DD234493A1 - Verfahren zur nachkalibrierung von nichtdispersen infrarot- gasanalysatoren - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachkalibrierung von nichtdispersen Infrarot-Gasanalysatoren. Aufgabe der Erfindung ist es, mit geringem technischen Aufwand die Vorteile selektiver und nichtselektiver Methoden zur Nachkalibrierung zu vereinen und einen gleichen Verlauf von Messempfindlichkeit und Empfindlichkeit bei Anwendung der Kalibriermethode insbesondere bei Abnahme der Fuellkonzentration im Detektor zu erreichen. Die Loesung der Aufgabe wird darin gesehen, dass die Strahlenschwaechung bei der Nachkalibrierung durch Einbringen eines absorbierenden Mediums selektiv gemacht wird, wobei die spektrale Absorption des selektiv absorbierenden Mediums der spektralen Absorption des nachzuweisenden Mediums entspricht und dass der Durchlassbereich des absorbierenden Mediums die Wellenlaenge des Absorptionsmaximums der nachzuweisenden Komponente mit erfasst. Fig. 2

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachkalibrierung von nichtdispersen Infrarot-Gasanalysatoren. Sie ist prinzipiell bei allen Flüssigkeits- und Gasanalysatoren anwendbar, bezieht sich aber insbesondere auf solche mit gasgefüllten selektiven Detektoren.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Nichtdisperse Gasanalysatoren, insbesondere solche mit gasgefüllten selektiven Detektoren, müssen während ihrer Betriebszeit in regelmäßigen Abständen nachkalibriert werden, da sich ihre technischen Parameter allmählich ändern. Normalerweise geschieht das mit Hilfe von Prüfgasen, die durch die Meßküvette geleitet werden. Die Hersteilung von Prüfgasen in Druckgasflaschen und ihr Transport zum Gerät sind aufwendig, besonders, da die Zusammensetzung des Prüfgases mit dem Analysator abgestimmt werden muß. Viele Prüfgase, z. B. lösungsmittelhaltige Gemische, lassen sich nicht oder nur beschränkt in Druckgasflaschen abfüllen.

Um diese Schwierigkeiten zu umgehen, wurden — abgehend von der selektiven Nachkalibrierung — Vorrichtungen und Verfahren vorgeschlagen, die nichtselektiv ein Meßsignal erzeugen, das zur Nachkalibrierung verwendet werden kann. Hierzu gehören Mittel zur mechanischen Strahlungsabdeckung, wie z.B. Drähte (DE-AS 1 293473), Blenden (DE-AS 1 940211), Raster (DE-AS 1 848984) beziehungsweise elektrische Strahlungsflußänderungen, die eine definierte Differenz zwischen Meß- und Vergleichssignal erzeugen.

Nachteilig bei diesen Verfahren und Vorrichtungen ist, daß bei Abnahme der Füllkonzentration der Detektoren, infolge nichtvermeidbarer Undichtheiten, die Meßempfindlichkeit gegenüber selektiver bzw. nichtselektiver Strahlung unterschiedlich abnimmt. Somit sind diese Verfahren und Vorrichtungen zur unmittelbaren Nachkalibrierung nicht geeignet, da sie selbst von Zeit zu Zeit mit Prüfgas kontrolliert werden müssen.

Verfahren und Vorrichtungen, die zur Nachkalibrierung gasgefüllte Kalibrierküvetten anwenden (DE-OS 2826522), weisen neben der Notwendigkeit der genauen Positionierung von Kalibrierküvette und Kompensationsfenster den Mangel der potentiellen Undichtheit der Kalibrierküvette auf.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, mit geringem technischen Aufwand ein Verfahren zur Nachkalibrierung von nichtdispersen Infrarot-Gasanalysatoren zu finden, das die Vorteile selektiver Methoden mit denen nichtselektiver Methoden vereint.

Darlegung de«· Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Nachkalibrierung vc.i nichtdispersen Infrarot-Gasanalysatoren zu finden, das die Vorteile selektiver Methoden mit denen nichtselektiver Methoden vereint und einen gleichen Verlauf von Meßempfindlichkeit und Empfindlichkeit bei Anwendung der Kalibriermethode insbesondere bei Abnahme der Füllkonzentration im Detektor hervorruft.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in einem Analysator gemäß Oberbegriff des Erfindungsanspruches die Strahlungsschwächung bei der Nachkalibrierung durch Einbringen eines absorbierenden Mediums selektiv gemacht wird, wobei die spektrale Absorption des selektiv absorbierenden Mediums der spektralen Absorption des nachzuweisenden Mediums entspricht und der Durchlaßbereich des selektiv absorbierenden Mediums die Wellenlänge des Absorptionsmediums der nachzuweisenden Komponente mit erfaßt. Es ist erfindungsgemäß auch möglich, zur Nachkalibrierung unselektive Strahlungsänderungen zu benutzen, wobei die gesamte Strahlung durch ein selektives Durchlaßfilter begrenzt wird, dessen Durchlaßbereich dem Absorptionsbereich der nachzuweisenden Komponente entspricht.

Durch beide Methoden wird eine selektive Nachkalibrierung ermöglicht, was im Gegensatz zu unselektiven Methoden zur Angleichung der Meßempfindlichkeit und der Empfindlichkeit der Nachkalibrierungsmethode führt. Die elektronische Signalverarbeitung ist nicht Gegenstand der Erfindung.

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Ausführungsbeispiele

Im folgenden wird die Erfindung anhand von zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Es zeigt:

Fig. 1: Den Verlauf von Gasempfindlichkeit und Empfindlichkeit der unselektiven Nachkalibriefungsmethoden in Abhängigkeit

von der Füllkonzentration des Strahlungsdetektors Fig.2: Einen nichtdispersen Infrarot-Gasanalysator mit den erfindungsgemäßen Mitteln zur Nachkalibrierung

(schematisch dargestellt) Fig.3: Eine weitere Variante eines nichtdispersen Infrarot-Gasanalysators mit den erfindungsgemäßen Mitteln zur Nachkalibrierung

(schematisch dargestellt)

In der Fig. 1 Kurve J wird der Verlauf der Empfindlichkeit in Abhängigkeit von der Detektorfüllgaskonzentration aufgezeigt. In der Kurve Il wird der Verlauf der Empfindlichkeit der unselektiven Nachkalibrierungsmethode in Abhängigkeit der Detektorfüllgaskonzentration dargestellt.

Gemäß Fig. 2 wird die von den Strahlungsquellen 1 mit Reflektoren 2 ausgehende Infrarotstrahlung von einer rotierenden Blende 3 periodisch unterbrochen. Dadurch gelangt die Strahlung als Wechselstrahlung ausgebildet über die Meßküvette 9 bzw. Vergleichsküvette 4 auf den Detektor 5. Die durch den Detektor 5 in ein elektrisches Signal umgewandelten Differenzdruckschwankungen sind ein Maß für die Konzentration der zu messenden Komponente, die über die Signalverarbeitung 6 (Verstärker) zur Anzeige 7 gebracht werden.

Zur Nachkalibrierung wird die Meßküvette 9 mit einem meßkomponentenfreien Medium (z.B. Luft, N₂...) beaufschlagt. Der Strahlungsfluß wird zum einen durch den Meßschalter 11 sowie durch Paraileischalten einer Widerstandskombination 10 geändert. Gleichzeitig wird ein selektiv absorbierendes Medium 8 eingebracht. Durch dieses Medium 8 wird die an sich unselektive Strahlungsflußschwächung auf einen eng begrenzten Bereich eingeschränkt.

Als Beispiel für das selektiv absorbierende Medium 8 sei hier Polystyrolfolie auf Quarzglas genannt. Diese Kombination kann bei der Messung von Toluol eingesetzt werden. Toluol besitzt eine Absorptions-Doppelbande mit Maxima bei 3,287 μ.ηη und 3,401 μίτι. Die Spektralcharakteristik der Kombination Polystyrol — Quarzglas entspricht der des Toluol. Durch das Angleichen der Spektralcharakteristik der Nachkalibrierung und der Messung wird erreicht, daß das Verhalten der hervorgerufenen Meßeffekte in beiden Fällen gleich ist. Dadurch wird insbesondere bei Abnahme der Füllkonzentration ein sicheres Nachkalibrieren ermöglicht und dadurch das Meßergebnis exakter.

In Fig.3 wird schematisch ein weiterer Analysator mit der erfindungsgemäßen Kalibriereinrichtung dargestellt. Hierbei wird die gesamte Strahlung durch ein selektives Durchlaßfilter 12, vorzugsweise ein Interferenzfilter, auf einen engen Spektralbereich eingeschränkt, wodurch die beschriebene Wirkung erreicht wird.

Claims (8)

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   Erfindungsanspruch:

   1. Verfahren zur Nachkalibrierung von nichtdispersen Infrarot-Gasanalysatoren, wobei der Analysator im wesentlichen besteht aus einer (zwei) Strahlungsquelle (n), wobei die von der (den) Strahlungsquelle(n) ausgehende Strahlung von einer Modulationseinrichtung periodisch unterbrochen wird, einer mit dem zu untersuchenden Gemisch gefüllten Küvette (einer Vergleichsküvette) und einem meßgassensibilisierten opto-pneumatischen Detektor sowie einer Einrichtung zur Signalverarbeitung, gekennzeichnet dadurch, daß die Nachkalibrierung mit Hilfe eines absorbierenden Mediums selektiv gemacht wird, wobei die spektrale Absorption des selektiv absorbierenden Mediums der spektralen Absorption des nachzuweisenden Mediums entspricht und der Durchlaßbereich des absorbierenden Mediums die Wellenlänge des Absorptionsmaximums der nachzuweisenden Komponente mit erfaßt.
2. 2. Verfahren nach Punkt 1 jedoch mit einer Kalibriereinrichtung zur unselektiven Strahlungsschwächung, gekennzeichnet dadurch, daß die unselektiv geschwächte Strahlung auf den Wellenlängenbereich der stärksten Absorption begrenzt wird.
3. 3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Mittel zur Erzielung selektiver Absorption Feststoffe in Form einer Folie eingesetzt werden.
4. 4. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Mittel zur Erzielung selektiver Absorption feste oder flüssige Stoffe, die zwischen zwei Platten aus infrarotdurchlässigen Materialien eingeschlossen sind, eingesetzt werden.
5. 5. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Mittel zur Erzielung selektiver Absorption Feststoffe eingesetzt werden, die in Form eines dünnen Filmes auf einem infrarotdurchlässigen Material aufgebracht werden.
6. 6. Verfahren nach Punkt !,gekennzeichnet dadurch, daß als Mittel zur Erzielung selektiver Absorption Feststoffe eingesetzt werden, die in fein verteilter Form mit infrarotdurchlässigen Mitteln (z. B. KBr) zu einer durchsichtigen Tablette verpreßt werden.
7. 7. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Mittel zur Erzielung selektiver Absorption ein Interferenzfilter eingesetzt wird.
8. 8. Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß das selektive Durchlaßfilter ein Interferenzfilter ist.

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