DD228182A1

DD228182A1 - Vorrichtung zum pruefen der funktionssicherheit von ul-spritzen

Info

Publication number: DD228182A1
Application number: DD25746683A
Authority: DD
Inventors: Lothar Hertzsch; Juergen Schumm
Original assignee: Technisches Glas Veb K
Priority date: 1983-12-05
Filing date: 1983-12-05
Publication date: 1985-10-09
Also published as: DD228182B1

Abstract

Die Vorrichtung stellt eine Pruefvorrichtung dar und ist eine Kombination zwischen den Einsatzbedingungen als auch den Bedingungen des technologischen Fertigungsablaufes. Sie bietet eine hohe Gewaehr der Funktionssicherheit. Das in die Druckkammer injizierte Volumen wird in einer Messkapillare gemessen, wobei die Messung sowohl visuell als auch optoelektronisch moeglich ist. Fig. 1

Description

-Λ -

Titel der Erfindung

Vorrichtung zum Prüfen der Funktionssicherheit von /Ul-Spritzen

Anwendungsgebiet der- Erfindung

Die Erfindung- betrifft eine Vorrichtung zur Prüfung der ausgflfitn Β« η ρ η... VqI. nmi η q und.. ά,βτ Dichtheit ,von Jäikroliterdosierspritzen, die vorzugsweise in der chromatografischen Analysentechnik als P'robendosierer eingesetzt werden

Die Vorrichtung kommt für die Endkontrolle in der 'Fertigung bzw« nach Reparaturen zur Anwendung.

Charakteristik- der bekannten technischen Lösungen

Es sind gravimetrische, optische und radiologische Prüfmethoden zur Prüfung des ausgestoßenen Volumens von Mikroliterdosierspritzen bekannt.

Bei der gravimetrischen Methode wird das von der Spritze dosierte Volumen einer schweren Flüssigkeit gewogen und 30 auf die Maßhaltigkeit- der Spritze geschlossen. Bei den op-ischen Methoden wird das von der Mikroliterspritze abgegebene Plüssigkeitsvolumen in eine Vergleichsflüssigkeit eingeleitet,

wodurch, sich.: 'deaoen optische Eigenschaften ändern.' Aus der GrÖSe der Änderung kann das Volumen der ausgestoßenen Flüssigkeit ermittelt werden. Die radiologische Methode arbeitet analog der optischen, dabei wird die Änderung der Radioaktivität zur Bestimmung des Volumens benutzt.

Weiterhin ist eine Vorrichtung bekannt, die aus zwei Gefäßen besteht, die miteinander durch eine Kapillare verbunden sind

und in denen ein bestimmter !Flüssigkeitsdruck herrscht. Zur Prüfung wird die Kanüle der Mikroliterspritze durch ein elastisches Medium (Septum) in das eine Gefäß eingeführt und der Plüssigkeitsinhalt aus der Spritze in das Gefäß dosiert. Der dabei im ersten Gefäß entstehende Druckanstieg wird von.einem Quecksilberfaden in der Verbindungskapillare zum zweiten Gefäß angezeigt und aus der Anzeige auf das dosierte Volumen geschlossen» Bei einer undichten Spritze fällt der Druck im ersten Gefäß ab, wodurch sich der Quecksilberfaden aufgrund des Gegendruckes aus dem

zweiten Gefäß in Richtung des ersten Gefäßes bewegt. ^ Die gravimetrischen, optischen und radioIogiseheη Methoden haben den Nachteil, daß sie sehr zeitaufwendig sind, ihre Durchführung erfordert einen hohen Grad an Erfahrung, wobei die radiologischen Methoden zusätzlich entsprechende Schutzmaßnahmen erfordern.

Die Methode, bei der die Kanüle der Spritze in ein mit Flüssigkeit gefülltes Druckgefäß eingestochen wird, hat den Nach-. teil,, daß Luftansammlungen, die unter Umständen unkontrolliert durch den Dosiervorgang in das Druckgefäß gelangen können, Elastizitäten durch Dichtungen u, ä. zu Störungen bei der Prüfung führen können. Eine zeitaufwendige und umständliche Reinigung der gesamten Vorrichtung ist dann notwendig. ^ Weiterhin treten durch den Einstich der Kanüle in das erste Druckgefäß häufig Druckabfälle im Druckgefäß auf, die die Prüfungen sehr nachteilig beeinflussen.

111 diese Methoden sind für Prüfungen während bzw. für eine kontinuierliche Fertigung nicht geeignet.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist eine Prüfvorrichtung, bei der das ausgestoßene Volumen und die Dichtheit von Mikroliterspritzen ejxakt und schnell nach einem volumetrischeη Meßprinzip bestimmt werden und welche die Hachteile der o. g. Verfahren ausschaltet.

Ziel der Erfindung ist eine Prüfvorrichtung zu schaffen, die als Teil in den technologischen Produktionsablauf eingebaut

uad die Prüfzeit dem technologischen Fluß angepaßt werden kann, wobei das ausgestoßene Volumen und die Dichtheit der Mikroliterspritzen e.xakt und schnell nach einem voluinetrischen Meßprinzip bestimmt werden.

Darlegung: des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Prüfvorrichtung für Mikroliterspritzen zu schaffen, die unter Beibehaltung des technologischen Ablaufes nach der volumetriacheη Meßmethode arbeitet und mit der eine exakte und,schnelle Prüfung des ausgestoßenen Volumens und der Dichtheit möglich ist·

Erfiηdungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß sich in einer Druckkammer eine volumenkalibrierte Glaskapillare befindet, in die -mittels d.er,Kanüle η spitze der Mikroliterapritze das Plüssigkeitsvolumen hineindosiert wird und durch optische Meßmittel die Volumenmessung bzw. -prüfung erfolgt. Zur Prüfung der Dichtheit wird die Kanülenspitze in die Kapillare der Druckkammer, die mit dem Prüfdruck,eines neutralen Gases gefüllt ist, eingeführt. Die Rückdrängung der Flüssigkeitssäule über die Kapillare in die Slik'roliterspritze hinein innerhalb einer vorgegebenen Zeitspanne ergibt die Leckrate der Spritze.

Ein wesentliches Merkmal der Erfindung besteht darin, daß der gesamte PrüfVorgang, insbesondere das Dosieren, im Detail visuell beobachtet werden kann, wodurch störende Teilchen und Fehldosierungen erkannt werden.

Durch die Anwendung einer optoelektronischen Abtastung und Messung werden visuelle. Fehler ausgeschaltet und eine doppelte Kontrolle gesichert.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll durch die folgenden Ausführungabeispiele erläutert werden. Die dazugehörigen Zeichnungen zeigen:

Pig. 1 Eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßea Prüfvorrichtung für Mikroliterspritzen vorzugsweise mit einem JXiennvoluinen von 1 yul bis 10 yul.

Pig. 2 Eine schema tische Darstellung der erfiαdungsgemäßeα Prüfvorrichtung für Mikroliterspritzen vorzugsweise mit einem Hennvolumen von 50 ^Ul bis 200

Pig. 3 Eine Darstellung der erfindungsgemäßeη Glaskapillare, wie sie zur Prüfung von Mikroliterspritzen mit einem Nermv.olumen von 50 ^AiI bis 200 ^uI verwendet wird.

Die Prüfvorrichtung für Mikroliterspritzen mit einem Nennvolumen von 1 /ul bis TO /al besteht aus der Glasdruckkammer 1 , in der sich die auswechselbare, volumenkalibrierte Glaskapillare 2 befindet. Die Druckkammer 1 ist auf dem axial zur Kapillare 2 verstellbaren Tisch 3 befestigt. Über der Druckkammer 1 befindet sich das Meßmikroskop 4, welches im Gesichtsfeld eine Meßteilung hat, welche durch die Meßschraube 5. in axialer Richtung zur Kapillare 2 verstellbar ist. Der volumenkalibrierte Innenraum der Kapillare steht mit der übrigen Druckkammer durch die Druckausgleichsöffnung 6 in Verbindung.

Weitere Bestandteile der Prüfvorrichtung sind ein zur Srzeu- gung des Kammerdruckes notwendiger Druckerzeuger, vorzugsweise eine Druckflasche 7> ein Druckminderer S, sowie zwei Ventile 9 und 10 und ein Druckmesser 11 zur Messung.des Prüfdruckes in der Druckkammer 1.

Wird Ventil 9 geöffnet, so strömt das Gas, vorzugsweise Stick- · stoff, aus der Druckflasche 7 über die Druckleitung 12 in die Druckkammer 1. Mit dem Druckregler 8 kann der gewünschte Prüfdruck eingestellt werden. In der Druckleitung 12 befindet sich vor dem Druckmesser 11 die Drossel 13» welche den Gasdruck in der Druckkammer 1 allmählich ansteigen läßt. Zur Belüftung der Druckkammer 1 dient das Ventil 10. Die Ventile 9 und werden entweder durch den Schalter 14 oder durch die Zeitschaltuhr 15 gesteuert.

Zum Prüfen wird die Kanüle der gefüllten Mikroliterspritze durch das Septum.17 in die drucklose Druckkammer 1 gestochen und die Spitze der Kanüle in die Öffnung der Kapillare 2 so weit eingeführt, daß beim Dosieren alle flüssigkeit von der Meßkapillare 2 aufgenommen wird. Danach wird das Prüfobgekt so weit zurückgezogen, daß die Kanülenspitze gerade aus dem Kapillarrohr 2 entfernt ist. Mit dem Meßmikroskop 4 wird nun-

mehr die Länge der Flüssigkeitssäule in der Meßkapillare 2 gemessen. Aus der gemessenen Säulenlänge wird das Volumen der dosierten Flüssigkeitsmenge abgeleitet. Für die Prüfung der Dichtheit wird erneut die Kanülenspit2e in das Kapillarrohr 2 eingeführt und durch Betätigen des Schalters 14 oder der Zeitschaltuhr 15 Druckgas in die Druckkammer 1 eingeleitet.. Weist das Prüf objekt 16 Undicht he it en auf, so wird die Flüssigkeitssäule im Kapillarrohr 2 in die Kanüle gedrängt. Durch Umschalten des Schalters 14 oder durch die Zeitschaltuhr 15 wird die Druckkammer 1 belüftet und mit dem Meßmikroskop 4 die Länge der Flüssigkeitssäule im Kapillarrohr 2 ausgemessen, ihr Volumen ausgewertet. Aus dem vor und nach der Druckprüfung gemessenen Volumen wird die Leckrate des PrüfObjektes als Differenz bezogen auf die Druckprüfzeit berechnet.

Die Prüfvorrichtung "für die "Mikroliterspritzeη mit einem Hennvolumen von 50 /il bis 200 /xl besteht im Unterschied zu der bereits beschriebenen Prüfvorrichtung für Mikroliterspritzeη von 1 yul bis 10 yul aus einer senkrecht angeordneten Druckkammer T, in der sich die'auf''Fig'. 3 dargestellte voiumenkalibrlert.e ,Glaskapillare 2 befindet, welche direkt auf dem Septum 17 aufsitzt. Die Meßkapillare 2 besteht aus dem Kapillarteil 21 und dem angesetzten Erweiterungsteil 22, welches die überwiegende Menge der von dem Prüfobjekt 16 ausgestossenen Flüssigkeitsmenge aufnimmt. Auf dem Kapillarteil ist eine Justiermarke 23» die das He η n.v ο lumen der Meßkapillare 2 kennzeichnet, angebracht. Weitere Marken 24 und 25 legen die Toleranzgrenzen des Nennvolumens der Mikroliterspritze fest. Die Kanüle des PrüfObjektes 16 wird von unten, durch das Septurn 17 in die Kapillare 2 eingeführt. Der Prüfvorgang erfolgt in der bereits beschriebenen Weise. Das Ablesen der Höhe der Flüssigkeitssäule erfolgt an der Meßkapillare 2.

Claims

Erfindungsanspruch

·'Vorrichtung zum Prüfen der Funktionssicherheit von ,ul- Spritzen 'bezüglich der Dichtheit und des Dosier-volumens gekennzeichnet dadurch, daß die in der Druckkammer (1) befindliche voluinenkalibrierte Meßkapillare (2), in die . nach dem Durchstechen de S" Se pt ums (17) die Kanülenspitze des Prüfobjektes (16) eingeführt wird, um das Prüfvolumen des PrüfObjektes (16) in die Meßkapillare (2) zu dosieren und anschließend mit oder ohne einem optischen . Hilfsmittel die Länge der Flüssigkeitssäule im Innern der Meßkapillare (2) als Maß für das von der Mikroliterspritze auagestoßene Volumen zu messen.
2. Vorrichtung nach Pkt. 1. gekennzeichnet dadurch, daß zur Prüfung der Dichtheit der Mikroliterspritze aus einem Druckerzeuger, vorzugsweise einer Druckflasche (7), über ein Reduzierventil (8) und ein Ventil (9), vorzugsweise ein Magnetventil, die Druckkammer (1) unter Druck gesetzt wird, so daß die in das Innere der Meßkapillare (2) dosierte Flüssigkeit bei einem undichten Prüfobjekt (16) .. in die Kanüle hineingedrängt wird, wodurch eine Verkürzung der Flüssigkeitssäule in der Meßkapillare (2) entsteht, die für die Berechnung der Leckrate des Prüfcbjektes (16) dient.
3· Vorrichtung nach Pkt. 1. und 2., dadurch gekennzeichnet, daß sowohl bei der Prüfung des Volumens, als auch bei ... ' der Prüfung der Dichtheit die vom Prüfobjekt (16) dosierte Flüssigkeitsmenge durch die Verwendung einer durchsichtigen Druckkammer (1), vorzugsweise aus Glas,

und einer durch-sichtigen Meßkapillare (2) , ebenfalls vorzugsweise aus Glas, visuell beobachtet werden kann, wodurch es möglich ist, Luftblasen, Schmutateile und andere Ursachen, die die Prüfung verfälschen, zu erkennen oder die rein visuelle Messung durch optoelektronische Abnehmer erfolgt und/oder ergänzt werden kann, wodurch Anzeigen und Speichern der gemessenen Werte ermöglicht sowie eine mechanisierte Sortierungseinheit angeschlossen wird.
4» Vorrichtung nach Pkt. 1. bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Ventile 9 und 10 von einem Zeitglied (15) automatisch gesteuert werden, wodurch bei ^eder Dichte- ^--' prüfung des Prüf objekt es (16) immer der gleiche Ausgangsdruck herrscht und der Gasdruck in der Druckkammer (Ί ) durch, den Einbau einer Drossel (13) in die Druckleitung (12) '"sü'etig nach 'dem Off ri'en des Tent lies (9) ""ansteigt und allmählich nach dem öffnen des Belüftungsventiles (10) abfällt.

Hierzu 3 Seiten Zeichnungen