 0,01 g Antioxldanz und 0,03 g Calciumstearat wie 5n Beispiel 1 vermischt und erhitzt. Anschließend werden 50 g einer Mischung aus 85 Gew.% Hochdruck-Polyethylen; Dichte 0,923; Schmelzindex Ml 21 2 kT 4 9^10 m*n und 15 % Niederdruck-Polyethylen; Dichte 0,963 g/cm ; Schmelzindex Ml ?1 j .,: 8 g/10 min hinzugefügt und gelöst. Nach einer Nachdlsperglerung in einem beheizten Walzenstuhl mit gleichzeitiger teilweisen Entfernung des Lösungsmittels wird die Restmenge Lösungsmittel durch Sprühtrocknung entfernt. Das erhaltene Pulver wurde zu Linsengranulat mit einem Durchmesser von ca. 3 mm verpreßt und wie in Beispiel 1 weiter vei— arbeitet.
Die Pigmentverteilung war vorzüglich, frei von Markierungen, Stippen und Plgmentagglomeraten.
Die blaulich nuancierte Weiße war außerordentlich brillant und frei von Gelbstichen.
Beispiel 3:
500 ml Xylen werden mit 40 g Tltanlumdioxidplgment, 10 g gefälltem Calclumcarbonat und 0,03 g Calciumstearat wie In Beispiel 1 vermischt, erhitzt und die Dispersion anschließend Im Spalthomogenisator bei einem Druck von 19,6 MPa vorhomogentsiert. Anschließend werden 50 g Niederdruck-Polyethylen hinzugegeben und unter Erwärmung und bei einem Überdruck von ca. 0,2 MPa gelöst. Die Nachdlsperslerung und teilweise Lösungsmittelentfernung erfolgte auf einem beheizten Walzenstuhl. Die vorzügliche Entfernung des Lösungsmittels erfolgte durch Sprühtrocknung.
Das erhaltene Pulver wurde wie in Beispiel 1 weiter verarbeitet. Die Pigmentverteilung war so ausgezeichnet, daß eine völlig markierungs-, stippen- und pigmentagglomeratfreie Blasfolie mit porzellanartiger Durchsicht hergestellt werden konnte. Die Weiße war frei von Gelbstichigkeit.
Beispiel 4:
Im Vergleich wurde ein Farbkonzentrat auf einem Doppelschneckenextruder nach herkömmlicher Technologie hergestellt. Pigment- und Thermoplasteinsatz entsprachen Beispiel 1 . Die Verarbeitung zu Blasfolien erfolgte ebenfalls wie in Beispiel 1 Dte Blasfolie zeigte eine stark Inhomogene Pigmentverteilung, Längsstreifigkeit und Markierungen.
Die FoMe wtes viele Ptgment-Sttppen und -agglomerate auf. Das blaunuancierte Weiß zeigte eine deutliche Farbverschtebung nach blaugrün.
Beispiel 5:
Im Vergleich wurden wie in Beispiel 1 250 ml Toluen gleichzeitig mit Titaniumdioxid, Phthalocyamlnblau und Hochdruckpolyethyien gemischt und erhitzt.
Die Verarbeitung erfolgte ebenfalls wie in Beispiel 1 .
Die Pigmentverteilung war gut, die Folie frei von Pigmentnestern und der Farbton wie in Beispiel 1 .
Die Folie enthielt aber eine Vielzahl von Pigmentagglomeraten.
Claims (2)
- Erfindungsanspruch. Verfahren zur Herstellung von Plgment-Thermoplast-Konzentraten dadurch gekennzeichnet, daß in einem ersten Verfahrensschritt die Pigmente und alle sonstigen Zusatzstoffe in solchen Lösungsmitteln und/oder Lösungsmittelgemischen dispergiert oder gelöst werden, in denen die verwendeten Thermoplasten löslich sind und daß gegebenenfalls die so hergestellte Pigment/Zusatzstoffe-Dispersion nachträglich ein- oder mehrstufig nachdispergiert wird, in einem zweiten Verfahrensschritt die Thermoplasten zugegeben und unter Rühren bei Raumtemperatur und/oder bei Erwärmung ohne oder mit Druck in der Pigment/Zusatzstoffe-Dispersion gelöst werden, anschließend dieses Gemisch ein- oder mehrstufig nachhomogenisiert wird, und daß in. einem dritten Verfahrensschritt das Lösungsmittel in einer oder mehreren Stufen aus- dem Gemisch entfernt wird.
- 2. Verfahren nach Punkt 1 dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment-Thermoplast-Konzentrat in Initialer Form, tablettiert oder durch nachfolgende Granulierung verwendet wird.
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| WO2002040575A1 (de) * | 2000-11-16 | 2002-05-23 | Basf Aktiengesellschaft | Pigmentzubereitungen |
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1984
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