DD228554A5 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF FURNACE-RUSS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein neues Herstellungsverfahren von Furnace-Russen mit verbesserten Eigenschaften. Ziel der Erfindung ist es, Russe mit veraenderten Hysterese-Eigenschaften, niedrigen Farbstaerken und hoeheren Werten der DBP-Adsorptionszahl nach Zerkleinerung zu entwickeln. Erfindungsaufgabe ist die Bereitstellung eines neuen mehrstufigen Verfahrens mit Modifikationen in der Kohlenwasserstoffeinspritzung. Erfindungsgemaess wird ein zur Erzeugung von Russen mit erhoehten CDBP-Werten hinreichender Teil der Gesamtmenge des fluessigen Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterials in Form mehrerer kompakter Stroeme im wesentlichen radial in den Strom der Verbrennungsgase von deren Umfang her vor der Stelle, an der der Strom der Verbrennungsgase maximale Geschwindigkeit erreicht, eingeleitet.The invention relates to a new manufacturing process of furnace Russes with improved properties. The aim of the invention is to develop Russian with altered hysteresis properties, low color intensity and higher values of DBP adsorption number after comminution. The object of the invention is to provide a new multi-stage process with modifications in the hydrocarbon injection. According to the invention, a portion of the total amount of liquid hydrocarbon feedstock in the form of a plurality of compact streams sufficient to produce Russians having elevated CDBP values becomes substantially radially in the flow of combustion gases from the periphery thereof before the point where the flow of the combustion gases is at maximum velocity reached, initiated.
Description
^ 7V- Berlin, 4. 12. 1984^ 7 V- Berlin, December 4, 1984
64 450 1264 450 12
Verfahren zur Herstellung von Furnaoe-RußProcess for the production of Furnaoe carbon black
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Furnace-Rußen mit vielen wichtigen Anwendungen· Dazu gehört die Verwendung als Füllstoffe, Pigmente und Verstärkungsmittel in Kautschuk und Kunststoffen«The present invention relates to the production of furnace carbon blacks with many important applications. This includes the use as fillers, pigments and reinforcing agents in rubber and plastics.
Im allgemeinen umfaßt das Furnace-Verfahren zur Herstellung von Rußen das Cracken und/oder die unvollständige Verbrennung eines Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterials wie Erdgas oder Umlaufmaterial in einer geschlossenen Umwandlungszone bei Temperaturen oberhalb von 1256 K (1800 0F) zur Erzeugung von Ruß. Der in den Gasen, die aus der Umwandlungszone austreten, mitgeführte Ruß wird dann abgekühlt und mittels beliebiger geeigneter, üblicherweise in der Industrie verwendeter Mittel gesammelt· Es ist jedoch wünschenswert, wenngleich schwierig, Ruße, mit ähnlichen Eigenschaften herzustellen, die befähigt sind, Kautschuk-Zusammensetzungen verbesserte Hysterese—Eigenschaften zu verleihen·In general, the furnace process for producing carbon blacks involves the cracking and / or incomplete combustion of a hydrocarbon feedstock such as natural gas or recycle material in a closed conversion zone at temperatures above 1256K (1800 ° F) to produce soot. The soot entrained in the gases exiting the conversion zone is then cooled and collected by any suitable means commonly used in industry. However, it is desirable, although difficult, to produce carbon blacks having similar properties which are capable of To give compositions improved hysteresis properties
Aus der US-Re 28 974 ist bereits ein mehrstufiges Verfahren zur Herstellung von Rußen bekannt. Das stufenweise Verfahren besteht aus einer zuerst geschaffenen primären Verbrennungszone (erste Stufe), in der ein Strom heißer gasförmiger Verbrennungsprodukte gebildet wird, einer zweiten oder Übergangs-Zone, in der ein flüssiges Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterial in Form kompakter Ströme (kohärenter Strahlen) im wesentlichen in Querrichtung von dem äußeren oderFrom US Re 28 974 a multi-stage process for the production of carbon blacks is already known. The stepwise process consists of a first created primary combustion zone (first stage) in which a stream of hot gaseous combustion products is formed, a second or transition zone in which a liquid hydrocarbon feedstock in the form of compact streams (coherent jets) substantially Transverse direction from the outer or
inneren Umfang des Stroms der Verbrennungsgase her in den vorher gebildeten Strom der heißen Gase eingespritzt wird, und einer dritten Zone (der Reaktionszone), in der die Rußbildung stattfindet, bevor der Prozeß durch Abschrecken (Quenchen) beendet wird·inner circumference of the stream of combustion gases is injected into the previously formed stream of hot gases, and a third zone (the reaction zone) where soot formation takes place before the process is terminated by quenching (quenching)
In Verfahren des oben erwähnten Typs, in denen Einsatzmaterial vom äußeren Umfang des Stroms der Verbrennungsgase her eingespritzt wird, besteht die Möglichkeit, daß Verbrennungsgase unausgenutzt durch das System hindurchfließen· Dies ist beispielsweise dann der Fall, wenn das Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterial den Bereich, durch den die Verbrennungsgase hindurchströmen, nicht vollständig füllt und dadurch zuläßt, daß Wärme in Form der Verbrennungsgase ungenutzt entweicht· Die Neigung hierzu nimmt mit wachsender Größe des Reaktors zu· Zur Verhinderung einer solchen unwirtschaftlichen Einbuße an Verbrennungsgasen ist in der US-PS 3 922 335 offenbart, zusätzliches Einsatzmaterial in den inneren Bereich des Stroms der Verbrennungsgase einzuspritzen, das von dem vom äußeren Umfang der Übergangszone her eingespritzten Einsatzmaterial nicht erreicht wird· Die US-PS beschreibt die Benutzung einer geeigneten Vorrichtung wie einer Sonde, durch die das zusätzliche flüssige Kohlenwasserstoff-Einsat zmaterial in den Kern des Stroms der Verbrennungsgase im wesentlichen in quergerichteter Weise und in Richtung vom Zentrum oder Kern des Stroms der Verbrennungsgase nach außen zu den Reaktorwandungen hin eingespritzt wird· Bei dieser Arbeitsweise zeigt sich, daß die Verbrennungsgase für die angestrebten' Zwecke des Scherens, Zerstäubens und Dispergierens der Öl-Tröpfchen gründlich ausgenutzt werden. Das Einspritzen von· Einsatzmaterial in den inneren Bereich des Stroms der Verbrennungsgase erfolgt in derselben Ebene wie das Einspritzen des EinsatzmaterialsIn processes of the type mentioned above, in which feed is injected from the outer periphery of the stream of combustion gases, there is the potential for exhaust gases to flow through the system unused. This is the case, for example, when the hydrocarbon feedstock is the area through which The combustion gases flow through, do not completely fill, thereby allowing heat in the form of the combustion gases to escape unused. The tendency to increase with increasing size of the reactor. To prevent such an uneconomical loss of combustion gases, US Pat. No. 3,922,335 discloses Injecting additional feed into the interior region of the stream of combustion gases not achieved by the feed material injected from the outer circumference of the transition zone. The US patent describes the use of a suitable device, such as a probe, through which the additional liquid is passed hydrocarbon feedstock is injected into the core of the stream of combustion gases substantially in a transverse and outward direction toward the reactor walls, from the center or core of the combustion gases stream. This operation demonstrates that the combustion gases are for the intended purpose. For the purpose of shearing, atomising and dispersing the oil droplets, they should be thoroughly exploited. The injection of feed into the inner region of the stream of combustion gases takes place in the same plane as the injection of the feedstock
vom äußeren Umfang der Übergangszone in Richtung in das Innere des Stroms der Verbrennungsgase· Es hat sich gezeigt, daß das in der US-PS 3 922 335 beschriebene Verfahren außerordentlich hohe Durchsätze und hohe Ausbeuten ergibt und über die Fähigkeit verfügt, Ruße hoher Güte zu erzeugen.It is found that the process described in US Pat. No. 3,922,335 results in extremely high throughputs and high yields and has the ability to produce high quality carbon blacks from the outer circumference of the transition zone towards the interior of the combustion gas stream ,
Es gibt jedoch Fälle, in denen es erwünscht ist, Ruße auf eine den beiden obigen Verfahren ähnliche Weise zu produzieren, dabei jedoch Ruße mit abweichenden Eigenschaften herzustellen· Insbesondere kann es wünschenswert sein, Ruße mit verringerter Farbstärke und erhöhten CDBP-Werten herzustellen, die Indikatoren für höhere Rückfederung und bessere hysteretische Eigenschaften sind·However, there are cases in which it is desired to produce carbon blacks in a similar manner to the above two processes but to produce carbon blacks with different properties. In particular, it may be desirable to produce carbon blacks of reduced color intensity and increased CDBP values, the indicators for higher springback and better hysteretic properties are ·
Es ist ein Hauptziel der vorliegenden Erfindung, Ruße verfügbar zu machen, die durch Eigenschaften gekennzeichnet sind, die verbesserte Hysterese-Eigenschaften anzeigen. Weiterhin sollen niedrige Farbstärken und höhere Werte der DBP-Adsorptionszahl nach Zerkleinerung (CDBP) erreicht werden·It is a principal object of the present invention to provide carbon blacks characterized by properties which indicate improved hysteresis properties. Furthermore, low color strengths and higher values of the DBP adsorption number after comminution (CDBP) should be achieved.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein mehrstufiges Verfahren zur Herstellung von Furaace-Rußen zu entwickeln, * bei dem die flüssigen Kohlenwasserstoffe von innen und von außen in die Verbrennungsgase eingespritzt werden, dies jedoch in entsprechend modifizierter Form durchzuführen·The invention has for its object to develop a multi-stage process for the production of Furaace-Russßen, * in which the liquid hydrocarbons are injected from the inside and from the outside into the combustion gases, but to carry out this in a correspondingly modified form
Das neue Verfahren besteht in der Durchführung des Ein-The new procedure consists in the implementation of the
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spritzens eines Teiles des flüssigen Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterials im wesentlichen radial in Form kompakter Ströme in den Strom der Verbrennungsgase an einer Stelle, an der der Strom der Verbrennungsgase noch nicht seine maximale Geschwindigkeit erreicht hat· Das Einsatzmaterial kann vom äußeren oder vom inneren Umfang des Stroms der. Verbrennungsgase im wesentlichen radial in den geringere Geschwindigkeit besitzenden Strom der Verbrennungsgase eingespritzt werden· Es wird jedoch bevorzugt, die kompakten Ströme des Einsatzmaterials in den Strom geringerer Geschwindigkeit der Verbrennungsgase vom inneren Umfang her radial nach außen in den Strom der Verbrennungsgase einzuspritzen« In dem vorliegenden Stufen—Verfahren wird die maximale Geschwindigkeit des Stroms der Verbrennungsgase ungefähr am Mittelpunkt der Übergangszone erreicht· So kann, wenn beispielsweise.das Einspritzen durch eine Sonde, erfolgt, die Modifizierung in der Weise durchgeführt werden, daß die Sonde in die erste oder primäre Verbrennungszone zurückgezogen wird, so daß das radial, ob nach innen oder nach außen hin, eingespritzte Einsatzmaterial in einen Strom der Verbrennungsgase eintritt, der noch eine geringere Geschwindigkeit besitzt· Der Punkt bzw· die Ebene, wo das Einsatzmaterial tatsächlich in den Strom "der Verbrennungsgase geringerer Geschwindigkeit eingespritzt wird, kann je nach der speziellen Güte oder dem Typ des gewünschten Rußes beträchtlich variiert werden. Es wird angenommen, daß das radiale Einspritzen der kompakten Ströme des flüssigen Einsatzmaterials nach innen oder nach außen in einen Verbrennungsgas-Strom niedrigerer Geschwindigkeit eine Bildung größerer (gröberer) Öl-injecting a portion of the liquid hydrocarbon feedstock substantially radially in the form of compact streams into the stream of combustion gases at a point where the flow of the combustion gases has not yet reached its maximum velocity. The feedstock may be from the outer or inner periphery of the stream , However, it is preferred to inject the compact streams of feedstock into the lower velocity stream of the combustion gases radially outwardly into the stream of combustion gases from the inner periphery, in the present stage For example, if the injection is by a probe, the modification may be made by retracting the probe into the first or primary combustion zone so that the feed material injected radially inward, outward or outward enters a flow of the combustion gases which still has a lower velocity. The point or plane where the feedstock actually enters the stream of combustion gases can be varied considerably, depending on the particular grade or type of carbon black desired. It is believed that radially injecting the compact streams of liquid feed material inwardly or outwardly into a lower velocity combustion gas stream will form a larger (coarser) oil.
Tröpfchen zur Folge hat, die mit einer Zunahme der CDBP-Werte im Zusammenhang zu stehen scheint.Droplets, which appears to be related to an increase in CDBP levels.
Bei der Herstellung der bei der Gewinnung der Ruße gemäß der vorliegenden Erfindung eingesetzten heißen Verbrennungsgase werden in einer geeigneten Verbrennungskammer ein flüssiger oder gasförmiger Brennstoff und ein Strom ,eines geeigneten Oxidationsmittels wie Luft, Sauerstoff, Mischungen aus Luft und Sauerstoff oder dergleichen miteinander umgesetzt. Zu den Brennstoffen, die sich für die Reaktion mit dem Strom des Oxidationsmittels in der Verbrennungskammer zur Erzeugung der heißen Verbrennungsgase eignen, zählen beliebige leicht brennbare Gas-, Dampf- oder Flüssigkeits-Ströme wie Wasserstoff, Carbonmonoxid, Methan, Acetylen, AlkoholeIn the production of the hot combustion gases used in obtaining the carbon blacks according to the present invention, a liquid or gaseous fuel and a stream, a suitable oxidizing agent such as air, oxygen, mixtures of air and oxygen or the like are reacted together in a suitable combustion chamber. The fuels suitable for reaction with the stream of oxidant in the combustion chamber to produce the hot combustion gases include any readily combustible gas, vapor or liquid streams such as hydrogen, carbon monoxide, methane, acetylene, alcohols
und Kerosin. Im allgemeinen wird jedoch der Einsatz solcher Brennstoffe bevorzugt, die einen hohen Gehalt an kohlenstoffhaltigen Bestandteilen haben, insbesondere der Einsatz von Kohlenwasserstoffen. Zum Beispiel sind Ströme, die reich an Methan sind, wie Erdgas undand kerosene. In general, however, the use of such fuels is preferred, which have a high content of carbonaceous constituents, in particular the use of hydrocarbons. For example, are rich in methane, such as natural gas and
modifiziertes oder angereichertes Erdgas, ausgezeichnete Brennstoffe, ebenso aber auch andere Ströme, die große Mengen an Kohlenwasserstoffen enthalten, wie verschiedene Kohlenwasserstoff-Gase und -Flüssigkeiten und Raffinerie-Nebenprodukte, darunter Ethan-, Propan-,modified or enriched natural gas, excellent fuels, as well as other streams containing large amounts of hydrocarbons, such as various hydrocarbon gases and liquids and refinery by-products, including ethane, propane,
Butan- und Pentan-Fraktionen, Brennstoff-Öle und dergleichen. Die hier verwendete Bezeichnung primäre Verbrennung bezieht sich auf die in der ersten Stufe des Baustein-Verfahrens verwendete Oxidationsmittel-Menge relativ zu derjenigen Menge an Oxidationsmittel, dieButane and pentane fractions, fuel oils and the like. The term primary combustion as used herein refers to the amount of oxidizer used in the first stage of the building block process relative to that amount of oxidant which
theoretisch für die vollständige Verbrennung des Kohlenwasserstoffs der ersten Stufe zu Carbondioxid und Wasser benötigt wird. Auf diese Weise wird ein Stromtheoretically required for complete combustion of the first stage hydrocarbon to carbon dioxide and water. That way, it becomes a current
heißer Verbrennungsgase gebildet, der mit hoher Lineargeschwindigkeit fließt.. Weiterhin wurde gefunden, daß eine Druckdifferenz zwischen der Verbrennungskammer und der Reaktionskammer von wenigstens 6,9 kPa (1,0 psi) und vorzugsweise etwa 10,3 bis 69 kPa (1,5 bis 10 psi) wünschenswert ist. Unter diesen Bedingungen wird ein Strom gasförmiger Verbrennungsprodukte erzeugt, der genügend kinetische Energie besitzt, um ein Ruß lieferndes, flüssiges kohlenwasserstoffhaltiges Einsatz-Furthermore, it has been found that a pressure difference between the combustion chamber and the reaction chamber of at least 6.9 kPa (1.0 psi) and preferably about 10.3 to 69 kPa (1.5 to 10 psi) is desirable. Under these conditions, a stream of gaseous combustion products is generated which has sufficient kinetic energy to produce a soot-providing liquid hydrocarbonaceous feedstock.
material für die Erzeugung der gewünschten Ruß-Produkte ausreichend gut zu zerstäuben. Der erhaltene, aus der primären Verbrennungszone austretende Strom der Verbrennungsgase erreicht eine Temperatur von mindestens etwa 1316°C (24000F), wobei die besonders bevorzugtenmaterial for the production of the desired carbon black products sufficiently well to atomize. The flow of the combustion gases obtained, leaving the primary combustion zone attains a temperature of at least about 1316 ° C (2400 0 F), the particularly preferred
Temperaturen mindestens oberhalb von etwa 164 90C (30000F) liegen. Die heißen Verbrennungsgase werden in Abwärtsrichtung mit hoher Lineargeschwindigkeit vorwärtsgetrieben, die noch dadurch gesteigert wird, daß die Verbrennungsgase in eine eingeschlossene übergangsstufe mit kleinerem Durchmesser geleitet werden, die gegebenenfalls verjüngt oder eingeschnürt sein kann, etwa mittels einer üblichen Venturi-Verengung.Temperatures are at least above about 164 9 0 C (3000 0 F). The hot combustion gases are propelled in the downward direction at high linear velocity, which is further enhanced by passing the combustion gases into an enclosed smaller diameter transition stage, which may be tapered or constricted as required, such as by means of a conventional Venturi constriction.
In dem vorliegenden Verfahren wird ein Teil des flüssigen Einsatzmaterials in Form mehrerer kompakter Ströme vom inneren oder äußeren Umfang des Stroms der Verbrennungsgase her in einer im wesentlichen radialen, auswärtigen oder einwärtigen Richtung in die Verbrennungsgase an der Stelle eingespritzt, an der der Strom der Verbrennungsgase noch nicht maximale GeschwindigkeitIn the present method, a portion of the liquid feedstock is injected in the form of a plurality of compact streams from the inner or outer periphery of the stream of combustion gases in a substantially radial, outward or inward direction into the combustion gases at the point where the flow of the combustion gases is still present not maximum speed
0 erreicht hat, d.h. ungefähr am Mittelpunkt der Übergangszone. Das Rest des Einsatzmaterials wird im wesentlichen radial in Form mehrerer kompakter Ströme annähernd am Mittelpunkt der Übergangszone in die Verbrennungsgase von deren äußerem oder innerem Umfang herHas reached 0, i. approximately at the midpoint of the transition zone. The remainder of the feedstock becomes substantially radially in the form of a plurality of compact streams approximately at the midpoint of the transition zone into the combustion gases from their outer or inner periphery
eingespritzt, wobei dem Einspritzen vom äußeren Umfang des Stroms der Verbrennungsgase her der Vorzug gegegeben wird. Mittels dieser Arbeitsweise des Einspritzens des flüssigen Einsatzmaterials werden die Werte der Farbstärke und der DBP-Adsorptionszahl nach Zerkleinerung (CDBP) der erzeugten Ruße in einer Richtung verändert, die eine verbesserte Hysterese begünstigt.injected, wherein the injection from the outer periphery of the flow of the combustion gases ago preference is given. By this operation of injecting the liquid feedstock, the levels of color strength and DBP adsorption number after comminution (CDBP) of the produced carbon blacks are changed in a direction that promotes improved hysteresis.
In der zweiten Stufe des Verfahrens fließen die Verbrennungsgase mit hoher Geschwindigkeit, und esIn the second stage of the process, the combustion gases flow at high speed, and it
.10 herrscht dort ein gaskinetischer Druck von wenigstens etwa 6,9 kPa (1,0 psi) . Der Teil des flüssigen, Ruß liefernden Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterial, der in Form kompakter Ströme in die Verbrennungsgase in der zweiten oder Übergangs-Zone eingespritzt wird, muß.10 there is a gas kinetic pressure of at least about 6.9 kPa (1.0 psi). The portion of the liquid carbon black feedstock injected in the form of compact streams into the combustion gases in the second or transition zone must
unter hinreichend hohem Druck eingespritzt werden, um die angemessene Durchdringung zu erreichen und dadurch einen hohen Grad der Vermischung und Scherwirkung der heißen Verbrennungsgase und des flüssigen Kohlenwasser-injected at a sufficiently high pressure to achieve adequate penetration and thereby ensure a high degree of mixing and shearing of the hot combustion gases and liquid hydrocarbon gas.
' stoff-Einsatzmaterials sicherzustellen. Das flüssigeensure 'material feedstock. The liquid
Einsatzmaterial wird im wesentlichen in Querrichtung vom äußeren oder inneren Umfang des Stroms der heißen Verbrennungsgase her in Form mehrerer kompakter Ströme (kohärenter Strahlen) eingespritzt, die gut in den inneren Bereich oder Kern des Stroms der Verbrennungs-Feedstock is injected substantially in the transverse direction from the outer or inner periphery of the stream of hot combustion gases in the form of a plurality of compact streams (coherent jets) which penetrate well into the inner region or core of the combustion gas stream.
gase eindringen.penetrate gases.
Geeignet für die hier angegebene Verwendung als Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterialien, die sich unter den Reaktionsbedingungen leicht verflüchtigen lassen, sind ungesättigte Kohlenwasserstoffe wie Acetylen, Olefine wie Ethylen, Propylen und Butylen, Aromaten wie Benzol, Toluol und Xylol, bestimmte gesättigte Kohlenwasserstoffe und verdampfte Kohlenwasserstoffe wie Kerosin,Suitable for use herein as hydrocarbon feedstocks which readily volatilize under the reaction conditions are unsaturated hydrocarbons such as acetylene, olefins such as ethylene, propylene and butylene, aromatics such as benzene, toluene and xylene, certain saturated hydrocarbons and vaporized hydrocarbons such as kerosene .
Naphthaline, Terpene, Ethylen-Teere, aromatische Raffinationsöle (aromatic cycle stocks) und dergleichen.Naphthalenes, terpenes, ethylene tars, aromatic cycle stocks and the like.
Die dritte Stufe des mehrstufigen Verfahrens besteht darin, eine Reaktionszone zu schaffen, die eine für die Ruß-Bildungsreaktion ausreichende Verweilzeit gewährleistet, bevor die Reaktion durch Abschrecken beendet wird. In jedem Fall hängt die Verweilzeit von speziellen Verfahrensbedingungen und von der speziellen zu erzeugenden Ruß-Art ab.The third step of the multi-stage process is to provide a reaction zone which will ensure a residence time sufficient for the carbon black formation reaction before quenching the reaction. In each case, the residence time depends on specific process conditions and on the particular type of soot to be produced.
Nachdem die Ruß-Bildungsreaktion für die Dauer der gewünschten Zeitspanne abgelaufen ist, wird die Reaktion dadurch beendet, daß unter Benutzung mindestens eines Satzes Sprühdüsen eine Abschreckflüssigkeit, etwa Wasser, aufgesprüht wird. Die heißen Abgase, in denen dieAfter the soot-forming reaction has elapsed for the desired period of time, the reaction is terminated by spraying a quench liquid, such as water, using at least one set of spray nozzles. The hot exhaust gases in which the
Ruß-Produkte suspendiert enthalten sind, werden dann stromabwärts weitergeleitet, wo die Schritte des Kühlens, Abtrennens und Sammelns des Rußes in üblicher Weise durchgeführt werden. Beispielsweise wird die Abtrennung des Rußes aus dem Gas-Strom in einfacher Weise durch übliche Vorrichtungen wie einen Abscheider, einen Zyklon-Abscheider, ein Schlauchfilter oder Kombinationen aus diesen erreicht.Soot products are suspended are then forwarded downstream, where the steps of cooling, separating and collecting the carbon black are carried out in a conventional manner. For example, the separation of the carbon black from the gas stream is achieved in a simple manner by conventional devices such as a separator, a cyclone separator, a bag filter or combinations thereof.
Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung sind die Mengen des in die primäre Verbren-In the practice of the present invention, the amounts of the primary burned
nungszone und des an der Stelle, an der die Verbrennungsgase die maximale Geschwindigkeit erreicht haben, eingespritzten Einsatzmaterials beliebige Mengen, die zu dem Verfahren der Bildung von Rußen mit höheren CDBP-Werten führen. Weiterhin verleihen die Ruße denThe feed zone and the feedstock injected at the point where the combustion gases reach their maximum velocity have any amounts which lead to the process of forming carbon blacks with higher CDBP values. Furthermore, the carbon blacks give the
0 sie enthaltenden Kautschuk-Zusammensetzungen verbesserte· hysteretische Eigenschaften. Es wird bevorzugt, eineThe rubber compositions containing them have improved hysteretic properties. It is preferred one
Menge von etwa 20 bis etwa 80 % des flüssigen Einsatzmaterials als kompakte Ströme in die primäre Verbrennungszone einzuspritzen, während die restliche Menge des Einsatzmaterials als kompakte Ströme in der Übergangszone ungefähr an der Stelle eingespritzt wird, an der der Strom der Verbrennungsgase die maximale Geschwindigkeit erreicht hat. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird eine Menge von etwa 40 bis etwa 60 % des Einsatzmaterials in die primäre Verbrennungszone eingespritzt, wobei die restliche Menge des Einsatzmaterials ungefähr an der Stelle in der Übergangszone eingespritzt wird, an der der Strom der Verbrennungsgase die maximale Geschwindigkeit erreicht hat.Inject about 20 to about 80% of the liquid feed as compact streams into the primary combustion zone while injecting the remainder of the feed as compact streams in the transition zone at approximately the point where the flow of the combustion gases has reached maximum velocity , In a particularly preferred embodiment, an amount of from about 40% to about 60% of the feedstock is injected into the primary combustion zone, with the remainder of the feedstock injected approximately at the point in the transition zone where the flow of combustion gases has reached maximum velocity ,
Zur Bestimmung der analytischen und physikalischen Eigenschaften der mittels des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Ruße werden die nachstehend aufgeführten Prüfverfahren benutzt.To determine the analytical and physical properties of the carbon blacks produced by the process according to the present invention, the test methods listed below are used.
Die Iod-Adsorptionszahl wird gemäß ASTM D 1510-70 bestimmt.The iodine adsorption number is determined according to ASTM D 1510-70.
Die Farbstärke einer Ruß-Probe im Vergleich zu einem Industrie-Farbstärke-Standard-Ruß wird gemäß ASTM D 3265-76a bestimmt.The tinting strength of a carbon black sample compared to an industrial tint standard carbon black is determined according to ASTM D 3265-76a.
Die DBP-Zahl eines Rußes wird gemäß ASTM D 2414-76 bestimmt. Die angegebenen Werte zeigen an, ob ein Ruß in Flocken-Form oder Pellet-Form vorliegt.The DBP number of a carbon black is determined according to ASTM D 2414-76. The values indicated indicate whether a carbon black is in flake form or pellet form.
- 13 DBP-Adsorptionszahl nach Zerkleinerung (CDBP) - 13 DBP adsorption number after comminution (CDBP)
Ein Ruß-Pellet wird einer Zerkleinerungsoperation unterworfen, und die Struktur wird dann gemäß ASTM D 3493-79 gemessen.A carbon black pellet is subjected to a crushing operation and the structure is then measured according to ASTM D 3493-79.
Modul und ZugfestigkeitModulus and tensile strength
Diese physikalischen Eigenschaften werden bestimmt mittels der Prüfverfahren gemäß ASTM D-412. Kurz gesagt gibt die Modul-Messung die Zügkraft pro Fläche (pounds per square inch) an, die bei Dehnung einer Probe einesThese physical properties are determined by means of the test methods according to ASTM D-412. Briefly, the module measurement indicates the pounds per square inch (toughening force) that will result from elongation of a sample of a
vulkanisierten Kautschuks auf 300 % ihrer ursprünglichen Länge gemessen wird. Als Zugfestigkeit wird die Reißfestigkeit, d.h. die Zugkraft pro Fläche (pounds per square inch) gemessen, bei der eine Probe eines vulkanisierten Kautschuks im Test auf Zugbeanspruchungvulcanized rubber measured at 300% of its original length. As tensile strength, the tear strength, i. the pull per square inch measured at a sample of vulcanized rubber in the tensile test
reißt oder bricht.tears or breaks.
Sie wird gemäß ASTM D 2230-37 (Methode B) bestimmt.It is determined according to ASTM D 2230-37 (method B).
Sie wird mittels des in ASTM D 1054 angegebenen Prüfverfahrene bestimmt.It is determined by means of the test method given in ASTM D 1054.
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, die jedoch keine Beschränkung bedeuten, sondern Fachleute weitere mögliche Ausführungsformen erkennen lassen.The present invention is further illustrated by the following examples, which are not limitative, but those skilled in the art will recognize other possible embodiments.
- 14 Beispiel 1 - 14 Example 1
In diesem Beispiel wird eine geeignete Reaktionsapparatur verwendet, die mit Vorrichtungen versehen ist zur Einspeisung von ein Verbrennungsgas erzeugenden Ausgangsstoffen, d.h. einem Brennstoff und einem Oxidationsmittel, entweder als getrennte Ströme oder als gasförmige Reaktionsprodukte einer Vorverbrennung, in die primäre Reaktionszone, sowie mit Vorrichtungen zur Einspeisung des Ruß liefernden, kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzmaterials, die beweglich sind, damit sie die Einstellung des Ortes der radialen Einspritzung des Einsatzmaterials in einwärtiger oder auswärtiger Richtung in den Strom der Verbrennungsgase vor dem Punkt, an dem diese ihre maximale Geschwindigkeit erreichen,In this example, a suitable reaction apparatus is used, which is provided with devices for feeding combustion gas-generating starting materials, i. a fuel and an oxidant, either as separate streams or as gaseous reaction products of a precombustion, into the primary reaction zone, as well as devices for feeding the carbon black-supplying hydrocarbonaceous feed which are movable to permit adjustment of the location of radial injection of the feedstock inward or outward direction into the flow of combustion gases before the point where they reach their maximum velocity,
ermöglichen. Die Apparatur kann aus jedem geeigneten Material wie Metall hergestellt werden und entweder mit feuerfester Isolierung versehen oder von einer Kühlvorrichtung für eine umlaufende Flüssigkeit, vorzugsweise Wasser, umgeben sein. Zusätzlich ist die Apparatur mitenable. The apparatus may be made of any suitable material, such as metal, and either provided with refractory insulation or surrounded by a recirculating liquid cooling device, preferably water. In addition, the apparatus is with
Vorrichtungen zur Aufzeichnung von Drücken und Temperaturen, Vorrichtungen zum Abschrecken der Ruß-Bildungsreaktion wie Sprühdüsen, Vorrichtungen zum Kühlen des Ruß-Produkts und Vorrichtungen zum Abtrennen und Isolieren des Rußes von anderen, unerwünschten Nebenpro-Devices for recording pressures and temperatures, devices for quenching the soot formation reaction, such as spray nozzles, devices for cooling the soot product, and devices for separating and isolating the soot from other unwanted side effects.
dukten ausgerüstet.equipped.
Bei der- Ausführung des vorliegenden Beispiels kann jeder geeignete Brenner in der primären oder ersten Stufe der Verbrennung eingesetzt werden, worin eine primäre Verbrennung von 150 % erzielt werden kann. Die Verbrennungsgase der ersten Stufe mit einer primären Verbrennung von 150 % werden dadurch gebildet, daß dieIn the practice of the present example, any suitable burner may be employed in the primary or first stage of combustion wherein a primary combustion of 150% can be achieved. The first stage combustion gases with a primary combustion of 150% are formed by the
Verbrennungszone der Apparatur mit auf 922 K (12000F) vorgeheizter Luft in einer Durchsatzmenge von 3,736 m3/s (475 k.s.c.f.h.) und mit Erdgas in einer Durchsatzmenge von 0,256 m3/s (32,6 k.s.c.f.h.) beschickt wird, wodurch ein Strom der Verbrennungsgase erzeugt wird, der in stromabwärtiger Richtung mit hoher Lineargeschwindigkeit fließt. Der rasch fließende Strom der Verbrennungsgase tritt in eine zweite oder Ubergangs-Zone ein, die einen kleineren Durchmesser bzw.Combustion zone of the apparatus with preheated air to 922 K (1200 0 F) in a flow rate of 3,736 m 3 / s (475 kscfh) and with natural gas in a flow rate of 0.256 m 3 / s (32.6 kscfh), whereby a Stream of combustion gases is generated, which flows in the downstream direction with high linear velocity. The rapidly flowing stream of combustion gases enters a second or transition zone having a smaller diameter or
Querschnitt besitzt, um die Lineargeschwindigkeit des Stroms der Verbrennungsgase zu erhöhen. Ein geeignetes flüssiges kohlenwasserstoffhaltiges Einsatzmaterial wird dann im wesentlichen in Querrichtung in den resultierenden Strom heißer Verbrennungsgase eingeleitet.Has cross section to increase the linear velocity of the flow of combustion gases. A suitable liquid hydrocarbonaceous feedstock is then introduced substantially transversely into the resulting stream of hot combustion gases.
Das Einsatzmaterial wird in Form kompakter Ströme sowohl vom äußeren Umfang her radial nach innen in Richtung auf den Kern der Verbrennungsgase hin durch 12 unbehinderte öffnungen, von denen jede eine Größe von 1,50 mm (0,059 inch) besitzt, als auch vom innerenThe feedstock is formed in the form of compact streams both from the outer periphery radially inward toward the core of the combustion gases through 12 unobstructed openings, each of which is 1.50 mm (0.059 inches) in size, and from the inner
Umfang her radial auswärts in den Strom der Verbrennungsgase durch 6 unbehinderte öffnungen, von denen jede eine Größe von 1,50 mm (0,059 inch) besitzt, eingespritzt. Dementsprechend wird bei diesem Versuch ein Drittel (1/3) des Einsatzmaterials vom inneren UmfangExtend radially outward into the flow of combustion gases through 6 unobstructed ports, each of which is 1.50 mm (0.059 inches) in size. Accordingly, in this experiment, one-third (1/3) of the feed will be from the inner circumference
her nach außen eingespritzt, wobei die verbleibenden zwei Drittel (2/3) vom äußeren Umfang des Stroms der Verbrennungsgase her nach innen eingespritzt werden. Das Einspritzen des gesamten Einsatzmaterials findet in der gleichen Ebene statt, nämlich ungefähr am Mittel-Injected to the outside, with the remaining two-thirds (2/3) injected inwardly from the outer periphery of the stream of combustion gases. The injection of the entire feedstock takes place in the same plane, approximately at the middle
punkt der Ubergangszone, mit einer kombinierten Zuflußmenge von 1,02 l/s (968 g.p.h.) und unter Bedingungen, die zur Sicherstellung eines geeigneten Grades des Eindringens in den Strom der Verbrennungsgase ausreichen,point of the transition zone, with a combined flow rate of 1,02 l / s (968 g.p.h.) and under conditions sufficient to ensure a suitable level of penetration into the flow of combustion gases,
so daß in dem Reaktor keine Koksbildung stattfindet. Die Ubergangszone der Apparatur hat einen Durchmesser von 315 mm (12,4 inches) und eine Länge von 279 mm (11 inches). Der Reaktor-Abschnitt hat einen Durchmesser von 457 mm (18 inches) und eine Länge von 2,74 m (9 ft) vor dem Abschrecken der Reaktion.so that no coke formation takes place in the reactor. The transition zone of the apparatus has a diameter of 315 mm (12.4 inches) and a length of 279 mm (11 inches). The reactor section has a diameter of 457 mm (18 inches) and a length of 2.74 m (9 ft) before quenching the reaction.
Die Reaktion wird so durchgeführt, daß die Gesamt-Verbrennung bei dem Verfahren 26,1 % beträgt oder einem Äquivalenz-Verhältnis von 3,83 entspricht, und dieThe reaction is carried out so that the total combustion in the process is 26.1% or equivalent ratio of 3.83, and the
Stelle des Abschreckens mit Wasser liegt 2,74 m (9 ft) stromabwärts des Ortes, an dem das Einsatzmaterial eingespritzt wird. Die analytischen Charakteristika und die Charakteristika der Gebrauchseigenschaften dieses Rußes sind in Tabelle I angegeben. Darüber hinaus dient dieser Ruß hier als Kontrolle für den Ruß aus Beispiel Nr. 2, da hier das gesamte Einsatzmaterial am Mittelpunkt der Übergangszone eingeführt wurde, wo die maximale Geschwindigkeit des Stroms der Verbrennungsgase erreicht war.Water quenching is located 2.74 m (9 ft) downstream of where the feedstock is being injected. The analytical characteristics and the characteristics of the performance properties of this carbon black are given in Table I. In addition, this soot serves as a control for the carbon black of Example No. 2, since here all of the feed was introduced at the midpoint of the transition zone, where the maximum velocity of the combustion gas stream was reached.
Es wird nach der Arbeitsweise von Beispiel 1 und unter Benutzung der gleichen Apparatur gearbeitet. Der hauptsächliche Unterschied dieses Beispiels zu Beispiel 1 besteht in der Änderung des Ortes, an dem das Einspritzen des flüssigen Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterials in Form kompakter Ströme vom inneren Umfang her radial nach außen in den Strom der Verbrennungsgase erfolgt. In diesem Versuch findet die partielle Einspritzung des flüssigen Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterials vom inne-It is carried out according to the procedure of Example 1 and using the same apparatus. The main difference of this example to Example 1 is the change in the location where the liquid hydrocarbon feedstock is injected in the form of compact streams from the inner periphery radially outward into the flow of combustion gases. In this experiment, the partial injection of the liquid hydrocarbon feedstock from the internal
ren Umfang her an einem Ort statt, an dem der Strom derThe circumference takes place in a place where the flow of the
Verbrennungsgase noch nicht seine maximale Geschwindigkeit erreicht hat, d.h. vor etwa dem Mittelpunkt der Ubergangszone. Im einzelne werden auf 922 K (12000F) vorgeheizte Luft in einer Durchsatzmenge von 3,736 m3/s (475 k.s.c.f.h.) und Erdgas in einer Durchsatzmenge von 0,156 m3/s (19,8 k.s.c.f.h.) der primären Verbrennungszone zugeführt, um eine primäre Verbrennungsflamme oder eine Verbrennungsflamme der ersten Stufe mit einer Primärverbrennung von 247 % zu erzielen. In diesem Versuch beträgt die Gesamt-Zuflußrate, mit der das flüssige Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterial eingespritzt wird, 1,03 l/s (978 g.p.h.). Hier wird wie in Beispiel 1 das flüssige Einsatzmaterial in Form kompakter Ströme (kohärenter Strahlen) vom äußeren und vom inneren UmfangCombustion gases has not yet reached its maximum velocity, ie before about the midpoint of the transition zone. In the individual to 922 K (1200 0 F) preheated air in a flow rate of 3.736 m 3 / s (475 kscfh) and natural gas at a flow rate of 0.156 m 3 / s fed (19.8 KSCFH) the primary combustion zone to a primary combustion flame or a first stage combustion flame with a primary combustion of 247%. In this experiment, the total feed rate at which the liquid hydrocarbon feedstock is injected is 1.03 l / s (978 gph). Here, as in Example 1, the liquid feed is in the form of compact streams (coherent jets) from the outer and inner perimeters
des Stroms der Verbrennungsgase her eingespritzt. Genauer werden 50 % des Einsatzmaterials etwa am Mittelpunkt der Übergangszone durch 3 unbehinderte Öffnungen, von denen jede eine Größe von 2,74 mm (0,110 inch) besitzt, vom äußeren Umfang her radial nach innen in den Strom der Verbrennungsgase eingespritzt. Die restlichen 50 % des flüssigen Einsatzmaterials werden in Form kompakter Ströme vom inneren Umfang des Stroms der Verbrennungsgase her radial in auswärtiger Richtung in den Verbrennungsgasstrom durch 3 unbehinderte öffnungen,injected the stream of combustion gases ago. More specifically, approximately 50% of the feed at about the midpoint of the transition zone is injected radially inwardly into the flow of the combustion gases through 3 unobstructed orifices, each of which is 2.10 mm (0.110 inches) in size, from the outer perimeter. The remaining 50% of the liquid feedstock is in the form of compact streams from the inner periphery of the stream of combustion gases radially outward into the combustion gas stream through 3 unobstructed orifices,
von denen jede eine Größe von 2,87 mm (0,113 inch) besitzt, eingespritzt. Das Einspritzen des flüssigen Einsatzmaterials vom inneren Umfang her erfolgt jedoch in diesem Versuch an einem Ort, der 457 mm (18 inch) stromaufwärts von derjenigen Ebene liegt, wo die maxi-0 male Geschwindigkeit des Stroms der Verbrennungsgase erreicht ist, nämlich von etwa dem Mittelpunkt der Ubergangszone. Der resultierende Strom der Verbrennungsgase tritt in die Reaktionszone ein, wo die Rußbildungs-Reaktion mit Wasser an einer 2,74 m (9 ft)each having a size of 2.13 mm (0.113 inches) injected. Injecting the liquid feed from the inner periphery, however, occurs in this experiment at a location that is 457 mm (18 inches) upstream of the plane where the maximum velocity of the combustion gas stream is reached, from about the midpoint the transition zone. The resulting stream of combustion gases enters the reaction zone where the soot formation reaction with water at a 2.74 m (9 ft)
stromabwärts von der Ebene, wo die maximale Geschwindigkeit des Gasstroms erreicht ist, d. h. von etwa dem Mittelpunkt der Übergangszone, gelegenen Stelle abgeschreckt wird. Die Gesamt-Verbrennung des Versuchs liegt bei 27,8 %. Die analytischen und physikalischen Eigenschaften dieses Rußes sind in Tabelle I angegeben.downstream of the plane where the maximum velocity of the gas stream is reached, d. H. quenched from about the midpoint of the transition zone, situated location. The total combustion of the experiment is 27.8%. The analytical and physical properties of this carbon black are given in Table I.
10 Iod-Zahl, mg I-/g Ruß Farbstärke, % DBP-Adsorption, Pellets, cm3/100 g CDBP (24M4), cm3/100 g10 iodine number, mg I / g carbon black, color strength,% DBP adsorption, pellets, cm3 / 100 g CDBP (24M4), cm3 / 100 g
Die Eignung der Ruße gemäß der vorliegenden Erfindung als niedrig-hysteretische Verstärkungsmittel für Kautschuk-Zusammensetzungen geht aus der folgenden Tabelle II deutlich hervor. Zur Bewertung der Ruße werden die Kautschuk-Zusammensetzungen in einfacher Weise mittels herkömmlicher Verfahren hergestellt. Zum Beispiel werden Kautschuk und Ruß mittels einer üblichen Mischmaschine wie eines Banbury-Mischers und/oder eines Walzenmischers innig miteinander vermischt, um eine befriedigende Dispergierung sicherzustellen. Die Kautschuk-Formulierungen werden entsprechend Standard-Formulierungen der Industrie für Naturkautschuk und für synthetischen Kautschuk enthaltende Formulierungen kompoundiert. Die erhaltenen Vulkanisate werden für dieThe suitability of the carbon blacks according to the present invention as low-hysteretic reinforcing agents for rubber compositions is clearly shown in the following Table II. To evaluate the carbon blacks, the rubber compositions are readily prepared by conventional methods. For example, rubber and carbon black are intimately mixed together by a conventional mixing machine such as a Banbury mixer and / or a roll mixer to ensure satisfactory dispersion. The rubber formulations are compounded according to standard industry formulations for natural rubber and synthetic rubber containing formulations. The obtained vulcanizates are used for the
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Dauer der bei der Bestimmung der speziellen physikalischen Eigenschaft angegebenen Zeitspanne vernetzt. Für die Bewertung der Gebrauchseigenschaften der Ruße gemäß der vorliegenden Erfindung werden die nachstehenden Formulierungen verwendet, in denen die Mengen als Gewichts-Teile angegeben sind. Die hierin speziell verwendete Kautschuk-Formulierung ist die synthetische Kautschuk-Rezeptur gemäß " ASTM D 3191-79 und ist wie folgt gekennzeichnet:Networked duration of time specified in determining the specific physical property. For evaluating the performance of the carbon blacks according to the present invention, the following formulations are used, in which the amounts are given as parts by weight. The rubber formulation specifically used herein is the synthetic rubber formulation according to "ASTM D 3191-79 and is characterized as follows:
In der folgenden Tabelle II werden die vorteilhaften und überraschenden Ergebnisse aufgezeigt, die durch Verwendung der im Vorstehenden beschriebenen Ruß-Produkte als Zusatzstoffe in Kautschuk-Formulierungen erzielt wurden, wobei diese Ergebnisse nicht auf dieThe following Table II shows the advantageous and surprising results obtained by using the above-described carbon black products as additives in rubber formulations, which results are not related to the
vorliegenden Beispiele beschränkt sind.present examples are limited.
Physikalische Eigenschaften von Vulkanisaten synthetischem KautschukPhysical properties of vulcanizates of synthetic rubber
Ruß: Probe Beispiel 1 Beispiel 2Carbon black: Sample Example 1 Example 2
3 00 %-Modul, 35 min, MPa +4,068 +2,1033 00% modulus, 35 min, MPa + 4.068 + 2.103
" " (psi) (+ 590) (+ 305)"" (psi) (+ 590) (+ 305)
300 %-Modul, 50 min, MPa + 4,621 + 2,310300% modulus, 50 min, MPa + 4.621 + 2.310
" " (psi) (+ 670) (+ 335)"" (psi) (+ 670) (+ 335)
Zugfestigkeit, 50 min, MPa + 2,034 + 0,379Tensile strength, 50 min, MPa + 2.034 + 0.379
" " " " (psi) (+ 295) (+ 55)"" "" (psi) (+ 295) (+ 55)
Extrusions-Schrumpfung, % 8 9 8 9Extrusion shrinkage,% 8 9 8 9
Rückfederung, 60 min, % - 3,9 - 1,4Springback, 60 min,% - 3.9 - 1.4
Die Werte sind angegeben relativ zu IRB Nr.The values are given relative to IRB No.
Die vergleichende Betrachtung der oben angegebenen Daten ergibt, daß gemäß dem vorliegenden Verfahren hergestellte Ruße die gewünschten Eigenschaften aufweisen. Wenn sie in eine Kautschuk-Formulierung eingearbeitet werden, ergibt sich eine signifikante Verbesserung des Rückfederungs-Verhaltens, das ein Zeichen dafür ist, daß das Kautschuk-Vulkanisat verbesserte Hysterese aufweist.Comparative analysis of the data given above shows that carbon blacks prepared according to the present process have the desired properties. When incorporated into a rubber formulation, there is a significant improvement in springback performance which is an indication that the rubber vulcanizate has improved hysteresis.
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