DD232552A1

DD232552A1 - Verfahren und einrichtung zur zaehlung und klassifizierung von dispergierten teilchen

Info

Publication number: DD232552A1
Application number: DD25369983A
Authority: DD
Inventors: Heinz Lichtenfeld; Gedan Hellfried; Hans Sonntag; Wolfgang Baumbach
Original assignee: Adw Ddr
Priority date: 1983-08-04
Filing date: 1983-08-04
Publication date: 1986-01-29

Abstract

Die Kenntnis der Teilchenzahl- und Groessenbestimmung von dispergierten Partikeln ist eine wichtige Kenngroesse zur Beurteilung von z. B. Anstrichstoffen, Aufzeichnungstraegern, Latices und Emulsionen. Ziel und Aufgabe der Erfindung bestehen in der Entwicklung einer Mehtode und eines Verfahrens zur Ermittlung von Zahl und Groesse von Teilchen, indem fuer eine bestimmte vorteilhafte Ausleuchtung der Messzone gesorgt wird. Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass die Teilchen senkrecht durch einen fokussierten Laserstrahl treten und die Streulichtintensitaet jedes Teilchens mit einem Detektor gemessen wird. Das Intensitaetsprofil in der Messzone wird dabei durch ein, in einem bestimmten Winkel zur optischen Achse, gekippten Objektiv und einen bestimmten Durchtrittsort der Teilchen neben der engsten Stelle des Laserstrahls bestimmt. Die Erfindung kann ueberall dort angewendet werden, wo dispergierte Partikel erfasst und klassifiziert werden muessen. Figur

Description

Berlin, den 11. 7. 1983 251/5321/111

Erfinder

Dr. Heinz Lichtenfeld Hellfried Gedan Prof. Dr. Hans Sonntag Wolfgang Baumbach

Verfahren und Einrichtung zur Zählung und Klassifizierung von dispergierten Teilchen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Ermittlung der Zahl, des Volumens bzw. der Volumenverteilung strömender dispergierter Teilchen·

Die Kenntnis des Teilchenvolumens bzw· der Teilchenvolumenverteilung ist zur eindeutigen Charakterisierung von Dispersionen notwendig· Sie ist eine wichtige Kenngröße zur Beurteilung der Qualität von z_c B. Anstrichstoffen, Daten-Bildaufzeichnungsträgern, latices und von Emulsionen. Es ist oft von großer Bedeutung, kleinste "Mengen störender Teilchen zu erkennen und zu klassifizieren, wie z· B. in der Mikroelektronik oder in der wissenschaftlichen Untersuchung von Dispersionen oder in der Gerichtsmedizin und im Umweltschutz·

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Es gibt zahlreiche Methoden der Lichtstreuung zur Ermittlung des Volumens von dispergierten Teilchen. Vorwiegend arbeiten die bekannten Geräte nach dem Prinzip der Volumenatreuung. Zur Ermittlung von Teilchengrößenverteilungen müssen bei diesen Methoden theoretische Annahmen über die Verteilungskurve getroffen werden. Um diesen>Nachteil zu umgehen und Zahl und Größe von dispergierten Partikeln ohne zusätzliche Voraussetzungen zu bestimmen, setzen sich immer mehr Methoden durch, bei denen Streulichtmessungen an Einzelteilchen vorgenommen werden. Bei diesen Geräten der Strömungssultramikroskopie wird die Streulichtintensität von einzelnen Teilchen unter einem Beobachtungswinkel von 90⁰U aufgenommen. Für beliebige geformte Teilchen ergibt sich dabei allerdings keine definierte Beziehung zwischen Teilchenvolumen und Streulichtintensität. Deshalb wird in modernen Vorrichtungen die Streuintensität bei kleinen Streuwinkeln in Vorwärtsrichtung gemessen. Im US-Patent - 3 871 769 wird eine Methode beschrieben,' bei der das Streulicht eines Teilchens ein der jeweiligen Teilchengröße angepaßtes Hologrammfilter passiert, wobei die Intensität der entstehenden sphärischen Wellenfronten ein Maß für die Teilchengröße ist. Die Methode ist begrenzt für Teilchendurchmesser von 1 bis 25/um.

Das US-Patent - 3 770 351 beschreibt ein Gerät, in dem das Streulicht von Einzelteilchen bei einer Vielzahl unterschiedlicher Streuwinkel gleichzeitig aufgenommen wird. Die Teilchen sind in einem Gas extrem dünn verteilt. Diese Methode erlaubt sowohl die Teilchengröße als auch die Teilchenform zu ermitteln. Ihre Handhabung, Meßwerterfassung und -auswertung erfordert einen hohen Einsatz moderner elektronischer Bauelemente. Die im US-Patent - 3.563 660 beschriebene Methode geht davon aus, daß die räumliche Ausdehnung des Bildes vom streuenden Teilchen von Einzelpartikeln bei kleinen Streuwinkeln eine Punktion der Teilchengröße und -form ist. Deshalb wird das empfangene Streulichtbild durch eine Spaltblende variierbarer Spaltbreite geschickt und erst anschließend von einem Sekundärelektronenvervielfacher erfaßt. Paßt man die Spaltbreiten den jeweiligen Streulichtimpulsen an, sind Teilchen-

größe und-form berechenbar.

Im US-Patent - 3 797 937 wird als Lichtquelle ein Impulslaser eingesetzt, deren Impulsfrequenz höher als die Teilchengeschwindigkeit ist. Somit wird ein und dasselbe Teilchen mehrmals vom Primärstrahl getroffen und zur Auswertung kann man sich ein geeignetes Signal aussuchen. In diesem Patent wird die Größenverteilung von Wassertröpfchen, deren Durchmesser mehr als 50/um beträgt, untersucht.

Bei allen Methoden ist es wichtig zu gewährleisten, daß beim Durchgang des Teilchens durch die Meßzone eine eindeutig^ Beziehung zwischen Teilchengröße und der Intensität des Streulichts besteht. Damit gleich große Teilchen gleiche Streuintensitäten ausstrahlen, darf in der Meßzone keine örtlich veränderliche Intensitätsverteilung vorhanden sein· Im Patent DE-2 637 333 wird deshalb ein astigmatisches Abbildungssystem verwendet. Ss besteht aus einer Zylinderlinse und einer nachgeordneten sphärischen Linse.Problematisch ist hierbei die Justierung dieser Bauelemente.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Entwicklung einer Methode und einer Vorrichtung zur Ermittlung des Volumens und der Zahl von Teilchen, insbesondere zur Analyse von Fremdpartikeln in gereinigten Flüssigkeiten.

Aufgabe der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch Messen des Streulichts bei kleinen Streuwinkeln in Vorwärtsrichtung an strömenden dispergierten Teilchen ein Volumengrößenspektrum zu ermitteln, in dem durch eine spezielle Justierung der Fokussieroptik für eine homogene Ausleuchtung der Meßzone gesorgt wird.

Merkmale der Erfindung

Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß Streulichtuntersuchungen an strömenden Teilchen durchgeführt werden. Die Streu· lichtimpulse werden be* Streuwinkeln von 1 bis 2O⁰C; in Vorwärts·

richtung erfaßt. Die Intensität: des Streulichts ist bei diesen Winkeln unter bestimmten Voraussetzungen eine Punktion des Partikelvolumens· Um eine eindeutige Beziehung zwischen Streuintensität und Teilchengröße zu gewährleisten, muß die Meßzone genau zur Strömungsrichtung der Dispersion homogen ausgeleuchtet sein. Dazu wird ein paralleler laserstrahl .durch ein Linsensystem in eine Strömungsmeßzelle fokussiert. Um die notwendige homogene Ausleuchtung der Meßzone zu gewährleisten, wird mittels eines Justierelements das Linsensystem in einem Winkel von 1 bis 20°ü zur optischen Achse gekippt. Der Laserstrahl wird durch dieses gekippte Linsensystem auf einen Durchmesser von 5 bis 15Oyum fokussiert. Mit Hilfe der Justier· elemente^wird das Linsensystem und die Meßzelle so justiert, daß sich die Meßzone 10 bis 1000/um neben der engsten Stelle des Laserstrahls befindet. Das von den Teilchen gestreute Licht gelangt durch die transparenten Flächen der Zelle auf einen Detektor und wird auf an sich bekannte Weise in elektrische Signale umgewandelt, deren Amplitude in bestimmter Beziehung zur Teilchengröße steht.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll anhand der Figur näher erläutert werden. Zur Beleuchtung der strömenden Dispersion dient ein monochromatischer Laserlichtstrahl 1. Das Lasergerät (nicht näher dargestellt) ist leicht austauschbar, so daß Wellenlänge-" und Ausgangsleistung des Laserstrahls 1 je nach Bedarf verändert werden können. Die geringe Strahldivergenz des Laserstrahls wird beseitigt, indem der Strahl nach dem Austritt aus dem Laser auf eine Lochblende von 12 μνα Durchmesser fokussiert wird. Diese Lochblende befindet sich im Brennpunkt einer Sammellinse, nach deren Durchgang ein quasi divergenzfr©ier Strahl vorliegt. Dieser parallele Lichtstrahl 1 fällt auf ein Linsensystem 2, das den Strahl durch die transparenten Flächen 6 in die Meßzelle 3 fokussiert. Die Brennweite des fokussierenden Linsensystems 2 muß so. gewählt werden, daß der Öffnungskegel des fokussierten Strahls das Smpfangen des, Streulichts im gewählten Winkelbereich ucq 1 bis 20° nicht verhindert. Das Linsensystem 2 ist nun durch entsprechende

Justierelemente 5 in einem bestimmten Winkel zur optischen Achse des Gesamtsystems kippbar. Es wird in einem Winkel von 1 bis 20° zur optischen Achse justiert· Diese Anordnung gewährleistet, daß jedes Teilchen, das durch die Meßzone 9 strömt, auf eine immer gleiche maximale Intensität trifft. Der Laserfokus wird so in die Zelle 3 justiert , daß der Teilchenstrom etwaQ;5 bis lOOOyum neben der engsten Stelle des Fokus durch diesen tritt. Dazu kann mit dem Justierelement 5 das Linsensystem 2 oder mit dem Justierelement 10 die Zelle 3 parallel zur Ausbreitungsrichtung des Laserstrahls 1 verschoben werden.

Die zu untersuchende Dispersion wird über eine motorgetriebene Mikrometerspritze in die Meßzelle 3 gedruckt. In der_ Meßzelle 3 wird die Dispersion mechanisch fokussiert. Die Meßzelle 3 besitzt zwei parallele transparente Flächen 6, die durch einen 20 bis 1000^/un dicken Einsatz, der auch die Zuflußöffnung.::77 und die Abflußöffnung 8 enthält, getrennt sind.

Durch die Fokussierung des Laserstrahls 1 und der mechanischen Einengung der Dispersion ist gewährleistet, daß sich im Meßvolumen der Zelle 3 stets nur ein Teilchen befindet. Das von den Teilchen gestreute Licht wird über eine Ringblende in einem Winkelbereich von 1 bis 20° dem Detektor 4 zugeführt. Die Ringblende hat gleichzeitig die Aufgabe, den Primärlichtstrahl auszublenden. Mittels SEY werden die Streulichtimpulse in elektrische Signale umgewandelt und nach ihrer Amplitude in einem Mehrkanalanalysator geordnet und gespeichert. Mittels an sich bekannter theoretischer Beziehungen wird an der Impuls· höhe die Teilchengröße berechnet.

Claims

Erfindungsanapruch

1. Verfahren zur Zählung und Klassifizierung von diapergierten Teilchen mit einem auf die Teilchen gerichteten Lichtstrahl und einem Detektor", dadurch gekennzeichnet, daß vorzugsweise ein Laserstrahl mit einem, um einen bestimmten Winkel zur optischen Achse gekippten korrigierten Linsensystem eingestrahlt wird, insbesondere in eine Strömungszelle, in der die Dispersion mechanisch auf eine Seitenlänge in Ausbreitungsrichtung des Lichts von 0,5 bis lOOO^um eingeengt wird oder eine Folienvortriebseinrichtung, wobei der fokussierte Laserstrahl einen Durchmesser von 5 bis 150 /um aufweist und die Streulichtimpulse eines jeden, den Strahl passierenden Teilchen in einem:.Winkel von 1 bis 20° in Vorwärtsrichtung von einem Detektor auf an sich bekannte Art gezählt und aus den Amplituden dieser Impulse nach bekannten theoretischen Beziehungen die Größe der Teilchen berechnet wird.

2. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem Linsensystem (2), Justiereleraenten (5) und (10), einer Strömungszslle (3) und einem Detektor (4) besteht, wobei das Linsensystem (2) mittels des Justierelementes (5) um einen Winkel von 2 bis 20° zur optischen Achse kippbar angeordnet ist, die Strömungszelle (3) eine Zuflußöffnung (7) und eine Abflußöffnung (8) sowie zwei planparallele transparente Flächen (6) besitzt und die Streulichtimpulse des die Meßzone (9) passierenden Telichenstroras dem Detektor (4) zugeleitet wird.

3. Einrichtung nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Linsensystem (2) mittels des «Iustierelementes (5) parallel zur Ausbreitungsrichtung des Laserstrahles (1) verschiebbar ist, wobei die Meßzone (9) 0,5 bis 1000 na neben der engsten Stelle des Fokussierten Laserstrahles (1) liegt.

4. Einrichtung nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zelle (3) mittels des Justierelementes (10) parallel zur Auabreitungsrichtung des Laserstrahles (1) verschiebbar ist, wobei die Meßzone (9) 0,5 bis 1000/am neben der engsten Stelle des fokussierten Laserstrahles (1) liegt.

5. Einrichtung nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Laserstrahl (1) senkrecht auf die Flächen (6) der Zelle (3) auftrifft.