DD229149A1 - METHOD FOR REMOVING CARBON HYDROGEN FROM DRIED BIOMASSES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Kohlenwasserstoffen und biogenen lipophilen Zellinhaltsstoffen aus getrockneten Biomassen, die auf kohlenwasserstoffhaltigen Substraten gezuechtet wurden. Sie kann eingesetzt werden in Anlagen, in denen getrocknete Biomasse mittels Loesungsmittelextraktion gereinigt wird. Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu entwickeln, das neben einer schnelleren und gruendlicheren Entfernung der Substratkohlenwasserstoffe eine weitergehende Entfernung lipophiler Zellinhaltsstoffe mit geringem Aufwand ermoeglicht. Erfindungsgemaess wird das Ziel dadurch erreicht, dass der Feststoff von der Extraktion mit einem Ethanol/Wasser-Gemisch benetzt wird und die Extraktion mit einem Benzin/Ethanol-Gemisch durchgefuehrt wird.The invention relates to a process for the removal of hydrocarbons and biogenic lipophilic cell ingredients from dried biomasses grown on hydrocarbonaceous substrates. It can be used in plants where dried biomass is purified by means of solvent extraction. The object of the invention is to develop a process which, in addition to a faster and more granular removal of the substrate hydrocarbons, permits a more extensive removal of lipophilic cell constituents with little effort. According to the invention, the object is achieved by wetting the solid from the extraction with an ethanol / water mixture and carrying out the extraction with a gasoline / ethanol mixture.
Description
Die Erfindung gehört in das Gebiet der mikrobiologischen Eiweißgewinnung, in die IPK C12N.The invention belongs in the field of microbiological protein production, in the IPK C12N.
Die Erfindung kann eingesetzt werden in Anlagen, in denen getrocknete Biomasse mittels Lösungsmittelextraktion gereinigt wird.The invention can be used in plants in which dried biomass is purified by solvent extraction.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Kohlenwasserstoffen und biogenen lipophilen Zellinhaltsstoffen aus getrockneten Biomassen, die auf kohlenwasserstoffhaltigen Substraten gezüchtet wurden.The invention relates to a process for the removal of hydrocarbons and biogenic lipophilic cell ingredients from dried biomasses grown on hydrocarbonaceous substrates.
Bei der Züchtung von Mikroorganismen werden nach dem Abtrennen der Mikroorganismen aus dem Nährmedium, der Aufkonzentrierung und Trocknung Biomassen erhalten, die immer Substratanteile (Kohlenwasserstoffe) und biogene lipophile Zeilinhaltsstoffe (Fettsäuren, Neutrallipide, Phosphalipide) in beträchtlichen Mengen enthalten. Vor der Verwendung der aus den Mikroorganismen hergestellten Biomassen als Futtermittel oder vor der Weiterverarbeitung, z. B. zur Herstellung von Eiweißisolaten, müssen diese Kohlenwasserstoffe und lipophilen Zellinhaltsstoffe aus den Biomassen entfernt werden. Dazu sind verschiedene Verfahren bekannt, die im allgemeinen entweder nach der Separation eine Extraktion der wäßrigen Mikroorganismensuspension oder nach dem Trocknen eine Extraktion der festen, pulverförmigen Biomasse vorsehen. Als Lösungsmittel für die Extraktion der festen, pulverförmigen Biomassen werden demgemäß Kohlenwasserstoffe und polare Lösungsmittel einzeln oder in Mischung vorgeschlagen.In the cultivation of microorganisms are obtained after separating the microorganisms from the nutrient medium, the concentration and drying biomasses, which always contain substrate proportions (hydrocarbons) and biogenic lipophilic Zeilinhaltsstoffe (fatty acids, neutral lipids, phospholipids) in considerable quantities. Before using the biomass produced from the microorganisms as feed or before further processing, for. As for the production of protein isolates, these hydrocarbons and lipophilic cell ingredients must be removed from the biomass. For this purpose, various methods are known, which generally provide either after the separation of an extraction of the aqueous microorganism suspension or after drying an extraction of the solid, powdery biomass. Accordingly, hydrocarbons and polar solvents are proposed individually or in mixture as solvents for the extraction of solid, pulverulent biomass.
Die zur Verwendung vorgeschlagenen Lösungsmittel sind Hexan, Methanol, Ethanol, Isopropanol, Aceton und Chlorkohlenwasserstoffe. (DD-WP 53984, DD-WP 108114, DD-WP 108320, DD-WP 124057 und DD-WP 139650). Ein weiteres Verfahren zur Entfernung von Kohlenwasserstoffen und biogenen lipophilen Zellinhaltsstoffen durch Extraktion der Trockenbiomasse mit Lösungsmitteln beruht darauf (DD-WP 156055), daß die Trockenbiomasse mit soviel Wasser innig vermischt wird, daß ein Wassergehalt der Trockenbiomasse von 25-50 Ma.-% resultiert und danach in einem Rührwerkskolonnenextraktor mit Kohlenwasserstoffen im Siedebereich von 50 bis 1050C im Gegenstrom extrahiert wird. Nachteilig wirkt sich bei diesem Verfahren aus, daß auch bei Verlängerung der Extraktionszeit auf mehrere Stunden ein großer Teil der lipophilen Zellinhaltsstoffe, insbesondere der Phosphatide, aus der Trockenbiomasse nicht entfernt wird. Diese Lipide sind für die schlechte Lagerstabilität der extrahierten Biomasse (Ranzigwerden) verantwortlich.The solvents proposed for use are hexane, methanol, ethanol, isopropanol, acetone and chlorohydrocarbons. (DD-WP 53984, DD-WP 108114, DD-WP 108320, DD-WP 124057 and DD-WP 139650). Another method for the removal of hydrocarbons and biogenic lipophilic cell constituents by extraction of the dry biomass with solvents based on it (DD-WP 156055) that the dry biomass is mixed with enough water so that a water content of the dry biomass of 25-50 Ma .-% results and then extracted in a stirred column column extractor with hydrocarbons in the boiling range of 50 to 105 0 C in countercurrent. A disadvantage of this method is that even when extending the extraction time to several hours, a large part of the lipophilic cell constituents, in particular the phosphatides, is not removed from the dry biomass. These lipids are responsible for the poor storage stability of the extracted biomass (rancidity).
Zur Entfernung der in der Trockenbiomasse zurückbleibenden Lipide macht sich eine Zweitextraktion mit polaren organischen Lösungsmitteln erforderlich.Removal of the lipids remaining in the dry biomass requires a second extraction with polar organic solvents.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Lösungsmittelextraktion von Feststoffen zu entwickeln, daß neben einer schnelleren und gründlicheren Entfernung der Substratkohlenwasserstoffe eine weitgehende Entfernung lipophiler Zellinhaltsstoffe mit geringerem Aufwand ermöglicht.The object of the invention is to develop a method for solvent extraction of solids, which in addition to a faster and more thorough removal of the substrate hydrocarbons allows a substantial removal of lipophilic cell ingredients with less effort.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, spezifische Zusatzstoffe auszuwählen, die bei Extraktion von mit Wasser vorbefeuchteter Trockenbiomasse mit Benzin-Kohlenwasserstoffen eine weitgehende Lipid- und Kohlenwasserstoffentfernung ermöglichen.The invention has for its object to select specific additives that allow extensive extraction of lipids and hydrocarbons in extraction of pre-moistened with water dry biomass with gasoline hydrocarbons.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß bei der Fest/Flüssig-Extraktion mikrobieller Trockenbiomassen mit Benzinkohlenwasserstoffen in Rührwerkskolonnenextraktoren die Entfernung von Kohlenwasserstoffen und lipophilen Substanzen, wie Triglyceriden, Phosphatiden und Fettsäuren, dadurch verbessert wird, daß der Feststoff vordem Einbringen in den Extraktor auf einen Ethanolgehalt von 2 bis 40 Ma.-% und einen Wassergehalt von 15 bis 45 Ma.-% gebracht wird und dem als Extraktionsmittel eingesetzten Benzinkohlenwasserstoffgemisch vom Siedebereich 45 bis 11O0C 0,1 bis 5Ma.-% Ethanol zugesetzt wird. Eine Optimierung der Zusatzmengen innerhalb der angegebenen Grenzen kann leicht aus den Mischungs-und Phaseneigenschaften der drei Komponenten Benzinkohlenwasserstoff/Ethanol/Wasser abgeleitet werden, wobei koexistente Gemische aus den drei Komponenten eingesetzt werden können. Dadurch wird ein Lösungsmittelaustausch zwischen der am Feststoff gf oundenen und der freien Lösung auf ein Minimum eingeschränkt und zusätzliche Dichteänderungen von Feststoff und Miszella verringert, wodurch im kontinuierlich arbeitenden Rührwerkskolonnenextraktor eine Stabilität der Fahrweise eintritt. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die wasserhaltige Trocken biomasse mit Ethanol und gegebenenfalls Wasser in solchen Mengen versetzt wird, daß der Gesamtgehalt an Ethanol und Wasser 17 bis 60Ma.-%, bezogen auf feuchte Biomasse, beträgt. Diese ethanol- und wasserfeuchte Biomasse wird anschließend im Gegenstrom in einem Rührwerkskolonnenextraktor mit einem Benzinkohlenwasserstoffgemisch extrahiert, das 0,2 bis 5,0Ma.-% Ethanol enthält.Surprisingly, it has been found that in the solid / liquid extraction of microbial dry biomasses with petroleum hydrocarbons in stirred column extractors, the removal of hydrocarbons and lipophilic substances such as triglycerides, phosphatides and fatty acids is improved in that the solids before introduction into the extractor to an ethanol content of 2 is brought to 40 wt .-% and a water content of 15 to 45% by weight and 0.1 to 5Ma .-% ethanol is added to the gasoline hydrocarbon mixture used as the extractant from the boiling range 45 to 11O 0 C. An optimization of the additional amounts within the specified limits can be easily deduced from the mixing and phase properties of the three components benzene hydrocarbon / ethanol / water, whereby coexistent mixtures of the three components can be used. This minimizes solvent exchange between the solid solution and the free solution and reduces additional density changes of the solid and the Miszella, thus providing stability in the continuous agitator column extractor. The object is achieved in that the hydrous dry biomass is mixed with ethanol and optionally water in amounts such that the total content of ethanol and water 17 to 60Ma .-%, based on wet biomass is. This ethanol and water-moist biomass is then extracted in countercurrent in a stirred column extractor with a gasoline hydrocarbon mixture containing 0.2 to 5.0Ma .-% ethanol.
Die Erfindung soll nachstehend an zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail below with reference to two embodiments.
Es wird in einer kleintechnischen kontinuierlich arbeitenden Drehscheibenextraktionsanlage von 8m Länge und einem Durchmesser von 150mm gearbeitet, deren Drehscheiben vom Durchmesser von 80 mm im Abstand von 150mm über die gesamte Länge des Extraktors angeordnet sind, wobei der zu extrahierende Feststoff nach seiner vorherigen Befeuchtung im Dosiersystem (1,5m lange horizontale Dosierschnecke) am Kopf der Kolonne zugegeben wird und im Gegenstrom zum Lösungsmittel infolge der Schwerkraft absinkt. Nach der Abtrennung des Feststoffs aus der im Sumpf des Extraktors anfallenden Suspension erfolgt Trocknung und Analyse auf Kohlenwasserstoff- und Lipidgehalt.It is operated in a small-scale continuous rotary disc extraction plant of 8m length and a diameter of 150mm, whose turntables are arranged from the diameter of 80 mm at a distance of 150mm over the entire length of the extractor, the solid to be extracted after its previous moistening in the dosing ( 1.5 m long horizontal dosing screw) is added at the top of the column and decreases in countercurrent to the solvent due to gravity. After separation of the solid from the resulting in the bottom of the extract suspension drying and analysis is carried out on hydrocarbon and lipid content.
-2- 696 11-2- 696 11
Trockene, pulverförmige Biomasse aus auf Erdöldestillat von einem Siedebereich 220 bis 38O0C gezüchteten Hefen der Gattung Candida lipolytica mit einem Wassergehalt von 8,2 Ma.-% wird in einer Menge von 30kg/h kontinuierlich in der Dosierschnecke mit einem Ethanol/Wasser 45/55 (m/m)-Gemisch in einer Menge von 101/h benetzt. Die Extraktion erfolgt im Gegenstrom mit einem Gemisch aus 95,5 Ma.-% Siedegrenzenbenzin vom Siedebereich 45 bis 80°C und 4,5% Ethanol in einer Menge von 45 kg/h bei einer Temperatur von 40°C. Nach Abtrennen des Feststoffs aus dem Sumpf des Extraktors austretenden Suspension und Rückführung des abgeschiedenen Lösungsmittelgemisches wird der Feststoff getrocknet und analysiert. Im Vergleichsversuch wurde die Befeuchtung des Feststoffs mit Wasser durchgeführt und mit ethanolfreiem Benzin unter gleichen Bedingungen extrahiert. Folgende Ergebnisse wurden erhalten:Dry, powdery biomass of yeasts of the genus Candida lipolytica having a water content of 8.2% by mass bred on petroleum distillate from a boiling range of 220 to 38O 0 C is continuously added in an amount of 30 kg / h to the dosing screw with an ethanol / water 45 / 55 (m / m) mixture in an amount of 101 / h wetted. The extraction is carried out in countercurrent with a mixture of 95.5% by mass of boiling-point benzene in the boiling range 45 to 80 ° C. and 4.5% of ethanol in an amount of 45 kg / h at a temperature of 40 ° C. After separating the solid from the bottom of the extractor emerging suspension and recycling the separated solvent mixture, the solid is dried and analyzed. In the comparative experiment, the moistening of the solid was carried out with water and extracted with ethanol-free gas under the same conditions. The following results were obtained:
erfindungsgemäßer Vergleichs-Inventive comparison
Versuch VersuchTry it
Rohfettgehalt/Ma.-% 3,2 9,7Crude fat content /% by mass 3.2 9.7
Kohlenwasserstoffe/Ma.-%/ 0,11 0,28Hydrocarbons /% by weight / 0.11 0.28
Sprühgetrocknete, pulverförmige Biomasse, die auf n-Alkanen gezüchtet wurde, wird in einer Menge von 25kg/h der Dosierschnecke zugeführt. Der Wassergehalt der Biomasse beträgt 11,2Ma.-%. Während der Dosierung des Feststoffs wird in die Dosierschnecke kontinuierlich ein Wasser/Ethanol-Gemisch 92/8 in einer Menge von 12kg/h gegeben. Die Extraktion der benetzten Biomasse erfolgt bei 2O0C im Gegenstrom mit 32kg/h Siedegrenzenbenzin vom Siedebereich 55 bis 11O0C, das 0,2Ma.-% Ethanol enthält. Nach Abtrennung des Feststoffs wie im Beispiel 1 erfolgt die analytische Bestimmung des Rohfett- und Kohlenwasserstoffgehaltes. Es wurde ein Vergleichsversuch mit ethanolfreien Lösungsmitteln durchgeführt. Folgende Ergebnisse wurden erhalten:Spray-dried, powdery biomass grown on n-alkanes is fed to the metering screw in an amount of 25 kg / h. The water content of the biomass is 11.2Ma .-%. During the metering of the solid, a water / ethanol mixture 92/8 in an amount of 12 kg / h is continuously added to the metering screw. The extraction of the wetted biomass takes place at 2O 0 C in countercurrent with 32kg / h of low-boiling point petrol boiling range 55 to 11O 0 C containing 0.2Ma .-% ethanol. After separation of the solid as in Example 1, the analytical determination of the crude fat and hydrocarbon content. A comparative experiment was carried out with ethanol-free solvents. The following results were obtained:
erfindungsgemäßer Vergleichs-Inventive comparison
Versuch VersuchTry it
Rohfett/Ma.-%/ 6,5 8,2Crude fat /% by mass / 6.5 8.2
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